CN113804521B

CN113804521B - 一种用于超薄样品制备的样品台

Info

Publication number: CN113804521B
Application number: CN202010547761.4A
Authority: CN
Inventors: 张积梅; 郑维; 宋雪梅; 林初城; 刘紫微; 王墉哲; 姜彩芬; 曾毅
Original assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Current assignee: Shanghai Institute of Ceramics of CAS
Priority date: 2020-06-16
Filing date: 2020-06-16
Publication date: 2022-12-13
Anticipated expiration: 2040-06-16
Also published as: CN113804521A

Abstract

一种用于超薄样品制备的样品台，包括：具有一对滑槽的底座；竖直设置于底座的下表面，用于与马达连接的连接件；各自具有倾斜面，且以各自的倾斜面彼此相向的形式滑动自如地载置于一对滑槽内的一对滑块；以隔开间隔地位于一对滑槽的宽度方向两侧的形式设置于底座的一对托座；以及转动自如地支持于安装在一对托座上的一对倾转件之间，用于载置样品薄片的载网固定件；一对滑槽以相对于连接件的中心轴轴对称的形式设置；载网固定件在转动方向上具有能同时与倾斜面分别抵接的一对第一侧面。

Description

一种用于超薄样品制备的样品台

技术领域

本发明涉及电子显微领域，具体涉及一种用于超薄样品制备的样品台。

背景技术

近年来，聚焦离子束/电子束双束显微镜在功能材料研究和各种微纳加工领域获得了广泛应用。聚焦离子束可以准确、灵活地对样品选定区域进行刻蚀、沉积和减薄，配合电子束的成像功能可以实现实时加工、实时观察，可以用于定点制备TEM（TransmissionElectron Microscope；透射电镜）样品。

TEM测试对样品要求较高，普通的形貌观察厚度要求100nm~200nm，电子衍射要求50nm~100nm，高分辨则要求<50nm，电子衍射和高分辨分析还要求样品表面低损伤、无非晶层。

图1是示出聚焦离子束/电子束双束显微镜中利用聚焦离子束进行样品减薄的图。用聚焦离子束/电子束双束显微镜进行样品减薄时，如图1所示，电子束11与离子束12成一角度α，α的范围在45^o~55^o之间。减薄时，沉积有保护层131的样品薄片13朝离子束12方向倾斜α大小的角度。图2是示出以往利用聚焦离子束进行样品减薄的示意图，（a）是沿图1所示视线方向观察样品的图，（b）是减薄后的样品的放大示意图，（c）是沿垂直于保护层的方向观察减薄后的样品的图。在以往的减薄方法中，如图2中（a）所示保护层131平行于水平面。沿着图1中箭头方向在α角度的基础上增加1^o ~5^o对样品的一侧进行减薄，形成一凹坑132，然后沿箭头方向在α角度的基础上减少1^o ~5^o从而在样品的另一侧进行减薄，形成另一凹坑133，重复交替进行以上过程直至最终形成薄区134。

采用以往的减薄方法，当样品厚度减薄至<100nm时，薄区由于应力不均会形成弯曲，弯曲后如果进一步减薄则会导致样品厚度不均甚至局部破损，也影响后续去非晶层。局部破损会带来样品区特征信息的损失而需要重新制备具有特征信息的样品。残留的非晶层则影响TEM中高分辨和电子衍射分析。

由此可见，目前需要一种能制备满足TEM测试所要求的厚度和质量的超薄样品的制备装置。

发明内容

发明要解决的问题：

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种能制备厚度均匀的超薄样品的样品台。

解决问题的技术手段：

本发明提供一种用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，包括：具有一对滑槽的底座；竖直设置于所述底座的下表面，用于与马达连接的连接件；各自具有倾斜面的一对滑块，所述一对滑块以各自的倾斜面彼此相向的形式滑动自如地载置于所述一对滑槽内；以隔开间隔地位于所述一对滑槽的宽度方向两侧的形式设置于所述底座的一对托座；以及用于载置样品薄片的载网固定件，所述载网固定件转动自如地支持于安装在所述一对托座上的一对倾转件之间；所述一对滑槽以相对于所述连接件的中心轴轴对称的形式设置；所述载网固定件在转动方向上具有能同时与所述倾斜面分别抵接的一对第一侧面。

也可以是，本发明中，所述载网固定件在转动方向上还具备各自位于所述一对第一侧面外侧，用于与所述滑块的所述倾斜面抵接的一对第二侧面。通过使第一侧面和第二侧面轮流与滑块的倾斜面抵接能实现载网固定件不同角度的倾斜。

