KR101161259B1

KR101161259B1 - 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법

Info

Publication number: KR101161259B1
Application number: KR20100042417A
Authority: KR
Inventors: 박문희; 박덕수; 김가희
Original assignee: (재)나노소자특화팹센터
Priority date: 2010-05-06
Filing date: 2010-05-06
Publication date: 2012-07-02
Also published as: KR20110123007A

Abstract

투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 제공한다. 본 발명에 따른 방법에서는 시료 표면의 분석 부위를 집속 이온빔의 방향에 수직으로 놓은 상태에서 상기 집속 이온빔을 이용하여 상기 분석 부위가 포함된 시편의 양쪽 영역 시료를 제거함으로써 상기 시편의 양 측면을 형성한다. 상기 집속 이온빔의 방향에 대해 상기 시편의 양 측면을 차례로 기울여서 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거한다. 상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 중 일부를 제거한 다음, 리프팅 시스템의 탐침 끝단을 상기 시편에 부착하고 상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 전부를 제거하여 상기 시료로부터 상기 시편을 분리한다. 상기 시편을 그리드에 부착한 후 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하여 상기 시편 두께가 200nm 이하가 되도록 한다. 상기 집속 이온빔의 가속전압을 낮추어서 상기 시편의 양 측면의 비정질 영역을 제거한다.

Description

투과 전자 현미경용 시편 제조 방법 {Manufacturing method of sample for TEM analysis}

본 발명은 반도체 및 디스플레이 등 나노 소자의 제조 기술에 관한 것으로서, 보다 구체적으로는 집속 이온빔(Focused Ion Beam : FIB)을 이용하여 투과 전자 현미경(Transmission Electron Microscope : TEM)의 시편을 제조하는 방법에 관한 것이다.

반도체 및 디스플레이 등 나노 소자의 고집적화 및 고성능화가 진행됨에 따라 나노 소자의 제조에 사용되는 재료와 공정 기술에 대한 요구도가 높아지고 있다. 일반적으로 나노 소자의 제조 공정을 완료한 후에는 공정 평가, 불량 분석 등의 목적으로 시편을 제조하여 평가 및 분석 작업에 이용하고 있다. 투과 전자 현미경은 고 에너지로 가속시킨 전자를 나노 소자의 시편에 투과시켜 물질의 격자상과 성분 등을 분석하는 장비로서, 기존의 광학 현미경이나 주사 전자 현미경(Scanning Electron Microscope : SEM)으로 분석이 곤란한 경우에 소자 특성 및 불량 분석에 매우 유용하게 활용되고 있으며 높은 신뢰성을 제공한다.

투과 전자 현미경을 이용한 분석 기술에 의하면 많은 정보를 얻을 수 있으나, 원하는 목적에 맞는 분석 결과를 얻기 위해서는 최적의 시편이 준비되어야 하며, 시편의 제조에 의해 분석 결과의 성패가 좌우된다. 그리고 시편은 전자 투과가 가능해야 하므로 수㎛ 이하의 얇은 두께를 가져야 한다.

도 1a 내지 도 1c는 종래 기술의 한 예에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 나타내는 도면들이다.

먼저, 도 1a에 도시된 바와 같이, 서로 직각을 이루는 두 방향으로 네 개의 절단선(11, 12)을 따라 웨이퍼(10)를 절단하여 시료(13)를 얻는다. 이 때, 시료(13)에는 분석하고자 하는 분석 부위가 포함되어 있고, 시료(13)는 대략 수mm의 크기를 가진다.

이어서, 도 1b에 도시된 바와 같이, 시료(13)의 표면을 연마(grinding)하여 수십 ㎛ 정도의 두께로 가공한다.

계속해서, 도 1c에 도시된 바와 같이, 분석 부위의 양쪽 측면을 가공하여 수㎛ 이하의 얇은 두께를 가진 시편(14)을 제조한다. 이 때, 측면 가공에 사용되는 수단이 집속 이온빔이다.

