CN103675358B - 用于基底的非原位分析的系统和方法 - Google Patents

Abstract

公开了用于基底的非原位分析的系统和方法。本发明披露了一种用于制作供在非原位TEM、SEM、或STEM程序中使用的不对称薄层的方法和系统。薄层的形状提供用于容易定向，从而使得可以在化学分析的TEM、SEM、或STEM程序中来自碳膜最少的光学和光谱干扰的条件下将该薄层内的相关区放置在碳膜内的孔上。

Description

用于基底的非原位分析的系统和方法

技术领域

本发明涉及样品的制备以及用于电子显微镜分析的样品处理方法。

背景技术

半导体制造例如集成电路的制作典型地需使用光刻。上面形成有电路的半导体基底（通常为硅晶片）用例如光致抗蚀剂等材料涂覆，该材料在曝露在辐射下时会改变溶解度。位于辐射源与半导体基底之间的光刻工具例如掩模或光罩投射一个阴影以控制基底中哪些区域曝露在辐射下。在曝露之后，将光致抗蚀剂从或者曝露区域或者未曝露区域中移除，从而在晶片上留下经图案化的光致抗蚀剂层，该光致抗蚀剂层在随后的蚀刻或扩散过程中保护晶片的各部分。

光刻工艺允许在每个晶片上形成多个集成电路器件或机电器件，通常称为“芯片”。该晶片随后被切成个别裸片，每个裸片包括单个集成电路器件或机电器件。最终，这些裸片经受额外操作并且被封装成个别集成电路芯片或机电器件内。

在制造过程中，曝露和聚焦的变化要求连续监控或测量由光刻工艺形成的图案以确定这些图案的尺寸是否在可接受的范围内。通常被称为过程控制的这种监控的重要性随着图案尺寸变小而显著增加，尤其是当最小特征尺寸接近光刻工艺可获得的分辨率极限时。为了实现越来越高的器件密度，需要越来越小的特征尺寸。这可能包括互连的金属化线的宽度和间距、接触孔和通孔的间距和直径以及各种特征的表面几何形状例如角和边缘。晶片上的特征为三维结构，并且完整的表征不仅必须描述该特征的表面尺寸，例如线或沟槽的顶宽，而且还要描述该特征的完整三维轮廓。工艺工程师必须能够精确地测量这种表面特征的临界尺寸（CD）以对制作工艺进行微调并且确保获得所希望的装置几何形状。

典型地，使用例如扫描电子显微镜（SEM）等仪器来进行CD测量。在扫描电子显微镜（SEM）中，初级电子束聚焦到一个细点上以对将观察的表面进行扫描。当该表面被初级射束冲击时，从该表面发出次级电子。检测到这些次级电子，随后形成一张影像，该影像中每个点处的亮度由射束冲击该表面上的相应点时检测到的次级电子的数量决定。然而，随着特征继续变得越来越小，会出现这样一个点，在该点处有待被测量的特征对于普通SEM所提供的分辨率而言过小。

透射电子显微镜（TEM）允许观察者看到纳米级的极小特征。与只使材料的表面成像的SEM相比，TEM允许分析样品的内部结构的附加能力。在TEM中，宽束冲击样品并且透射穿过样品的电子被聚焦以形成样品的影像。样品必须足够薄以允许初级束中的许多电子行进穿过样品并在相反位置上射出。样品厚度典型地小于100 nm。

在扫描透射电子显微镜（STEM）中，初级电子束聚焦到一个细点上，并且该点跨样品表面被扫描。透射穿过基底的电子由位于样品远侧的电子检测器收集起来，并且影像上每个点的强度对应于初级束冲击表面上的相应点时所收集的电子的数量。

随着半导体几何形状不断缩小，制造商越来越依赖于透射电子显微镜（TEM）来监控过程、分析缺陷，并且研究界面层形态。在此使用的术语“TEM”指代TEM或STEM，并且提及制备用于TEM的样品，应理解为还包括制备用于在STEM上进行观察的样品。因为样品必须很薄以便用透射电子显微术观察（无论是TEM还是STEM），所以样品的制备是一项精细、耗时的工作。

