CN109254025B - 一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，包括基座，基座上表面设有下凹的方形槽，基座包括一体构成的第一操作端、第二操作端和基座底，第二操作端的后侧开设有向前延伸至方形槽处的方孔，方孔内设有样品托座，样品托座于圆柱状通孔内设有用于粘贴样品的样品托，基座底的上表面处于第一操作端、第二操作端之间设有用于放置环形载网的半圆凹槽，基座的第二操作端安装有可对样品托座进行左右调整的定位旋钮，基座的第一操作端安装有带有棘轮的微分头。利用该装置可用于透射电镜样品粘贴环形载网，该方法包括如下步骤：1)样品对中；2)样品粘贴环形载网；3)固化分离。本发明装置结构简单、操作简单、使用方便、制样成功率高。

Description

一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置及方法

技术领域

本发明属于材料微结构测试表征技术领域，特别地，涉及一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置及方法。

背景技术

透射电镜能够在观察材料微观组织形貌的同时给出物相结构、元素成分和晶体缺陷等信息，已然成为材料科学者有力的研究工具。常规透射电镜样品为直径3mm的圆片，样品的边缘厚度为几十微米，位于中部的薄区通常只有几十纳米厚。样品的边缘较厚，是为了样品在制备、转移和固定时具有一定强度，不易被破坏，而中部特别薄，是因为透射电镜电子束的穿透能力就是几十到一两百纳米，高分辨成像时，样品薄区厚度越薄越好。但在实际应用中，有些样品不能满足上述透射电镜样品的要求。如有些样品的尺寸达不到3mm的标准尺寸，如边长为2mm的正方形小薄片；有的样品较脆，当厚度为几十微米时，强度较低；还有的样品需截面制样。通常，遇到上述这些样品的解决办法就是给这些样品粘贴环形载网。环形载网为中心留有椭圆或圆形或方形孔的直径为3mm的薄片，材质有铜、镍、钼、铝、不锈钢等，将环形载网粘贴到透射电镜样品上可以使尺寸较小的样品满足直径3mm的标准透射电镜样品要求，或是可以使较脆易碎或截面样品提高强度。

目前，透射电镜样品粘贴环形载网的步骤大致为：样品机械减薄→涂胶→对粘环形载网→固化。样品机械减薄的目的是将其厚度磨薄至几十微米，然后冲成直径为3mm的薄片。对于截面样品这一过程比较复杂，包括截面样品的包埋，固化，切片，样品减薄等过程。涂胶是给上述薄片的边缘涂上固化胶(如Gatan G1环氧树脂胶)，为下一步对粘环形载网做好准备。涂胶的胶量要少，以免多余的胶污染样品的理想观测区域。对粘环形载网时需注意环形载网和样品的相对位置，使样品的理想观测区域位于环形载网的孔的中心位置。对粘环形载网后的透射电镜样品需施加很小的力将其两者压紧，然后放置到恒温加热台上是固化胶快速固化。固化后进行最终离子减薄，获得纳米级薄区。

现有透射电镜样品粘贴环形载网的方法或装置存在以下问题：①环形载网和样品尺寸都很小，两者的相对位置不好固定，在对粘过程中极易搓动，造成样品作废；②样品上直接涂胶，如果涂胶量大或涂到不理想区域，极易污染样品，甚至使样品报废。另外，现有透射电镜样品粘贴环形载网没有相应的装置，制样质量依赖经验，从而无法保证样品质量。

发明内容

为了克服现有透射电镜样品粘贴环形载网的制样成功率低、操作难度大等缺点，本发明提供一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置及方法。

本发明是这样实现的，一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，包括基座，所述基座的上表面设置有下凹的方形槽，所述基座包括一体构成的第一操作端、第二操作端和基座底，所述第一操作端、第二操作端分别位于基座的方形槽的前、后端，所述方形槽的下方为基座底，所述第二操作端的后侧开设有向前延伸至方形槽处的方孔，所述方孔内设置有可左右活动、上下限制在方孔内的样品托座，所述样品托座开设有前后贯通的圆柱状通孔，所述样品托座于圆柱状通孔内设置有用于粘贴样品的样品托，所述样品托为圆柱状结构，所述基座底的上表面处于第一操作端、第二操作端之间设置有用于放置环形载网的半圆凹槽，所述样品托座的中心高度与半圆凹槽的圆心处于同一高度，所述基座于第二操作端的左、右两侧外表面各开设有一个定位旋钮螺孔，所述基座的第二操作端在两个定位旋钮螺孔处各安装有一个伸入方孔内可对样品托座进行左右调整的定位旋钮，所述基座的第一操作端上开设有前后贯通至半圆凹槽的微分头螺孔，所述微分头螺孔的孔心与半圆凹槽的圆心处于同一高度，所述所述基座的第一操作端在微分头螺孔处安装有带有棘轮的微分头，所述微分头的一端连接有置于半圆凹槽上的旋杆，所述旋杆与半圆凹槽的直径相等。

