JP6406032B2 - 試料台およびそれを備えた電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は試料台およびそれを備えた電子顕微鏡に係り、特に、反射電子検出器を有する試料台およびそれを備えた電子顕微鏡に関する。

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Scanning Electron Microscope）は、加速された電子線を収束して電子線束として、試料表面上を周期的に走査しながら照射し、照射された試料の局所領域から発生する反射電子および／または二次電子を検出して、それらの電気信号を材料組織像として変換することによって、材料の表面形態および構成組成分布などを観察する装置である。

真空中で電子源より引き出された電子線は、直ちに１ｋＶ以下の低加速電圧から３０ｋＶ程度の高加速電圧まで、観察目的に応じて異なるエネルギーで加速される。そして、加速された電子線は、コンデンサレンズおよび対物レンズ等の磁界コイルによって、ナノレベルの極微小径に集束されて電子線束となり、同時に偏向コイルによって偏向することで、試料表面上に収束された電子線束が走査される。また、最近では電子線を集束するに際して、電界コイルも組み合わせるような形式も用いられる。

従来のＳＥＭにおいては、分解能の制約から、二次電子像によって試料の表面形態を観察し、反射電子像によって組成情報を調べることが主要機能であった。しかしながら、近年、加速された電子線を、高輝度を維持したまま直径数ｎｍという極微小径に集束させることが可能になり、非常に高分解能な反射電子像および二次電子像が得られるようになってきた。

反射電子像および二次電子像を得るために、試料から発生した反射電子および二次電子をそれぞれ検出するのが、反射電子検出器および二次電子検出器である。二次電子は、二次電子検出器先端部に数百ボルトの電圧を印加することで引き込み電位場を形成させ、試料表面からたとえ検出器とは異なる方向に向かって放出された場合であっても、検出器に引き込まれることとなる。そのため、高解像度な二次電子像を得る上で、二次電子検出器の配置が大きな問題となることは少ない。一方、エネルギーの高い反射電子は曲げることができず、直進して検出器に入射するため、反射電子検出器の配置の仕方によって反射電子像の見え方が大きく変化する。これまで、試料に対する反射電子検出器の配置方法について様々な検討がなされてきた。

例えば、特許文献１には、中央に孔のあいた円板状の電子線検出素子を試料ホルダの上部に取り付けた構造の反射電子検出器が開示されている。

また、特許文献２には、対物レンズの下部磁極片の両側、それも試料傾斜軸に沿って反射電子検出器を２個あるいは４個対にして配置された走査電子顕微鏡が開示されている。

さらに、特許文献３には、試料の観察面を所定の傾斜角にしたとき、この傾斜角に応じて反射電子検出器を駆動して、反射電子検出器の検出面が試料の観察面に対して平行になるよう傾斜させる電子顕微鏡が開示されている。

ところで、ＳＥＭの特徴として、数ｍｍ〜数ｃｍのサイズの大きな試料に対して、局所領域の組織観察ができることが挙げられる。同じように電子線を活用して材料組織を観察する手段として、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ：Transmission Electron Microscope）がある。ＴＥＭでは、試料を電子線が透過するために極薄膜試料が必要となり、結果として、試料サイズも直径３ｍｍ以下が標準と制約を受けている。観察分解能に関しては、ＴＥＭの方が高いため、結晶欠陥の観察はＴＥＭ法が主体となる。一方、表面組織形状の観察に関してはＳＥＭ法が用いられ、両者は相補的に使われていた。

しかしながら、本発明者らは、いくつかの特定方位を満足した結晶粒においては、ＳＥＭにおいても反射電子像を活用して、試料表面付近の格子欠陥をＴＥＭと同様の分解能で観察できることを見出し、非特許文献１に報告した。

特開昭５８−１１５３８３号公報 特開平５−１８２６２６号公報 特開２００７−２００５７３号公報

日本電子Ｎｅｗｓ Ｖｏｌ．４３，（２０１１）ｐ．７−１２

観察された転位コントラストのメカニズムは、まだ必ずしも解明されていないが、入射電子線束が試料に対してチャネリング現象を起こすような結晶方位条件で照射された時に、転位像が観察されることが分かってきた。また、その転位組織は、僅か数度の試料傾斜に対して非常に敏感にコントラストが変化する。鉄鋼をはじめとする金属材料の組織観察においては、観察視野内の結晶粒は種々の方位を有している。したがって、ＳＥＭ法による転位等の結晶欠陥の観察のためには、個々の結晶粒に対してチャネリング現象を起こす角度に試料の観察面を入射電子方向に対して精密に傾斜させる必要がある。

