CN1446935A - 超细晶材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超细晶材料的制备方法，其特征是利用强烈塑性变形区转移法制备大面积或棒状超细晶材料。在板状金属材料表面制备大面积超细晶材料、进行表面硬化处理，是强烈塑性变形区转移法之一的摩擦压扭变形区横向转移法，给压扭头(11)一定的压力并使压扭头(11)按设定速度旋转，然后启动移动机构，使压扭头(11)在材料(1)上实现相对横向移动，对材料(1)表面进行逐行处理，使金属晶粒破碎细化，形成大面积超细晶材料。制备棒状超细晶材料，是强烈塑性变形区转移法之一的热扭转偏移法或者摩擦压扭轴向转移法，都可使金属晶粒破碎细化，形成超细晶组织。本发明一次成形，变形程度高，所用设备吨位低，并可降低超细晶材料的成本。

Description

超细晶材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种超细晶材料的制备方法。
背景技术：
制备超细晶材料的一般方法有：惰性气体凝聚法、气相沉淀法、机械法、机械合金化法、强烈塑性变形法等。强烈塑性变形法又分为两种，一种是高压扭转塑性变形法，另一种是S型等径侧向挤压法。
参见图6，在1999年第四期《材料导报》中，沈辉的“剧烈塑性变形法制备纳米材料Ni和Ni/SiO2”一文中采用高压扭转塑性变形法，对厚度为0.2mm、直径为8mm的圆片状Ni试样进行高压扭转，制备出平均晶粒尺寸约为52nm的超细晶材料。V.R.Gertsman在《scripta metallurgica and mechanical》1994年第229页，“On the structure and strength ofultrafine-grained copper produced by severe plastic deformation”一文中记载了采用高压扭转塑性变形法，对厚度为200μm，直径为3mm的金属圆片状材料进行高压扭转，制备出平均晶粒直径为170nm的超细晶组织。该方法缺陷是，只能对小片材料进行处理，制备不出大面积或块状的超细晶组织材料，不能应用于工业生产。
参见图7，Z.Y.Liu在《Materials science and Engineering》1998年A242卷137～140页“The effect of cumulative large plastic strain on the structure and properties of a Cu-Znalloy”一文中，记载了采用S型等径侧向挤压法，在高温条件下，对含锌38％的铜锌合金棒材进行多次挤压，最后生成平均晶粒直径为0.3～0.4μm的超细晶材料。该方法的缺陷是设备吨位高，变形程度低，需要多次反复进行。
发明内容：
本发明目的是利用变形区转移法制备超细晶材料的方法，在金属板状材料表面制备大面积纳米超细晶材料，或者直接制备棒状超细晶材料，以利于工业化生产。
一种超细晶材料的制备方法，利用强烈塑性变形区转移法制备大面积或棒状超细晶材料。
在板状金属材料表面制备大面积超细晶材料、进行表面硬化处理，是强烈塑性变形区转移法之一的摩擦压扭变形区横向转移法，具体如下：
先将压扭头11的转速设定为200～500r/min，启动机器，使压扭头11按设定速度旋转，调节压扭头11与被成型的材料1之间的距离，使压扭头11和材料1紧密接触，压扭头11的压力为1～3KN；
启动移动机构，使压扭头11在材料1上实现相对横向移动，移动速度为20～60mm/min，对材料1表面进行逐行处理，形成大面积超细晶材料。