也可以是，本发明中，所述一对滑块在宽度方向外侧形成有凸缘。由此，滑块在滑动过程中不会从滑槽中滑出。

也可以是，本发明中，还具备至少两个挡板，所述挡板以能通过与所述滑块的凸缘抵接而限制所述滑块的滑动的形式安装于所述底座。由此，无论样品台倾倒至何角度，滑块都会因挡板的阻挡而不脱离滑槽。

也可以是，本发明中，所述一对滑槽形成为沿着远离彼此的方向向上方倾斜，其与水平面的夹角为10°以上且小于45°。

也可以是，本发明中，所述载网固定件的所述一对第一侧面之间的夹角在40°以上160^o以下。

也可以是，本发明中，还具备轴，所述轴旋转自如地插通所述一对旋转件，且不可相对旋转地插通所述载网固定件；所述倾转件优选轴承或无油衬套。由此，载网固定件借助于轴转动自如地支持于一对旋转件，从而能相对于底座进行倾转。

也可以是，本发明中，还具备至少一个样品座固定件以及至少一个高度调节件；所述高度调节件优选垫圈。通过高度调节件调节样品座固定件的高度，能使载置在样品座固定件上的块状样品与固定后的载网处于大致相同高度。

也可以是，本发明中，所述样品台由非磁性材料制成。由此能避免对电子束和离子束产生影响。

发明效果：

本发明能在聚焦离子束/电子束双束显微镜中一体地实现样品薄片提取、薄片焊接于载网，薄片两侧交叉减薄的功能。通过离子束对样品薄片的交替交叉减薄，使样品内部出现一四边形薄区，四周为较厚区域，比常规减薄方法增加了力学支撑，避免了远端薄区的弯曲和薄区不均匀等问题，使制得的样品厚度均匀，实现满足TEM测试要求的样品厚度和质量。

附图说明

图1是示出聚焦离子束/电子束双束显微镜中利用聚焦离子束进行样品减薄的图；

图2是以往利用聚焦离子束进行样品减薄的示意图（a）是沿图1所示视线方向观察样品的图，（b）是减薄后的样品的放大示意图，（c）是沿垂直于保护层的方向观察减薄后的样品的图；

图3是本发明一实施形态的用于超薄样品制备的样品台（以下简称样品台）的整体结构的示意图，（a）是样品台的立体图，（b）是样品台的主视图；

图4是图3所示样品台的构件组装结构示意图，（a）是样品台的底座的示意图，（b）是剖切示出底座上滑槽的结构的示意图，（c）是在底座上安装有滑块和挡板的结构示意图，（d）在底座上安装有托座、倾转件和轴的结构示意图；

图5是示出中立姿态下载网固定件与滑块的位置关系的图，（a）是示出中立姿态下载网固定件与滑块的位置关系的立体图，（b）是从正面观察中立姿态下载网固定件与滑块的位置关系的主视图，（c）是载网固定件的组装示意图；

图6是样品台向一侧倾倒时的结构示意图，（a）是向一侧倾倒的样品台的立体图；（b）是向一侧倾倒的样品台的主视图；

图7是利用本发明一实施形态的样品台制备超薄样品的示意图，（a）是示出沿图1所示视线方向观察对样品进行第一次减薄的图；（b）是第一次减薄后的样品的示意图；（c）是从垂直于保护层的方向观察第一次减薄后的样品的示意图；（a’）是示出沿图1所示视线方向观察对样品进行第二次减薄的图；（b’）是第二次减薄后的样品的示意图；（c’）是从垂直于保护层的方向观察第二次减薄后的样品的示意图；

符号说明：

11、电子束；12、离子束；13、样品薄片；131、保护层；132、132’、第一凹坑；133、133’、第二凹坑；134、134’、薄区；31、底座；32、滑块；33、挡板；34、托座；35、载网固定件；36、样品座固定件；37、连接件；311、滑槽；312、阻挡部；313、第一安装面；314、第二安装面；315、第三安装面；321、倾斜面；322、第一阻挡面；323、第二阻挡面；341、轴；342、第一侧面；343、第二侧面；344、倾转件；351、第一侧盖；352、第二侧盖；353、通孔；354、凹部；355、突出部；356、凹槽。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中使用的术语只是为了描述具体实施例的目的，不是旨在限制本发明。本文所适用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

