JP2015500987A - 断面観察薄片の裏側薄化用の高スループットｔｅｍ調製プロセスおよびハードウェア - Google Patents

Abstract

ＦＩＢ−ＳＥＭシステム内で使用することができるＴＥＭサンプルの調製および分析方法であり、再溶接、取出し、薄片のユーザの操作または電動機付きのフリップ・ステージを必要としない方法。この方法は、一般的な傾斜ステージを有するデュアル・ビームＦＩＢ−ＳＥＭシステムを使用して、基板からサンプルを抜き取り、傾斜可能なＴＥＭサンプル・ホルダ上にサンプルを装着し、ＦＩＢミリングを使用してサンプルを薄化し、ＳＴＥＭ画像化用の電子カラムに対してサンプル面が直角になるようにサンプルを回転させることを可能にする。

Description

本発明は、荷電粒子ビーム・システムで観察するサンプルの調製に関する。

走査イオン顕微鏡法、電子顕微鏡法などの荷電粒子ビーム顕微鏡法は、光学顕微鏡法よりもかなり高い分解能および大きな焦点深度を提供する。走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、観察しようとする表面をそのスポットで走査する。表面に１次電子ビームが衝突すると、その表面から２次電子が放出される。その２次電子を検出し、画像を形成する。このとき、画像のそれぞれの点の輝度は、その表面の対応するスポットにビームが衝突したときに検出された２次電子の数によって決定される。走査イオン顕微鏡法（ＳＩＭ）は、走査電子顕微鏡法と似ているが、表面を走査し、２次電子を追い出す目的にイオン・ビームが使用される。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）では、幅の広い電子ビームがサンプルに衝突し、サンプルを透過した電子を集束させてサンプルの画像を形成する。１次ビーム中の電子の多くがサンプルを透過し、反対側から出てくることを可能にするため、サンプルは十分に薄くなければならない。サンプルの厚さは一般に１００ｎｍ未満である。

透過型走査電子顕微鏡（ＳＴＥＭ）では、１次電子ビームを微小なスポットに集束させ、そのスポットでサンプル表面を走査する。加工物を透過した電子を、サンプルの向こう側に置かれた電子検出器によって集める。画像のそれぞれの点の強度は、その表面の対応する点に１次ビームが衝突したときに集められた電子の数に対応する。

透過型電子顕微鏡（ＴＥＭまたはＳＴＥＭ）で観察するためにはサンプルが非常に薄くなければならないため、サンプルの調製は、繊細で時間のかかる作業である。本明細書で使用する用語「ＴＥＭサンプル」はＴＥＭまたはＳＴＥＭ用のサンプルを指し、ＴＥＭ用のサンプルを調製すると言うときには、ＳＴＥＭで観察するためのサンプルを調製することも含まれると理解される。

ＴＥＭサンプルの厚さは一般に１００ｎｍ未満であるが、用途によっては、ＴＥＭサンプルをそれよりもかなり薄くしなければならないことがある。サンプルの厚さに変動があると、ＴＥＭサンプルが曲がったり、過剰にミリング（ｍｉｌｌｉｎｇ）してしまったり、または他の破滅的な欠陥が生じたりする。このような薄いサンプルに関して、調製は、構造の特性評価の質および最も小さく最も決定的な構造体の分析を有意に決定するＴＥＭ分析の決定的に重要なステップである。

図１は、部分的に円形の３ｍｍのリングを含む、通常はグリッド（ｇｒｉｄ）と呼ばれる一般的なＴＥＭサンプル・ホルダの一型１００を示す。いくつかの用途では、イオン・ビーム付着または接着剤によって、サンプル１０４を、ＴＥＭグリッドのフィンガ（ｆｉｎｇｅｒ）１０６に取り付ける。サンプルは、フィンガ１０６から、ＴＥＭ（図示せず）内で、電子ビームが、サンプル１０４を通り抜けてサンプルの下の検出器に至る障害物のない経路を有するように延びる。ＴＥＭグリッドは一般に、ＴＥＭ内のサンプル・ホルダ上に、ＴＥＭグリッドの平面（したがって取り付けられたサンプルの平面）が電子ビームに対して直角になるように水平に取り付けられ、サンプルが観察される。

図２は、一般的なプロセスを使用して基板または加工物２０２から部分的に抜き取られたＴＥＭサンプル２００の断面を示す。イオン・ビーム２０４が、抜き取るサンプルの両側面にトレンチ２０６および２０８を切り、薄い薄片（ｌａｍｅｌｌａ）２１０を残す。薄片２１０は、電子ビームによって観察する主表面２１２を有する。次いで、加工物２０２をイオン・ビームに対して傾け、サンプル２００の側辺および底辺を切断することにより、サンプル２００を分離する。サンプル２００を分離する前または分離した後に、プローブ２１６がサンプル２００の頂部に付着し、サンプルをＴＥＭグリッドへ運ぶ。図２は、１つの側辺のタブ２１８によってつながった、ほぼ完全に分離されたサンプル２００を示している。図２は、タブ２１８を切断しようとしているイオン・ビーム２０４を示している。

加工物上でサンプルがどのような向きにあるかによって、ＴＥＭサンプルを、「断面視（ｃｒｏｓｓ−ｓｅｃｔｉｏｎａｌ ｖｉｅｗ）」サンプルまたは「平面視（ｐｌａｎａｒ ｖｉｅｗ）」サンプルに大まかに分類することができる。サンプルの観察しようとする面が加工物の表面に対して平行である場合、そのサンプルは「平面視」または「平面図」サンプルと呼ばれる。観察しようとする面が加工物表面に対して直角である場合、そのサンプルは「断面視」サンプルと呼ばれる。

図３は、断面視サンプル３０２が抜き取られている基板または加工物３００を示す。反対方向からの２つの交差するイオン・ビーム３０６Ａおよび３０６Ｂによってサンプル３０２の下側を切削し、次いでイオン・ビームが側面３０８Ａおよび３０８Ｂを切削して、「塊（ｃｈｕｎｋ）」サンプルまたは大きなサンプルを分離する。このサンプルは、観察する前にさらに薄くする必要がある。サンプル３０４の上面にプローブ３１０が取り付けられている。したがって、抜き取られたサンプルの向きは水平である。垂直方向を向いたＴＥＭグリッドにサンプルを水平に取り付けると、サンプルは、グリッドの平面に対して垂直に延び、ＦＩＢを使用して上側から薄くするのにサンプル３０４の上面を遮るものはない。

ＴＥＭサンプルを上側から薄くすることは通常、「トップダウン（ｔｏｐ ｄｏｗｎ）」薄化（ｔｈｉｎｎｉｎｇ）と呼ばれている。ＴＥＭサンプルを上側から調製することに対する重大な問題は通常「カーテニング（ｃｕｒｔａｉｎｉｎｇ）」と呼ばれている。カーテニングは、低いスパッタ率を有するパターン形成された複数の材料層がより高いスパッタ率を有する材料を遮蔽している半導体材料中で最も頻繁に観察される。カーテニングは、スパッタ率の変化がミリング入射角とともに変化する異なる組織分布的領域（ｔｏｐｏｇｒａｐｈｉｃ ｒｅｇｉｏｎ）を含む材料中で観察されることもある。この種の構造的変動または密度の変動を有するサンプルのＦＩＢ薄化により、「カーテン」は、密度変動構造体（すなわち金属線）の底面から、ミリングされた断面に沿って下方へ伝播する。カーテニング・アーチファクトはＴＥＭ画像化の質を低下させ、試験体の最小有効厚さを制限する。本明細書では厚さ３０ｎｍ未満のサンプルと定義する極薄のＴＥＭサンプルでは、２つの切断面が明らかに非常に近くにあり、そのため、カーテニング効果による厚さの変動によってサンプルが使用不能になることがある。

