CN106289890B

CN106289890B - Tem样品的制备方法

Info

Publication number: CN106289890B
Application number: CN201510250349.5A
Authority: CN
Inventors: 殷原梓
Original assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Current assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Priority date: 2015-05-15
Filing date: 2015-05-15
Publication date: 2019-04-02
Anticipated expiration: 2035-05-15
Also published as: CN106289890A

Abstract

本发明提供一种TEM样品的制备方法，包括：提供包括待测的目标区域的半导体衬底；沉积覆盖目标区域的保护层；在保护层相对两侧的半导体衬底中分别形成沟槽，并将目标区域下方的半导体衬底切割开，使得两个沟槽连通，形成预处理样品；在预处理样品中形成N个凹槽，并依次将预处理样品分成N+1个区域；将预处理样品与半导体衬底切割分离，将成凹型放置于TEM承载片上，采用低能离子束对预处理样品由中心区域依次向边缘区域进行轰击，形成TEM样品。本发明中，形成的TEM样品与TEM承载片之间完全贴合，可以使得电子束垂直入射到TEM样品中。

Description

TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及表面探测与分析技术领域，尤其涉及一种TEM样品的制备方法。

背景技术

随着半导体工艺的发展，半导体器件的尺寸正在逐步成比例缩小，其关键尺寸变得越来越小，逐渐从90nm到45nm再到28nm。对于关键尺寸越来越小的半导体器件而言，通常采用聚焦等离子束(FIB)和纳米操作器(Omniprobe)来制备透射电镜(TEM)样品，这是因为采用Omniprobe配合FIB来进行制样，样品可以被制得很薄，使得电子束可以透过样品，达到TEM观测关键尺寸的形貌分析要求。

FIB制样过程包括一系列FIB研磨和样品移动步骤，具体的说，首先通过FIB中的离子束研磨过程将TEM样品从块样品如半导体晶片或模具中分离出来，然后采用FIB内部的纳米操作器与离子束结合进行TEM样品与块样品的分离。接着将TEM承载片定位在FIB的视场中，且采用纳米操作器使TEM样品降到TEM承载片的边缘。然后采用FIB真空室内的探针将样品固定到TEM承载片上。一旦样品连接到该TEM承载片上，探针针尖就通过离子研磨与样品分离。然后可以通过FIB离子束研磨步骤对TEM样品进行进一步的研磨，以准备出一个薄的区域，用于进行TEM检验或其他分析。

然而，在现有技术中，通过FIB制备的TEM样品，由于样品很薄(厚度通常小于100nm)使得样品容易产生弯曲，在TEM测试的过程中，电子束难以垂直打击在样品上，从而使得测试的图像模糊不清，更难以得到清晰的高分辨的TEM图像。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种TEM样品的制备方法，使得待测的样品可以平坦的贴合在TEM承载片上，从而使样品与透射电子之间垂直，确保TEM图像清晰。

为解决上述技术问题，本发明提供一种TEM样品的制备方法，包括：

提供半导体衬底，所述半导体衬底中包括待测的目标区域；

在所述半导体衬底上沉积保护层，所述保护层覆盖所述目标区域以及所述目标区域周围的部分半导体衬底；

采用离子束在所述保护层相对两侧的所述半导体衬底中形成两个沟槽，并将所述目标区域下方的所述半导体衬底切割开，使得两个所述沟槽连通，形成预定厚度的预处理样品；

采用离子束在所述预处理样品的远离所述目标区域的一侧轴对称的形成N个凹槽，并依次将所述预处理样品分成N+1个区域；

采用离子束将所述预处理样品与所述半导体衬底切割分离，将所述预处理样品放置于一TEM承载片上，并且，所述预处理样品在所述TEM承载片上呈凹型，采用离子束对所述预处理样品由中心区域依次向边缘区域进行轰击，形成TEM样品。

可选的，所述凹槽的个数为3个、4个或5个。

可选的，当N为偶数时，先对第(N+2)/2个区域进行轰击，之后依次对两边相邻的区域进行轰击；当N为奇数时，先对第(N+1)/2个区域和第(N+3)/2个区域进行轰击，之后依次对两边相邻的区域进行轰击可选的，所述凹槽的深度为30nm～40nm。

