CN112881439A - 一种oled的tem样品制备方法以及一种oled的tem样品 - Google Patents

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Abstract

本发明的提供一种OLED的TEM样品制备方法,在OLED样品的所述切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层;在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品,将所述待取样的样品加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同;将待取样的样品的底部切断,通过探针固定待取样的样品,切断待取样的样品剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品;将初步的TEM样品放置于铜网上进行减薄,获得最终的TEM样品。能够在单个样品的横截面拥有不同的厚度,清楚辨别不同材料层之间的界面,从而量测不同材料层的厚度。

Description

一种OLED的TEM样品制备方法以及一种OLED的TEM样品
技术领域
本发明涉及半导体制造技术领域,具体涉及一种OLED的TEM的样品制备方法以及一种OLED的TEM样品。
背景技术
在半导体制造业中,通常利用透射电子显微镜(TEM)的方法对样品进行观测,所述样品通常为利用截面研磨或平面聚焦离子束(FIB)的方法对样品硅衬底进行制作形成。常规的使用FIB方法进行TEM样品制备的方法有很多种,但是单个样品的横截面的厚度都是一样的。其中OLED表层薄膜是由几层不同的材料组成,如果OLED的TEM样品是横截面是同一厚度,导致不同材料层之间的界面辨别不清楚,难以量测不同材料层的厚度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的缺点与不足,提供一种OLED的TEM样品制备方法以及一种OLED的TEM样品,能够同时量测OLED的TEM样品不同材料层的厚度。
本发明的一个实施例提供一种OLED的TEM样品制备方法,包括:
在OLED样品的所述切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层;
在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品,将所述待取样的样品加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同;
将待取样的样品的底部切断,通过探针固定待取样的样品,切断待取样的样品剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品;
将初步的TEM样品放置于铜网上进行减薄,获得最终的TEM样品。
相对于现有技术,本发明的一种OLED的TEM样品制备方法,首先在OLED样品的表面切割的区域沉积保护层,在所述切割区域中的待取样的样品开槽出TEM样品的两面并使两面相交形成楔形样品的雏形,使用探针固定待取样的样品,切断待取样的样品剩余与OLED样品连接的部分从而获得TEM样品,将TEM样品放置于铜网上进行减薄到所需要的具体横截面厚度。制备出的TEM样品的横截面的厚度不均匀,一端到另一端的厚度从0逐渐增加,能够通过单个TEM样品即可满足对不同横截面厚度的需求,对TEM样品的测量能够辨别清楚不同材料层的厚度。
在一个实施例中,在OLED样品的所述切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层,包括:
将TEM中的金属有机气体化合物喷涂在OLED样品的所述切割区域上,使用FIB聚焦所述切割区域,通过FIB分解OLED样品的所述切割区域上的金属有机气体化合物,在所述切割区域沉积保护层。
在一个实施例中,在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成所述待取样的样品,将所述待取样的样品加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同,包括:
调整FIB的大小,使用大的FIB在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品,挖出的两面相交使所述待取样的样品被加工成楔形,调整FIB的大小使用小的FIB对所述待取样的样品挖出的截面磨成光滑,得到楔形形状的待取样的样品。
在一个实施例中,将待取样的样品的底部切断,通过探针固定所述待取样的样品,切断待取样的样品剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品,包括:
将样品倾斜,用FIB切断待取样的样品底部;
将样品恢复水平放置,通过探针固定切割出来的待取样的样品;
用FIB将待取样的样品和OLED样品之间剩余的连接处切断,得到OLED的初步的TEM样品;
通过探针从OLED样品取出初步的TEM样品。
在一个实施例中,将初步的TEM样品放置于铜网上进行减薄,获得最终TEM样品,包括:
用探针把初步的TEM样品放置在铜网上;
TEM样品与铜网之间的连接处通过沉积金属连接TEM样品与铜网,使TEM样品固定在铜网上;
使用小的离子束切断TEM样品与探针之间的连接;
根据TEM样品材料,使用离子束将TEM样品减薄至需求的厚度,得到最终TEM样品。
在一个实施例中,所述金属有机气体化合物使用Pt或者W作为金属源。