ＴＥＭサンプル調製におけるカーテニングを最小化するため、サンプルを裏返して、サンプル（バルク・シリコン）の底面または裏側がＦＩＢカラムの方を向くようにすることが知られている。サンプルのバルク部分には金属線、トランジスタなどの特徴部分が埋め込まれていないため、関心の領域を含むサンプル面の部分、すなわち半導体の上面の回路層を含むサンプル面の部分にカーテニング・アーチファクトが導入されない。この技法は、ＴＥＭサンプルの調製においてそれなりに機能するが、従来のＦＩＢシステムで断面サンプルの裏側を露出させ、薄くすることは難しい。高価なフリップ・ステージ（ｆｌｉｐ ｓｔａｇｅ）を持たないシステムでは、通気し真空を解除することなくサンプルを裏返すのにしばしば、２回または３回の別々のプローブ操作および溶接が必要となる。サンプルの裏返しを達成する先行技術の技法およびデバイスは、高価な追加の機器もしくは時間のかかる追加の操作および溶接ステップ、または真空外でのサンプルの手動操作を必要とする。

裏側薄化（ｂａｃｋｓｉｄｅ ｔｈｉｎｎｉｎｇ）を含む改良されたＴＥＭサンプル調製方法であって、高価な追加の機器を使用せずに従来のサンプルステージと一緒に使用することができ、真空を中断することなくより迅速に実行することができる方法が求められている。

米国特許第７，４２３，２６３号明細書 米国特許第５，８５１，４１３号明細書 米国特許第５，４３５，８５０号明細書

したがって、本発明の目的は、ツイーザ（ｔｗｅｅｚｅｒ）、再溶接、または薄片のユーザ操作なしで形成し、薄くすることができる、裏側（シリコン側）から薄化された断面視ＴＥＭ薄片を提供することにある。

本発明の好ましい実施形態は、水平線に対して０から９０度の間のある角度を向いたリフトアウト針（ｌｉｆｔ ｏｕｔ ｎｅｅｄｌｅ）を備える薄片の形成および分析用のデュアル・ビームＦＩＢ−ＳＥＭシステムを使用して、基板からサンプルを抜き取り、ＴＥＭサンプル・ホルダ上にサンプルを装着し、ＦＩＢミリングを使用してサンプルを薄くし、任意選択で、ＳＴＥＭ画像化用の電子カラムに対してサンプル面または適当な表面が本質的に直角になるようにサンプルを回転させることを可能にする。

以上では、以下の本発明の詳細な説明をより十分に理解できるように、本発明の特徴および技術上の利点をかなり広く概説した。以下では、本発明の追加の特徴および利点を説明する。開示される着想および特定の実施形態を、本発明の同じ目的を達成するために他の構造体を変更しまたは設計するベースとして容易に利用することができることを当業者は理解すべきである。さらに、このような等価の構造体は、添付の特許請求の範囲に記載された本発明の趣旨および範囲を逸脱しないことを当業者は理解すべきである。

次に、本発明および本発明の利点のより完全な理解のため、添付図面に関して書かれた以下の説明を参照する。

部分的に円形のリングを備える一般的なＴＥＭサンプル・ホルダを示す図である。 一般的なプロセスを使用して基板から部分的に抜き取られたＴＥＭサンプルの断面図である。 一般的なプロセスを使用して基板から抜き取られている平面視サンプルを示す図である。 裏側薄化断面サンプルを形成し画像化する本発明の好ましい一実施形態に基づくステップを示す流れ図である。 裏側薄化断面サンプルを形成し画像化する本発明の好ましい一実施形態に基づくステップを示す流れ図であり、この実施形態では、リフトアウトプローブがサンプルに対して任意の角度に配置される。 基板から分離されたサンプルに取り付けられたリフトアウトプローブ針の略断面図である。 サンプルに取り付けられており、サンプルの表面に対して傾いているリフトアウトプローブ針の略図である。 針を針の軸を中心に１８０度回転させた後の図５Ｂのサンプルの略図である。 サンプル・ホルダ・グリッドに取り付けた後の図５Ｃのサンプルの略図である。 中立位置に戻されたサンプル・ホルダ・グリッドの略図である。 サンプルの第１の側面をミリングすることができるように回転させ、傾けたサンプルの略図である。 サンプルの第２の側面をミリングすることができるように回転させ、傾けたサンプルの略図である。 事前に傾けられたステージ上に装着されたホルダに取り付けるサンプルの例示的な模型（ｍｏｃｋ−ｕｐ）の側面図である。 事前に傾けられたステージ上に装着されたホルダに取り付けるサンプルの例示的な模型の透視図である。 本発明を実施するのに適した一般的なデュアル・ビーム・システムを示す図である。

添付図面を一定の比率で描くことは意図していない。これらの図面では、さまざまな図に示されている同一の構成要素またはほぼ同一の構成要素が、同様の符号によって示されている。見やすくするため、全ての図面の全ての構成要素に符号が付けられているわけではない。

本発明の好ましい実施形態は、ＦＩＢ−ＳＥＭデュアル・ビーム・システム内で、好ましくは薄片、グリッドまたは他の小さな／繊細な物体の取出しまたはユーザの操作なしで実行することができる、ＴＥＭ／ＳＴＥＭサンプルの改良された形成および薄化方法を提供する。薄片の従来の形成および調製は、１サンプル当たり少なくとも数時間かかることがある。本発明の好ましい実施形態を使用すると、調製時間が劇的に短縮され、サンプルを再溶接し、真空室からサンプルを取り出し、サンプルを手で処理する必要がなくなることにより非常に高いスループットおよびプロセスの堅牢性が実現される。

本発明の好ましい実施形態は、裏側薄化断面ＴＥＭサンプルを調製する新規の方法を対象とする。本発明の好ましい実施形態は、リフトアウトプローブ針回転技法を、Ｘ、ＹおよびＺ方向に移動することができ、傾斜および回転可能なステージ上で傾斜可能でステージ上に装着されたＴＥＭサンプル・ホルダと組み合わせる。この組合せを利用することにより、サンプルの裏側が薄化のためにＦＩＢに対して露出し、同時に、好ましくはＳＥＭを使用して画像化されるような態様で、サンプルをグリッドに装着することができる。調製された後、サンプルは、ＳＴＥＭまたはＴＥＭによって分析することができる。本発明の好ましい実施形態は、デュアル・ビームＦＩＢ−ＳＥＭシステム内で実行される。

本発明の好ましい方法または装置は多くの新規の態様を有する。本発明は、異なる目的を有する異なる方法または装置として実施することができるため、全ての実施形態に全ての態様が存在する必要はない。さらに、記載された実施形態の態様の多くは別々に特許を受けることができる。