可选的，所述凹槽的宽度为0.5μm～1μm。

可选的，采用稼离子束对所述预处理样品进行轰击。

可选的，离子束轰击过程中的加速电压为3kV～10kV，发射电流为5pA～20pA。

可选的，离子束轰击过程中的加速电压为5kV，发射电流为8pA，轰击预处理样品的离子束的能量为4×10^-8W。

可选的，所述预处理样品的预定厚度为80nm～120nm。

可选的，所述预处理样品的长度为10μm～20μm。

可选的，所述保护层的材料为铂或者钨。

可选的，所述目标区域的边缘与邻近的所述保护层的边缘之间距离为100nm～200nm。

可选的，所述沟槽的深度为1μm～5μm。

可选的，在将所述预处理样品与所述半导体分离之前还包括去除所述保护层。

本发明提供的TEM样品的制备方法，在经过FIB切割减薄过的预处理样品中形成若干个凹槽，再采用低能离子束对预处理样品进行轰击，使得预处理样品逐步贴合在TEM承载片上，如此，形成的TEM样品与TEM承载片完全贴合，测试时透射的电子可以垂直打击到TEM样品上，保证测试的TEM图像清楚。

附图说明

图1为本发明TEM样品制备方法的流程图；

图2为本发明一实施例中形成保护层的半导体结构剖面图；

图3为本发明一实施例中形成预处理样品的半导体结构的俯视图；

图4a为图3沿BB’方向的剖面图；

图4b为图3沿AA’方向的剖面图；

图5为本发明一实施例中低能离子束一次轰击预处理样品后的剖面结构图；

图6为本发明一实施例中TEM样品贴合在TEM承载片上的剖面结构图；

图7为本发明TEM样品的制备方法另一实施例中形成凹槽结构的剖面图。

具体实施方式

如背景技术所述，经过FIB切割和减薄后的预处理样品，容易产生弯曲的现象，导致测试的图像模糊不清。为此，本发明提供一种TEM样品的制备方法，采用离子束在预处理样品中形成多个凹槽，凹槽将预处理样品的应力释放，之后，将预处理样品呈凹型放置于TEM承载片上，采用低能离子束由预处理样品的中心区域对称地依次向边缘区域进行轰击，由于离子束的冲量的作用，使得预处理样品依次贴合在TEM承载片上，并最终与TEM承载片完全贴合。如此，在通过TEM观测时，透射电子可以与TEM样品垂直，使得成像清晰，从而改善TEM成像质量。

图1为本发明TEM样品制备方法的流程图，下文结合图1至图7对本发明的TEM样品的制备方法的各步骤进行具体说明。其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。

首先，执行步骤S1，参考图2所示，提供半导体衬底10，所述半导体衬底10中包括待测的目标区域11。本文中所述目标区域11是指具有缺陷的区域，并且需要通过TEM才能观测到该缺陷，通常，目标区域11的的面积范围很小，在半导体衬底10表面的几十纳米范围内。

接着，执行步骤S2，继续参考图2所示，在所述半导体衬底10上沉积保护层20，所述保护层20覆盖所述目标区域11，同时，所述保护层20还覆盖所述目标区域11周围的部分所述半导体衬底10，并且，所述保护层20的边缘与所述目标区域11的边缘之间间隔一预定宽度，所述预定宽度为100nm～200nm，使得在后续的切割过程中，目标区域周围不会被离子束损伤。在本实施例中，所述保护层20的材料为金属铂或者钨，保护层20可以保护目标区域11在进行后续的FIB切割或者减薄的过程受到离子束的损伤，并且，采用金属铂或者为钨材料制作的保护层20在后续TEM观测的过程中，有利于与半导体衬底10区分开来，不会对TEM的观测过程造成影响。

接着，执行步骤S3，参考图3所示，采用聚焦离子束在所述保护层20相对两侧的所述半导体衬底10中分别形成两个沟槽12，并采用聚焦离子束分别沿保护层20两侧的沟槽12切割所述半导体衬底10，并将所述目标区域11下方的所述半导体衬底10切割开来，使得两个所述沟槽12可以连通，使得目标区域11两侧及底部形成“U”型的槽(即，两个沟槽12与目标区域11底部的去除的衬底部分形成U型的槽)，形成预处理样品10a，参考图4a和图4b所示，图4a和4b分别是图3沿BB’和AA’方向上的剖面图。此外，可以将与目标区域11底部与部分侧壁相连的半导体衬底去除，使得形成的预处理样品10a仅在靠近所述半导体衬底10的表面处与半导体衬底10相连，而底部均与半导体衬底10分离。一般的，形成的所述预处理样品10a的预定厚度为80nm～120nm，所述预处理样品10a的宽度由目标区域11的宽度决定，在此不作限制。