그러나, 이러한 시편 제조 방법은 집속 이온빔만 장착되어 있는 장비를 이용함으로서 시료의 사전 커팅에 관한 작업이 많으며, 웨이퍼(10)를 연마하는 과정이 작업자의 수작업에 의하여 이루어지기 때문에 고도의 숙련이 필요하고 시간도 오래 걸리는 단점이 있다.

도 2a 및 도 2b는 종래 기술의 다른 예에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 나타내는 도면들이다.

먼저, 도 2a에 도시된 바와 같이, 시료(20)를 소정의 크기로 절단하여 준비한 다음, 집속 이온빔을 이용하여 분석 부위가 포함된 시편(22)의 양쪽 영역(21)을 제거한다. 이 경우 시료(20) 물질의 종류에 따라 적절한 가속전압 및 빔 전류를 선택해서 밀링 작업을 실시한다. 이 후 시편(22)의 두께를 더욱 얇게 만든다.

이어서, 도 2b에 도시된 바와 같이, 리프팅 시스템(lifting system)의 탐침(23)을 이용하여 시편(22)을 리프팅한 후 그리드(미도시)로 옮기게 된다(이러한 과정을 리프트 오프라고 한다).

그런데, 이러한 시편 제조 방법은 시편 제조 시간이 단축되는 이점은 있으나, 탐침(23)을 이용하여 시편(22)을 분리시키는 리프트 오프 과정에서 성공 확률이 낮은 문제가 있다.

도 3은 도 2a의 III-III' 단면에 해당한다. 도 3에 도시된 바와 같이, 집속 이온빔(24)에 수직한 방향으로 시료(20) 표면을 정렬한 후 설정된 가속전압 및 빔 전류로 분석 위치의 양쪽 영역을 제거하게 되는데, 이 경우 시편(22)의 단면은 수직하게 제거되지 않고 비스듬하게 제거되어 시편(22)의 깊이가 깊어질 경우, 시편(22)의 두께가 아래쪽에서 더욱 두꺼워지게 된다. 따라서, 하부면이 시료(20) 바닥과 분리가 안되어 시편(22)을 리프팅할 경우 실패를 하게 되는 확률이 많아지는 것이다.

그리고, 일반적으로 집속 이온빔의 높은 가속전압에서는 이온빔으로 단면을 식각하게 되면 시료 물질이 결정질이 비정질로 바뀌게 되어 투과 전자 현미경 분석시 고배율에서 결정질 구조를 찾기에 어려운 문제도 있다.

본 발명은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 나노 소자의 제조 공정 평가 및 불량 분석을 위하여 투과 전자 현미경용 시편을 제조할 때 리프트 오프의 성공을 확보하고 보다 정확한 분석이 가능하게 하는 시편 제조 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법에서는, 시료 표면의 분석 부위를 집속 이온빔의 방향에 수직으로 놓은 상태에서 상기 집속 이온빔을 이용하여 상기 분석 부위가 포함된 시편의 양쪽 영역 시료를 제거함으로써 상기 시편의 양 측면을 형성한다. 상기 집속 이온빔의 방향에 대해 상기 시편의 양 측면을 차례로 기울여서 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거한다. 상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 중 일부를 제거한 다음, 리프팅 시스템의 탐침 끝단을 상기 시편에 부착하고 상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 전부를 제거하여 상기 시료로부터 상기 시편을 분리한다. 상기 시편을 그리드에 부착한 후 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하여 상기 시편 두께가 200nm 이하가 되도록 한다. 상기 집속 이온빔의 가속전압을 낮추어서 상기 시편의 양 측면의 비정질 영역을 제거한다.

상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계 전에 상기 분석 부위에 보호막을 형성하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 시료 표면에서 상기 분석 부위를 찾아가는 데에는 주사 전자 현미경을 이용할 수 있으며, 분석 부위를 찾은 후에는 상기 보호막을 형성한다.