ＴＥＭ画像化用のサンプルを調製する本発明に基づく好ましい方法は以下のステップを含む。

− デュアル・ビームＦＩＢ−ＳＥＭシステム内に基板を供給するステップであり、システムが、ＳＥＭカラムと、ＳＥＭカラムに対してある角度で配置されたＦＩＢカラムとを備えるステップ、
− 分離されたサンプルを操作するリフトアウト針またはプローブを提供するステップであり、リフトアウト針またはプローブが、ＳＥＭカラムに対してある角度で配置され、その軸を中心に回転することができるステップ、
− 抜き取ったＴＥＭ／ＳＴＥＭサンプルを保持するサンプル・ホルダを提供するステップであり、サンプル・ホルダが、ＦＩＢ−ＳＥＭシステム内のサンプルステージ上に装着され、サンプルステージが、サンプルステージ平面を有し、回転および傾斜ステージを構成し、サンプル・ホルダが傾斜サンプル・ホルダを構成するステップ、
− イオン・ビームを使用して基板からサンプルを分離するステップであり、分離されたサンプルが上面および裏面を有するステップ、
− リフトアウト針またはプローブを使用して、分離されたサンプルを基板から抜き取るステップ、
− リフトアウト針またはプローブを１８０度回転させ、分離されたサンプルの上面の向きを、水平位置から転置された位置（ｔｒａｎｓｐｏｓｅｄ ｐｏｓｉｔｉｏｎ）に変化させるステップ、
− サンプル・ホルダを事前に第１の角度に傾けるステップ、
− 事前に傾けたサンプル・ホルダ上にサンプルを、サンプルの上面がサンプル・ホルダ平面に対して直角になるように装着するステップ、
− サンプル・ホルダの向きがステージの平面に対して垂直になるようにサンプル・ホルダを傾けるステップ、
− 装着されたサンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの向きに対して本質的に直角になり、裏面がＦＩＢカラムに対して露出するような第２の角度にサンプルステージを傾けるステップ、
− イオン・ビームを使用し、裏側からサンプルをミリングすることによって、サンプルの第１の側面を薄くするステップであり、ミリングが、ＦＩＢカラムの向きに対して直角なサンプル面を形成するステップ、
− ステージをコンピュセントリックに（ｃｏｍｐｕｃｅｎｔｒｉｃａｌｌｙ）１８０度回転させるステップ、
− イオン・ビームを使用し、裏側からサンプルをミリングすることによって、サンプルの第２の側面を薄くするステップであり、ミリングが、ＦＩＢカラムの向きに対して実質的に直角な反対側のサンプル面を形成するステップ、
− 任意選択で、垂直なＳＥＭカラムに対してサンプル面の向きが実質的に直角になるような第３の角度にサンプル・ホルダを傾けるステップ、ならびに
− 任意選択で、装着されたサンプルをＴＥＭを使用して観察するステップ。

図４Ａは、裏面薄化断面サンプルを形成し画像化する本発明の好ましい一実施形態に基づくステップを示す流れ図である。このプロセスのさまざまなステップが図５Ａ〜５Ｇに示されている。

最初に、ステップ４０２で、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムの両方を有するデュアル・ビームＦＩＢ−ＳＥＭシステムに、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの部分などの基板を装填する。一般的なデュアル・ビーム構成は、垂直軸を有する電子カラムと、垂直線に対して（通常は約５２度）傾いた軸を有するイオン・カラムとを有する。当技術分野でよく知られているとおり、基板を自動装填することができるが、手動で装填することもできる。このプロセスのステップは、デュアル・ビーム・システム内で実行されることが好ましい。

ステップ４０４で、基板から抜き取る（関心の特徴部分を含む）サンプルの位置を決定する。例えば、基板は、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの部分とすることができ、抜き取る部分は、ＴＥＭを使用して観察する集積回路の一部分を含むことができる。デュアル・ビーム・システムの画像化機能を使用して、関心の特徴部分を含むエリアを視覚的に選択することができる。システムの誘導（ｎａｖｉｇａｔｉｏｎ）機能を使用し、基板に対して配置された座標をシステムに提供し、システムがそれらの座標まで誘導することによって、関心のエリアを選択することもできる。

ステップ４０６で、集束イオン・ビームを使用したミリングにより、上で説明し図２〜３に示したようにして基板からサンプルを分離する。次に、ステップ４０８で、図５Ａに示されているように、ＦＩＢによって誘起された化学蒸着によりリフトアウトプローブの先端をサンプルに取り付け、サンプルを持ち上げて基板から引き離す。プローブは、サンプルの表面に対して４５度の向きに配置する。プローブは、例えば静電気、ＦＩＢ付着または接着剤によってサンプルに取り付けることができる。ステップ４０６および４０８は、（サンプルステージの平面が垂直線に対して直角になるように）傾斜角を０度にしたＦＩＢ−ＳＥＭサンプルステージを使用して実行することが好ましい。

ステップ４１０で、リフトアウトプローブ針を１８０度回転させて、サンプルの向きを、図５Ｂに示された水平位置から、図５Ｃに示された転置された直立位置に変化させる。例えば、サンプル（水平面）に対して４５度の向きにあるときに取り付けられたリフトアウトプローブでは、リフトアウト針を針の縦軸を中心に１８０度回転させると、サンプル表面が、水平面に対して９０度の垂直位置に転置される。

ＴＥＭサンプル・ホルダは、ＴＥＭサンプル・ホルダの垂直軸がサンプルステージ表面の平面に対して直角になるようにステージ上に垂直に装着されることが好ましい。ステップ４１２で、ＴＥＭサンプル・ホルダを、事前に９０度の第１の角度に傾けて、図５Ｄに示されているように向きを水平にする。

ステップ４１４で、図５Ｄに示されているように、図５Ｃの回転後のサンプルを、一般に化学蒸着または接着剤によって水平のグリッドに取り付け、取り付けられたプローブを切り離す。回転後のサンプルは、サンプルの上面がグリッドに対して直角になるようにサンプル・ホルダに取り付ける（図５Ｄ）。

ステップ４１６で、図５Ｅに示されているように、サンプル・ホルダの傾斜を０度に戻す。図５Ｆに示されたステップ４１８で、ステージを回転させ、次いで、好ましくは装着されたサンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの向きに対して直角になり、好ましくは裏面がＦＩＢカラムに対して露出するような第２の角度にステージを傾ける。

ステップ４２０で、図５Ｆに示されているように、サンプルの第１の側面をＦＩＢミリングを使用して薄化する。裏側からのミリングが好ましく、裏側からのミリングはカーテニングを最小化しまたは防ぐ。ステップ４２２で、サンプルのミリング中に、サンプルの第１の側面をＳＥＭまたはＳＴＥＭを使用して画像化することが好ましい。

サンプルの第１の側面を薄くした後、サンプルの第２の側面を薄くすることができるように、ステップ４２４で、サンプルを、コンピュセントリックにまたはユーセントリックに（ｅｕｃｅｎｔｒｉｃａｌｌｙ）１８０度回転させることが好ましい。サンプル・ホルダを、ステージに対して９０度の垂直位置に傾け、次いでステージを１８０度回転させる。サンプルの第２の側面が薄化のために位置決めされる、サンプルを回転させ、サンプルの向きを変える他の方法も可能である。次に、図５Ｇに示されているように、好ましくは装着されたサンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの向きに対して実質的に直角になり、好ましくは裏面がＦＩＢカラムに対して露出するような第２の角度にステージを傾ける。この傾斜の第２の角度は、直交する表面が形成されることを可能にすることが好ましい。

ステップ４２６で、図５Ｇに示されているように、サンプルの第２の側面をＦＩＢミリングを使用して薄くする。裏面からのミリングが好ましく、裏面からのミリングはカーテニングを最小化しまたは防ぐ。ステップ４２８で、サンプルのミリング中に、サンプルの第２の側面をＳＥＭを使用して画像化することが好ましい。

所望の厚さまで、またはサンプルの特徴部分が見えるようになるまでもしくはサンプルの特徴部分が画像化可能になるまでサンプルを薄くするため、必要に応じてステップ４１８から４２８を繰り返すことができる。判断ブロック４４０で、所望の厚さまたは所望の特徴部分までサンプルが薄くされており追加の薄化が必要ない場合、このプロセスは任意選択のステップ４３０へ進む。サンプルの追加の薄化が必要な場合、このプロセスはステップ４２４に戻り、続いてサンプルの第２の側面を薄くする。判断ブロック４４２で、所望の厚さまたは所望の特徴部分までサンプルが薄くされており追加の薄化が必要ない場合、このプロセスは任意選択のステップ４３０へ進む。サンプルの追加の薄化が必要な場合、このプロセスはステップ４１８に戻り、続いてサンプルの第１の側面を再び薄くする。

サンプルの両側面の薄化が完了したとき、残ったサンプルは、透過型電子顕微鏡を使用して観察するのに十分な薄さを有する。任意選択のステップ４３０で、サンプル・ホルダを、ＳＴＥＭ画像化のため第３の角度に傾ける。サンプルの観察する面は、ＳＥＭカラムに対して直角であることが好ましい。任意選択のステップ４３２で、ＴＥＭ／ＳＴＥＭを使用してサンプルを画像化する。先行技術で知られていているように、分析用の別のＴＥＭにグリッドを移すこともできる。