制备棒状超细晶材料，是强烈塑性变形区转移法之一的热扭转偏移法，具体如下：
待细化组织的棒状金属材料1卡在固定夹具10与旋转夹具3之间，通过中频电源6与感应线圈7对棒状金属材料1进行局部加热，加热温度低于材料的动态再结晶温度；
当温度达到设定值后，由伺服电机4带动旋转夹具3旋转，在扭转剪切应力作用下，变形区9处的金属晶粒破碎细化；
通过控制滑台44的移动，使感应线圈7逐渐沿材料1轴向移动，变换加热区域；同时，冷却圈45与感应线圈7同步移动，冷却棒状金属材料1上变形区9后方的区域，保持已细化的细晶组织；
当感应线圈7从待细化的棒状金属材料1的一端移动到另一端时，依次停止加热、冷却及扭转，即可得到一段超细晶组织棒材。
制备棒状超细晶材料的另一方法，是强烈塑性变形区转移法之一的摩擦压扭轴向转移法，具体如下：
把待细化组织的棒状金属材料1放入冷却套筒55中，使棒状金属材料1与冷却套筒55底部紧密接触，棒状金属材料1由机器带动在冷却套筒55底部高速旋转，并施加一定压力，接触端面处棒状金属材料1产生剧烈的剪切塑性变形，晶粒碎化，形成扭转变形层56，同时，通过进水口52向冷却套筒55的水冷腔54注入冷却水，由于扭转变形层56上下两侧散热程度不同，扭转变形层56上侧温度高于下侧，扭转变形层56由初始摩擦面向上侧高温区域转移，在扭转变形层56的下面就形成了超细晶材料堆积层57，连续压扭、冷却，直至整个棒状金属材料1全部变成超细晶组织。
对已成型的超细晶组织的材料1进行退火处理。
由于采用摩擦压扭横向转移法，可在块状金属原材料表面制备出大面积超细晶材料，可直接应用于工业生产。由于采用热扭转偏移法和摩擦压扭横向转移法，可制备整块的棒状超细晶材料，而且一次成形，变形程度高，所用设备吨位低。降低了超细晶材料的成本。
附图说明：
图1为摩擦压扭横向转移法制备表面超细晶材料示意图
图2为摩擦压扭横向转移法在紫铜表面制备的超细晶材料金相组织
图3为摩擦压扭横向转移法在紫铜表面制备的超细晶材料透射电镜组织
图4为热扭转偏移法制备棒状超细晶材料示意图
图5为摩擦压扭轴向转移法制备棒状超细晶材料示意图
图6为高压扭转塑性变形法制备超细晶材料示意图
图7为S型等径侧向挤压法制备超细晶材料示意图
图6和图7为背景技术附图
图中1-材料，2-轴承，3-旋转夹具，4-伺服电机，5-温度传感器，6-中频电源，7-感应线圈，8-冷却系统，9-变形区 10-固定夹具，11-压扭头，21-超细晶材料层，22-基材，41-扭矩传感器，42、46-固定台，43-平台，44-滑台，45-冷却圈，52-进水口，53-出水口，54-水冷腔，55-冷却套筒，56-扭转变形层，57-超细晶材料堆积层，61-压扭模具，71-压头，72-挤压模具。
具体实施方式：
实施例1：参照图1，本例属于变形区转移法制备超细晶材料的一种方法。是利用摩擦压扭横向转移法在板状金属材料表面制备大面积超细晶材料、进行表面硬化处理。具体过程如下：
所用设备压扭头11的转速应可调，并能承受一定的轴向压力；压扭头11横向移动速度可调，压紧力可调。
先将压扭头11的转速设定为200～500r/min，启动机器，使压扭头11按设定速度旋转，调节压扭头11与被成型的材料1之间的距离，使压扭头11和材料1紧密接触。
启动移动机构，使压扭头11在材料1上实现相对横向移动，移动速度为20～60mm/min，对材料1表面进行逐行处理。
通过控制压扭头11的转速和横向移动速度，可以调节压扭变形过程的热输入能量和变形程度，以在材料表面形成最细化晶粒或最佳性能。在压扭力作用下，材料1表面和压扭头11接触处发生剧烈剪切塑性变形，形成纳米超细晶组织。