本领域技术人员可以理解的，在进行聚焦离子束切割或者减薄的过程中，由于半导体衬底10中包括低K材料，由于在预处理样品10a很薄(大约60nm-80nm)，使得离子束打在半导体衬底10上时，产生的热量使得半导体衬底10收缩，从而使得形成的预处理样品10a产生弯曲。尤其对于28nm工艺形成的器件，其弯曲的现象更为明显，并且在FIB制样过程中，电子束一直在对预处理样品10a进行扫描，电子束的冲量也会使得预处理样品10a产生微小的形变。从图3以及图4a中可以看出，预处理样品10a向X方向弯曲。也就是说，预处理样品10a沿半导体衬底10的半导体衬底的面内弯曲，图4b为图3沿AA’方向上的剖面图，参考图4b所示，预处理样品10a弯曲是沿Y方向弯曲的。

执行步骤S4，继续参考图4b，采用离子束在所述预处理样品10a远离所述目标区域11的一侧轴对称的形成N个凹槽30，并且N个凹槽30将所述预处理样品10a分成N+1个区域。所述凹槽的个数可以为3个、4个或者5个。所述凹槽沿Z方向上的深度例如为30nm～40nm。所述凹槽沿X方向上的宽度例如为0.5μm～1μm。需要说明的是，所述预处理样品10a的远离目标区域11的一侧为半导体衬底，并且在半导体衬底10中形成凹槽30的过程中，不会对所述目标区域11造成损伤。如图4b所示，在本实施例中，形成3个凹槽30，所述3个凹槽30是等间距的，因此形成的3个凹槽30将预处理样品10a等间距的分成4个区域(如图4b中的1、2、3、4四个区域)。可以理解的是，预处理样品10a远离木匾区域11的一侧形成的凹槽30可以将之前FIB切割过程中形成在样品中的应力释放掉。

优选方案中，在形成凹槽30之后，去除所述保护层20，减小形成的预处理样品10a的厚度，便于TEM观察。

之后，执行步骤S5，参考图5所示，用离子束将所述预处理样品10a与所述半导体衬底10切割分离，将所述预处理样品10a放置于一TEM承载片40上，并且，将预处理样品10a在TEM承载片40上呈凹型放置，即相对于TEM承载片40，预处理样品10a的中心与TEM承载片40接触，预处理样品10a两侧弯曲的方向朝上。将预处理样品10a放置于TEM承载片40上时，通过TEM自带的玻璃针工具可以使得预处理样品10a凹型放置于TEM的承载片40上，即形成凹型放置于TEM承载片40上。通常所用的TEM承载片40为网格状的铜网，铜网表面上具有一层碳膜。接着，采用低能离子束对所述预处理样品10a进行轰击，一般的，采用稼离子束对所述预处理样品10a进行轰击，并且，低能离子束过程中的加速电压为3kV～10kV，优选为5KV，发射电流为5pA～20pA，优选为8pA，使得离子束打在预处理样品10a上时的能量较低，轰击预处理样品表面的离子束的能量优选为为4×10^-8W，即每秒钟打在预处理样品表面的离子束的能量为10⁷KeV，从而低能离子束不会对目标区域11造成损伤。

优选方案中，当N为奇数时，先对第(N+1)/2个区域和第(N+3)/2个区域进行轰击，并依次对两边相邻的区域进行轰击。在本实施例中，参考图5所示，低能离子束进行轰击的过程中，先对第2个区域和第3个区域进行轰击，离子束打在样品的表面，离子束自身带有一定的冲量，使得第2个区域和第3个区域弯曲的部分倒向铜网，从而与铜网贴合。并且，可以通过调节离子束的发射电压等参数控制离子束的能量，从而使得预处理样品10a与铜网之间贴合更加紧密。接着，参考图6所示，对与第2个区域相邻的第1个区域和与第3个区域相邻的第4个区域进行轰击，同样的，利用离子束打在预处理样品10a的表面，对预处理样品10a的冲量的作用，使得第1个区域和第4个区域也倒向铜网。从而第1个区域和第4个区域与铜网贴合。因此，预处理样品10a与铜网之间贴合，形成TEM样品10b。在后续进行TEM观测时，电子束可以垂直入射到目标区域11，从而使得观测的图像清晰。