在此公开一种能制备厚度均匀的超薄样品的样品台（以下简称样品台）。图3是本发明一实施形态的用于超薄样品制备的样品台的整体结构的示意图，（a）是样品台的立体图，（b）是样品台的主视图。图4是图3所示样品台的构件组装结构示意图，（a）是样品台的底座的示意图，（b）是剖切示出底座上滑槽的结构的示意图，（c）是在底座上安装有滑块和挡板的结构示意图，（d）在底座上安装有托座、倾转件和轴的结构示意图。图3和图4示出了样品台处于水平放置时的状态。图5是示出中立姿态下载网固定件与滑块的位置关系的图，（a）是示出中立姿态下载网固定件与滑块的位置关系的立体图，（b）是从正面观察中立姿态下载网固定件与滑块的位置关系的主视图，（c）是载网固定件的分解立体图。

如图3中（a）、（b）所示，样品台包括底座31、滑块32、挡板33、托座34、载网固定件35、样品座固定件36以及连接件37。

底座31是样品台的基座，主要用于载置安装各种组件。如图4中（a）、（b）所示，底座31具有相对于底座31的中心轴对称设置的一对滑槽311和介设于一对滑槽311之间的阻挡部312。该一对滑槽311形成为沿远离彼此的方向向上方倾斜的结构。如图4中（b）和图5中（b）所示，滑槽311与水平面的夹角φ₁可以是10°≤φ₁＜45°，本实施形态中φ₁为20°。阻挡部312形成于一对滑槽311之间，主要用于在径向上对后述滑块32进行限位。阻挡部312具有相对于底座31的中心轴对称分布且与滑槽311邻接的一对阻挡面，通过该一对阻挡面与一对滑块32分别抵接，由此阻止其进一步沿滑槽311滑向底座31的中心。

又如图4中（a）所示，在底座31上还形成有两对第一安装面313、一对第二安装面314和一对第三安装面315。两对第一安装面313沿底座31的周缘形成且各自位于上述一对滑槽311的外侧，且如图3中（b）所示以与滑槽311相同的倾斜角度φ₁向着底座31的中心轴倾斜，第一安装面313上形成有安装孔，是用于安装后述挡板33的倾斜安装面，挡板33在安装于第一安装面313的状态下也以倾斜角度φ₁向着底座31的中心轴倾斜。在上述两对第一安装面313之间形成有一对第二安装面314和一对第三安装面315。一对第二安装面314沿底座31的周缘形成，位于比后述的一对第三安装面315靠近径向外侧，第二安装面314上形成有安装孔，是用于安装后述样品座固定件36的水平安装面。一对第三安装面315形成于比一对第二安装面314靠近径向内侧，具体而言分别位于第二安装面314与滑槽311之间，第三安装面315上形成有安装孔，是用于安装后述托座34的水平安装面。

在底座31的下表面安装有连接件37，连接件37与底座31的中心轴同轴且与双束显微镜的样品转动马达台相连，主要用于在样品转动马达的作用下带动样品台整体旋转和倾倒。

滑块32主要用于限制载网固定件35的倾倒角度，如图4中（c）及图5中（b）所示，一对滑块32各自具有一个倾斜面321，且以各自的倾斜面321彼此相向的形式设置于滑槽311中，滑块32在滑槽311中可自由移动。在放置于滑槽311中时，滑块32的倾斜面321与水平面的夹角φ₂可以是45°≤φ₂＜70°，本实施形态中φ₂为45°。具体地，在本实施形态中，该对滑块32各自具备设于滑槽311中的主体部以及在靠近阻挡部312的一端从该主体部向上突起的凸块，该凸块的上表面倾斜即形成为上述倾斜面321。此外，如图4中（c）所示，在滑块32的宽度方向两侧面上分别形成从各侧面向宽度方向外侧突出的凸缘，该凸缘分别具有沿滑块32的厚度方向形成的第一阻挡面322和沿滑块32的长度方向形成的第二阻挡面323。

挡板33安装于上述第一安装面313，主要用于对上述滑块32的滑动进行限制。如图4中（c）所示，本实施形态中两对挡板33分别以彼此之间间距小于滑块32的凸缘宽度的形式从两侧夹着滑块32地安装于底座31。当样品台向一侧倾倒时，滑块32能向径向外侧滑动直至凸缘的第一阻挡面322与挡板33抵接，若样品台进一步倾倒，则挡板33能通过与凸缘的第二阻挡面323抵接来阻止滑块32的脱离，因此无论样品台倾倒至何角度，滑块32在挡板33的阻挡作用下都不会脱离滑槽311。