非特許文献１では、従来の汎用型ＳＥＭでの観察から、チャネリング現象を意図的に起こさせれば、転位などの格子欠陥がＳＥＭでも観察できる可能性が提示されている。しかしながら、非特許文献１では、試料表面から反射した反射電子を効率的に捕獲できるように、反射電子検出器と試料表面との距離を短くすべきことが記載されているのみであり、試料の観察面を入射電子方向に対してチャネリング現象を起こす角度に傾斜させる必要があることについては記載されていない。

また、特許文献１では、そもそも反射電子検出器を取り付けた試料ホルダの傾斜角を調整することについては一切考慮されていない。

特許文献２に記載の方法では、一方向のみを軸とする傾斜機構しか存在しないため、転位などの組織を観察しながら傾斜してそのコントラスト変化を観察することはできない。また、空間的な制約から、任意の試料傾斜時に発生する任意の方向の反射電子を検出しようとすると、対物レンズの下に無数で、かつ様々な方向に向いた反射電子検出器を取り付ける必要があり、これは構造的に現実的ではない。さらに、試料ステージを１０°以上に傾斜した時には、対物レンズ近傍に設置した反射電子検出器での信号の検出は困難である。

特許文献３に記載の装置は、一方向のみを軸とする傾斜と回転とを組み合わせた傾斜機能しか有していない。回転操作では像組織が回転するだけで、結晶学的条件に対応した求めたい転位コントラストが変化しないため、原理的に、転位などの格子欠陥の観察に適していない。また、観察視野を選んでからその角度を読み取り反射電子検出器を傾斜するまでの時間が非常にかかり、多結晶かつ結晶粒単位で結晶方位が異なる鉄鋼材料などの場合においては、操作上現実的な作業スピードを実現できない。さらに、ＳＥＭは既に現場も含め様々な研究箇所におかれている汎用的な装置であるため、特殊なＳＥＭではなく汎用型のＳＥＭにおいて、格子欠陥が観察できることが望まれている。

このように、従来の技術においては、ＳＥＭ法によりＴＥＭ法のように一本一本の転位が観察できるような画期的な知見が見出されていなかったため、試料の精密な傾斜制御は要求されてこなかった。そのため、特許文献１〜３に記載の試料台を用いても、結晶粒ごとのチャネリング条件の探索は不可能である。さらに、傾斜角度を大きくした場合に、反射電子検出器の配置が不適切であるために入射電子線が試料に到達しなくなるという問題もあった。

また、転位コントラストを観察するためには、試料表面における結晶粒の方位情報を予め把握しておくことが望ましい。ＳＥＭには、結晶方位を同時に解析するための電子後方散乱回折（ＥＢＳＤ：Electron Back Scatter Diffraction）装置が、付加的に搭載されることが増えてきた。これによって、試料の表面形状に関する情報、ならびに析出物および第二相等の材料構成物の組成差に関する情報に加えて、試料の結晶方位情報が得られるようになり、その結果、鉄鋼材料およびアルミニウム材料等の金属材料部品分野では、製造プロセス時の結晶粒の集合組織制御、または、部品の変形加工時における結晶塑性挙動制御に対して、従来のＸ線回折手法と共に、ＳＥＭ−ＥＢＳＤ法が新しい評価法として、積極的に使われている。

ＥＢＳＤにより結晶方位を計測するためには、試料をＳＥＭ内で７０°程度まで大きく傾斜させる必要がある。そのため、ＥＢＳＤによる結晶方位測定時においても、反射電子検出器の配置が不適切であると入射電子線が試料に到達しなくなるという問題が発生しうる。このように、非特許文献１および特許文献１〜３では、転位コントラストを観察する上で好適な試料台の構成については検討がなされていない。

本発明は、汎用性に優れ、既存の電子顕微鏡に適用することが可能であって、種々の方位を有する個々の結晶粒に対して、結晶欠陥像を観察する条件が得られるよう試料の傾斜角度および反射電子検出器の配置を制御することが可能な試料台を提供することを目的とする。

本発明は、上記の課題を解決するためになされたものであり、下記の試料台およびそれを備えた電子顕微鏡を要旨とする。

（１）一方向に向かう電子線束を試料の表面に入射させる電子顕微鏡内に設置される試料台であって、
前記電子顕微鏡に着脱可能に装着される本体部と、
前記試料を保持する試料保持面を有する試料保持部と、
表面および、前記試料保持面に平行かつ対向しており検出面となる裏面を有する反射電子検出器とを備え、
前記反射電子検出器は、前記表面から前記裏面へ貫通し、かつ、前記電子線束が通過可能な穴を有し、
前記試料保持部は、前記一方向上の点を中心点として、揺動可能に前記本体部に支持され、
前記反射電子検出器は、前記検出面が前記試料保持面に対して平行な状態を維持しつつ移動可能に前記試料保持部に支持される、試料台。