本发明的一个实施例还提供一种OLED的TEM样品,所述OLED的TEM样品的形状为楔形;且所述TEM样品的相邻的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同。
在一个实施例中,OLED的TEM样品的横截面厚度范围为0至1um。
在一个实施例中,OLED的TEM样品的横截面厚度范围为0至50nm。
在一个实施例中,OLED的TEM样品至少包括一组夹角为0度至30度的两个横截面。
为了能更清晰的理解本发明,以下将结合附图说明阐述本发明的具体实施方式。
附图说明
图1为本发明一种OLED的TEM样品制备方法的流程图。
图2为本发明一种OLED的TEM样品制备方法的一个实施例中所形成TEM样品的结构正视图。
图3至图4为本发明一种OLED的TEM样品制备方法的一个实施例中所形成TEM样品的结构俯视图。
图5为本发明一种OLED的TEM样品的结构图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-5,其中图1是本发明一个实施例的流程图,该一种OLED(OrganicLight-Emitting Diode,有机发光半导体)的TEM(Transmission ElectronMicroscope,透射电子显微镜)样品制备方法,包括:
步骤S1:在OLED样品10的所述切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB(Focused Ion beam,聚焦离子束)将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层20;
步骤S2:在表面沉积有保护层20的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品30,将所述待取样的样品30加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品30的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同;
步骤S3:将待取样的样品30的底部切断,通过探针固定待取样的样品30,切断待取样的样品30剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品40;
步骤S4:将初步的TEM样品40放置于铜网上进行减薄,获得最终的TEM样品40。
所述切割区域为样品中选用观察的部分,根据实际需求而进行选取。
所述保护层20采用平面聚焦离子束的方法制备,所述保护层20的材质优先采用金属,通常采用Pt或W作为材料。
所述沉积通过FIB撞击样品表面,分解样品表面的金属有机气体化合物,沉积金属分子制备所述保护层20。
在一个实施例中,在OLED样品的所述切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层,包括:
将TEM中的金属有机气体化合物喷涂在OLED样品10的所述切割区域上,使用FIB聚焦所述切割区域,通过FIB分解OLED样品10的所述切割区域上的金属有机气体化合物,在所述切割区域沉积保护层20。
通过沉积保护层20可以有效保护待取样的样品30避免在后续的加工过程中因操作不慎而造成损坏。
在一个实施例中,在表面沉积有保护层20的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品30,将所述待取样的样品30加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品30的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同,包括:
调整FIB的大小,使用大的FIB在表面沉积有保护层20的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品30,挖出的两面相交使所述待取样的样品30被加工成楔形,调整FIB的大小使用小的FIB对所述待取样的样品30挖出的截面磨成光滑,得到楔形形状的待取样的样品30。
所述开槽挖坑为通过离子束对样品进行切割,切割出待取样的样品30和TEM样品40的雏形。
所述楔形为一端为尖端另一端为粗端的形状,在横截面的角度,尖端到另一端的厚度从0逐渐增加。
能够切割出待取样的样品30和TEM样品40的雏形,楔形的形状在后续的观察和测量上,能够使横截面的厚度从尖端到另一端由0逐渐增加,使得在单个样品的观察上,能够同时满足不同材料层之间最佳的观察和测量的厚度;对待取样的样品30挖出的截面磨成光滑,可以将开槽挖坑时使用大的离子束造成的不平整截面给磨平,有利于后续的观察。
在一个实施例中,将待取样的样品30的底部切断,通过探针固定待取样的样品30,切断待取样的样品30剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品40,包括:
步骤S31:将样品倾斜,用FIB切断待取样的样品30底部;
步骤S32:将样品恢复水平放置,通过探针固定切割出来的待取样的样品30;
步骤S33:用FIB将待取样的样品30和OLED样品10之间剩余的连接处切断,得到OLED的初步的TEM样品40;
步骤S34:通过探针从OLED样品10取出初步的TEM样品40。
所述探针能够固定待取样的样品30,能够避免最终的TEM样品40飞出。
所述倾斜使FIB可以通过开槽挖坑的空间,对样品底部的切割,避免复杂的工序,方便了加工的流程。
在一个实施例中,将初步的TEM样品40放置于铜网上进行减薄,获得最终TEM样品40,包括:
步骤S41:用探针把初步的TEM样品40放置在铜网上;