然后，对经过摩擦压扭横向转移法处理过的金属板状材料1进行退火处理，以消除残余应力，稳定组织。
本例的应用实施例：利用摩擦压扭横向转移法对紫铜的表面进行处理。压扭头11的转速设定为300r/min，压扭头11的横向移动速度设定为37.5mm/min，对紫铜的表面进行逐行压扭处理后，将压扭处理过的紫铜材料放入热处理炉中进行退火处理，退火温度为140～160℃。经采用本发明方法处理过的紫铜表面超细晶层厚度约100μm，平均晶粒尺寸为300nm左右，硬度可达HV180，比紫铜基材硬度HV88高一倍，提高了紫铜表面的硬度与耐磨性。从图2可明显分出经过摩擦压扭横向转移法处理的紫铜表面超细晶材料层21，以及未经过处理的紫铜基材22。从图3显示的是经过摩擦压扭横向转移法处理的紫铜表面超细晶材料层21的透射电镜组织，具有明显的超细晶组织结构。
实施例2：参照图4，本例是利用热扭转偏移法制备棒状超细晶材料，属于变形区转移法制备棒(块)状超细晶材料的一种方法。具体过程如下：待细化组织的棒状金属材料1卡在固定夹具10与旋转夹具3之间。旋转夹具3由伺服电机4驱动，在旋转夹具3与伺服电机4中间安装有扭矩传感器41。感应线圈7与中频电源6可对棒状金属材料1进行局部加热。冷却圈45与冷却系统8可对棒状金属材料1进行局部冷却。由温度传感器5用来测量加热区温度。
通过中频电源6与感应线圈7对棒状金属材料1进行局部加热，加热温度低于材料的动态再结晶温度；
当温度达到设定值后，由伺服电机4带动旋转夹具3旋转。由于感应加热的区域温度相对其他区域高，变形抗力小，故塑性变形集中在加热变形区9。由于变形集中，变形区9的变形速率高，容易达到大应变程度，在扭转剪切应力作用下，金属晶粒易于破碎，形成细化晶粒。同时由于是局部变形，设备加载能力要求低，变形过程便于控制。
当起始加热变形区9的温度、变形程度达到设定值，使晶粒细化到一定程度后，通过控制滑台44的移动，使感应线圈7逐渐沿材料1轴向移动，变换加热区域。同时，冷却圈45随滑台44的移动与感应线圈7同步移动，启动冷却系统8，冷却棒状金属材料1上变形区9后方的区域，保持已细化的细晶组织。这样，随着滑台44的移动，棒状金属材料1上的加热变形区9跟随感应线圈7一起移动，使新的加热变形区9的晶粒得到细化、保持。随着加热变形区9的不断移动，就会形成连续的棒(块)状细化金属体。
当感应线圈7从待细化的棒状金属材料1的一端移动到另一端时，依次停止加热、冷却及扭转。从夹具上取下棒状金属材料1，去掉两头过渡段，即可得到一段超细晶组织棒材。
通过控制加热温度、扭转速度和移动速度，可以调节扭转变形过程的变形程度和动态再结晶程度，以在棒状金属材料1内部得到不同程度的细化晶粒。
最后，将已细化晶粒的棒状金属材料1进行适当的回火热处理，以降低残余应力，稳定组织。
实施例3：参照图5，本例是利用摩擦压扭轴向转移法制备棒状超细晶材料，属于变形区转移法制备棒(块)状超细晶材料的另一种方法。具体过程如下：把待细化组织的棒状金属材料1放入冷却套筒55中，使棒状金属材料1与冷却套筒55底部紧密接触，棒状金属材料1由机器带动在冷却套筒55底部高速旋转，并施加一定压力。接触端面处棒状金属材料1产生剧烈的剪切塑性变形，晶粒碎化，形成扭转变形层56。同时，通过进水口52向冷却套筒55的水冷腔54注入冷却水，冷却水由出水口53排出。由于摩擦界面的散热条件不同，沿棒状金属材料1的散热速度小于冷却套筒55的散热速度，最高温度区域由初始摩擦界面沿棒状金属材料1向上移动，根据最小阻力原理，扭转变形层56由初始摩擦面向高温区域转移，在扭转变形层56的下面就形成了超细晶材料堆积层57。此过程持续下去，整个棒状金属材料1全部变成超细晶组织。将已成为细晶组织的棒状金属材料1进行适当的回火热处理，以降低残余应力，稳定组织。通过调节旋转速度与冷却条件，改变接触面的变形温度、变形速度与变形程度，就可以得到表面形貌、组织及性能的最佳配合。