（２）前記試料保持部が、前記試料保持面と平行であり、かつ、前記中心点上で交差する２つの軸の回りを回転可能である、上記（１）に記載の試料台。

（３）前記２つの軸が直交する、上記（２）に記載の試料台。

（４）前記中心点が、前記試料保持面と前記検出面との間に位置する、上記（１）から（３）までのいずれかに記載の試料台。

（５）前記本体部は、高さ調整可能で、かつ、前記試料保持部を支持する３つ以上の支持部を有する、上記（１）から（４）までのいずれかに記載の試料台。

（６）前記反射電子検出器を、前記検出面と直交する方向に移動させることができる機構をさらに備える、上記（１）から（５）までのいずれかに記載の試料台。

（７）前記反射電子検出器を、前記検出面と平行で互いに交差する２つの方向に移動させることができる機構をさらに備える、上記（１）から（６）までのいずれかに記載の試料台。

（８）前記２つの方向が直交する、上記（７）に記載の試料台。

（９）前記試料保持部の揺動を指示する電気信号を受信するための第１コネクタピンと、前記反射電子検出器で得られた電気信号を送信するための第２コネクタピンと、前記反射電子検出器の移動を指示する電気信号を受信するための第３コネクタピンとをさらに備える、上記（１）から（８）までのいずれかに記載の試料台。

（１０）上記（９）に記載の試料台と、
前記試料台を設置する設置部と、
前記第１コネクタピン、第２コネクタピンおよび第３コネクタピンと接続する電気信号コネクタ受取口と、
前記反射電子検出器で得られた反射電子信号を伝播する反射電子伝播装置と、
前記試料保持部の揺動を制御する揺動制御装置と、
前記反射電子検出器の移動を制御する移動制御装置とを備える、電子顕微鏡。

本発明の試料台を用いれば、汎用的なＳＥＭに設置することによって、最適なチャネリング現象を満足する入射電子線方位を自在に選ぶことができ、任意の方位の結晶粒に対して、ＴＥＭ法同様にその転位組織を観察することができる。従来、転位組織観察はＴＥＭ法によらなければならなかったが、試料の変形能および延性破壊に影響を及ぼす転位などの結晶欠陥に対して、ＳＥＭ法により高分解能の反射電子像を得ることができる。

本発明に係る試料台を備えた顕微鏡装置の一例を模式的に示した図である。 本発明に係る試料台の試料を保持した状態における一実施形態を模式的に示した図である。 本発明に係る試料台を備えた走査顕微鏡装置観察された代表的な反射電子像である。 従来の試料台を備えたＳＥＭの構成の一部を模式的に示した図である。

添付した図面を参照して、本発明の一実施形態について、詳細に説明する。

図１は、本発明に係る試料台を備えた顕微鏡装置の一例を模式的に示した図である。図１では、ＳＥＭを例に説明するが、本発明に係る試料台はＳＥＭ用に限定されず、電子線マイクロアナライザ（ＥＰＭＡ：Electron Probe Micro Analyser）等の電子線束を試料表面に照射することが可能な装置に設置することが可能である。

ＳＥＭは、ＳＥＭ本体１００と、外部の駆動装置および制御装置とを備える。ＳＥＭ本体１００は、電子源より電子線を引き出し、加速しながら放出する電子銃２０と、その電子線の加速電圧を制御する電子銃制御装置２５と、加速された電子線束を集束するコンデンサレンズ３０と、その開き角等を制御する集束レンズ系制御装置３５と、集束された電子線束を試料上の微小領域に収束させる対物レンズ４０と、それを含むポールピース５０と、対物レンズ系制御装置４５と、電子線束を試料上で走査するための偏向コイル６０と、偏向コイル制御装置６５とから主に構成される。対物レンズ４０で収束された電子線束は、試料の表面に対して、図１に示される一方向Ａに向かって入射されることとなる。実際の電子線束は微小な幅を有するが、本発明において一方向Ａは、偏向コイルの中心から対物レンズの中心を結ぶ線の延びる方向と同一であるとする。

試料表面に電子線束が照射された時に発生する二次電子は、二次電子検出器７０に引き込まれることで検出され、二次電子信号伝搬装置７５を介して、電子線の走査と同期させることで観察像としての二次電子像を表示装置８０で得る。

