JP5323405B2 - Tem試料作製方法、及びtem試料 - Google Patents
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始めに、試料に対して荷電粒子ビームの一種である集束イオンビーム(FIB:Focused Ion beam)を照射してエッチング加工し、数十nm〜百nm程度の厚みの薄い薄片試料を作製する。この際、試料から薄片試料を完全に切り離すのではなく、連結部を介して試料に部分的に連結させた状態で薄片試料を作製する。続いて、マイクロプローブ或いはナノピンセットを利用して薄片試料を保持する。この際、マイクロプローブを利用する場合には、マイクロプローブの先端付近にデポジション膜を発生させるための原料ガスを供給しながらFIBを照射する。すると、FIBの照射によって発生した二次電子によって原料ガスが分解され、マイクロプローブと薄片試料との境にデポジション膜が堆積する。その結果、マイクロプローブの先端に薄片試料を固定させて保持することができる。一方、ナノピンセットを利用する場合には、単純に薄片試料を把持する。これにより、やはり薄片試料を保持することができる。
なお、マイクロプローブを利用して薄片試料を保持していた場合には、固定が終了した後、FIBの照射によってデポジション膜をエッチング加工により除去して、マイクロプローブと薄片試料との固定を解除しておく。
始めに、一般的な構成として、試料は真空チャンバ内に収容された状態で5軸のステージ(水平移動、上下移動、傾斜及び回転可能なステージ)上に載置されている。また、FIBを照射する鏡筒は、試料の表面に対して垂直にFIBを照射できるように配置されている。また、試料から切り出した薄片試料は、試料ホルダの上面又は側面に取り付けられる。この際、TEM観察し易いように、薄片試料は試料ホルダの上面又は側面に対してほぼ垂直になるように設置されなければならない。
これは、図25(a)及び図25(b)に示すように、試料ホルダ102の側面に薄片試料101を固定する場合も同様であり、やはりステージ100を傾ける必要がある。
本発明に係るTEM試料作製方法は、ステージ上に載置された試料から薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してTEM試料を作製するTEM試料作製方法であって、前記試料に向けて集束イオンビームを照射してエッチング加工により穴掘りし、所定の高さ及び横幅を有する平面視矩形状に形成された薄片本体と、該薄片本体の側面の一部から前記試料ホルダの上面に対して平行な方向に突出するように横幅方向に沿って突出した突出部と、で一体的に形成された前記薄片試料を作製する作製工程と、保持機構により前記薄片試料を保持しながら、該薄片試料を前記試料ホルダの近傍まで移動させる移動工程と、前記突出部が前記試料ホルダの上面に接触するように前記保持機構で保持した前記薄片試料を試料ホルダに接触させる接触工程と、前記保持機構による保持を維持した状態で、デポジション膜を発生させる原料ガスを前記突出部の周辺に供給しながら、該突出部を含む前記試料ホルダ上の所定エリアに向けて、該試料ホルダの上面に対して垂直な方向に集束イオンビームを照射して、生成されるデポジション膜により突出部と試料ホルダとを固定する固定工程と、を備えていることを特徴とする。
一方、突出部の高さが薄片本体の高さの20%以下であるので、デポジション膜を速やかに突出部と試料ホルダとの境まで成長させることができ、スループットの向上化に繋げることができる。仮に、20%を超える場合には、デポジション膜が突出部と試料ホルダとの境まで成長するのに時間がかかることが予想される。
このように、突出部の高さを上述した範囲内に収めることで、薄片試料の固定を短時間でしかも確実に安定して行うことができる。
一方、突出部の横幅が薄片本体の横幅の20%以下であるので、突出部を無駄に長くする必要がない。仮に、20%を超える場合には、突出部の横幅が長くなりすぎてしまい、薄片試料の幅が少なくなったり、作製工程に時間がかかってしまったりすることが予想される。
このように、突出部の横幅を上述した範囲内に収めることで、作製工程にかかる時間を短縮することができると共に、薄片試料の固定を確実に安定して行うことができる。
また、本発明に係るTEM試料によれば、上述した方法により効率良く製造されるので、低コスト化を図ることができる。
本実施形態のTEM試料作製方法は、図1に示すように、ウエーハ状の半導体デバイス等の試料Sから極薄の薄片試料2を取り出した後、該薄片試料2を試料ホルダ3にデポジション膜Dを利用して固定し、TEM試料1を作製する方法である。
なお、本実施形態では、図2に示すように、集束イオンビーム(FIB)と電子ビーム(EB)という2つのビームを照射できるダブルビーム式のTEM試料作製装置10を利用して、TEM試料1を作製する場合を例にして説明する。また、同一ステージ11上に、試料S及び試料ホルダ3が配置されている場合を例に挙げて説明する。