本发明的特点还在于，还包括用于粘贴固定环形载网的垫片，所述垫片为与旋杆、半圆凹槽直径相等的圆柱状结构，所述垫片以自身环形侧面与半圆凹槽相接触的方式活动设置于半圆凹槽上，所述垫片由微分头带动旋杆在半圆凹槽的引导下行进使得粘贴有环形载网的垫片向样品托方向前行。

本发明的特点还在于，所述垫片为聚四氟乙烯材质。

本发明的特点还在于，所述样品托座的前、后表面以自身设置的圆柱状通孔的孔心为基准以标记方式设置有水平参考线和垂直参考线这两条直线。

本发明的特点还在于，所述样品托座的高度与方孔的高度相等，所述样品托座可通过在两侧的定位旋钮作用下在方孔内左右移动，并通过两侧的定位旋钮将样品托座固定到方孔中某一位置。

本发明的特点还在于，所述样品托座的外形为长方体，而内部为圆柱形空心。

本发明的特点还在于，所述样品为长边或直径小于等于3mm的薄片；所述环形载网具有的内孔为椭圆形、圆形、方形或长方形。

一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的方法，该方法利用上述的装置向透射电镜样品粘贴环形载网实现制样，该方法包括如下步骤：

1)样品对中：

将20-50微米厚、长边或直径小于等于3mm的薄片样品用石蜡粘贴在样品托上，然后进行如下调整操作：首先，将粘贴有样品的样品托塞入样品托座；然后，转动样品托使样品的中心位于样品托座表面上的水平参考线上；最后，用基座的第二操作端两侧的定位旋钮调整并固定样品托座的左右位置，使样品的中心和半圆凹槽的圆形中点相重合，完成对中；

2)样品粘贴环形载网：

先用热熔胶将环形载网固定到垫片的一面上，然后给垫片上的环形载网的另一面涂抹用于粘结样品的粘结剂，再将已固定环形载网的垫片放入半圆凹槽上，垫片的一半侧面与半圆凹槽接触，环形载网有粘结剂的一面面向样品，然后，旋转带有棘轮的微分头，进而通过旋杆推动带有环形载网的垫片前进，最后和样品粘贴压紧；

3)固化分离：

步骤2)完成后，待样品上的粘结剂完全固化后，取出样品托放置于丙酮中浸泡，待样品自然脱落，完成透射电镜样品粘贴环形载网。

进一步，样品粘贴环形载网所用的粘结剂为商用Gatan G1胶或环氧树脂胶。

为了方便测量样品减薄过程中的厚度变化，以及解决对于透射电镜样品在尺寸较小时不便测量厚度的问题，本发明同时提供一种用于透射电镜样品厚度测量的方法，该方法利用上述的装置对透射电镜样品进行厚度测量，该方法包括如下步骤：

1)样品对中：

将20-50微米厚、长边或直径小于等于3mm的薄片样品用石蜡粘贴在样品托上，然后进行如下调整操作：首先，将粘贴有样品的样品托塞入样品托座；然后，转动样品托使样品的中心位于样品托座表面上的水平参考线上；最后，用基座的第二操作端两侧的定位旋钮调整并固定样品托座的左右位置，使样品的中心和半圆凹槽的圆形中点相重合，完成对中；

2)厚度测量：

步骤1)的样品对中完成后，调整基座的第二操作端两侧的定位旋钮使样品托座左右移动，利用微分头分别测量样品托表面没有样品区域所对应的数值和有样品处的数值，两者相减后的所得数值即为样品厚度。

