CN105223383A - 一种平面tem样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提出一种平面TEM样品的制备方法，包含制备样品，使样品的断面的截面到达目标区域附近，切割样品到露出Poly层，湿法腐蚀，去除Poly，制备第一切割面，切割样品，在衬底内部制备第二切割面，最后完成平面TEM样品。本发明为制备观测多晶Poly下方的栅氧化层缺陷和硅衬底位错的TEM分析提出了一种基于现有技术的新方法，通过腐蚀Poly即可以去除Poly晶格对TEM观测的影响，又可以利用腐蚀剂对衬底的腐蚀准确定位栅氧化层中的缺陷。采用本发明方法能提高该类失效分析的质量和成功率。

Description

一种平面TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及一种集成电路失效分析(FA)中透射电镜(TEM)平面样品的制备方法。

背景技术

在集成电路IC制程持续发展的今天，由于器件尺寸不断变小，使得分析其失效原因的难度也随之不断变大，因为物理失效分析(PFA)往往很难找到明显的失效特征或失效点。这时就需要综合使用多种失效分析工具，如光发射显微镜(EMMI)、光诱致电阻变化(OBRICH)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、聚焦离子束显微镜(FIB)、能谱仪(EDS)等。通过多种工具组合寻找器件的真实失效原因。在众多PFA工具中，TEM拥有的次纳米级的高分辨分析能力，能够观察IC芯片的内部结构和晶体缺陷，并能对同一区域进行衍衬成像及电子衍射研究，把形貌信息与结构信息联系在一起，因此已经成为集成电路失效分析中一种不可缺少的重要手段。

由于TEM利用穿透样品的电子束成像，而电子本身穿透能力很弱，所以TEM的样品，尤其是需要观测部位做得很薄，一般为50-500纳米。透射过样品的电子束强度取决于加速电压、样品的厚度，平均原子序数，晶体结构或位相等因素。

为取得上述厚度薄为50-500纳米的样品，集成电路业界有一套由多种工具组合使用的常规的TEM样品制备方法，具体为：首先，通过机械研磨的方法将硅片沿着剖面双向减薄到20um以下，接着再用低能离子束继续减薄样品到TEM可观察的厚度，或者用FIB双面切削的方法来减薄制备TEM样品。

上述制备方法不仅适合截面TEM样品的形貌分析，也基本适用于平面TEM样品的制备。过程如图1a～图1d所示，具体如下：

先将样品A的断面的截面通过裂片或研磨制备到接近目标区域B，如图1a所示，然后再将样品使用离子束切割第一面F1和第二面F2，最终形成TEM样品S1，如图1d所示。

与截面TEM制样不同之处在于，所谓平面TEM需要制备的截面是与衬底平行的平面而不是与衬底的某个位置垂直的断面。平面TEM样品的第一切割面F1位于接近目标区域，其第二切割面F2是在衬底内部，两者都与衬底平行。由于平面TEM需要观察的是样品中由缺陷引起的失效或生长异常等的平面形貌，较多是针对硅衬底，尤其是有源区位错，或栅氧生长缺陷的分析，因此其第一切割面往往位于Poly层的位置，通常保留一半厚度的Poly，如图1b所示，而第二切割面通常是衬底界面以下100～500纳米，如图1c所示。

然而，现有技术的制样方法中，第一切割面通常位于Poly层的位置，因此TEM观察时会受到多晶Poly上晶格影像掩蔽的影响。总所周知，TEM高分辨率观察的能力是通过电子穿透成像，由于Poly是多晶材料，其构成显示为大小不一、形状各异的无序排列，不同晶粒方向带来不同的衍射衬度，使得TEM的成像效果差，所以很难发现位于栅氧化层的失效点，以及有源区AA的位错等缺陷，也无法将缺陷与所覆盖的Poly晶格边界区分开来。这就造成这类失效分析工作的成功率低。

如果尝试进步一部切割样品，通过去除整个Poly的方法来观察栅氧化层，其内含的失效或异常点会被切割引入的损伤破坏，使这类分析工作无法进行。

因此，为制备出的可以清楚的观测到多晶Poly下方的栅氧化层缺陷和硅衬底位错的平面TEM样品，需要提出一种基于现有技术的新方法以提高该类失效分析的质量和成功率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提高栅氧化层缺陷和硅衬底位错类平面TEM失效分析的质量和成功率。