步骤S42:TEM样品40与铜网之间的连接处通过沉积金属连接TEM样品40与铜网,使TEM样品40固定在铜网上;
步骤S43:使用小的离子束切断TEM样品40与探针之间的连接;
步骤S44:根据TEM样品40材料,使用离子束将TEM样品40减薄至需求的厚度,得到最终TEM样品40。
所述减薄为将TEM样品40,根据实际实验中TEM样品40的组成不同材料,对TEM样品40减薄至材料合适测量的横截面厚度,方便观察。
所述固定为使用化学气相沉积法对TEM样品40和铜网之间沉积使得TEM样品40固定在铜网之上,能够根据实际情况对TEM样品40的横截面的厚度做进一步的调整,减薄至材料合适测量的横截面厚度,方便后续的观察测量。
在一个实施例中,所述金属有机气体化合物使用Pt或者W作为金属源。
所述金属源为金属有机气体化合物中的金属分子,在本实施例金属有机气体化合物为Pt的有机气体化合物和W的有机气体化合物。
本发明的一个实施例还提供一种OLED的TEM样品,该样品为通过上述一种OLED的TEM样品制备方法获得,其中,所述OLED的TEM样品的形状为楔形;且所述TEM样品的相邻的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同。
在一个实施例中,OLED的TEM样品的横截面厚度范围为0至1um。
在一个实施例中,OLED的TEM样品的横截面厚度范围为0至50nm。
在一个实施例中,OLED的TEM样品至少包括一组夹角为0度至30度的两个横截面。
TEM样品的楔形的形状在后续的观察和测量上,能够使横截面的厚度从尖端到另一端由0逐渐增加,使得在单个样品的观察上,能够同时满足不同材料层之间最佳的观察和测量的厚度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种OLED的TEM样品制备方法,其特征在于,包括:
在OLED样品的切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层;
在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品,将所述待取样的样品加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同;
将待取样的样品的底部切断,通过探针固定待取样的样品,切断待取样的样品剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品;
将初步的TEM样品放置于铜网上进行减薄,获得最终的TEM样品。
2.根据权利要求1所述的一种OLED的TEM样品制备方法,其特征在于,所述在OLED样品的所述切割区域设置金属有机气体化合物,通过FIB将所述金属有机气体化合物进行分解沉积在所述切割区域表面形成保护层,包括:
将TEM中的金属有机气体化合物喷涂在OLED样品的所述切割区域上,使用FIB聚焦所述切割区域,通过FIB分解OLED样品的所述切割区域上的金属有机气体化合物,以在所述切割区域沉积保护层。
3.根据权利要求1所述的一种OLED的TEM样品制备方法,其特征在于,所述在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品,将所述待取样的样品加工成楔形的形状,其中,加工后的所述待取样的样品的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同,包括:
调整FIB的大小,使用大的FIB在表面沉积有保护层的所述切割区域,挖设两个相交的槽形成待取样的样品,挖出的两面相交使所述待取样的样品被加工成楔形,调整FIB的大小使用小的FIB对所述待取样的样品挖出的截面磨成光滑,得到楔形形状的待取样的样品。
4.根据权利要求1所述的一种OLED的TEM样品制备方法,其特征在于,所述将待取样的样品的底部切断,通过探针固定待取样的样品,切断待取样的样品剩余与样品连接的部分,得到初步的TEM样品,包括:
将样品倾斜,用FIB切断所述待取样的样品底部;
将样品恢复水平放置,通过探针固定切割出来的所述待取样的样品;
用FIB将待取样的样品和OLED样品之间剩余的连接处切断,得到OLED的初步的TEM样品;
通过探针从OLED样品取出初步的TEM样品。
5.根据权利要求1所述的一种OLED的TEM样品制备方法,其特征在于,所述将初步的TEM样品放置于铜网上进行减薄,获得最终TEM样品,包括:
用探针把初步的TEM样品放置在铜网上;
TEM样品与铜网之间的连接处通过沉积金属连接TEM样品与铜网,使TEM样品固定在铜网上;
使用小的离子束切断TEM样品与探针之间的连接;
根据TEM样品材料,使用离子束将TEM样品减薄至需求的厚度,得到最终TEM样品。
6.根据权利要求2所述的一种OLED的TEM样品制备方法,其特征在于,所述金属有机气体化合物使用Pt或者W作为金属源。
7.一种OLED的TEM样品,其特征在于,所述OLED的TEM样品的形状为楔形;且所述TEM样品的相邻的两个横截面沿着其相交的一端到另一端的厚度均不相同。
8.根据权利要求7所述的一种OLED的TEM样品,其特征在于,所述OLED的TEM样品的横截面厚度范围为0至1um。
9.根据权利要求7所述的一种OLED的TEM样品,其特征在于,所述OLED的TEM样品的横截面厚度范围为0至50nm。
10.根据权利要求7所述的一种OLED的TEM样品,其特征在于,所述OLED的TEM样品至少包括一组夹角为0度至30度的两个横截面。
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