相对于现有技术，本发明具有如下有益效果：

本发明提供了一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置及方法，能够解决现有透射电镜样品粘贴环形载网的制样成功率低、操作难度大等问题，本发明提供的用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置具有结构简单、操作简单、使用方便、制样成功率高的优点，该装置基座、样品托座和样品托采用嵌套式装配，安装简单，使用方便，操作简单。改变了以往在样品上直接涂胶的方式，采用在环形载网上涂胶的方式，避免涂胶量过大造成样品作废的风险。特别的，与现有技术相比，采用带有棘轮的微分头并通过旋杆推动带有环形载网的垫片的方式设计，不仅能实现推动环形载网粘贴到透射电镜样品上，而且在粘贴过程中能够提供较小的压紧力且易于控制，进一步提高了制样成功率。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置的立体结构图；

图2为本发明实施例中基座1的立体结构示意图；

图3为本发明实施例中基座1的剖视结构示意图；

图4为本发明实施例中样品托座4、样品托7和样品6的分解图；

图5为本发明实施例中微分头15、垫片13和环形载网11的分解图；

图6为本发明实施例中样品和环形载网对中过程的示意图。

其中：1、基座，1-1、第一操作端，1-2、第二操作端，1-3、基座底，2、方形槽，3、方孔，4、样品托座，5、通孔，6、样品，7、样品托，8、半圆凹槽，9、定位旋钮螺孔，10、定位旋钮，11、环形载网，12、旋杆，13、垫片，14、微分头螺孔，15、微分头。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

图1为本发明实施例提供的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置的结构示意图。如图1-图5所示，本发明实施例一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，包括基座1，基座1的上表面设置有下凹的方形槽2，基座1包括一体构成的第一操作端1-1、第二操作端1-2和基座底1-3，第一操作端1-1、第二操作端1-2分别位于基座1的方形槽2的前、后端，方形槽2的下方为基座底1-3，第二操作端1-2的后侧开设有向前延伸至方形槽2处的方孔3，方孔3内设置有可左右活动、上下限制在方孔3内的样品托座4，样品托座4开设有前后贯通的圆柱状通孔5，样品托座4于圆柱状通孔5内设置有用于粘贴样品6的样品托7，样品托7为圆柱状结构，基座底1-3的上表面处于第一操作端1-1、第二操作端1-2之间设置有用于放置环形载网11的半圆凹槽8，样品托座4的中心高度与半圆凹槽8的圆心处于同一高度，基座1于第二操作端1-2的左、右两侧外表面各开设有一个定位旋钮螺孔9，基座1的第二操作端1-2在两个定位旋钮螺孔9处各安装有一个伸入方孔3内可对样品托座4进行左右调整的定位旋钮10，基座1的第一操作端1-1上开设有前后贯通至半圆凹槽8的微分头螺孔14，微分头螺孔14的孔心与半圆凹槽8的圆心处于同一高度，基座1的第一操作端1-1在微分头螺孔14处安装有带有棘轮的微分头15，微分头15的一端连接有置于半圆凹槽8上的旋杆12，微分头与第一操作端1-1的微分头螺孔14之间为螺纹固定方式，旋杆12与半圆凹槽8的直径相等。

在本发明实施例中，作为本发明实施例的一优选方案，该用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置还包括用于粘贴固定环形载网11的垫片13，垫片13为与旋杆12、半圆凹槽8直径相等的圆柱状结构，垫片13以自身环形侧面与半圆凹槽8相接触的方式活动设置于半圆凹槽8上，垫片13由微分头15带动旋杆12在半圆凹槽8的引导下行进使得粘贴有环形载网11的垫片13向样品托7方向前行。

其中，垫片13为聚四氟乙烯材质。

样品托座4的前、后表面以自身设置的圆柱状通孔5的孔心为基准以标记方式设置有水平参考线和垂直参考线这两条直线，这样更加方便准确的用于对中样品和环形载网。

样品托座4的高度与方孔3的高度相等，样品托座4可通过在两侧的定位旋钮10作用下在方孔3内左右移动，并通过两侧的定位旋钮10将样品托座4固定到方孔3中某一位置。

样品托座4的外形为长方体，而内部为圆柱形空心。在本发明实施例中，方孔3尺寸为2.00cm*1.35cm*0.95cm。样品托座4外形尺寸为1.35cm*1.35cm*0.95cm，内部为直径0.95cm的圆柱形空心。

样品6为长边或直径小于等于3mm的薄片；环形载网11具有的内孔为椭圆形、圆形、方形或长方形。

一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的方法，该方法利用本发明上述装置向透射电镜样品粘贴环形载网实现制样，该方法包括如下步骤：