しかしながら、本発明のいくつかの実施形態では、サンプル表面に対して４５度以外の角度に配置されたリフトアウトプローブを使用することが望ましい。例えば、市販のいくつかのデュアル・ビーム・システムでは、リフトアウトプローブが約５０度の角度に配置される。図４Ｂは、裏面薄化断面サンプルを形成し画像化する本発明のいくつかの実施形態に基づくステップを示す流れ図であり、これらの実施形態では、リフトアウトプローブ針がサンプル表面に対して４５度以外の角度に配置される。このプロセスのさまざまなステップが図５Ａ〜５Ｇおよび図６Ａ〜６Ｂに示されている。

ステップ４５２で、ＦＩＢカラムとＳＥＭカラムの両方を有するデュアル・ビームＦＩＢ−ＳＥＭシステムに、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの部分などの基板を装填する。一般的なデュアル・ビーム構成は、垂直線に対して（通常は約５２度）傾いた軸を有するイオン・カラムを備える垂直軸を有する電子カラムである。当技術分野でよく知られているとおり、基板を自動装填することができるが、手動で装填することもできる。このプロセスのステップは、デュアル・ビーム・システム内で実行されることが好ましい。

ステップ４５４で、基板から抜き取る（関心の特徴部分を含む）サンプルの位置を決定する。例えば、基板は、半導体ウェーハまたは半導体ウェーハの部分とすることができ、抜き取る部分は、ＴＥＭを使用して観察する集積回路の一部分を含むことができる。デュアル・ビーム・システムの画像化機能を使用して、関心の特徴部分を含むエリアを視覚的に選択することができる。システムの誘導機能を使用し、基板に対して配置された座標をシステムに提供し、システムがそれらの座標まで誘導することによって、関心のエリアを選択することもできる。

ステップ４５６で、集束イオン・ビームを使用したミリングにより、上で説明し図２〜３に示したようにして基板からサンプルを分離する。次に、ステップ４５８で、図５Ａに示されているように、ＦＩＢによって誘起された化学蒸着によりリフトアウトプローブの先端をサンプルに取り付け、サンプルを持ち上げて基板から引き離す。プローブは、例えば静電気、ＦＩＢ付着または接着剤によってサンプルに取り付けることができる。この実施形態では、サンプルの表面に対して任意の角度にプローブを配置することができる。ステップ４５６および４５８は、（サンプルステージ平面が垂直線に対して直角になるように）傾斜角を０度にしたＦＩＢ−ＳＥＭサンプルステージを使用して実行することが好ましい。

ステップ４６０で、リフトアウトプローブ針を１８０度回転させて、サンプルの向きを、図５Ｂに示された水平位置から、図５Ｃに示された転置された位置に変化させる。この実施形態において、例えば、サンプル（水平面）に対して５０度の向きにあるときに取り付けられたリフトアウトプローブでは、リフトアウト針を針の軸を中心に１８０度回転させると、サンプル表面が、水平面に対して８０度の垂直位置に転置される。

ステップ４６２で、図６Ａ〜６Ｂに示されているように、サンプル・ホルダを傾けることにより、ＴＥＭサンプル・ホルダを、水平面６０２に対する第１の角度６０４に事前に傾けることが好ましい。ＴＥＭサンプル・ホルダ６０６は、サンプル・ホルダの垂直軸がサンプルステージ表面の平面に対して直角になるようにステージ上に垂直に装着されることが好ましい。サンプル・ホルダ６０６は、ステージ表面に対して０から１００度の角度にサンプルを傾けることができることが好ましい。いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダ６０６が、ステージ表面に対して０から１８０度の角度にサンプルを傾けることができることが好ましい。さらに、ステージ（図示せず）は、Ｘ、ＹおよびＺ方向に移動することができることが好ましく、９０度の最大傾斜を有する回転および傾斜ステージを構成することが好ましい。いくつかの実施形態では、傾斜ステージが、９０度以上の最大傾斜を有することが好ましい。この実施形態では、例えば図６Ａ〜６Ｂにおいて、サンプル・ホルダが、１０度の角度６０４に事前に傾けられており、それによって、サンプルは、（ステージ傾斜が０度であるときのサンプル・ホルダ平面に対して）１０度の角度に傾く。

ステップ４６４で、図６Ａ〜６Ｂに示されているように、回転後のサンプルを傾いたグリッドに取り付け、次いで、取り付けられたプローブ６０８を切り離す。サンプルの上面はグリッドに対して直角である。サンプル・ホルダは事前に第１の角度に傾けられており、サンプルの上面は元の向きのままであるため、装着されたサンプルの上面は、ＴＥＭサンプル・ホルダ平面に対して同じ第１の角度に配置される。

ステップ４６６で、図５Ｅに示されているように、サンプル・ホルダの傾斜を０度に戻す。図５Ｆに示されたステップ４６８で、ステージを回転させ、次いで、好ましくは装着されたサンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの向きに対して実質的に直角になり、好ましくは裏面がＦＩＢカラムに対して露出するような第２の角度にステージを傾けることが好ましい。この傾斜の第２の角度は、直交する表面が形成されることを可能にすることが好ましい。

ステップ４７０で、図５Ｆに示されているように、サンプルの第１の側面をＦＩＢミリングを使用して薄化する。裏側からのミリングが好ましく、裏側からのミリングはカーテニングを最小化しまたは防ぐ。ステップ４７２で、サンプルのミリング中に、ＳＥＭを使用してサンプルを画像化することが好ましい。

サンプルの第１の側面を薄化した後、サンプルの第２の側面を薄化することができるように、ステップ４７４で、サンプルを、コンピュセントリックに１８０度回転させることが好ましい。サンプル・ホルダを、ステージに対して直角な垂直位置に傾け、次いでステージを１８０度回転させる。サンプルの第２の側面が薄化のために位置決めされる、サンプルを回転させ、サンプルの向きを変える他の方法も可能である。次に、図５Ｇに示されているように、好ましくは装着されたサンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの向きに対して実質的に直角になり、好ましくは裏面がＦＩＢカラムに対して露出するような第２の角度にステージを傾ける。この傾斜の第２の角度は、直交する表面が形成されることを可能にすることが好ましい。

ステップ４７６で、図５Ｇに示されているように、サンプルの第２の側面をＦＩＢミリングを使用して薄化する。裏面からのミリングが好ましく、裏面からのミリングはカーテニングを最小化しまたは防ぐ。ステップ４７８で、サンプルのミリング中に、ＳＥＭを使用してサンプルを画像化することが好ましい。

所望の厚さまで、またはサンプルの特徴部分が見えるようになるまでもしくはサンプルの特徴部分が画像化可能になるまでサンプルを薄くするため、必要に応じてステップ４６８から４７８を繰り返すことができる。判断ブロック４９０で、所望の厚さまたは所望の特徴部分までサンプルが薄化されており追加の薄化が必要ない場合、このプロセスは任意選択のステップ４８０へ進む。サンプルの追加の薄化が必要な場合、このプロセスはステップ４７４に戻り、続いてサンプルの第２の側面を薄化する。判断ブロック４９２で、所望の厚さまたは所望の特徴部分までサンプルが薄化されており追加の薄化が必要ない場合、このプロセスは任意選択のステップ４８０へ進む。サンプルの追加の薄化が必要な場合、このプロセスはステップ４６８に戻り、続いてサンプルの第１の側面を再び薄くする。

サンプルの両側面の薄化が完了したとき、残ったサンプルは、透過型電子顕微鏡を使用して観察するのに十分な薄さを有する。任意選択のステップ４８０で、サンプルを、ＳＴＥＭ画像化のため第３の角度に傾ける。サンプルの観察する面は、ＳＥＭカラムに対して直角であることが好ましい。任意選択のステップ４８２で、ＴＥＭ／ＳＴＥＭを使用してサンプルを画像化する。