从大块样品材料上切下来的薄TEM样品称为“薄层”。薄层厚度典型地小于100 nm，但是对于某些应用而言，薄层必须显著更薄。就30 nm及以下的先进半导体制作工艺来说，薄层的厚度需小于20 nm，以便避免小型结构之间的重叠。当前，打薄到30 nm以下较为困难且不稳健。样品的厚度变化导致薄层弯曲、过度铣削，或其他重大缺陷。对于这种薄样品而言，薄层制备是TEM分析中的一个关键步骤，其很大程度上决定了结构表征的质量以及对最小和最关键结构的分析。

用于制备TEM试样的几种技术是众所周知的。这些技术会涉及到劈裂、化学抛光、机械抛光、或宽束低能离子铣削、或结合上述中的一种或多种。这些技术的缺点在于，它们不是位置特定的并且经常需要将起始材料分成越来越小的片，由此破坏大部分原始样品。

其他技术通常称为“提出（lift-out）”技术，这些技术利用聚焦离子束从基底上切割下样品或切割大块样品，而不破坏或损坏周围的基底部分。此类技术对于对集成电路的制作中所用的工艺的结果以及对物理或化学科学常见的材料进行分析而言是有用的。这些技术可以用于在任何定向上（例如，或者在横截面或者在平面图上）对样品进行分析。一些技术提取足够薄的样品，以便直接用于TEM中；其他技术提取观察前需要额外打薄的“厚块”或大的样品。此外，除了TEM外，可以用其他分析工具直接分析这些“提出”试样。在聚焦离子束（“FIB”）系统真空室内从基底上提取样品的技术通常称为“原位”技术；样品移出真空室外（如当整个晶片被转移至另一个用于清除样品的工具上）被称为“非原位”技术。

在提取前被打得足够薄的样品经常被转移至并安装在用电子透明薄膜覆盖的金属栅格上，以便用于观察。图1示出了安装到现有技术TEM栅格13上的样品。典型的TEM栅格13由铜、镍或金制成。尽管尺寸会不同，但典型的栅格可以具有例如3.05 mm的直径以及具有由90 × 90 μm²大小的单元格14和35 μm宽的栅栏17组成的中间部分12。冲击电子束内的电子将能够穿过这些单元格14，但将会被栅栏17挡住。中间部分12被边缘部分16包围。该边缘部分的宽度为0.225 mm。除了定向标记18外，边缘部分16没有单元格。该电子透明薄支持膜的厚度15跨整个样品载体是均匀的，其值为大约20 nm。薄碳膜19附于TEM栅格13的底面上。将有待分析的TEM试样放置或安装在碳膜19顶部上的单元格14内。

在一种常用的非原位样品制备技术中，使用电子束或离子束沉积使如钨等材料的保护层22沉积在如图2中所示的样品表面21上的相关区域上。然后，如图3和图4中所示，使用带有相应大的束尺寸的高束电流的聚焦离子束用于从相关区的前和后部分上铣削掉大量材料。两条被铣削的矩形沟槽24和25之间的剩余材料形成一个竖直的薄样品截面20，该样品截面包括相关区域。用于铣削的FIB（未示出）的角度通常与样品表面21成90º角。这允许FIB直着向下铣削。在相关区的后侧上铣削的沟槽25比前沟槽24小。较小的后沟槽主要是为节省时间，但该较小的沟槽还防止成品样品平直地落入较大的铣削沟槽内，这会使得在显微操纵操作过程中难于移动试样。当最终提取样品截面20时，其将水平地铺设在暴露出TEM垂直观察侧23的TEM/STEM机器上。

如图5中所示，一旦试样达到所希望的厚度，则倾斜该平台并使U形切口26处于一个部分地沿样品截面20的周长的角度下，用接片28将样品挂在样品的顶部的任一侧上。被切割出来的样品截面20具有矩形形状的TEM垂直观察侧23。小接片28允许完全FIB抛光样品后自由地铣削最少量的材料，从而降低累积在薄试样上的再沉积人为现象的可能性。然后用越来越细的束尺寸进一步打薄该样品截面。最后，将接片28切割成完全释放打薄后的薄层27。当切割出薄层27并将其水平放置时，薄层27通常为矩形形状。一旦切割开最后的材料接片，会观察到薄层27移动或稍微地落入沟槽内。