为解决上述技术问题，本发明提出了一种平面TEM样品的制样方法。

本发明提出一种平面TEM样品的制样方法，其步骤包括：

步骤S01：制备样品，使断面的截面到达目标区域附近；

步骤S02：切割样品到露出Poly层；

步骤S03：取出样品腐蚀，去除Poly，完成制备第一切割面；

步骤S04：切割样品，制备第二切割面；

步骤S05：取出样品，完成平面TEM样品的制备。

可选的，步骤S01所述目标区域附近是指样品断面的截面距离目标区域1～10微米；

优选的，通过裂片或研磨的方法使样品裂开，断裂面为断面；

可选的，步骤S02所述的样品的切割面与样品衬底界面平行；

可选的，步骤S03腐蚀Poly使用的腐蚀液为Poly酸，组分为70％HNO3：H2O：49％HF＝50ml:20ml:1ml；

优选的，使用Poly酸腐蚀5～30秒去除整个Poly层，再用去离子水冲洗去净Poly酸；

可选的，步骤S04所述切割样品的第二切割面在样品衬底内部，与样品衬底界面平行；

优选的，所述第二切割面距离第一切割面100～500纳米；

可选的，步骤S05所述平面TEM样品的观测平面面积为5*5～10*10平方微米；

可选的，步骤S02和步骤S04所述的切割样品由FIB的离子束轰击完成。

按照现有技术的平面TEM的常规做法，先通过平面观测找到包含观测目标结构的区域，接着转动垂直样品，通过FIB的离子束进行断面切割，靠近该区域形成截面；然后转动样品继续在样品的平面切割，此时形成的切割面始终与硅衬底界面平行，并从样品顶层开始不断向其内部靠近，最终靠近目标结构形成第一切割面；随后，由FIB的离子束切割硅衬底，在距离衬底界面100～500纳米的硅衬底内部形成第二切割面。

由上述描述可知，对于硅衬底缺陷的平面TEM分析，传统的方法存在着不可避免的缺陷。因为常规方法的切割平面停留在Poly层的位置，而出现缺陷的有源区被Poly覆盖，再加上Poly本身的多晶材质，因此其大小不一、形状各异的无序排列的晶格影像直接影响TEM的观测，使平面TEM分析很难发现有源区的位错等缺陷，以及覆盖在有源区上方的Poly的晶格边界。对于针对栅氧化失效的平面TEM分析，传统的方法同样存在着不可避免的缺陷：一方面，由于TEM的离子束无法穿透Poly去观察被Poly覆盖的栅氧化层中的失效点或者缺陷，另一方面，即使现有技术尝试继续切割样品，用去除多晶Poly的方法来进行观察栅氧化层的缺陷，栅氧化层的失效或异常点也会由于切割导致的损伤而被破坏，使得这类分析工作无法进行。这样就造成这类平面TEM失效分析工作的成功率不高。

然而按照本发明提出的平面TEM的制样方法，上述困难就可以迎刃而解。

首先，与现有技术相同，由FIB的离子束制备样品断面的截面到达目标区域附近；接着，同样地，转动样品，在样品的平面继续切割，直到露出Poly层；然后，从FIB设备中取出样品进行腐蚀，去除全部Poly，这样就完成制备第一切割面；随后，与现有技术相同，制备第二切割面，由FIB的离子束切割硅衬底，在距离衬底界面100～500纳米的硅衬底内部形成第二切割面；最后，取出样品，完成平面TEM样品的制备。

上述发明方法的重点在于，通过腐蚀去除覆盖在有源区上方的，同时也是栅氧化层上Poly。使用腐蚀Poly的化剂，一方面，在去掉Poly后，可以清楚地观测到Poly下方的硅衬底是否有位错等缺陷存在；另一方面，通过湿法腐蚀而不是常规方法的离子束物理轰击，可以避免微小的失效和缺陷会因为切割导致的损伤而被破坏。

进一步的优化方案为，对于栅氧化层内存在的缺陷，利用Poly腐蚀化剂同样可以腐蚀硅衬底的原理，通过观测是否有化剂渗透过栅氧化层在硅衬底上形成腐蚀凹坑准确地定位和观测栅氧化层的缺陷。

本发明提出的平面TEM样品的定位方法，针对观测到多晶Poly下方的栅氧化层缺陷和硅衬底位错的TEM观测需要，是对于现有技术制样方法的提高，大幅提升了该类失效分析的质量和成功率。

附图说明

图1a～1d是现有技术平面TEM样品制样步骤的俯视和结构示意图。

图2a～2e是本发明实施例一中平面TEM样品制样步骤的俯视和结构示意图。

图3是现有技术制备的平面TEM样品观测照片。

图4是本发明实施例中平面TEM样品观测照片。

具体实施方式

为使本发明的内容更加清楚易懂，以下结合说明书附图，对本发明的内容作进一步说明。当然本发明并不局限于该具体实施例，本领域内的技术人员所熟知的一般替换也涵盖在本发明的保护范围内。