本発明のいくつかの実施形態では、裏側薄化サンプル以外のサンプルを調製するのに、上で説明した事前傾斜プロセスを使用することができる。例えば、本発明の譲受人に譲渡された、参照によって本明細書に組み込まれるＨｏｎｇ他の「Ｐｌａｎａｒ Ｖｉｅｗ Ｓａｍｐｌｅ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ」という名称の米国特許第７，４２３，２６３号明細書は、サンプルの上面に対して４５度の角度のリフトアウトプローブ針を使用して、次いでこの針を針の軸を中心に１８０度回転させ、したがってサンプルの向きを水平から垂直に転置させる平面視サンプルの調製を記載している。４５度以外の角度のリフトアウトプローブが使用される場合には、上で説明した事前傾斜プロセスを使用して、平面サンプルの薄化および観察に対して適切な向きにサンプルおよびグリッドを配置することができる。

本発明のいくつかの実施形態では、本発明に従ってトップダウン断面視サンプルが形成され画像化される。これらの実施形態では、それぞれの側面を薄くするときに、サンプルの上面がＦＩＢカラムに対して直角であり、サンプルの上面がＦＩＢカラムの方を向き、それによってＳＥＭカラムは、サンプルへの遮るもののないアクセスを有することができ、したがってミリング操作中にサンプルを観察することが可能である。垂直に装着されたＳＥＭカラムを使用して第２の側面ミリングを観察することを可能にするために、第１の側面を薄化した後に、上で説明したコンピュセントリックな１８０度の回転ステップを使用することができる。

図７は、垂直に装着されたＳＥＭカラムと垂直線から約５２度の角度に装着された集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）カラムとを備える、本発明を実施するのに適した一般的なデュアル・ビーム・システム７１０を示す。適当なデュアル・ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人である米オレゴン州ＨｉｌｌｓｂｏｒｏのＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから市販されている。適当なハードウェアの一例を以下に示すが、本発明は、特定のタイプのハードウェアで実現することに限定されない。

デュアル・ビーム・システム７１０は、走査電子顕微鏡７４１および電源および制御ユニット７４５を備える。陰極７５２と陽極７５４の間に電圧を印加することによって、陰極７５２から電子ビーム７４３が放出される。電子ビーム７４３は、集光レンズ７５６および対物レンズ７５８によって微細なスポットに集束する。電子ビーム７４３は、偏向コイル７６０によって試験体の表面を２次元的に走査する。集光レンズ７５６、対物レンズ７５８および偏向コイル７６０の動作は電源および制御ユニット７４５によって制御される。

電子ビーム７４３は、下室７２６内の可動式Ｘ−Ｙステージ７２５上にある基板７２２の表面に集束させることができる。電子ビーム中の電子が基板７２２の表面に衝突すると、２次電子が放出される。この２次電子は、後に論じる２次電子検出器７４０によって検出される。ＴＥＭサンプル・ホルダ７２４およびステージ７２５の下に位置するＳＴＥＭ検出器７６２は、ＴＥＭサンプル・ホルダ上に上で論じたように装着されたサンプルを透過した電子を集めることができる。

デュアル・ビーム・システム７１０は集束イオン・ビーム（ＦＩＢ）システム７１１をさらに含み、ＦＩＢシステム７１１は、上部ネック部７１２を有する排気された室を含み、上部ネック部７１２内にはイオン源７１４および集束カラム７１６が位置し、集束カラム７１６は、引出し電極および静電光学系を含む。集束カラム７１６の軸は、電子カラムの軸から５２度傾いている。イオン・カラム７１２は、イオン源７１４、引出し電極７１５、集束要素７１７、偏向要素７２０および集束イオン・ビーム７１８を含む。イオン源７１４を出たイオン・ビーム７１８は、カラム７１６を通過し、７２０に概略的に示されている静電偏向手段間を通り抜けて、下室７２６内の可動Ｘ−Ｙステージ７２５上に配置された基板７２２、例えば半導体デバイスを含む基板７２２に向かって進む。

半導体デバイスからサンプルを抜き取り、ＴＥＭサンプル・ホルダへ移動させることができるように、ステージ７２５はさらに、１つまたは複数のＴＥＭサンプル・ホルダ７２４を支持することができる。ステージ７２５は、水平面（ＸおよびＹ軸）内で移動し、垂直に（Ｚ軸）移動することができることが好ましい。ステージ７２５は、傾斜し、Ｚ軸を中心に回転することもできる。いくつかの実施形態では、別個のＴＥＭサンプルステージ（図示せず）を使用することができる。このようなＴＥＭサンプルステージもＸ、ＹおよびＺ軸に沿って可動であることが好ましい。Ｘ−Ｙステージ７２５上に基板７２２を挿入するため、および内部ガス供給リザーバが使用される場合には内部ガス供給リザーバの整備作業のために、扉７６１が開かれる。システムが真空状態にある場合に開かないように、この扉はインタロックされる。

ネック部７１２を排気するためにイオン・ポンプ７６８が使用される。室７２６は、真空コントローラ７３２の制御の下、ターボ分子および機械ポンピング・システム７３０によって排気される。この真空システムは、室７２６に、約１×１０^-7トル（１．３×１０^-7ミリバール）から５×１０^-4トル（６×１０^-4ミリバール）の間の真空を提供する。エッチング支援ガス、エッチング遅延ガスまたは付着前駆体ガスを使用する場合、室のバックグラウンド圧力は典型的には約１×１０^-5トル（１．３×１０^-5ミリバール）まで上昇することがある。

イオン・ビーム７１８にエネルギーを与え集束させるため、高電圧電源は、イオン・ビーム集束カラム集束７１６内の電極に適当な加速電圧を印加する。イオン・ビーム７１８が基板７２２に当たると、材料がスパッタリングされる。すなわちサンプルから材料が物理的に追い出される。あるいは、イオン・ビーム７１８が前駆体ガスを分解して、材料を付着させることもできる。

液体金属イオン源７１４と、約１ｋｅＶから６０ｋｅＶのイオン・ビーム７１８を形成しそれをサンプルに向かって導くイオン・ビーム集束カラム７１６内の適当な電極とに高圧電源７３４が接続されている。パターン発生器７３８によって提供される所定のパターンに従って動作する偏向コントローラおよび増幅器７３６が偏向板７２０に結合されており、それによって、対応するパターンを基板７２２の上面に描くようにイオン・ビーム７１８を手動または自動で制御することができる。いくつかのシステムでは、当技術分野ではよく知られているように、偏向板が、最後のレンズの前に配置される。イオン・ビーム集束カラム７１６内のビーム・ブランキング（ｂｌａｎｋｉｎｇ）電極（図示せず）は、ブランキング・コントローラ（図示せず）がブランキング電極にブランキング電圧を印加したときに、イオン・ビーム７１８を、基板７２２ではなくブランキング絞り（図示せず）に衝突させる。

液体金属イオン源７１４は一般にガリウムの金属イオン・ビームを提供する。イオン・ミリング、強化されたエッチングもしくは材料付着によって基板７２２を改変するため、または基板７２２を画像化するために、源を一般に、基板７２２の位置における幅が１／１０マイクロメートル未満のビームに集束させることができる。

２次イオンまたは２次電子の放出を検出する目的に使用されるエバーハート・ソーンリー（Ｅｖｅｒｈａｒｔ Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器、マルチチャンネル・プレートなどの荷電粒子検出器７４０がビデオ回路７４２に接続されており、ビデオ回路７４２は、ビデオ・モニタ７４４に駆動信号を供給し、コントローラ７１９から偏向信号を受け取る。下室７２６内における荷電粒子検出器７４０の位置は実施形態によって変更することができる。例えば、荷電粒子検出器７４０はイオン・ビームと同軸とすることができ、イオン・ビームが通り抜けることを可能にする穴を含むことができる。他の実施形態では、最終レンズを通過させ、次いで集めるために軸から逸らした２次粒子を集めることができる。

米テキサス州ＤａｌｌａｓのＯｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ ２００（商標）、ドイツＲｅｕｔｌｉｎｇｅｎのＫｌｅｉｎｄｉｅｋ ＮａｎｏｔｅｃｈｎｉｋのＭｏｄｅｌ ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ（ｍａｉｃｒｏｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ）７４７は、真空室内の物体を正確に移動させることができる。真空室内に配置された部分７４９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ７４７は、真空室の外側に配置された精密電動機７４８を備えることができる。小さな物体を操作するため、マイクロマニピュレータ７４７に別のエンド・エフェクタを取り付けることができる。本明細書に記載した実施形態では、このエンド・エフェクタが細いプローブ６５０である。

ガス蒸気を導入し基板７２２に向かって導くためにガス送達システム７４６が下室２６内へ延びている。本発明の譲受人に譲渡されたＣａｓｅｌｌａ他の「Ｇａｓ Ｄｅｌｉｖｅｒｙ Ｓｙｓｔｅｍｓ ｆｏｒ Ｐａｒｔｉｃｌｅ Ｂｅａｍ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ」という名称の米国特許第５，８５１，４１３号明細書は適当なガス送達システム７４６を記載している。別のガス送達システムが、やはり本発明の譲受人に譲渡されたＲａｓｍｕｓｓｅｎの「Ｇａｓ Ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ Ｓｙｓｔｅｍ」という名称の米国特許第５，４３５，８５０号明細書に記載されている。例えば、エッチングを強化するためにヨウ素を送達することができ、または金属を付着させるために金属有機化合物を送達することができる。

システム・コントローラ７１９は、デュアル・ビーム・システム７１０のさまざまな部分の動作を制御する。従来のユーザ・インタフェース（図示せず）にコマンドを入力することにより、ユーザは、システム・コントローラ７１９を介して、イオン・ビーム７１８または電子ビーム７４３で所望のとおりに走査することができる。あるいは、システム・コントローラ７１９は、プログラムされた命令に従って、デュアル・ビーム・システム７１０を制御することができる。いくつかの実施形態では、デュアル・ビーム・システム７１０が、関心の領域を自動的に識別する、米マサチューセッツ州ＮａｔｉｃｋのＣｏｇｎｅｘ Ｃｏｒｐｏｒａｔｉｏｎから市販されているソフトウェアなどの画像認識ソフトウェアを含み、システムは、本発明に従ってサンプルを手動でまたは自動的に抜き取ることができる。例えば、システムは、複数のデバイスを含む半導体ウェーハ上の類似した特徴部分の位置を自動的に検出し、異なる（または同じ）デバイス上のそれらの特徴部分のサンプルを採取することができる。

以上に記載した発明は幅広い適用可能性を有し、上記の例において説明し示した多くの利点を提供することができる。本発明の実施形態は、具体的な用途によって大きく異なる。全ての実施形態が、これらの全ての利点を提供するわけではなく、全ての実施形態が、本発明によって達成可能な全ての目的を達成するわけでもない。例えば、好ましい一実施形態では、１マイクロメートル未満のスポットに集束するガリウム・イオン・ビームを生成するガリウム液体金属イオン源を使用してＴＥＭサンプルが形成される。このような集束イオン・ビーム・システムは例えば、本出願の譲受人であるＦＥＩ Ｃｏｍｐａｎｙから販売されている。しかしながら、以上の説明の多くはＦＩＢミリングの使用を対象としているが、所望のＴＥＭサンプルを処理する目的に使用されるミリング・ビームは例えば、電子ビーム、レーザ・ビーム、または例えば液体金属イオン源もしくはプラズマ・イオン源からの集束もしくは成形イオン・ビーム、あるいは他の任意の荷電粒子ビームを含むことができる。さらに、以上の説明の多くは半導体ウェーハを対象としているが、本発明は、適当な任意の基板または表面に対して使用することができる。

当業者は、用語「水平」および「垂直」が、傾けられていないサンプルステージの平面が水平である一般的なシステムに関して定義されていることを理解するであろう。「水平」および「垂直」の絶対的な角度は、システムの向きによって異なることがある。垂直表面を形成することが、集束イオン・ビームのガウス・プロファイル（Ｇａｕｓｓｉａｎ ｐｒｏｆｉｌｅ）を補償するために、所望の垂直表面からわずかに傾けて集束イオン・ビーム・カラムを配置することを伴うことがあることも理解される。したがって、本出願および特許請求の範囲において、サンプル表面に対して垂直なミリングと言うとき、それは、サンプル表面に対してわずかに傾いたミリング操作を含む。

本発明のいくつかの実施形態は、サンプルを画像化用に調製する方法であり、サンプルが加工物から形成され、上側および裏側を有し、サンプルが、裏側から導かれたイオン・ビームを使用してサンプルを薄化することによって画像化用に調製される方法を含み、この方法は、
サンプルの上側にプローブを取り付けることを含み、プローブが、サンプルの上面と第１の角度をなし、
加工物からサンプルを抜き取ること、
プローブを１８０度回転させて、サンプルの上面の向きを水平位置から転置された位置に変化させること、
傾斜可能なサンプル・ホルダに、サンプルを、サンプルの上面がサンプル・ホルダ平面に対して直角になるように取り付けること、
サンプル・ホルダの平面の向きがサンプルステージに対して９０度になり、サンプルの裏側がサンプルステージから遠ざかる方向を向くように、サンプル・ホルダを傾けること、
サンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの光軸に対してほぼ直角になり、サンプルの裏側がＦＩＢカラムの方を向くように、サンプルステージを傾けること、
イオン・ビームを使用してサンプルを裏側からミリングすることによって、サンプルを、試料の第１の側面から薄くすること、
ステージを１８０度回転させること、ならびに
イオン・ビームを使用してサンプルを裏側からミリングすることによって、サンプルをサンプルの第２の側から薄化することを含み、第２の側面を第２の側面から薄化することが、サンプルを第１の側面から薄化することによって形成された表面に対して平行な表面を形成する。

いくつかの実施形態では、プローブを１８０度回転させることが、プローブを１８０度回転させて、分離されたサンプルの上面の向きを、水平位置から、サンプルの上面が垂直である転置された位置に変化させることを含む。

いくつかの実施形態では、プローブを１８０度回転させることが、プローブを１８０度回転させて、分離されたサンプルの上面の向きを、水平位置から、上面が垂直面に対して傾斜した転置された位置に変化させることを含み、傾斜可能なサンプル・ホルダに、サンプルを、サンプルの上面がサンプル・ホルダ平面に対して直角になるように取り付けることが、サンプルを取り付ける前に、サンプル・ホルダを、プローブの上面の向きがサンプル・ホルダの平面に対して垂直になるように傾けることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルの上側にプローブを取り付けることが、くさび形サンプルの上側にプローブを取り付けることを含む。

いくつかの実施形態では、プローブを取り付けることが、くさび形サンプルが加工物から完全に分離される前にプローブを取り付けることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルの上側にプローブを取り付けることが、薄片の上側にプローブを取り付けることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの光軸に対してほぼ直角になるようにサンプルステージを傾けることが、サンプルの上面の向きがＦＩＢカラムの約１０度以内になるようにサンプルステージを傾けることを含む。