在非原位工艺中，将包含薄层27的晶片从包含FIB的真空室内移出并将其放置在配备有显微操纵器的光学显微镜下。附装在该显微操纵器上的探针定位在该薄层上并小心地将其放低以接触该薄层。静电力会将薄层27吸附在探针尖29上（图6中所示）或者该显微操纵器可以具有一个凹顶尖，在该凹顶尖内，其可以产生一个贯穿该探针尖的真空，以固定薄层。然后典型地将带有附装薄层27的尖端29移动至如图7所示的TEM栅格10上，并将其放低直到将薄层27放置在栅栏17之间的单元格14之一内的栅格上。图8为在传统碳栅格上的薄层27的图片。如图8中所示，即使成功地将薄层27搬运至碳膜19上，仍然难于确定薄层27的定向。由于薄层的常见矩形形状，所以在将薄层27从真空室移至碳栅格13的过程中难于确定薄层27是已经转动180º还是已经将其倒转。

传统碳栅格13的使用造成了一个技术问题。碳栅格13包括可以影响化学分析的碳膜19，如EDS或EELS。电子能量损失能谱（EELS）为光谱的形式，其中，材料暴露在具有已知的、窄范围动能的电子束下。通过测量能量损失的量值，光谱可以确定给定样品内的原子的类型以及每种类型的原子的数量。EELS是对能量色散X射线光谱（不同地称为EDX、EDS、XEDS等）的补充，其是许多电子显微镜上可用的另一种常见的光谱技术。EDX具有识别对较重元素敏感的材料的原子组成的能力。为了减少碳本底对化学分析的影响，各种分析技术将减去碳膜的本底干扰。

另一种用于眼镜薄层的典型程序使用了原位分析。Moore的美国专利号6,570,170中描述了一种常见的原位提取技术，其描述了通过制作一个“U”形切口来提出样品并且然后以一定角度从“U”的缺口侧上切下样品，以对样品进行切底并使其释放。释放样品后，通过FIB感应化学气相沉积将探针42附装在该样品上并将其提出。此过程通常产生一个厚块型样品30，其样品通常为楔形并且尺寸大约为10 × 5 × 5 μm。图9至图10中展示了步骤的顺序。

TEM样品制备的原位和非原位方法具有其自己的优点，但其还具有自己的缺点。在原位方法中，切割每个薄层，分别附装到微探针上，和附装到样品支持器上。薄层的单独操纵在了解薄层的定向中提供了高度置信度。但这些方法通常非常耗时和费力。其进一步需要将样品焊接或附着到真空室内的TEM栅格上，这需要大量宝贵的FIB时间。此外，因为在碳膜上执行该过程，所以需要分析技术通过对薄层外的碳膜区域进行取样来减去碳本底信息。此外，CD测量学经常需要多个来自晶片上的不同位置的样品，以便足够对具体过程进行特征化和量化。在一些情况下，例如，将令人希望的是分析15到50个来自给定晶片的TEM样品。当使用已知的方法提取并分析这么多的样品时，加工来自一个晶片的样品的总时间会是几天或甚至几周。即使TEM分析可以发现的信息可能非常有价值，但制作和测量TEM样品的整个过程历史性地如此费力和耗时以至于使用此类型分析用于制造过程控制已不实际。