상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계에서는 상기 시료를 상기 집속 이온빔에 수직으로 정렬하여 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 1nA ~ 65nA인 조건을 이용할 수 있다. 우선 상기 보호막의 양 측면을 제거하고 상기 시편의 양 측면을 형성하도록 한다. 이 단계는 상기 시편의 두께가 0.5um ~ 2um가 될 때까지 수행할 수 있다.

상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 0.3nA ~ 15nA이고, 상기 분석 부위를 수평 방향에 대해 ±1° ~ ±3° 각각 기울이고 상기 시편의 두께가 0.3um ~ 1um가 될 때까지 수행할 수 있다. 이 경우 상기 집속 이온빔의 방향을 바꿀 수 없으므로 상기 시료가 놓인 스테이지의 틸팅 각도를 조절하여 이용한다.

상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 중 일부를 제거하는 단계는 상기 시편의 하부 부분과 상기 시편의 좌측 및 우측 부분 중 어느 하나는 전부 제거하고 상기 좌측 및 우측 부분 중 다른 하나는 일부분을 제거하는 것일 수 있다. 이 때, 상기 분석 부위와 상기 집속 이온빔의 방향이 40° ~ 60° 이고 상기 집속 이온빔의 가속전압은 30kV, 빔 전류는 0.3nA ~ 3nA일 수 있다.

상기 시편 두께가 200nm 이하가 되도록 하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 10pA ~ 0.5nA이고 상기 분석 부위를 수평 방향에 대해 ±0.5° ~ ±1°로 정렬하는 것일 수 있다.

상기 집속 이온빔의 방향에 수직인 상기 분석 위치의 표면 방향에서 ±0.5° ~ ±1°로 상기 시편을 위치시켜 상기 시편의 양 측면을 제거해 나가면서 상기 시편의 두께가 200nm 이하가 될 때까지 진행한다.

상기 비정질 영역을 제거하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 5kV 이하, 빔 전류가 5pA ~ 0.1nA이고 상기 분석 부위를 수평 방향에 대해 ±2° ~ ±15°로 기울일 수 있다.

본 발명에 따르면, 집속 이온빔의 가속전압 및 빔 전류에 따라 시편의 틸팅각도를 다르게 두어 시편의 상, 하부 두께를 균일하게 유지할 수 있다. 시편의 두께가 단면 전체적으로 균일하게 되어 투과 전자 현미경 분석시 넓은 면적에서 분석이 용이하게 된다. 또한, 시편을 분리시킬 때 탐침의 접근이 쉬우면서 시료와 연결된 시편의 하부가 종래처럼 두껍지 않기 때문에 리프트 오프가 용이하게 되어 시편 제조시 실패율이 줄어들게 된다.

종래에는 집속 이온빔에 의해 시편의 결정질 구조가 파괴되어 비정질이 되는 영역이 있는데, 본 발명에서는 가속전압을 낮추어 비정질 영역을 제거하게 되므로 200nm 이하의 시편을 모든 투과 전자 현미경에서 결정구조까지 관찰할 수 있게 할 수 있다.

따라서, 시편의 양 단면에서 집속 이온빔에 의한 손상 없이 시편을 제조할 수 있고 공정을 단순화할 수 있으며 투과 전자 현미경 분석시 결정구조 분석이 용이하며 정확해진다.

도 1a 내지 도 1c는 종래 기술의 한 예에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 나타내는 도면들이다.
도 2a 및 도 2b는 종래 기술의 다른 예에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 나타내는 도면들이다.
도 3은 도 2a의 III-III' 단면에 해당한다.
도 4는 본 발명에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법의 순서도이다.
도 5는 본 발명에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법 중 시료의 평면도이고, 도 6은 도 5의 VI-VI' 단면에 해당한다.
도 7은 본 발명에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법 중 시편의 양 측면을 차례로 기울여서 제거하는 단계의 모식도이다.
도 8 및 도 9는 본 발명에 따라 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 실시하는 과정에 따른 주사 전자 현미경 사진들이다.
도 10은 본 발명에 따라 투과 전자 현미경용 시편을 제조하였을 때의 효과를 보여주는 투과 전자 현미경 사진들이다.