TEM試料作製装置10は、試料S及び試料ホルダ3が載置されるステージ11と、FIB及びEBを照射する照射機構12と、FIB或いはEBの照射によって発生した二次荷電粒子Eを検出する検出器13と、デポジション膜Dを形成するための原料ガスGを供給するガス銃14と、検出された二次荷電粒子Eに基づいて画像データを生成すると共に、該画像データを表示部15に表示させる制御部16と、薄片試料2を挟持して保持することが可能なナノピンセット(保持機構)17と、を備えている。
ガイド部22は、ホルダ本体21の外周において、例えば等間隔に隙間を空けた状態で4箇所に設けられている。また、これらガイド部22の間には、ホルダ本体21に装着自在とされた試料カセット23がそれぞれ配置されている。そして、これら各試料カセット23には、試料ホルダ3を挟持することができる固定台24が複数装着されている。
よって、変位機構30によりステージ11を5軸に変位させることで、FIB或いはEBを所望する位置に向けて照射することができるようになっている。ところで、ステージ11及び変位機構30は、真空チャンバ31内に収納されている。そのため、真空チャンバ31内でFIB或いはEBの照射や原料ガスGの供給等が行われるようになっている。
FIB鏡筒32は、イオン発生源32a及びイオン光学系32bを有しており、イオン発生源32aで発生させたイオンをイオン光学系32bで細く絞ってFIBにした後、試料Sや試料ホルダ3に向けて照射するようになっている。また、SEM鏡筒33は、電子発生源33a及び電子光学系33bを有しており、電子発生源33aで発生させた電子を電子光学系33bで細く絞ってEBにした後、試料Sや試料ホルダ3に向けて照射するようになっている。
また、ピンセットホルダ17aは、水平移動及び上下移動が可能とされている。これにより、一対のピンセット部17bで保持した薄片試料2を、保持したまま自在に移動させることが可能とされている。
始めに、試料Sがホルダ本体21の上面に載置されたホルダ20を、真空チャンバ31内に収納されているステージ11上に載置した後、真空チャンバ31内を真空状態にセットする初期設定を行う。この初期設定が終了した後、試料Sをエッチング加工して薄片試料2を作製する作製工程を行う。
まず、オペレータは、試料Sのどの領域から薄片試料2を作製するのか決定した後、図6に示すように薄片試料2の作製領域S1を入力部16aに入力する。また、同時にエッチング加工する加工領域S2を入力部16aに入力する。
すると、制御部16は、変位機構30によりステージ11を適宜動作させながら、FIB鏡筒32から試料Sに向けてFIBを鉛直に照射させる。これにより、さきほど入力された作製領域S1を除く加工領域S2の範囲内にFIBを照射することができる。FIBが照射されると、照射された部分だけを選択的にエッチング加工することができる。
具体的には、ピンセットホルダ17aにより一対のピンセット部17bを薄片試料2に近づけながら、図10に示すように、該一対のピンセット部17bで薄片試料2を挟持して保持する。そして、保持した後、図11及び図12に示すように、残されたもう一方の連結部35(薄片本体2aの下側に形成された連結部35)に再度FIBを照射して、該連結部35をエッチングにより切断する。この際、一部が薄片本体2aに繋がったままの状態となるように、連結部35の途中を切断する。この薄片本体2aに一部が繋がった連結部35の残りの部分が、突出部2bとなる。
これにより、平面視矩形状の薄片本体2aと突出部2bとが一体的に形成された薄片試料2を試料Sから作製することができる。この時点で、作製工程が終了する。
即ち、図14に示すように、ナノピンセット17で保持されている薄片試料2の突出部2bの周辺にガス銃14から原料ガスGを供給しながら、該突出部2bの近傍、即ち、突出部2bを含む試料ホルダ3上の指定エリアEに向けてFIBを鉛直に照射する。FIBが照射されると、該FIBが突出部2bを含む試料ホルダ3上の指定エリアEに当たって二次電子が発生する。するとこの二次電子は、原料ガスGを分解して気体成分と固体成分に分離させる。分離した2つの成分のうち、固体成分だけが突出部2bを含む試料ホルダ3上の指定エリアEに堆積してデポジション膜Dとなる。そして、このデポジション膜Dは、突出部2bを含む試料ホルダ3上の指定エリアE、及び突出部2bと試料ホルダ3との境に付着し始めた後、徐々に成長し、最終的には図15に示すように突出部2bを含む試料ホルダ3上の指定エリアEを全部覆う。
このような現象は、突出部2bが存在することによる特有の現象であり、従来では奏することができない効果である。
また、TEM試料1を作製した後、再度FIBを照射して薄片試料2の表面を仕上げる追加加工も可能となる。このようにすることで、TEM試料1の作製中に、薄片試料2の表面に何らかの理由で付着してしまった付着物を除去することができ、汚染のない高品質なTEM試料1を作製することができる。
突出部2bの高さH1を薄片本体2aの高さH2の5%以上にすることで、デポジション膜Dを利用して確実に安定して突出部2bを固定することができ、高品質なTEM試料1を作製することができる。仮に、突出部2bの高さH1が薄片本体2aの高さH2の5%より低い場合には、デポジション膜Dによって固定そのものができなかったり、固定できたとしても固定が不安定になったりすることが予想される。