其次，本发明利用示意图进行详细的表述，在详述本发明实例时，为了便于说明，示意图不依照一般比例局部放大，不应以此作为对本发明的限定。

下面结合说明书附图对本发明的实施例进一步予以说明。

实施例

本实施例是利用FIB制备在一个SRAM产品上观测有源区位错和栅氧化缺陷的平面TEM样品。

主要TEM样品的制样步骤如下：

首先，如图2a所示，在FIB中观察样品O的平面，寻找目标区域T。通过裂片或掩膜的方式制备样品O的断面，使其截面不断靠近目标T,最终截面距离目标1～10微米。目标区域包括本次分析需要观测的有源区位错D1，和栅氧化层缺陷D2。

接着，转动样品由FIB的离子束继续在样品的平面切割，此时开始形成与硅衬底界面平行的切割面，从样品的顶层开始，直到Poly层完全暴露出来，如图2b所示。

然后，从FIB设备中取出样品，开始腐蚀Poly。

使用Poly酸腐蚀样品。Poly酸的组分为70％HNO3：H2O：49％HF＝50ml:20ml:1ml，可以腐蚀单晶或多晶硅，也就是可以腐蚀Poly，如果接触到硅衬底，也可以腐蚀衬底形成凹坑。本实施例腐蚀样品的时间是20秒，一般腐蚀时间在5～30秒之间。

为了防止样品中残留的酸液腐蚀FIB设备，随后需要用去离子水进行彻底清洗，将Poly酸去除干净。

这样就完成了第一切割面C1的制备，如图2c所示。

去除Poly后，原先被Poly覆盖的栅氧化层暴露出来。由于TEM利用电子束穿透样品成像的效果取决于加速电压、样品的厚度，平均原子序数，晶体结构或位相等因素，因此去除Poly后，样品实际厚度大为变薄，又摒弃了Poly晶体结构的影响，有利于TEM清晰成像。去除Poly的晶格边界后，样品便可以进行有源区位错D1的观测。同时由于栅氧化层上的缺陷D2的存在，Poly酸腐蚀Poly层的同时也通过氧化层上的缺陷渗透到硅衬底界面，与硅衬底反应腐蚀后留校凹坑，这样不但对栅氧化缺陷进行了准确定位，同时也打开了该缺陷的观测窗口。

剩下的制样步骤与常规方法相同。先制备第二切割面，如图2d所示，由FIB的离子束切割硅衬底，在距离衬底界面100～500纳米的硅衬底内部形成第二切割面C2。

最后，如图2e所示，从FIB中取出样品O，完成平面TEM制样。

本实施例中平面样品O的可观察面积为10*10微米，包括了有源区位错D1和栅氧化层缺陷D2以及附近区域。由于采用本发明方法，在制备第一切割面过程中去除了Poly层，使得后续的TEM观测中不再受到Poly晶格的影响。对比图3和图4，可以发现本发明方法拍摄的图像更为清晰、直观。

上述描述仅是对本发明较佳实施例的描述，并非对本发明范围的任何限定，本发明领域的普通技术人员根据上述揭示内容做的任何变更、修饰，均属于权利要求书的保护范围。

Claims (10)

1.一种平面TEM样品的制样方法，其步骤包括：

步骤S01：制备样品，使断面的截面到达目标区域附近；

步骤S02：切割样品到露出Poly层；

步骤S03：取出样品腐蚀，去除Poly，完成制备第一切割面；

步骤S04：切割样品，制备第二切割面；

步骤S05:取出样品，完成平面TEM样品的制备。

2.如权利要求1所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，步骤S01所述目标区域附近是指样品断面的截面距离目标区域1～10微米。

3.如权利要求2所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，通过裂片或研磨的方法使样品裂开，断裂面为断面。

4.如权利要求1所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，步骤S02所述的样品的切割面与样品衬底界面平行。

5.如权利要求1所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，步骤S03腐蚀Poly使用的腐蚀液为Poly酸，组分为70％HNO3：H2O：49％HF＝50ml:20ml:1ml。

6.如权利要求5所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，使用Poly酸腐蚀5～30秒去除整个Poly层，再用去离子水冲洗去净Poly酸。

7.如权利要求1所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，步骤S04所述切割样品的第二切割面在样品衬底内部，与样品衬底界面平行。

8.如权利要求7所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，所述第二切割面距离第一切割面100～500纳米。

9.如权利要求1所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，步骤S05所述平面TEM样品的观测平面面积为5*5～10*10平方微米。

10.如权利要求1所述的一种平面TEM样品的制样方法，其特征在于，步骤S02和步骤S04所述的切割样品由FIB的离子束轰击完成。