이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 다음에 설명되는 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술되는 실시예들에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예들은 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것이며, 도면상에서 동일한 부호로 표시된 요소는 동일한 요소를 의미한다.

도 4는 본 발명에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법의 순서도이다.

도 5는 시료의 평면도이고, 도 6은 도 5의 VI-VI' 단면에 해당한다. 도 7은 본 발명에 따른 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법 중 시편의 양 측면을 차례로 기울여서 제거하는 단계의 모식도이다. 도 8 및 도 9는 본 발명에 따라 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법을 실시하는 과정에 따른 주사 전자 현미경 사진들이다.

먼저 도 5를 참조하면, 시료(120) 표면의 분석 부위(110)에 보호막(115)을 형성한다. 시료(120) 표면에서 분석 부위(110)를 찾아가는 데에는 주사 전자 현미경을 이용할 수 있다. 따라서, 본 발명은 주사 전자 현미경과 집속 이온빔 장비가 동시에 부착된 듀얼 빔 FIB 장비를 이용하는 것이 바람직하다.

보호막(115)은 시료(120) 표면이 가속된 이온빔에 의하여 손상(damage)이 되어 분석을 하고자 하는 시편의 본래의 특성이 변질되어 정확한 분석을 어렵게 하는 것을 방지하려는 목적에서 형성하는 것이다. 보호막(115) 물질로는 카본(C), 백금(Pt), 텅스텐(W), 실리콘 산화막(SiO₂) 등이 사용될 수 있다.

보호막(115) 형성에 주사 전자 현미경의 전자빔을 이용할 경우 두께는 얇지만 표면 보호는 안전하게 된다. 보호막(115) 형성에 집속 이온빔 장비의 집속 이온빔을 이용할 경우에는 보호막(115) 두께는 두꺼워지지만 표면은 일부 식각될 위험성이 있다. 따라서, 표면을 보호하고자 할 경우 보호막(115)은 주사 전자 현미경의 전자빔을 이용하여 형성하는 것이 바람직하다.

보호막(115)의 크기는 분석 부위(110)를 커버하되 가로(x축 방향) 2um ~ 20um, 세로(y축 방향) 0.3um ~ 2um, 두께(z축 방향) 0.05um ~ 3um일 수 있다. 실제로 도 8의 (a)는 시료(120)의 분석 부위에 보호막(115)을 형성한 상태를 보여주고 있다. 이러한 보호막(115)은 예컨대 시료(120) 표면의 분석 부위에 대하여 백금 분사 니들(미도시)을 삽입하고 백금 증착 위치에 정렬한 후, 니들 밸브를 열어 시료(120) 표면에 백금 가스를 분사한 후, 백금 가스를 분해하여 시료(120)의 표면에 백금 증착을 유도하기 위하여 주사 전자 현미경의 전자총(미도시)을 작동시켜 시료(120)의 표면으로 전자빔을 주사하여 형성할 수 있다.

다음, 도 4의 단계 s1에 따라, 도 5 및 도 6에 도시한 바와 같이, 시료(120) 표면의 분석 부위(110)를 집속 이온빔(124)의 방향에 수직으로 놓은 상태에서, 집속 이온빔을 이용하여 분석 부위(110)가 포함된 시편(122)의 양쪽 영역 시료(121)를 제거함으로써 시편(122)의 양 측면을 형성한다.

이 때에는 시료(120)를 집속 이온빔(124)에 수직으로 정렬하여 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 1nA ~ 65nA인 조건을 이용한다. 먼저 보호막(115) 양 측면 쪽의 시료 부분을 제거하면서 시편(122)의 양쪽 영역 시료(121)를 제거하여 시편(122)의 양 측면이 노출되도록 한다. 이 단계는 시편(122)의 두께(d₁)가 0.5um ~ 2um가 될 때까지 수행할 수 있다. 도 8의 (b)를 참조하면 보호막(115) 양측으로 시료(120)가 제거되어 양쪽 측면이 노출됨으로써 시편(122)이 정의된 것을 볼 수 있다.