在底座31的滑槽311两侧还形成有与阻挡部高度相同的托座安装部、即第三安装面315。如图4中（d）所示，托座安装部上安装有托座34。托座34上安装有倾转件344，倾转件344可以是无油衬套、轴承等，本实施例中为无油衬套。在倾转件344之间转动自如地插通有用于安装后述载网固定件35的轴341。

载网固定件35主要用于载置载网，载网上可通过焊接等方法固定有样品薄片13。如图5中（c）所示，载网固定件35由可拆卸的第一侧盖351和第二侧盖352组成。第一侧盖351相当于载网固定件35的主体部分，在其下部形成有通孔353，上述轴341插通通孔353并与载网固定件35固定连接，由此载网固定件35能借助轴341转动自如地支持于一对倾转件344之间。第一侧盖351的上部在一侧（图5中（c）中右侧）沿厚度方向向内凹陷而形成为可供第二侧盖352安装的形状，在上部与下部的分界面的中央形成有能与第二侧盖352卡合的突起。第二侧盖352形成为与第一侧盖351的上部凹陷处对应的形状，在其底面的中央形成有用以与上述突起嵌合的槽口。另外，在第一侧盖351的顶面（上表面）形成有凹部354，在第二侧盖352上形成有与凹部354形状互补的突出部355。在将第二侧盖352与第一侧盖351相向组装时，凹部354与突出部355嵌合构成凹槽356，由此将载网以垂直于载网固定件35的上表面的形式夹持固定于凹部354和突出部355之间。在样品台倾倒时，载网固定件35不仅能随底座31向同一侧倾倒，还能相对于底座31进一步倾倒，从而使载网及固定在载网上的样品薄片13与水平面呈规定的角度。

在载网固定件35的下部、具体而言在第一侧盖351下部的沿转动方向形成有一对第一侧面342，如图5中（a）所示，当样品台水平时即底座31的中心轴与水平面的夹角为90°时，一对第一侧面342同时与一对滑块32的倾斜面321分别抵接，此时载网固定件35处于中立位置。另外，载网固定件35在比上述一对第一侧面342靠外侧还形成有一对第二侧面343。

图6是样品台向一侧倾倒时的结构示意图，（a）是向一侧倾倒的样品台的立体图，（b）是向一侧倾倒的样品台的主视图。如图6中（b）所示，连接件37在样品转动马达的作用下带动样品台整体倾倒，当倾倒角度大小超过φ₁时（本实施形态中为20°）时，滑块32滑向一侧，继续倾倒至角度超过φ₂时（本实施形态中为45°），载网固定件35倾转直至第二侧面343中的一方与滑块32的倾斜面抵接。另外，如果样品转动马达在上述超过φ₂的倾倒角度下进一步带动样品台回转180°，则在回转的过程中，伸出的一方滑块32逐渐收回，另一方滑块逐渐伸出，载网固定件35在重力作用下向第二侧面343中的另一方倾倒。像这样，样品薄片13可以在三个角度之间转换。

如图3所示，在底座31上、具体而言在第二安装面314上还可以安装有用于固定提取样品薄片13前的块状样品的两个样品座固定件36，两个样品座固定件36对称分布且与托座34处于同一直线上，通过紧固件固定于底座31。样品座固定件36与第二安装面314之间设置有例如垫圈等用于调节高度的高度调节件，在通过高度调节件调节高度之后，块状样品位于载网的侧方且表面处于与载网大致相同高度，样品座固定件36可以根据不同类型进行变更。

另外，组成上述样品台的各组件均由不含磁性的金属材料构成。

图7是利用本发明一实施形态的样品台制备超薄样品的示意图，（a）是示出沿图1所示视线方向观察对样品进行第一次减薄的图；（b）是第一次减薄后的样品的示意图；（c）是从垂直于保护层的方向观察第一次减薄后的样品的示意图；（a’）是示出沿图1所示视线方向观察对样品进行第二次减薄的图；（b’）是第二次减薄后的样品的示意图；（c’）是从垂直于保护层的方向观察第二次减薄后的样品的示意图。