いくつかの実施形態では、ステージを１８０度回転させることが、ステージをコンピュセントリックに１８０度回転させることを含む。

本発明のいくつかの実施形態は、サンプルを画像化用に調製する方法であり、サンプルが加工物から抜き取られ、サンプルが、サンプルの裏側からサンプルにイオン・ビームを導くことによって薄化される方法を含み、この方法は、
サンプルにプローブを取り付けること、
加工物からサンプルを分離すること、
プローブを回転させること、
傾斜および回転可能なステージ上の傾斜可能なサンプル・ホルダにサンプルを取り付けること、
サンプルからプローブを分離すること、
サンプル・ホルダおよびステージを覆って、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けること、
サンプルの一方の側面をサンプルの裏側からミリングしてサンプルを薄化すること、ならびに
サンプルのもう一方の側面をサンプルの裏側からミリングしてサンプルを薄化することを含み、サンプルが加工物から抜き取られたときから、サンプルはプローブに１回だけ取り付けられ、サンプル・ホルダに１回だけ取り付けられる。

いくつかの実施形態では、全てのステップが真空室内で実行され、全てのステップが真空室に通気することなく実行される、
いくつかの実施形態では、サンプルにプローブを取り付けることが、加工物からサンプルが分離される前に実行される。

いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダおよびステージを覆って、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けることが、サンプル・ホルダの平面がステージの平面に対して直角になるようにサンプル・ホルダを傾けること、およびステージ表面の平面がイオン・ビームに対して直角になるようにステージを傾けることを含む。

いくつかの実施形態では、プローブを回転させることがプローブを１８０度回転させることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルにプローブを取り付けることが、４５度の角度でサンプルの上面にプローブを取り付けることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルにプローブを取り付けることが、５０度の角度でサンプルの上面にプローブを取り付けることを含み、傾斜可能なサンプル・ホルダにサンプルを取り付けることが、サンプル・ホルダの平面が水平線から１０度の角度を形成するようにサンプル・ホルダを傾け、それによってサンプルの前面とサンプル・ホルダの間の角度を９０度にすることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルにプローブを取り付けることが、サンプルの上面にプローブを第１の角度で取り付けることを含み、傾斜および回転可能なテージ上の傾斜可能なサンプル・ホルダにサンプルを取り付けることが、水平線から第２の角度にサンプル・ホルダを傾けることを含み、第２の角度が、第１の角度と４５度との間の差の２倍である。

いくつかの実施形態では、この方法が、薄化されたサンプル表面が電子ビーム・カラムの光軸に対して垂直になるような向きにサンプル・ホルダおよびサンプルステージを配置すること、サンプルに向かって電子ビームを導くこと、およびサンプルを透過した電子を検出することをさらに含む。

いくつかの実施形態では、サンプルの一方の側面をミリングすることが、ミリング操作の結果を電子ビームを使用して調べて、サンプルの薄化をいつ停止するのかを判定することを含む。

いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダおよびステージを覆って、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けることが、サンプルの上面に対する法線の向きがイオン・ビームの軸から１０度以内になるように、サンプル・ホルダおよびステージを覆うことを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルの一方の側面のミリングともう一方の側面のミリングの間にステージを回転させる。

いくつかの実施形態では、ステージを１８０度回転させることが、ステージをコンピュセントリックに１８０度回転させることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプルにプローブを取り付けることが、イオン・ビーム付着を使用してサンプルにプローブを取り付けることを含み、サンプルからプローブを分離することがイオン・ビーム・ミリングを含む。

いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダおよびステージを覆って、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けることが、サンプルの前面に対して実質的に垂直な方向を向いた表面をイオン・ビームが形成するように、サンプル・ホルダおよびステージを覆うことを含む。

いくつかの実施形態では、イオン・ビームが、サンプルの前面と１０度未満の角度を形成する。

いくつかの実施形態では、サンプルの前面に対する法線からのイオン・ビームの角度の偏差が、サンプルの両側面に実質的に垂直な表面が形成されて、実質的に均一な厚さを生み出す平行な２つの面を有するサンプルを形成するような偏差である。

本発明および本発明の利点を詳細に説明したが、添付の特許請求の範囲によって定義された本発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本明細書に記載された実施形態に、さまざまな変更、置換および改変を加えることができることを理解すべきである。さらに、本出願の範囲が、本明細書に記載されたプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法およびステップの特定の実施形態に限定されることは意図されていない。当業者なら本発明の開示から容易に理解するように、本明細書に記載された対応する実施形態と実質的に同じ機能を実行し、または実質的に同じ結果を達成する既存のまたは今後開発されるプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを、本発明に従って利用することができる。したがって、添付の特許請求の範囲は、その範囲内に、このようなプロセス、機械、製造、組成物、手段、方法またはステップを含むことが意図されている。

イオン・ビーム７１８にエネルギーを与え集束させるため、高電圧電源は、イオン・ビーム集束カラム７１６内の電極に適当な加速電圧を印加する。イオン・ビーム７１８が基板７２２に当たると、材料がスパッタリングされる。すなわちサンプルから材料が物理的に追い出される。あるいは、イオン・ビーム７１８が前駆体ガスを分解して、材料を付着させることもできる。

米テキサス州ＤａｌｌａｓのＯｍｎｉｐｒｏｂｅ，Ｉｎｃ．のＡｕｔｏＰｒｏｂｅ ２００（商標）、ドイツＲｅｕｔｌｉｎｇｅｎのＫｌｅｉｎｄｉｅｋ ＮａｎｏｔｅｃｈｎｉｋのＭｏｄｅｌ ＭＭ３Ａなどのマイクロマニピュレータ（ｍａｉｃｒｏｍａｎｉｐｕｌａｔｏｒ）７４７は、真空室内の物体を正確に移動させることができる。真空室内に配置された部分７４９のＸ、Ｙ、Ｚおよびθ制御を提供するため、マイクロマニピュレータ７４７は、真空室の外側に配置された精密電動機７４８を備えることができる。小さな物体を操作するため、マイクロマニピュレータ７４７に別のエンド・エフェクタを取り付けることができる。本明細書に記載した実施形態では、このエンド・エフェクタが細いプローブ７５０である。

本発明のいくつかの実施形態は、サンプルを画像化用に調製する方法であり、サンプルが加工物から抜き取られ、サンプルが、サンプルの裏側からサンプルにイオン・ビームを導くことによって薄化される方法を含み、この方法は、
サンプルにプローブを取り付けること、
加工物からサンプルを分離すること、
プローブを回転させること、
傾斜および回転可能なステージ上の傾斜可能なサンプル・ホルダにサンプルを取り付けること、
サンプルからプローブを分離すること、
サンプル・ホルダおよびステージを傾けて、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けること、
サンプルの一方の側面をサンプルの裏側からミリングしてサンプルを薄化すること、ならびに
サンプルのもう一方の側面をサンプルの裏側からミリングしてサンプルを薄化することを含み、サンプルが加工物から抜き取られたときから、サンプルはプローブに１回だけ取り付けられ、サンプル・ホルダに１回だけ取り付けられる。

いくつかの実施形態では、全てのステップが真空室内で実行され、全てのステップが真空室に通気することなく実行される。
いくつかの実施形態では、サンプルにプローブを取り付けることが、加工物からサンプルが分離される前に実行される。

いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダおよびステージを傾けて、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けることが、サンプル・ホルダの平面がステージの平面に対して直角になるようにサンプル・ホルダを傾けること、およびステージ表面の平面がイオン・ビームに対して直角になるようにステージを傾けることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダおよびステージを傾けて、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けることが、サンプルの上面に対する法線の向きがイオン・ビームの軸から１０度以内になるように、サンプル・ホルダおよびステージを傾けることを含む。

いくつかの実施形態では、サンプル・ホルダおよびステージを傾けて、サンプルの裏側をミリングのために集束イオン・ビームに向けることが、サンプルの前面に対して実質的に垂直な方向を向いた表面をイオン・ビームが形成するように、サンプル・ホルダおよびステージを傾けることを含む。

Claims (27)