다음으로, 상기 단계 s1보다 낮은 빔 전류로 시편(122)의 양 측면을 제거하는 단계를 수행한다(도 4의 단계 s2). 이 단계에서는 도 7에 도시한 바와 같이 집속 이온빔(124)의 방향에 대해 시편(122)의 양 측면을 차례로 기울여서 시편(122)의 양 측면을 제거한다. 이 때에 집속 이온빔은 가속전압이 30kV, 빔 전류가 0.3nA ~ 15nA인 조건을 이용할 수 있다.

분석 부위가 시편(122)의 표면이므로 단계 s1에서는 시편(122)의 표면이 집속 이온빔의 방향에 대해 수직이며 이는 곧 시편(122)의 표면이 수평 방향에 놓인 것에 해당된다. 단계 s2에서는 시편(122)의 표면을 수평 방향에 대해 ± 1° ~ ± 3° 각각 기울여 진행한다. 기울어지는 각도는 빔 전류에 따라서 다르게 실시하여 그 정확도를 더욱 높인다.

먼저 도 7의 (a)에서처럼 시편(122)의 표면을 수평 방향에 대하여 +θ 들어올려 기울이고 수직 방향으로 입사되는 집속 이온빔을 이용하여 시편(122)의 오른쪽 측면을 제거하도록 한다. 다음 도 7의 (b)에서처럼 시편(122)의 표면을 수평 방향에 대하여 -θ 기울여서 수직 방향으로 입사되는 이온빔을 이용하여 왼쪽 측면을 제거하도록 한다. 이 과정은 시편(122)의 두께(d₂)가 0.3um ~ 1um가 될 때까지 수행할 수 있다. 이 경우 집속 이온빔(124)의 방향을 바꿀 수 없으므로 시료(120)가 놓인 스테이지(미도시)의 틸팅 각도를 조절하도록 한다.

도 8의 (c)와 도 8의 (d)에서 빗금 부분은 시편(122)을 기울여서 제거할 부분이다. 도 8의 (d)를 보면 도 8의 (c)에서의 빗금 부분에 해당하는 시료가 제거되고 도 8의 (e)를 보면 도 8의 (d)에서의 빗금 부분에 해당하는 시료가 제거되면서 시편(122)의 두께가 더욱 얇아진 것을 확인할 수 있다.

시편(122)의 양쪽 측면 제거시 각각의 방향으로 시편(122)을 기울여서 제거하므로 시편(122)의 두께는 더욱 얇아지면서 시편의 두께(d₂)가 상부와 하부에서 동일하게 이루어지거나 두께 차이가 줄어들어 더욱 정확한 시편을 만들 수가 있다.

다음으로, 도 4의 단계 s3에 따라 시편(122)과 시료(120)의 연결 부위 중 일부를 제거한 다음, 리프팅 시스템의 탐침 끝단을 시편(122)에 부착하고 시편(122)과 시료(120)의 연결 부위 전부를 제거하여 시료(120)로부터 시편(122)을 분리한다(단계 s4). 이러한 과정은 도 9의 (a) 내지 (d)를 참조하면 상세히 알 수 있다.

도 9의 (a)에서 빗금 부분은 제거할 부분이고 (b)는 실제 제거된 후의 모습이다. 본 실시예에서는 시편(122)의 하부 부분과 우측 부분은 전부 제거하고 좌측 부분은 그 일부분을 제거하는 것을 예로 들었다. 이렇게 시편(122)과 시료(120)의 연결 부위 중 일부를 제거할 때에는 분석 부위, 즉 시편(122)의 표면과 집속 이온빔의 방향이 40° ~ 60°의 각도를 이루도록 시료(120)를 기울이고, 집속 이온빔의 가속전압은 30kV, 빔 전류는 0.3nA ~ 3nA로 할 수 있다.