試料台１０は、電子顕微鏡内の設置部１５に設置される。図２は、試料台１０の、試料２０を保持した状態における一実施形態を模式的に示した図である。図２に示すように、試料台１０は、本体部１と試料保持部２と反射電子検出器３とを備える。上記の構成とすることによって、一方向Ａに向かう電子線束を試料２０の表面に照射し、その反射電子を反射電子検出器３で検出することによって、反射電子像を観察することができる。各構成要素について説明する。

１．本体部
本体部１は、電子顕微鏡の設置部１５に着脱可能に装着されるための部分である。本体部１を設置部１５に装着させる方法については従来の方法と同様であり、特別な処理を伴うことはない。そのため、本発明に係る試料台は、汎用的なＳＥＭに取り付けが可能である。設置部１５を駆動装置１７によって駆動することで、ＳＥＭ内において試料台１０の位置を変化させることができる。

２．試料保持部
試料保持部２は、試料２０を保持する試料保持面２ａを有する。試料２０は試料保持面２ａに対して、導電性カーボンテープ等を用いて接着させることができる。試料表面における転位等に代表される格子欠陥を観察する場合は、試料表面は電解研磨処理などによって平滑になっていることが望ましい。

試料に照射された反射電子像の持つ情報の中で、試料組成を調べる場合は単に試料から反射される反射電子線を収集すればよい。しかしながら、転位および積層欠陥等の試料が持つ格子欠陥については、ブラッグ回折反射に依存した情報であり、入射電子線がどのような角度で試料に入射するかの条件設定が非常に重要である。そのため、一方向Ａに対する試料保持部２の傾斜角度を自在に調整できる必要がある。そこで試料保持部２は、一方向Ａ上の点Ｂを中心として、揺動可能に本体部１に支持される構成とする。この際、図２（ｂ）に示すように、試料保持部２が、試料保持面２ａと平行であり、かつ、中心点Ｂ上で直交する２つの軸の回りを回転可能である構成とすることが望ましい。なお、図２においては、２つの軸は直交しているが、交差していればよい。

中心点Ｂは、一方向Ａ上であればよいが、試料保持面と検出面との間に位置することが望ましい。また、図２に示すように、中心点Ｂが試料表面と一致するように調整し、さらに上述の２つの軸がモニター上に現れる反射電子像のＸ方向およびＹ方向と一致するように設定すれば、組織像を観察しながら、モニター上でＸ方向およびＹ方向の回りに自在に試料を傾斜させる機構を実現させることが可能となる。なお、中心点Ｂは厳密に一方向Ａ上に存在する必要はなく、試料保持面を揺動させた際に視野が大きく変化しない程度でのずれは許容される。

上述の試料保持部の傾斜機構は、例えば、試料保持部を本体部に設けられた直交する二つの円弧上をそれぞれ独立して移動可能な状態で支持することによって実現することができる。また、図２に示すように、本体部が高さ調整可能で、かつ、試料保持部２を支持する３つ以上の支持部１ａを有する構成とすることによっても、傾斜機構を実現することができる。支持部１ａがそれぞれの上下方向の位置を相対的に変化させることによって、試料保持部２が中心点Ｂの周りを揺動可能な状態となるためである。支持部１ａとしては、例えば圧電素子等を用いた微小変位冶具を用いることができる。

一方向Ａに対する試料保持部２の傾斜角度は、電気信号によって外部から操作することが可能である。例えば、試料台１０の本体部１に第１コネクタピン５ａを設け、ＳＥＭ本体１００の電気信号コネクタ受取口８２を介してＳＥＭが備える揺動制御装置８４と接続し、電気信号を試料台１０に送信することによって、試料保持部の揺動を制御することができる。なお、電気信号の送信は、直接的な接続だけでなく、赤外線または無線等の非接触型の通信を利用することも可能である。

３．反射電子検出器
反射電子検出器３は、表面３ａおよび裏面３ｂを有しており、裏面３ｂは反射電子の検出面となる部分であって、試料保持面２ａに平行かつ対向している。なお、試料保持面２ａと裏面３ｂとは、厳密に平行である必要はなく、略平行であればよい。図２（ｃ）は反射電子検出器３および後述する移動機構２ｄ，２ｅのみの構成を説明するための斜視図である。反射電子検出器３は、表面３ａから裏面３ｂへ貫通し、かつ、電子線束が通過可能な穴３ｃを有する。穴３ｃは試料表面に対して照射された電子線束を通過させるためだけではなく、試料からラザフォード後方散乱したノイズ因子となる反射電子が通過する役割も兼ねている。穴の形状について、特に制限はなく例えば矩形であってもよいが、図２に示すように円形であることが好ましい。