1)样品对中：

样品对中过程可按照图6所示进行。在样品对中时，需将20～50微米厚、长边或直径小于等于3mm的薄片样品用石蜡粘贴在样品托7上，然后进行如下调整操作：首先，将粘贴有样品6的样品托7塞入样品托座4，如图6的a；然后，转动样品托7使样品6的中心位于样品托座4表面上的水平参考线上，如图6的b；最后，用基座1的第二操作端1-2两侧的定位旋钮10调整并固定样品托座4的左右位置，使样品6的中心和半圆凹槽8的圆形中点相重合，完成对中，如图6的c；

2)样品粘贴环形载网：

先用热熔胶将环形载网11固定到垫片13的一面上，然后给垫片13上的环形载网11的另一面涂抹用于粘结样品6的粘结剂，再将已固定环形载网11的垫片13放入半圆凹槽上，垫片13的一半侧面与半圆凹槽8接触，环形载网11有粘结剂的一面面向样品6，然后，旋转带有棘轮的微分头15，进而通过旋杆12推动带有环形载网11的垫片13前进，最后和样品6粘贴压紧；

3)固化分离：

步骤2)完成后，等待粘结剂常温固化或将整个装置放于恒温热台上加热固化，待样品6上的粘结剂完全固化后，取出样品托7放置于丙酮中浸泡，待样品自然脱落，完成透射电镜样品粘贴环形载网。其中，样品6粘贴环形载网11所用的粘结剂为商用Gatan G1胶或环氧树脂胶。

在本实施例中，样品6与环形载网11之间粘贴所用粘结剂为商用Gatan G1胶，在固化分离步骤中，其中的固化温度130℃，固化时间10分钟，丙酮浸泡时间约为12小时。

为了方便测量样品减薄过程中的厚度变化，以及解决对于透射电镜样品在尺寸较小时不便测量厚度的问题，本发明实施例中还提供了一种用于透射电镜样品厚度测量的方法，该方法利用本发明上述装置对透射电镜样品进行厚度测量，该方法包括如下步骤：

1)样品对中：

将20～50微米厚、长边或直径小于等于3mm的薄片样品用石蜡粘贴在样品托7上，然后进行如下调整操作：首先，将粘贴有样品6的样品托7塞入样品托座4；然后，转动样品托7使样品6的中心位于样品托座4表面上的水平参考线上；最后，用基座1的第二操作端1-2两侧的定位旋钮10调整并固定样品托座4的左右位置，使样品6的中心和半圆凹槽8的圆形中点相重合，完成对中；

2)厚度测量：

步骤1)的样品对中完成后，调整基座1的第二操作端1-2两侧的定位旋钮10使样品托座4左右移动，利用微分头15分别测量样品托7表面没有样品区域所对应的数值和有样品处的数值，两者相减后的所得数值即为样品厚度。

本发明实施例提供的用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置及方法，能够解决现有透射电镜样品粘贴环形载网的制样成功率低、操作难度大等问题，本发明提供的用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置具有结构简单、操作简单、使用方便、制样成功率高的优点，能够适应多种特殊类型透射电镜样品，如尺寸小于3mm的样品、脆性薄片和截面样品等，该装置基座、样品托座和样品托采用嵌套式装配，安装简单，使用方便，操作简单。改变了以往在样品上直接涂胶的方式，采用在环形载网上涂胶的方式，避免涂胶量过大造成样品作废的风险。特别的，与现有技术相比，采用带有棘轮的微分头并通过旋杆推动带有环形载网的垫片的方式设计，不仅能实现推动环形载网粘贴到透射电镜样品上，而且在粘贴过程中能够提供较小的压紧力且易于控制，进一步提高了制样成功率。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (10)