다음에 도 9(c)를 참조하면, 시편(122)의 우측 부분이 제거되어 노출된 부분에 탐침(125)의 끝단을 접근시킨 후 보호막(도 5의 115)과 동일한 물질을 형성한다. 그리고 나서, 시편(122)의 좌측 부분 중 제거되지 않은 나머지 부분을 마저 제거한다. 이후 도 9(d)에서와 같이 탐침(125)을 들어올려 시편(122)을 시료(120)에서 분리해낸다. 앞의 단계 s2에서 시편(122)을 상, 하부가 거의 동일한 두께를 갖는 모양으로 만들 수 있기 때문에 이렇게 시편(122)을 리프트 오프할 때 성공률이 더욱 높아진다.

다음에 도 9(e)에서와 같이 시편(122)을 그리드(126)로 이동하여 그리드(126) 일 측벽에 시편(122)을 접근시킨 후 보호막(도 5의 115)과 동일한 물질을 증착해 시편(122)을 그리드(126)에 부착한다. 그런 다음, 탐침(125) 끝단을 제거하게 되면 시편(122)을 그리드(126)에 부착하는 과정이 완료된다.

다시 도 4를 참조하면, 이렇게 시편(122)을 그리드(126)에 부착한 후 도 9(g)에서와 같이 시편(122)의 양 측면을 집속 이온빔으로 제거하여 시편(122) 두께가 200nm 이하가 되도록 한다(단계 s5). 이 때의 집속 이온빔의 가속전압은 30kV, 빔 전류는 10pA ~ 0.5nA 조건을 이용할 수 있다. 그리드(126)를 수직으로 세워 시편(122)의 표면을 수평 방향에서 ± 0.5° ~ ± 1°로 정렬하여 시편(122)의 양 측면을 제거해 나가면서 시편의 두께가 200nm 이하가 될 때까지 진행한다. 이 경우 동시에 주사 전자 현미경으로 시편(122)의 단면을 관찰할 수 있으며 전자빔 가속전압이 5kV ~ 30kV, 빔 전류가 50pA ~ 4nA이면서 집속 이온빔 전류의 4배 이상에서 관찰할 수 있다. 시편(122)의 두께가 200nm 이하에서는 전자가 투과되어 시편(122)의 이미지가 밝게 보이므로 시편(122)의 두께를 조절하기 용이하다.

다음에 도 4의 단계 s6에 따라, 집속 이온빔의 가속전압을 낮추어서 도 9(h)에서와 같이 시편(122) 양 측면의 비정질 영역을 집속 이온빔으로 제거한다. 종래에는 집속 이온빔의 높은 가속전압에서 이온빔으로 단면을 식각하는 데 그침에 따라 결정질이 비정질로 바뀌게 되어 투과 전자 현미경 분석시 고배율에서 결정질 구조를 찾기에 어려운 문제가 있었다. 본 발명에서는 낮은 가속전압을 이용해 비정질 영역을 제거하는 단계를 더 수행함으로써 이러한 문제를 해결한다.

비정질 영역을 제거하는 단계(s6)에서는 집속 이온빔의 가속전압이 5kV 이하, 빔 전류가 5pA ~ 0.1nA이고, 시편(122)의 표면을 수평 방향에서 ± 2° ~ ± 15°로 기울여 시편(122)의 양 측면을 제거해 나간다. 이 경우에도 동시에 주사 전자 현미경으로 시편(122)의 단면을 관찰하여 시편(122)의 손상 여부 및 두께를 관찰하면서 진행할 수 있다.

도 10의 (a)는 종래 시편의 투과 전자 현미경 사진이고, (b)는 본 발명에 따라 비정질 영역까지 제거한 시편의 투과 전자 현미경 사진이다. 본 발명에서와 같이 낮은 가속전압으로 비정질 영역을 제거하면 이와 동시에 단면 상에 존재할 수 있는 연마 손상 및 부산물 등 다양한 결함들을 제거할 수 있다. 이로써 후속에 투과 전자 현미경 관찰시 TEM으로 관찰할 시 경계면이 더욱 두드러지는 선명한 사진을 얻을 수 있는 효과가 있다.