また、穴の大きさについても特に制限は設けない。結晶格子欠陥像を観察する際の反射電子像のノイズ要因となるラザフォード後方散乱は、そのほとんどが一方向Ａの逆方向に放出されるため、電子線束径も考慮し、穴の直径ｄは０.１ｍｍ以上とすることが望ましい。一方、穴の直径ｄが大きくなりすぎると、反射電子の検出面の面積が小さくなってしまうので、ｄは２ｍｍ以下であることが望ましい。さらに穴の直径ｄは１ｍｍ以下とすることがより望ましい。

図２に示すように、反射電子検出器３は、検出面が試料保持面２ａに対して平行な状態を維持しつつ移動可能に試料保持部２に支持されている。試料保持部２と反射電子検出器３との距離については、試料２０の厚さ等に応じて適宜調整すればよい。試料表面から広角に反射した反射電子は、距離Ｌが大きいと、反射電子検出器２の検出面に到達しない場合がある。そのため、最適な転位等の格子欠陥コントラストを観察できるよう調整するためには、反射電子検出器３を、検出面と直交する方向に移動させることができる機構２ｂを備えていることが望ましい。距離Ｌは、１０ｍｍ以下であることが望ましいが、必ずしも制約はない。観察条件に依存する。

検出面と直交する方向における微小な移動量を制御する方法としては、圧電素子を用いることができる。なお、図２に示す態様では、試料保持部２が検出面と直交する方向において高さを調整することが可能であり、かつ、反射電子検出器３を保持するための１つの支柱を有する構成となっているが、高精度に高さを調整するために、複数の支柱で反射電子検出器３を保持してもよい。

図１に示すように、反射電子検出器３に入射した反射電子量は、電流および電圧変動の電気信号に換算されて、反射電子伝播装置８８に送られるような構成とすることが望ましい。そのため、電気信号をＳＥＭ本体１００の電気信号コネクタ受取口８２を介して反射電子伝播装置８８に送信するための第２コネクタピン５ｂを、試料台１０の試料保持部２に設けることが望ましい。このピンの位置および構造は、汎用的なＳＥＭ本体の構成に依存して、適宜、変更すればよい。なお、電気信号の送信は、直接的な接続だけでなく、赤外線または無線等の非接触型の通信を利用することも可能である。

ここで、穴の大きさにもよるが、試料保持部２の傾斜角度が大きくなると、試料保持部２と一緒に傾斜する反射電子検出器３の穴３ｃの位置が一方向Ａ上からずれ、電子線束が反射電子検出器３の表面３ａに衝突し、試料２０の表面まで到達しなくなる。そのために、電子線束が穴３ｃを通過可能な位置まで、反射電子検出器３を移動させる機構２ｃが必要である。この際、検出面と直交する方向の高さ、すなわち距離Ｌが変化することは測定条件の変化をもたらすため好ましくない。そこで、図２（ｃ）に示すように、検出面と直交する方向の高さは固定した状態で、反射電子検出器３を、検出面と平行で互いに直交する２つの方向に移動させることができる機構２ｄ，２ｅを備えることが望ましい。なお、図２（ｃ）においては、２つの方向は直交しているが、交差していればよい。

反射電子検出器３を検出面と平行で互いに直交する２つの方向に移動させる機構については、例えば、圧電素子を応用することで微細化が可能である。また、図２（ｃ）に示すように、上記の２つの方向がモニター上に現れる反射電子像のＸ方向およびＹ方向と一致するように設定すれば、組織像を観察しながら、モニター上でＸ方向およびＹ方向へ自在に移動させる機構を実現させることが可能となる。

反射電子検出器３の検出面に垂直な方向の移動および平行で互いに直交する２つの方向への移動を行う機構２ｄ，２ｆについては、電気信号によって外部から操作することが可能である。例えば、試料台１０の試料保持部２に、第３コネクタピン５ｃを設け、ＳＥＭ本体１００の電気信号コネクタ受取口８２を介してＳＥＭが備える移動制御装置８６と接続し、電気信号を試料台１０に送信することによって、反射電子検出器３の移動を制御することができる。なお、電気信号の送信は、直接的な接続だけでなく、赤外線または無線等の非接触型の通信を利用することも可能である。また、反射電子検出器３の検出面と平行な方向の移動機構２ｃについては、電子線束と穴の位置関係に応じて、そのずれが極力小さくなるよう制御することが可能な機構としてもよい。