尽管非原位方法不需要在真空室内的费力且耗时的操作，但其是不可靠的并且需要大量的操作员经验。即使具有经验丰富的操作员，成功率也只有约90%。定位薄层位置会是耗时且困难的，并且必须非常小心地将提取探针移动到位置上，以避免损坏样品或探针尖。一旦完全释放薄层，其能够以不可预测的方式移动；其可以落在沟槽内，或者在一些情况下，可以通过静电力实际上将其向上推和推出该沟槽。此移动会使得难于用提取探针定位和/或捡起薄层。探针和样品之间的静电引力在某种程度上也是不可预测的。在一些情况下，薄层不可以停留在探针尖上。相反，其可以跳至探针的不同部分上。在其他情况下，当正在移动样品时，薄层可能脱落。如果成功地将薄层转移至TEM栅格上，则会难于使薄层粘着到栅格支持膜上而不是探针尖上。薄层将经常依附在探针尖上并且必须基本上将其拭接到该膜上。其结果是，当将薄层转移至TEM栅格上时，难于控制薄层的精确放置或定向。薄层通常具有旨在用于成像的相关区。如果薄层27靠近栅栏17，则经常难于确定是否正确地将相关区放置在碳栅格上以及是否使相关区正确地与碳膜内的孔对齐。

一些与TEM薄层分析一起使用的碳膜为带孔的碳栅格。带孔的碳栅格如多孔碳支持膜™ 2:1栅格以如下方式提供了将相关区定位在这些孔上的能力：受到碳较少的光学和光谱干扰。此特征的典型碳栅格将具有2 µm大小的孔。不幸的是，薄层内的相关区长度经常超过2 µm，并且带孔的典型碳栅格不能够完全包含相关区。即使具有优越的TEM系统，在放置过程中光学链和机械运动控制具有至少1 µm的误差。在几乎80%的情况下，这导致不能正确地放置相关区。

经验丰富的非原位拔蚀使用者可以使用标准玻璃棒微操纵器基于光学成像系统对薄层27进行移动和定向，但在拔蚀和放置过程中，薄层27上的任何未预见到的运动消除对定向的任何置信度。大约25%的时间发生在该过程中未预见到的运动。此外，将样品设置到非常具体的相关区的能力具有大量的不确定性。

需要一种用于TEM样品分析的方法，包括制作允许容易对薄层定向的样品的能力，从而使得可以正确地使其相关区成像而且在化学分析过程中受到碳膜极少的或没有受到碳膜的干扰。

发明内容

因此，本发明的目标为提供一种用于TEM样品分析的改进方法。本发明的优选实施例提供了用于制作和使用可轻易识别定向的薄层的改进方法。本发明的一些优选实施例提供了该薄层在非原位工艺中的使用，该非原位工艺允许就其定向以高度的置信度将薄层样品放置在碳栅格上以及总体上比当前现有技术原位工艺更快地加工该薄层。

本发明的一些优选实施例提供了多种制作具有不对称形状的薄层的方法，这种薄层允许在该薄层上更高度的定向识别以及更容易地识别相关区。本发明的一些优选实施例提供了将薄层正确地放置在包含孔的碳栅格上，从而使得相关区直接铺设在这些孔之一上，从而使得样品的TEM成像和化学分析导致受到碳极少或不受到碳的干扰。

为了可以更好地理解以下本发明的详细说明，上文已经相当广泛地概述了本发明的特征和技术优点。下文将描述本发明的附加特征和优点。本领域技术人员应认识到所披露的概念和具体实施例可容易地用作改进或设计用于实施本发明相同目的其他结构的基础。本领域技术人员还应认识到这些同等构造不脱离如随附权利要求中所阐明的本发明的精神和范围。