1. サンプルを画像化用に調製する方法であり、前記サンプルが加工物から形成され、上側および裏側を有し、前記サンプルが、前記裏側から導かれたイオン・ビームを使用して前記サンプルを薄化することによって画像化用に調製される方法であって、
   前記サンプルの前記上側に前記サンプルの上面と第１の角度をなすプローブを取り付けることを含み、
   前記加工物から前記サンプルを抜き取ること、
   前記プローブを１８０度回転させて、前記サンプルの前記上面の向きを水平位置から転置された位置に変化させること、
   傾斜可能なサンプル・ホルダに、前記サンプルを、前記サンプルの前記上面が前記サンプル・ホルダ平面に対して直角になるように取り付けること、
   前記サンプル・ホルダの平面の向きがサンプルステージに対して９０度になり、前記サンプルの前記裏側が前記サンプルステージから遠ざかる方向を向くように、前記サンプル・ホルダを傾けること、
   前記サンプルの前記上面の向きがＦＩＢカラムの光軸に対してほぼ直角になり、前記サンプルの前記裏側が前記ＦＩＢカラムの方を向くように、前記サンプルステージを傾けること、
   前記イオン・ビームを使用して前記サンプルを前記裏側からミリングすることによって、前記サンプルを、前記サンプルの第１の側面から薄化すること、
   前記ステージを１８０度回転させること、ならびに
   前記イオン・ビームを使用して前記サンプルを前記裏側からミリングすることによって、前記サンプルを前記サンプルの第２の側から薄化することを含み、前記第２の側面を前記第２の側面から前記薄化することが、前記サンプルを前記第１の側面から薄くすることによって形成された表面に対して平行な表面を形成する
   方法。
2. 前記プローブを１８０度回転させることが、前記プローブを１８０度回転させて、分離された前記サンプルの前記上面の向きを、水平位置から、前記サンプルの前記上面が垂直である転置された位置に変化させることを含む、請求項１に記載の方法。
3. 前記プローブを１８０度回転させることが、前記プローブを１８０度回転させて、分離された前記サンプルの前記上面の向きを、水平位置から、前記上面が垂直面に対して傾斜した転置された位置に変化させることを含み、
   傾斜可能なサンプル・ホルダに、前記サンプルを、前記サンプルの前記上面がサンプル・ホルダ平面に対して直角になるように取り付けることが、前記サンプルを取り付ける前に、前記サンプル・ホルダを、前記プローブの前記上面の向きが前記サンプル・ホルダの平面に対して垂直になるように傾けることを含む、
   請求項１に記載の方法。
4. 前記サンプルの前記上側にプローブを取り付けることが、くさび形サンプルの上側にプローブを取り付けることを含む、請求項１に記載の方法。
5. 前記プローブを取り付けることが、前記くさび形サンプルが前記加工物から完全に分離される前に前記プローブを取り付けることを含む、請求項４に記載の方法。
6. 前記サンプルの前記上側にプローブを取り付けることが、薄片の上側にプローブを取り付けることを含む、請求項１に記載の方法。
7. 前記サンプルの前記上面の向きがＦＩＢカラムの光軸に対してほぼ直角になるように前記サンプルステージを傾けることが、前記サンプルの前記上面の向きが前記ＦＩＢカラムの約１０度以内になるように前記サンプルステージを傾けることを含む、請求項１に記載の方法。
8. 前記ステージを１８０度回転させることが、前記ステージをコンピュセントリックに１８０度回転させることを含む、請求項１に記載の方法。
9. サンプルを画像化用に調製する方法であり、前記サンプルが加工物から抜き取られ、前記サンプルが、前記サンプルの裏側から前記サンプルにイオン・ビームを導くことによって薄化される方法であって、
   前記サンプルにプローブを取り付けること、
   前記加工物から前記サンプルを分離すること、
   前記プローブを回転させること、
   傾斜および回転可能なステージ上の傾斜可能なサンプル・ホルダに前記サンプルを取り付けること、
   前記サンプルから前記プローブを分離すること、
   前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆って、前記サンプルの裏側をミリングのために前記集束イオン・ビームに向けること、
   前記サンプルの一方の側面を前記サンプルの裏側からミリングして前記サンプルを薄化すること、ならびに
   前記サンプルのもう一方の側面を前記サンプルの裏側からミリングして前記サンプルを薄化すること
   を含み、前記サンプルが前記加工物から抜き取られたときから、前記サンプルが前記プローブに１回だけ取り付けられ、前記サンプル・ホルダに１回だけ取り付けられる
   方法。
10. 全てのステップが真空室内で実行され、全てのステップが前記真空室に通気することなく実行される、請求項９に記載の方法。
11. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、前記加工物から前記サンプルが分離される前に実行される、請求項９に記載の方法。
12. 前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆って、前記サンプルの裏側をミリングのために前記集束イオン・ビームに向けることが、
    前記サンプル・ホルダの平面が前記ステージの平面に対して直角になるように前記サンプル・ホルダを覆うこと、および
    前記ステージ表面の平面が前記イオン・ビームに対してほぼ直角になるように前記ステージを傾けること
    を含む、請求項９に記載の方法。
13. 前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆って、前記サンプルの裏側をミリングのために前記集束イオン・ビームに向けることが、前記サンプルの前面に対して実質的に垂直な方向を向いた表面を前記イオン・ビームが形成するように、前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆うことを含む、請求項９に記載の方法。
14. 前記イオン・ビームが、前記サンプルの前面と１０度未満の角度を形成する、請求項１３に記載の方法。
15. 前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆って、前記サンプルの裏側をミリングのために前記集束イオン・ビームに向ける、請求項に記載の方法。
16. 前記プローブを回転させることが前記プローブを１８０度回転させることを含む、請求項９に記載の方法。
17. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、４５度の角度で前記サンプルにプローブを取り付けることを含む、請求項９に記載の方法。
18. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、５０度の角度で前記サンプル上面にプローブを取り付けることを含み、
    傾斜可能なサンプル・ホルダに前記サンプルを取り付けることが、前記サンプル・ホルダの平面が水平線から１０度の角度を形成するように前記サンプル・ホルダを傾け、それによって前記サンプルの前面と前記サンプル・ホルダの間の角度を９０度にすることを含む、
    請求項９に記載の方法。
19. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、前記サンプルの上面にプローブを第１の角度で取り付けることを含み、
    傾斜および回転可能なステージ上の傾斜可能なサンプル・ホルダに前記サンプルを取り付けることが、水平線から第２の角度に前記サンプル・ホルダを傾けることを含み、前記第２の角度が、前記第１の角度と４５度との間の差の２倍である、
    請求項９に記載の方法。
20. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、薄片形サンプルを前記プローブに取り付けることを含む、請求項９に記載の方法。
21. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、くさび形サンプルを前記プローブに取り付けることを含む、請求項９に記載の方法。
22. 薄化されたサンプル表面が電子ビーム・カラムの光軸に対して垂直になるような向きに前記サンプル・ホルダおよびサンプルステージを配置すること、
    前記サンプルに向かって電子ビームを導くこと、および
    前記サンプルを透過した電子を検出すること
    をさらに含む、請求項９に記載の方法。
23. 前記サンプルの一方の側面をミリングすることが、ミリング操作の結果を電子ビームを使用して調べて、前記サンプルの薄化をいつ停止するのかを判定することを含む、請求項９に記載の方法。
24. 前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆って、前記サンプルの裏側をミリングのために前記集束イオン・ビームに向けることが、前記サンプルの上面に対する法線の向きが前記イオン・ビームの軸から１０度以内になるように、前記サンプル・ホルダおよび前記ステージを覆うことを含む、請求項９に記載の方法。
25. 前記第１の側面のミリングともう一方の側面のミリングの間に前記ステージを１８０度回転させることをさらに含む、請求項９に記載の方法。
26. 前記ステージを１８０度回転させることが、前記ステージをコンピュセントリックに１８０度回転させることを含む、請求項２５に記載の方法。
27. 前記サンプルにプローブを取り付けることが、イオン・ビーム付着を使用して前記サンプルに前記プローブを取り付けることを含み、前記サンプルから前記プローブを分離することがイオン・ビーム・ミリングを含む、請求項９に記載の方法。

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