以下说明利用上述超薄样品制备的样品台制备超薄样品的方法，包括以下步骤：

1）利用聚焦离子束从块状样品上提取沉积有保护层131的样品薄片13；

2）调节底座31至水平位置，此时载网固定件35的一对第一侧面342同时与一对滑块32的倾斜面321分别抵接，以保护层131平行于载网固定件35的上表面的形式通过聚焦离子束将样品薄片13焊接至载网，焊接后样品薄片13与载网一起处于垂直于轴41的同一平面；

3）旋转底座31至上述滑槽311平行于聚焦离子束/电子束双束显微镜的倾转方向，利用双束显微镜自身的倾转功能倾转底座31，使底座31如图7中（a）所示向一方倾倒至角度超过φ₁(本实施例为20^o)，滑块32在重力的作用下滑向一侧，失去支撑的载网固定件35也在重力作用下向同侧倾倒，由此载网固定件35的第二侧面343中的一方与滑块32的倾斜面321抵接，从而使保护层131和水平面构成的夹角β与底座31的倾倒角度相同；

4）将底座31旋转90^o，沿双束显微镜的倾转方向倾倒至减薄的所需角度，利用聚焦离子束在图1所示沿箭头方向在α角度的基础上增加1^o ~5^o进行减薄，如图7中（b）、（c）形成凹坑132’；

5）接着，将底座31旋转180度，如图7中（a’）所示，使保护层131与水平面成角度-β，然后沿如图1所示沿箭头方向在α角度的基础上减少1^o ~5^o对另一侧进行减薄，形成凹坑133’；

6）重复交替进行步骤4）与步骤5），最终形成交叉的薄区134’。

根据本发明，利用双束显微镜本身的移动倾转功能以及滑块、载网固定件自身的重力作用实现焊接、减薄时对载网角度的不同需求，能在聚焦离子束/电子束双束显微镜中一体地实现集样品薄片提取、薄片焊接于载网，薄片两侧交叉减薄的功能，不需要打开样品舱对载网角度进行手动调节。通过离子束对样品薄片的交替交叉减薄，使样品内部出现一四边形薄区，四周为较厚区域，比常规减薄方法增加了力学支撑，避免了远端薄区的弯曲和薄区不均匀等问题，使制得的样品厚度均匀，实现满足TEM测试要求的样品厚度和质量。

以上的具体实施方式对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，应当理解的是，以上仅为本发明的一种具体实施方式而已，并不限于本发明的保护范围，在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。凡在本发明的精神和原则之内的，所做出的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，包括：

具有一对滑槽和介设于滑槽之间的阻挡部的底座；

竖直设置于所述底座的下表面，用于与马达连接的连接件；

各自具有倾斜面的一对滑块，所述一对滑块以各自的倾斜面彼此相向的形式滑动自如地载置于所述一对滑槽内；所述一对滑块在宽度方向外侧形成有凸缘，所述凸缘分别具有沿滑块的厚度方向形成的第一阻挡面和沿滑块的长度方向形成的第二阻挡面；

所述一对滑槽以相对于所述连接件的中心轴轴对称的形式设置；所述阻挡部具有相对于底座的中心轴对称分布且与滑槽邻接的一对阻挡面，通过所述一对阻挡面与所述一对滑块分别抵接，阻止其沿滑槽滑向底座中心；

以隔开间隔地位于所述一对滑槽的宽度方向两侧的形式设置于所述底座的一对托座；以及

用于载置样品薄片的载网固定件，所述载网固定件转动自如地支持于安装在所述一对托座上的一对倾转件之间；所述载网固定件在转动方向上具有能同时与所述倾斜面分别抵接的一对第一侧面，以及各自位于所述一对第一侧面外侧、用于与所述滑块的所述倾斜面抵接的一对第二侧面；

至少两个挡板，所述挡板以能通过与所述滑块的凸缘抵接而限制所述滑块滑动的形式安装于所述底座。

2.根据权利要求1所述的用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，

所述一对滑槽形成为沿着远离彼此的方向向上方倾斜，其与水平面的夹角为10°以上且小于45°。

3.根据权利要求1所述的用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，

所述载网固定件的所述一对第一侧面之间的夹角在40°以上160^o以下。

4.根据权利要求1所述的用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，

还具备轴，所述轴旋转自如地插通所述一对旋转件，且不可相对旋转地插通所述载网固定件；

所述倾转件为轴承或无油衬套。

5.根据权利要求1所述的用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，

还具备至少一个样品座固定件以及至少一个高度调节件；

所述高度调节件为垫圈。

6.根据权利要求1所述的用于超薄样品制备的样品台，其特征在于，

所述样品台由非磁性金属材料制成。