附图说明

为了更加彻底地理解本发明和本发明的优点，现在结合附图参考以下说明，其中：

图1示出了一种典型的TEM栅格；

图2至图5展示了非原位样品制备技术中的现有技术步骤；

图6和图7展示了使用根据现有技术的探针和静电引力转移薄层；

图8为包括碳膜上的薄层的碳栅格的特写图片；

图9和图10展示了用于附装的样品的现有技术原位移动；

图11A示出了根据本发明的优选实施例的具有多个5 × 5 µm孔的碳栅格（未按比例绘制）；

图11B示出了铺设在碳栅格上的薄层的图片，其中，相关区铺设在孔上；

图12示出了根据本发明的优选实施例的示意图，示出了碳栅格上的孔上的薄层；

图13示出了使用微探针玻璃棒放置薄层；

图14示出了根据本发明的优选实施例的不对称薄层的形成的图片；

图15示出了铺设在碳栅格上的不对称薄层的图片；

图16示出了制作根据优选实施例的薄层的FIB系统的图示；

图17示出了制作切口以切割出根据优选实施例的不对称薄层的FIB系统的图示；

图18示出了具有两个根据本发明的另一个实施例的FIB的FIB系统的图示；

图19示出了一种三角形的不对称薄层；以及

图20示出了具有顶部对底部不对称性的薄层。

具体实施方式

本发明的优选实施例提供了用于从晶片上制作薄层的改进方法以及该薄层在非原位工艺中的使用。更确切地说，优选实施例在提取薄层和将其放置在包含带有多个可调大小的孔的碳膜的碳栅格上之前制作不对称形状的薄层。根据本发明生产的S/TEM样品将允许以对样品定向高度的置信度进行S/TEM成像和化学分析。这种使用非原位工艺的定向和方法允许将样品正确放置在碳栅格的精确位置上，从而使得相关区铺设在碳膜内的许多可调大小的孔之一上，这致使受到碳极少或不受到碳的光学和光谱干扰。总体上，如下更低的可能性致使TEM薄层制作的生产量的提高以及成本的降低：结合以非原位工艺更快地加工样品了解样品的定向产生的误差以及来自碳膜更少的干扰。

尽管本发明的优选实施例之一使用了包含多个5 × 5 µm孔的碳膜，但其他类型的碳栅格也是合适的，包括FEI制造的3 mm TEM栅格，如包含类似可调大小的孔的“复式”或“自动装载机”栅格。传统碳栅格没有可调大小的孔。薄层中典型的相关区长度为至少2 µm。具有2 µm或更小尺寸孔的碳栅格不能够包含整个相关区。样品在根据本发明的优选实施例的可调大小孔之一上的正确放置将使薄层的相关区放置在这些孔之一上，这将降低碳膜造成的光谱和光学干扰。根据图7，玻璃棒29或机械操纵器的某种其他形式将薄层27放置在单元格14之间和碳膜19的顶部。在传统TEM分析方法下，投射宽电子束并且其穿过薄层27以及穿过碳膜19。然后，使透射通过薄层27的电子以及碳膜19聚焦，以便形成样品的影像。碳膜19对化学分析造成不想要的光谱和光学干扰，所以典型地，通过对附近不带有薄层27的碳膜19进行TEM测量以及从最终影像上减去干扰来测量碳膜19引起的干扰。

与减去碳膜19的干扰相关联的问题之一在于碳膜19的不一致性的水平。碳膜19的各区域具有不同的厚度和不完全性。在成像过程中，附近碳膜19的TEM读数可能不完全匹配薄层27后面的碳膜，这将导致错误地减去干扰测量值。因此，本发明的优选实施例允许薄层27附装到碳栅格13上，从而使得整个相关区铺设在可调大小的孔之一上，如5 × 5 µm的孔。图11A示出了根据本发明的实施例的碳栅格。碳栅格13包含多个5 × 5 µm的孔81。随机地放置孔81并且其不按比例。图11B为一张实际图片，示出了薄层27在带有相关区82的碳膜19上的放置，该相关区直接放置在根据本发明的实施例的可调大小的孔81上。

图12示出了放置在根据本发明的优选实施例的碳栅格13上的薄层的示意图。薄层27具有相关区82。薄层27的正确放置致使没有碳膜在相关区82的后面。相关区82后面不存在碳膜致使TEM加工和化学分析产生极少或不产生光学和光谱干扰。

图13示出了将薄层27放置在孔81上的示意图。使用样品支持器（如玻璃棒28或某种其他机械操纵器）将薄层27小心地放置在孔81上，从而使得相关区82铺设在孔81上。相关区82的尺寸长度在2 µm和5 µm之间。正确对齐用于本方法的相关区82所要求的水平精度高并且在一些情况下导致1 µm的放置误差。由于静电力造成的不确定性，了解薄层27的正确定向以及相关区82的精确位置将降低正确放置的误差。