４．その他
結晶の格子欠陥を観察するために、試料への入射電子線の方向が重要であることを説明したが、この技術を駆使するためには、予め試料表面における結晶粒の方位情報が分かっていることが望ましい。近年では、この試料表面の結晶方位情報を計測する技術は進歩し、多くの汎用型のＳＥＭには、後方散乱電子（ＥＢＳＤ）検出器９０が装着されている。図１に示す構成においては、後方散乱電子検出器９０によって得られた信号は、後方散乱電子信号伝搬装置９２を介して、試料結晶方位表示装置９４に送られる。

ＥＢＳＤによる結晶方位の計測時には、試料をＳＥＭ内で７０°に傾斜させてその表面近傍の結晶方位を計測する。本発明の一実施形態に係る試料台１０を用いてこのＥＢＳＤ計測をしようとした場合、反射電子検出器３が試料保持部２に支持されているため、試料保持部２を７０°に傾斜すると、反射電子検出器３が有する穴３ｃの位置が電子線束の通路から大きく外れてしまうが、その際は、上述のように反射電子検出器３の検出面と平行な方向の移動機構２ｃを活用して、電子線束が穴３ｃを通過するように反射電子検出器３の位置を調整すればよい。

以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

（実施例１）
図１に示す構成を有する走査電子顕微鏡を用いて、６０％の単純せん断変形を加えた際に鉄鋼材料に導入される転位組織を観察した。試料は｛１１１｝集合組織を発展させた自動車用鋼板などによく使われる薄板用低炭素鋼板であり、まず、観察する結晶粒の試料方位をＥＢＳＤにより計測した。結晶粒面の垂直方向が＜１１１＞となる結晶粒を選定し、その結晶粒の転位組織を観察した。このとき観察された代表的な反射電子像を図３に示す。撮影倍率は５万倍で、加速電圧は２０ｋＶとした。図３から分かるように、ＳＥＭを用いた場合であっても、加速電圧が２００ｋＶであるＴＥＭでの極薄試料で観察される転位コントラストとほぼ同様に、一本一本の転位が分離されて観察されることが確認できた。なお、距離Ｌは２ｍｍとし、反射電子検出器は矩形で、穴の直径ｄは１ｍｍのものを採用した。

本実施例にて、Ｌが２ｍｍの時に目的とする材料の転位コントラストを明瞭に観察することができ、さらにＬが５ｍｍの時まで同様に転位コントラストが観察できた。通常のＳＥＭ観察では、試料表面と対物レンズ下面の距離を作動距離ＷＤ（Work Distance）と呼ぶ。この時、上記のＬとＷＤとの関係は、Ｌ＜ＷＤとなる。通常の試料の表面形状を観察する時は、ＷＤが１０〜１５ｍｍの距離で観察するのが一般的であるので、ここで、Ｌを７ｍｍ、１０ｍｍ、１３ｍｍの条件で、本発明の一実施形態に係る試料台を用いて転位コントラストを観察した所、７ｍｍと１０ｍｍでは何とか一本一本の転位を識別できるレベルで観察できたが、１３ｍｍでは、一本一本の転位コントラストの分離は不可能であった。

（実施例２）
本発明の半導体検出器を備えた二軸傾斜機能付試料ステージを装着した走査電子顕微鏡の特性をさらに確認するために、本発明の試料ステージを備えたＳＥＭと従来の試料台を備えたＳＥＭとの比較を行った。比較実験は、実施例１と同じ多結晶鉄鋼材料試料を用いて転位コントラストが明瞭に観察できるかどうかを調べることによって行った。

なお、上記構成においては、試料保持部の揺動の中心点Ｂが試料表面上に一致するように調整した。また、上述のように、試料をモニター上でＸ方向およびＹ方向の回りに自在に傾斜させるとともに、移動させることが可能な構成とした。以下の説明において、Ｘ軸およびＹ軸回りの回転角度をそれぞれθ_ｘ、θ_ｙとし、反射電子検出器のＸ方向およびＹ方向への移動量をそれぞれＡ_ｘおよびＡ_ｙとする。Ａ_ｘおよびＡ_ｙの値については、試料保持部の傾斜角度に応じて電子線束が穴を通過可能なように適宜調整した。

予め試料表面の結晶粒がその試料表面に対する法線方向が＜１１１＞方向であるような場合は、一本一本の転位コントラストが見えることは実施例１で示した通りである。その後、低指数面が出やすい他の結晶粒に注目し、転位コントラストの観察を行った。