本例的应用实施例：冷却套筒55材质为纯铜，套筒内孔直径为φ12mm，深度为50mm，冷却水流量60L/min。
待细化晶粒的棒状金属材料1选LY12铝合金，直径φ10mm。棒状金属材料1由机器带动高速旋转，旋转速为1400r/min，压力为27KN，扭转变形层56移动速度约5mm/s。

Claims (5)

1、一种超细晶材料的制备方法，其特征在于：利用强烈塑性变形区转移法制备大面积或棒状超细晶材料。
2、根据权利要求1所述的超细晶材料的制备方法，其特征在于：在板状金属材料表面制备大面积超细晶材料、进行表面硬化处理，是强烈塑性变形区转移法之一的摩擦压扭变形区横向转移法，具体如下：
先将压扭头(11)的转速设定为200～500r/min，启动机器，使压扭头(11)按设定速度旋转，调节压扭头(11)与被成型的材料(1)之间的距离，使压扭头(11)和材料(1)紧密接触，压扭头(11)的压力为1～3KN；
启动移动机构，使压扭头(11)在材料(1)上实现相对横向移动，移动速度为20～60mm/min，对材料(1)表面进行逐行处理，使金属晶粒破碎细化，形成大面积超细晶材料。
3、根据权利要求1所述的超细晶材料的制备方法，其特征在于：制备棒状超细晶材料，是强烈塑性变形区转移法之一的热扭转偏移法，具体如下：
待细化组织的棒状金属材料(1)卡在固定夹具(10)与旋转夹具(3)之间，通过中频电源(6)与感应线圈(7)对棒状金属材料(1)进行局部加热，加热温度低于材料的动态再结晶温度；
当温度达到设定值后，由伺服电机(4)带动旋转夹具(3)旋转，在扭转剪切应力作用下，变形区(9)处的金属晶粒破碎细化；
通过控制滑台(44)的移动，使感应线圈(7)逐渐沿材料(1)轴向移动，变换加热区域；同时，冷却圈(45)与感应线圈(7)同步移动，冷却棒状金属材料(1)上变形区(9)后方的区域，保持已细化的细晶组织；
当感应线圈(7)从待细化的棒状金属材料(1)的一端移动到另一端时，依次停止加热、冷却及扭转，即可得到一段超细晶组织棒材。
4、根据权利要求1所述的超细晶材料的制备方法，其特征在于：制备棒状超细晶材料的另一方法，是强烈塑性变形区转移法之一的摩擦压扭轴向转移法，具体如下：
把待细化组织的棒状金属材料(1)放入冷却套筒(55)中，使棒状金属材料(1)与冷却套筒(55)底部紧密接触，棒状金属材料(1)由机器带动在冷却套筒(55)底部高速旋转，并施加一定压力，接触端面处棒状金属材料(1)产生剧烈的剪切塑性变形，晶粒碎化，形成扭转变形层(56)，同时，通过进水口(52)向冷却套筒(55)的水冷腔(54)注入冷却水，由于扭转变形层(56)上下两侧散热程度不同，扭转变形层(56)上侧温度高于下侧，扭转变形层(56)由初始摩擦面向上侧高温区域转移，在扭转变形层(56)的下面就形成了超细晶材料堆积层(57)，连续压扭、冷却，直至整个棒状金属材料(1)全部变成超细晶组织。
5、根据权利要求1所述的超细晶材料的制备方法，其特征在于：对已成型的超细晶组织的材料(1)进行退火处理。
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