典型的薄层具有对称的形状，如矩形和正方形。通常在与晶片的表面及其样品表面21成90º角下执行FIB和电子束铣削和加工。矩形或正方形形状通常是最容易制造的形状，在薄层制作过程中需要最小量的FIB或电子束铣削。图5示出了从聚焦离子束生成的大铣削沟槽24和25的示意图，该聚焦离子束使用与样品表面21成90º的高束电流。正交束电流制作剩余薄层20，其中TEM垂直观察侧23为矩形。一旦使支持样品的样品台旋转，则FIB用于切割U形切口26，从而制作对称矩形薄层。典型地，薄层27的TEM垂直观察侧23一般具有接近于1的宽高比，通常范围在从1.0到2.0。

当将薄层27放置在碳栅格13上时，薄层27的受限宽高比和对称形状提供了非常少的其定向的视觉指示。尽管使玻璃棒29与薄层27附接的静电力大，但随机力会不经意地倒转薄层27或使其转动180º，导致不正确地识别相关区82。总体小的尺寸与受限制的宽高比结合使得将薄层27放置在孔81上称为一项困难的程序。

根据本发明的这个实施例，披露了一种制造不对称薄层的方法。在其中薄层27定向明显的不对称薄层解决了关于相关区82的位置和识别的困惑。图14示出了来自根据本发明的一些实施例的不对称薄层的制造过程的图片。不对称薄层27的形状为带有一条直边40和一条钝边41的凸四边形。更确切地说，凸四边形为一个具有两条平行边的直角梯形。图15为碳栅格13和多个铺设在该栅格上的薄层的图片。当将不对称薄层27放置在碳栅格13时，薄层27的定向以及相关区82的位置是不会弄错的。使用者能够快速识别相关区82的位置，当将薄层27放置在碳膜19上的孔81上时产生更高的效率。

传统薄层铣削涉及从FIB 60对样品表面21进行定向以及铣削基本上与样品表面21成正交角的沟槽24和25。传统铣削角度提供盒形沟槽并且产生具有矩形TEM垂直观察视图的薄层。图16和图17示出了示意图，这些示意图涉及制造根据本发明的优选实施例的不对称薄层27。样品台能够在图17中所示的X-Y平面上旋转。在本发明的一些实施例中，样品表面21与FIB 60成45º角。不要求FIB 60恰好在45º角。考虑其他斜角并且其能够执行必要的铣削。在45º角下执行侧沟槽24和25的铣削。根据以上铣削沟槽24和25，从而使得沟槽的侧视图为平行四边形的形状。一旦铣削沟槽24和25，则在X-Y方向上转动样品台，从而使得FIB 60指向薄层27的两侧之一。FIB 60制作两个单独的切口。第一切口92和所铣削的沟槽一样处于45º角下。第二切口93与样品表面21成正交角。薄层27的结果形状为直角梯形，直角梯形为根据本发明的实施例的不对称形状。

如图18中所示，根据本发明的另一个实施例，可以具有与样品表面21成正交角的附加FIB 61。在本实施例中，FIB 60和FIB 61两者用于在薄层27上制作切口92和93，而不需要沿XY方向旋转样品台。还在此考虑了将除了45º角以外的各种角用于放置该附加FIB。各种斜角可以用于制作一条不同于另一条边的边。样品台的XY旋转的灵活性结合FIB或多个FIB位置的多功能性（和/或双束或激光束的使用）允许制作其他不对称薄层。如图19中所示，不对称三角形也可以提供一定程度的相关区63的定向和正确识别。只要薄层具有大到足够允许非原位加工的横截面面积以及有限尺寸拔蚀接触面积，具有五条或更多条边的薄层也被包括在本发明的实施例中（未示出）。应选择所有其他的边缘，并且尺寸在满足不对称形成的要求的同时使所清除的FIB量最小化。应注意到，考虑到薄层的易碎性和FIB铣削所需的各种角度，在制作其他不对称形状中存在相关联的挑战。