その結果、結晶粒Ｂではモニター上において、θ_ｘを５°とした時に試料の＜１１１＞方向が入射電子線とほぼ平行になり転位コントラストが観察された。また結晶粒Ｃでは、θ_ｙを９°とした時に試料の＜１１１＞方向が入射電子線とほぼ平行になり転位コントラストが観察された。さらに結晶粒Ｄでは、θ_ｘを１０°、θ_ｙを５°とした時に、試料の＜１００＞方向が入射電子線とほぼ平行になり、転位コントラストが観察された。そして、結晶粒Ｅでは、θ_ｙを−１２°傾斜した時に、試料の＜１１０＞方向が入射電子線とほぼ平行になり、転位コントラストが観察された。

観察に用いた鉄鋼材料はＢＣＣ多結晶であり、低指数方位である＜１００＞、＜１１０＞および＜１１１＞方位が入射電子線とほぼ平行になった時に、転位コントラストを良く観察することができる。またいずれの場合も、傾斜していき転位が観察できる傾斜角になってから、さらに１°傾斜しても転位が見えるケースが多かったが、それ以上の傾斜では、転位線コントラストがぼやける傾向にあり、転位が存在していることは分かるが、密度などの計測をするほどのコントラストは得られなかった。これらの観察時の諸条件を、表１にまとめて示す。

従来の試料台を備えたＳＥＭの構成の一部を図４（ａ），（ｂ）に示す。図４（ａ）に示す構成においては、反射電子検出器３は対物レンズポールピースの直下に設置され、傾斜させることはできず、試料保持部２はＸ軸回りにのみ傾斜させることが可能である。また、図４（ｂ）に示す構成においては、反射電子検出器３は試料保持部２によって支持されており、試料保持部２はＸ軸回りにのみ傾斜させることが可能である。

図４（ａ），（ｂ）に示す構成を有する試料台を用いた場合、最初から結晶表面に垂直な方向＜１１１＞が入射電子線と平行であった結晶粒Ｂにおいては、実施例１に示した条件で転位コントラストを観察することができたが、結晶粒Ｃ、Ｄ、Ｅについては、Ｘ軸回りの傾斜を行っても、一本一本の転位コントラストは観察できなかった。

本発明の試料台を用いれば、汎用的なＳＥＭに設置することによって、最適なチャネリング現象を満足する入射電子線方位を自在に選ぶことができ、任意の方位の結晶粒に対して、ＴＥＭ法同様にその転位組織を観察することができる。従来、転位組織観察はＴＥＭ法によらなければならなかったが、試料の変形能および延性破壊に影響を及ぼす転位などの結晶欠陥に対して、ＳＥＭ法により高分解能の反射電子像を得ることができる。

１．本体部
１ａ．支持部
２．試料保持部
２ａ．試料保持面
２ｂ．直交方向の移動機構
２ｃ．平行方向の移動機構
２ｄ．Ｘ方向の移動機構
２ｅ．Ｙ方向の移動機構
３．反射電子検出器
３ａ．表面
３ｂ．裏面
３ｃ．穴
５ａ．第１コネクタピン
５ｂ．第２コネクタピン
５ｃ．第３コネクタピン
１０．試料台
１５．設置部
１７．駆動装置
２０．電子銃
２５．電子銃制御装置
３０．コンデンサレンズ
３５．集束レンズ系制御装置
４０．対物レンズ
４５．対物レンズ系制御装置
５０．ポールピース
６０．偏向コイル
６５．偏向コイル制御装置
７０．二次電子検出器
７５．二次電子信号伝搬装置
８０．表示装置
８２．電気信号コネクタ受取口
８４．揺動制御装置
８６．移動制御装置
８８．反射電子伝播装置
９０．後方散乱電子検出器
９２．後方散乱電子信号伝搬装置
９４．試料結晶方位表示装置
１００．ＳＥＭ本体

Claims (13)