また、突出部2bの高さH1を薄片本体2aの高さH2の20%以下にすることで、デポジション膜Dを速やかに突出部2bと試料ホルダ3との境まで成長させることができ、スループットの向上化に繋げることができる。仮に、突出部2bの高さH1が20%を超える場合には、デポジション膜Dが突出部2bと試料ホルダ3との境まで成長するのに時間がかかることが予想される。
このように、突出部2bの高さH1を上述した範囲内に収めることで、薄片試料2の固定を短時間でしかも確実に安定して行うことができる。
突出部2bの横幅W1を薄片本体2aの横幅W2の10%以上にすることで、デポジション膜Dを利用して確実に安定して突出部2bを固定することができる。仮に、突出部2bの横幅W1が10%より短い場合には、デポジション膜Dによって固定そのものができなかったり、固定できたとしても固定が不安定になったりすることが予想される。
一方、突出部2bの横幅W1を薄片本体2aの横幅W2の20%以下にすることで、突出部2bを無駄に長くする必要がない。仮に、突出部2bの横幅W1が20%を超える場合には、作製工程に時間がかかることが予想される。
このように、突出部2bの横幅W1を上述した範囲内に収めることで、作製工程にかかる時間を短縮することができると共に、薄片試料2の固定を確実に安定して行うことができる。
この場合であっても、例えば図21に示すように、突出部2bを試料ホルダ3の上面に引っ掛けるような形で、薄片試料2を試料ホルダ3の側面に固定したTEM試料1を作製することができる。この場合にも、やはり同様の作用効果を奏することができる。
更に、上記実施形態では、同一ステージ11上に、試料Sと試料ホルダ3とが配置された構成を例に挙げて説明したが、必ずしも同じステージ11上に配置されている必要はなく、ステージ11とは切り離して試料ホルダ3を配置する構成であっても構わない。例えば、図22に示すように、真空チャンバ31内において、試料Sがホルダ20を介して載置されているステージ11に隣接するように、専用の架台M等を介して試料ホルダ3が配置されていても構わない。なお、図22では、見易くするために試料ホルダ3を誇張して図示している。この場合であっても、同様の作用効果を奏することができる。
例えば、図23に示すように、Z軸に平行な鉛直方向にEBを照射できるようにSEM鏡筒33を配置し、Z軸に対して斜めにFIBを照射できるようにFIB鏡筒32を配置した照射機構12としても構わない。この場合には、FIBが試料Sの表面に対して垂直に当たるようにステージ11を傾けておき、この状態を通常のポジションとしておけば良い。この場合であっても、試料ホルダ3に薄片試料2を固定する際にステージ11を通常のポジションから傾ける必要がなく、上記実施形態と同様の作用効果を奏することができる。
G…原料ガス
S…試料
H1…突出部の高さ
H2…薄片本体の高さ
W1…突出部の横幅
W2…薄片本体の横幅
FIB…集束イオンビーム
1…TEM試料
2…薄片試料
2a…薄片本体
2b…突出部
3…試料ホルダ
11…ステージ
17…ナノピンセット(保持機構)
Claims (5)
- ステージ上に載置された試料から薄片試料を取り出した後、該薄片試料を試料ホルダに固定してTEM試料を作製するTEM試料作製方法であって、
前記試料に向けて集束イオンビームを照射してエッチング加工により穴掘りし、所定の高さ及び横幅を有する平面視矩形状に形成された薄片本体と、該薄片本体の側面の一部から前記試料ホルダの上面に対して平行な方向に突出するように横幅方向に沿って突出した突出部と、で一体的に形成された前記薄片試料を作製する作製工程と、
保持機構により前記薄片試料を保持しながら、該薄片試料を前記試料ホルダの近傍まで移動させる移動工程と、
前記突出部が前記試料ホルダの上面に接触するように前記保持機構で保持した前記薄片試料を試料ホルダに接触させる接触工程と、
前記保持機構による保持を維持した状態で、デポジション膜を発生させる原料ガスを前記突出部の周辺に供給しながら、該突出部を含む前記試料ホルダ上の所定エリアに向けて、該試料ホルダの上面に対して垂直な方向に集束イオンビームを照射して、生成されるデポジション膜により突出部と試料ホルダとを固定する固定工程と、を備えていることを特徴とするTEM試料作製方法。 - 請求項1に記載のTEM試料作製方法において、
前記作製工程の際、前記薄片本体と前記突出部とが共通の一辺を有するように、突出部を薄片本体の隅角部に形成することを特徴とするTEM試料作製方法。 - 請求項1又は2に記載のTEM試料作製方法において、
前記作製工程の際、前記突出部の高さが前記薄片本体の高さの5%〜20%の範囲内に収まるように前記薄片試料を形成することを特徴とするTEM試料作製方法。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載のTEM試料作製方法において、
前記作製工程の際、前記突出部の横幅が前記薄片本体の横幅の10%〜20%の範囲内に収まるように前記薄片試料を形成することを特徴とするTEM試料作製方法。 - 請求項1から4のいずれか1項に記載のTEM試料作製方法により製造されたことを特徴とするTEM試料。
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