出于本发明的目的，将术语不对称性定义为分界线、平面、中心或轴的两边上缺乏一致性。总体上，使用不对称形状的薄层27的更高度的定向允许正确识别相关区。尽管具有完全不对称性的薄层允许最高度的定向识别，但可以具有顶部对底部双边不对称性。图20还示出了本发明的进一步实施例。尽管左边和右边对称，但顶部对底部的不对称性提供了一定水平的从传统矩形薄层上改进的定向。即使在低分辨率放大的情况下，也将更容易识别此双边不对称薄层中的相关区64。

根据本发明的一些实施例，一种用于非原位TEM/STEM/SEM分析的方法包括用聚焦离子束在真空室内制作样品，其中，所述样品具有不对称的TEM垂直观察侧；所述样品具有用于TEM/STEM/SEM分析的相关区；将所述样品移出该真空室并将其放置在一个包含碳膜的碳栅格上；所述碳膜包括多个孔；将所述样品放置在该碳栅格上，其中，该不对称TEM垂直观察侧允许相关区在所述样品内正确地定向从而基本上铺设在所述多个孔之一上。

在一些实施例中，该方法进一步包括用带有电子源的TEM或SEM或STEM加工所述样品，其中，受到所述碳膜极少或没有受到所述碳膜的光学或光谱干扰。在一些实施例中，所述用TEM或SEM或STEM加工所述样品包括利用EDS或EELS的化学分析。在一些实施例中，所述不对称形状为带有两条平行边的凸四边形。在一些实施例中，所述不对称形状为直角梯形。

在一些实施例中，所述碳栅格的孔为至少5 × 5 µm。在一些实施例中，相关区长度为至少2 µm。在一些实施例中，用玻璃棒完成将所述样品移出所述真空室以及将所述样品放置在所述碳栅格上。在一些实施例中，通过包括聚焦离子束和电子束的双束聚焦束系统完成不对称样品的制作。

根据一些实施例，一种用于制作基本上不对称基底的方法包括：以一定斜角将第一聚焦离子束引导向基底的第一表面上；所述第一聚焦离子束铣削两条成斜角的沟槽，其中，所述沟槽之间的区域留下具有成斜角的边的薄层；使用所述聚焦离子束切割所述薄层的第一边；使用所述聚焦离子束切割所述薄层的第二边，其中，所述第一边和所述第二边不平行，由此产生具有不对称形状的薄层。

在一些实施例中，所述薄层的所述第一边处于正交角下以及所述第二边不处于正交角下。在一些实施例中，通过沿XY方向旋转样品台来制作所述薄层的所述第一边以及所述薄层的所述第二边。在一些实施例中，所述不对称薄层的形状为不对称三角形。在一些实施例中，所述不对称薄层的形状为具有多于四条边的不对称形状。在一些实施例中，所述不对称薄层的形状从该薄层的顶部到底部双边不对称。在一些实施例中，该方法使用了两条聚焦离子束制作所述薄层的所述边。

根据本发明的一些实施例，供在TEM或SEM或STEM分析中使用的薄层包括具有不大于1 µm厚度的基底；所述基底具有至少2 µm宽的相关区以及具有在1之间2的宽高比；能够将所述相关区放置在碳膜的小孔上，其中，所述相关区的TEM或SEM或STEM分析产生极少或不产生光学或光谱干扰；所述基底具有不对称形状，所述不对称形状具有两条平行边和两条不平行边。

根据本发明的一些实施例，一种用于TEM/SEM/STEM分析的系统包括：真空室，该真空室包括至少一条聚焦离子束；用于放置样品的台，其中，所述台和聚焦离子束能够相互成一定角度，从而使得所述样品的加工产生不对称的样品形状；具有碳膜的碳栅格，其中，所述碳膜具有基本上可以拟合所述样品的相关区的多个孔，其中，所述相关区的所述TEM或SEM或STEM分析基本上产生最少的光学和光谱干扰。