1. 一方向に向かう電子線束を試料の表面に入射させる電子顕微鏡内に設置される試料台であって、
   前記電子顕微鏡に着脱可能に装着される本体部と、
   前記試料を保持する試料保持面を有する試料保持部と、
   表面および、前記試料保持面に平行かつ対向しており検出面となる裏面を有する反射電子検出器とを備え、
   前記反射電子検出器は、前記表面から前記裏面へ貫通し、かつ、前記電子線束が通過可能な穴を有し、
   前記試料保持部は、前記一方向上の点を中心点として、揺動可能に前記本体部に支持され、
   前記反射電子検出器は、前記検出面が前記試料保持面に対して平行な状態を維持しつつ移動可能に前記試料保持部に支持され、
   前記試料保持部が、前記試料保持面と平行であり、かつ、前記中心点上で交差する２つの軸の回りを回転可能である、試料台。
2. 一方向に向かう電子線束を試料の表面に入射させる電子顕微鏡内に設置される試料台であって、
   前記電子顕微鏡に着脱可能に装着される本体部と、
   前記試料を保持する試料保持面を有する試料保持部と、
   表面および、前記試料保持面に平行かつ対向しており検出面となる裏面を有する反射電子検出器とを備え、
   前記反射電子検出器は、前記表面から前記裏面へ貫通し、かつ、前記電子線束が通過可能な穴を有し、
   前記試料保持部は、前記一方向上の点を中心点として、揺動可能に前記本体部に支持され、
   前記反射電子検出器は、前記検出面が前記試料保持面に対して平行な状態を維持しつつ移動可能に前記試料保持部に支持され、
   前記本体部は、高さ調整可能で、かつ、前記試料保持部を支持する３つ以上の支持部を有する、試料台。
3. 一方向に向かう電子線束を試料の表面に入射させる電子顕微鏡内に設置される試料台であって、
   前記電子顕微鏡に着脱可能に装着される本体部と、
   前記試料を保持する試料保持面を有する試料保持部と、
   表面および、前記試料保持面に平行かつ対向しており検出面となる裏面を有する反射電子検出器とを備え、
   前記反射電子検出器は、前記表面から前記裏面へ貫通し、かつ、前記電子線束が通過可能な穴を有し、
   前記試料保持部は、前記一方向上の点を中心点として、揺動可能に前記本体部に支持され、
   前記反射電子検出器は、前記検出面が前記試料保持面に対して平行な状態を維持しつつ移動可能に前記試料保持部に支持され、
   前記反射電子検出器を、前記検出面と直交する方向に移動させることができる機構をさらに備える、試料台。
4. 一方向に向かう電子線束を試料の表面に入射させる電子顕微鏡内に設置される試料台であって、
   前記電子顕微鏡に着脱可能に装着される本体部と、
   前記試料を保持する試料保持面を有する試料保持部と、
   表面および、前記試料保持面に平行かつ対向しており検出面となる裏面を有する反射電子検出器とを備え、
   前記反射電子検出器は、前記表面から前記裏面へ貫通し、かつ、前記電子線束が通過可能な穴を有し、
   前記試料保持部は、前記一方向上の点を中心点として、揺動可能に前記本体部に支持され、
   前記反射電子検出器は、前記検出面が前記試料保持面に対して平行な状態を維持しつつ移動可能に前記試料保持部に支持され、
   前記反射電子検出器を、前記検出面と平行で互いに交差する２つの方向に移動させることができる機構をさらに備える、試料台。
5. 前記試料保持部が、前記試料保持面と平行であり、かつ、前記中心点上で交差する２つの軸の回りを回転可能である、請求項２から請求項４までのいずれかに記載の試料台。
6. 前記２つの軸が直交する、請求項１または請求項５に記載の試料台。
7. 前記中心点が、前記試料保持面と前記検出面との間に位置する、請求項１から請求項６までのいずれかに記載の試料台。
8. 前記本体部は、高さ調整可能で、かつ、前記試料保持部を支持する３つ以上の支持部を有する、請求項１および請求項３から請求項７までのいずれかに記載の試料台。
9. 前記反射電子検出器を、前記検出面と直交する方向に移動させることができる機構をさらに備える、請求項１、請求項２および請求項４から請求項８までのいずれかに記載の試料台。
10. 前記反射電子検出器を、前記検出面と平行で互いに交差する２つの方向に移動させることができる機構をさらに備える、請求項１から請求項３および請求項５から請求項９までのいずれかに記載の試料台。
11. 前記２つの方向が直交する、請求項４または請求項１０に記載の試料台。
12. 前記試料保持部の揺動を指示する電気信号を受信するための第１コネクタピンと、前記反射電子検出器で得られた電気信号を送信するための第２コネクタピンと、前記反射電子検出器の移動を指示する電気信号を受信するための第３コネクタピンとをさらに備える、請求項１から請求項１１までのいずれかに記載の試料台。
13. 請求項１２に記載の試料台と、
    前記試料台を設置する設置部と、
    前記第１コネクタピン、第２コネクタピンおよび第３コネクタピンと接続する電気信号コネクタ受取口と、
    前記反射電子検出器で得られた反射電子信号を伝播する反射電子伝播装置と、
    前記試料保持部の揺動を制御する揺動制御装置と、
    前記反射電子検出器の移動を制御する移動制御装置とを備える、電子顕微鏡。