이상, 본 발명을 바람직한 실시예들을 들어 상세하게 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 여러 가지 많은 변형이 가능함은 명백하다. 본 발명의 실시예들은 예시적이고 비한정적으로 모든 관점에서 고려되었으며, 이는 그 안에 상세한 설명보다는 첨부된 청구범위와, 그 청구범위의 균등 범위와 수단내의 모든 변형예에 의해 나타난 본 발명의 범주를 포함시키려는 것이다.

115: 보호막 120: 시료 122: 시편 124: 집속 이온빔 125: 탐침 126: 그리드

Claims

시료 표면의 분석 부위를 집속 이온빔의 방향에 수직으로 놓은 상태에서 상기 집속 이온빔을 이용하여 상기 분석 부위가 포함된 시편의 양쪽 영역 시료를 제거함으로써 상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계;
상기 집속 이온빔의 방향에 대해 상기 시편의 양 측면을 차례로 기울여서 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하는 단계;
상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 중 일부를 제거하는 단계;
리프팅 시스템의 탐침 끝단을 상기 시편에 부착하고 상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 전부를 제거하여 상기 시료로부터 상기 시편을 분리하는 단계;
상기 시편을 그리드에 부착한 후 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하여 상기 시편 두께가 200nm 이하가 되도록 하는 단계; 및
상기 집속 이온빔의 가속전압을 낮추어서 상기 시편의 양 측면의 비정질 영역을 제거하는 단계를 포함하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계 전에 상기 분석 부위에 보호막을 형성하는 단계를 더 포함하고, 상기 보호막은 카본(C), 백금(Pt), 텅스텐(W) 및 실리콘 산화막(SiO₂) 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제2항에 있어서, 상기 보호막의 크기는 상기 분석 부위를 커버하되 가로 2um ~ 20um, 세로 0.3um ~ 2um, 두께 0.05um ~ 3um인 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제2항에 있어서, 상기 보호막은 전자빔을 이용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 1nA ~ 65nA인 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제2항에 있어서, 상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계는 상기 보호막의 양 측면을 제거하고 상기 시편의 두께가 0.5um ~ 2um가 될 때까지 수행하며, 상기 시편의 양 측면을 형성하는 단계에서의 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 1nA ~ 65nA인 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하는 단계에서 상기 시편의 상부와 하부의 두께를 동일하게 만드는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 시편의 양 측면을 상기 집속 이온빔으로 제거하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 0.3nA ~ 15nA이고, 상기 분석 부위를 수평 방향에서 ± 1° ~ ± 3° 각각 기울이고 상기 시편의 두께가 0.3um ~ 1um가 될 때까지 수행하는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 시편과 상기 시료의 연결 부위 중 일부를 제거하는 단계는 상기 시편의 하부 부분과 상기 시편의 좌측 및 우측 부분 중 어느 하나는 전부 제거하고 상기 좌측 및 우측 부분 중 다른 하나는 일부분을 제거하는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항 또는 제9항에 있어서, 상기 분석 부위와 상기 집속 이온빔의 방향이 40° ~ 60° 이고 상기 집속 이온빔의 가속전압은 30kV, 빔 전류는 0.3nA ~ 3nA인 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 시편 두께가 200nm 이하가 되도록 하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 30kV, 빔 전류가 10pA ~ 0.5nA이고 상기 분석 부위를 수평 방향에서 ± 0.5° ~ ± 1°로 정렬하는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제1항에 있어서, 상기 비정질 영역을 제거하는 단계에서는 상기 집속 이온빔의 가속전압이 5kV 이하, 빔 전류가 5pA ~ 0.1nA이고 상기 분석 부위를 수평 방향에서 ± 2° ~ ± 15°로 기울이는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.
제11항 또는 제12항에 있어서, 전자빔 가속전압이 5kV ~ 30kV, 빔 전류가 50pA ~ 4nA이면서 상기 집속 이온빔 전류의 4배 이상인 주사 전자 현미경으로 상기 시편을 관찰하면서 상기 시편을 제조하는 것을 특징으로 하는 투과 전자 현미경용 시편 제조 방법.