在一些实施例中，其中，所述真空室还包括电子束。在一些实施例中，所述真空室包括两条聚焦离子束。

虽然已经详细描述了本发明及其优点，但是应了解到，在不脱离如随附权利要求所定义的本发明的精神和范围情况下，可在此进行各种变化、代替以及改变。而且，本发明的范围并非旨在局限于在本说明书中所述的工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法以及步骤的具体实施例。如本领域的普通技术人员将从本发明的披露中轻易认识到的，可以根据本发明利用现有的或往后要开发的、大体上执行相同功能或大体上实现和此处所述的对应实施例相同结果的工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法或步骤。相应地，所附权利要求书是旨在于将此类工艺、机器、制造物、物质的组合物、手段、方法或步骤包括在它们的范围内。

Claims (13)

1.一种用于非原位TEM/STEM/SEM分析的方法，包括：

用聚焦离子束在真空室内制作样品，其中，所述样品具有不对称TEM垂直观察侧；

所述样品具有用于TEM/STEM/SEM分析的相关区；

从该真空室移出所述样品并将其放置在包含碳膜的碳栅格上；

所述碳膜包括至少2 µm的孔；

将所述样品放置该碳栅格上，其中，该不对称TEM垂直观察侧被定向垂直TEM束路径方向；以及

定向所述样品包括观察不对称TEM垂直观察侧的不对称性使得在所述样品中正确地定向相关区以铺设在至少2 µm的所述孔之一上。

2.如权利要求1所述的方法，进一步包括用带有电子源的TEM或SEM或STEM加工所述样品，其中，受到所述碳膜极少或没有受到碳膜的光学或光谱干扰。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述不对称TEM垂直观察侧为带有两条平行边的凸四边形。

4.如权利要求3所述的方法，其中，所述不对称TEM垂直观察侧是直角梯形。

5.如权利要求1至4任意一项所述的方法，其中，该碳栅格的所述多个孔为至少5 × 5µm。

6.如权利要求1至4任意一项所述的方法，其中，该相关区长度为至少2 µm。

7.如权利要求1至4任意一项所述的方法，其中，用玻璃棒完成从所述真空室移出所述样品以及将所述样品放置在所述碳栅格上。

8.如权利要求1至4任意一项所述的方法，其中，通过包括聚焦离子束和电子束的双聚焦束系统完成该不对称TEM垂直观察侧的制作。

9.如权利要求2所述的方法，其中，所述用带有电子源的TEM或SEM或STEM加工所述样品包括利用EDS或EELS的化学分析。

10.一种用于在TEM或SEM或STEM分析中使用的薄层，包括：

具有不大于1 µm的厚度的基底；

所述基底具有至少2 µm宽的相关区以及具有在1和2之间的宽长比；

所述相关区能够被放置在碳膜的小孔上，使得所述相关区的TEM或SEM或STEM分析产生极少或不产生光学或光谱干扰；

所述基底具有大到足够被玻璃棒捡起的面积；

其中，当观察宽度和长度时所述基底具有不对称形状，所述不对称形状具有两条平行边和两条不平行边并且适于当观看垂直TEM束路径的边时使其定向被认知以定向基底以将所述相关区放置在碳膜的小孔上。

11.一种用于TEM/SEM/STEM分析的系统，包括：

包括至少一条聚焦离子束的真空室；

用于放置样品的台，其中，所述台和聚焦离子束被配置相互成一定角度，从而使得所述样品的加工产生样品形状，该样品形状具有不对称TEM垂直观察侧（27），其适于当观察不对称TEM垂直观察侧的不对称性时当被定向垂直TEM束路径方向时使其定向被认知以使得能够正确地定向样品以将相关区放置在碳膜的小孔上；

具有碳膜的碳栅格，其中，所述碳膜具有能够拟合所述样品的相关区的孔，其中，所述相关区的所述TEM或SEM或STEM分析产生极少或不产生光学和光谱干扰。

12.如权利要求11所述的系统，其中，所述真空室还包括电子束。

13.如权利要求11或权利要求12所述的系统，其中，所述真空室包括两条聚焦离子束。