需要说明的是，N个凹槽30可以是等间距的分布的，也可以不是等间距的，本发明中并不对此进行限定，均可实现释放应力的目的。此外，并不对离子束轰击的顺序进行限定，实际上，在低能离子束轰击的过程中，只要对称地对预处理样品10a两边进行轰击，使得预处理样品10a弯曲的部分逐渐与铜网贴合即可，例如，可以先对第2个区域进行轰击，再对第3个区域进行轰击，接着分别对第1个区域、第4个区域进行轰击。

优选方案中，当N为偶数时，先对第(N+2)/2个区域进行轰击，并依次对两边相邻的区域进行轰击。参考图7所示，本发明的另一实施例中在预处理样品10a的背面形成偶数个凹槽30，预处理样品10a沿Y方向弯曲。例如本实施例中，形成的凹槽30的个数为4个，4个凹槽将预处理样品10a分成五个区域(如图7所示的区域1、2、3、4、5)，采用低能离子束进行轰击时，先对第3个区域进行轰击，接着对与第3个区域相邻的第2个区域和第4个区域进行轰击，最后对与第2个区域相邻的第1个区域和与第4个区域相邻的第5个区域进行轰击，此轰击过程中与上一实施例中类似，预处理样品10a逐渐倒向TEM承载片，与TEM承载片紧密贴合。最终，预处理样品10a可以完全贴合在铜网表面，形成TEM样品，使得电子束可以垂直入射到目标区域11。

同样的，并不对离子束轰击的顺序进行限定，例如，轰击的顺序还可以是先对第3个区域进行轰击，再对第2个区域进行轰击，接着分别对第1个区域、第4个区域进行轰击、第5个区域进行轰击；或者第3个区域轰击完成之后，再依次对第2个区域、第4个区域、第1个区域、第5个区域进行轰击。只要对称地对预处理样品10a中心向两边进行轰击，使得预处理样品10a弯曲的部分逐渐与铜网贴合即可，

综上所述，本发明的TEM样品的制备方法，在预处理样品的背面形成若干个凹槽，将样品中的应力释放，接着利用低能离子束轰击样品的表面，利用离子束打在样品表面产生的冲量，使得样品弯曲的部分由中心向两边边缘逐渐倒向铜网，并与铜网贴合，从而，在进行TEM观测时，使得电子束可以垂直的入射到样品中，使得观测的图像更清晰，测试结果更加准确。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括：

提供半导体衬底，所述半导体衬底中包括待测的目标区域；

采用离子束将所述预处理样品与所述半导体衬底切割分离，将所述预处理样品放置于一TEM承载片上，并且，所述预处理样品在所述TEM承载片上呈凹型，采用离子束对所述预处理样品由中心区域依次向边缘区域进行轰击，使得所述预处理样品贴合在所述TEM承载片上，形成TEM样品。

2.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述凹槽的个数为3个、4个或5个。

3.如权利要求2所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，当N为偶数时，先对第(N+2)/2个区域进行轰击，之后依次对两边相邻的区域进行轰击；当N为奇数时，先对第(N+1)/2个区域和第(N+3)/2个区域进行轰击，之后依次对两边相邻的区域进行轰击。

4.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述凹槽的深度为30nm～40nm。

5.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述凹槽的宽度为0.5μm～1μm。

6.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，采用稼离子束对所述预处理样品进行轰击。

7.如权利要求6所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，离子束轰击过程中的加速电压为3kV～10kV，发射电流为5pA～20pA。

8.如权利要求7所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，离子束轰击过程中的加速电压为5kV，发射电流为8pA，轰击预处理样品的离子束的能量为4×10^-8W。

9.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述预处理样品的预定厚度为80nm～120nm。

10.如权利要求9所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述预处理样品的长度为10μm～20μm。

11.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述保护层的材料为铂或者钨。

12.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述目标区域的边缘与邻近的所述保护层的边缘之间距离为100nm～200nm。

13.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，所述沟槽的深度为1μm～5μm。

14.如权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在将所述预处理样品与所述半导体分离之前还包括去除所述保护层。