1.一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，包括基座(1)，所述基座(1)的上表面设置有下凹的方形槽(2)，所述基座(1)包括一体构成的第一操作端(1-1)、第二操作端(1-2)和基座底(1-3)，所述第一操作端(1-1)、第二操作端(1-2)分别位于基座(1)的方形槽(2)的前、后端，所述方形槽(2)的下方为基座底(1-3)，所述第二操作端(1-2)的后侧开设有向前延伸至方形槽(2)处的方孔(3)，所述方孔(3)内设置有可左右活动、上下限制在方孔(3)内的样品托座(4)，所述样品托座(4)开设有前后贯通的圆柱状通孔(5)，所述样品托座(4)于圆柱状通孔(5)内设置有用于粘贴样品(6)的样品托(7)，所述样品托(7)为圆柱状结构，所述基座底(1-3)的上表面处于第一操作端(1-1)、第二操作端(1-2)之间设置有用于放置环形载网(11)的半圆凹槽(8)，所述样品托座(4)的中心高度与半圆凹槽(8)的圆心处于同一高度，所述基座(1)于第二操作端(1-2)的左、右两侧外表面各开设有一个定位旋钮螺孔(9)，所述基座(1)的第二操作端(1-2)在两个定位旋钮螺孔(9)处各安装有一个伸入方孔(3)内可对样品托座(4)进行左右调整的定位旋钮(10)，所述基座(1)的第一操作端(1-1)上开设有前后贯通至半圆凹槽(8)的微分头螺孔(14)，所述微分头螺孔(14)的孔心与半圆凹槽(8)的圆心处于同一高度，所述基座(1)的第一操作端(1-1)在微分头螺孔(14)处安装有带有棘轮的微分头(15)，所述微分头(15)的一端连接有置于半圆凹槽(8)上的旋杆(12)，所述旋杆(12)与半圆凹槽(8)的直径相等。

2.根据权利要求1所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，还包括用于粘贴固定环形载网(11)的垫片(13)，所述垫片(13)为与旋杆(12)、半圆凹槽(8)直径相等的圆柱状结构，所述垫片(13)以自身环形侧面与半圆凹槽(8)相接触的方式活动设置于半圆凹槽(8)上，所述垫片(13)由微分头(15)带动旋杆(12)在半圆凹槽(8)的引导下行进使得粘贴有环形载网(11)的垫片(13)向样品托(7)方向前行。

3.根据权利要求2所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，所述垫片(13)为聚四氟乙烯材质。

4.根据权利要求1-3任一所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，所述样品托座(4)的前、后表面以自身设置的圆柱状通孔(5)的孔心为基准以标记方式设置有水平参考线和垂直参考线这两条直线。

5.根据权利要求1所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，所述样品托座(4)的高度与方孔(3)的高度相等，所述样品托座(4)可通过在两侧的定位旋钮(10)作用下在方孔(3)内左右移动，并通过两侧的定位旋钮(10)将样品托座(4)固定到方孔(3)中某一位置。

6.根据权利要求1所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，所述样品托座(4)的外形为长方体，而内部为圆柱形空心。

7.根据权利要求1所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的装置，其特征在于，所述样品(6)为长边或直径小于等于3mm的薄片；所述环形载网(11)具有的内孔为椭圆形、圆形、方形或长方形。

8.一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的方法，其特征在于，该方法利用权利要求1-7任一所述的装置向透射电镜样品粘贴环形载网实现制样，该方法包括如下步骤：

1)样品对中：

将20～50微米厚、长边或直径小于等于3mm的薄片样品用石蜡粘贴在样品托(7)上，然后进行如下调整操作：首先，将粘贴有样品(6)的样品托(7)塞入样品托座(4)；然后，转动样品托(7)使样品(6)的中心位于样品托座(4)表面上的水平参考线上；最后，用基座(1)的第二操作端(1-2)两侧的定位旋钮(10)调整并固定样品托座(4)的左右位置，使样品(6)的中心和半圆凹槽(8)的圆形中点相重合，完成对中；

2)样品粘贴环形载网：

先用热熔胶将环形载网(11)固定到垫片(13)的一面上，然后给垫片(13)上的环形载网(11)的另一面涂抹用于粘结样品(6)的粘结剂，再将已固定环形载网(11)的垫片(13)放入半圆凹槽上，垫片(13)的一半侧面与半圆凹槽(8)接触，环形载网(11)有粘结剂的一面面向样品(6)，然后，旋转带有棘轮的微分头(15)，进而通过旋杆(12)推动带有环形载网(11)的垫片(13)前进，最后和样品(6)粘贴压紧；

3)固化分离：

步骤2)完成后，待样品(6)上的粘结剂完全固化后，取出样品托(7)放置于丙酮中浸泡，待样品自然脱落，完成透射电镜样品粘贴环形载网。

9.根据权利要求8所述的一种用于透射电镜样品粘贴环形载网的方法，其特征在于，样品(6)粘贴环形载网(11)所用的粘结剂为商用GatanG1胶或环氧树脂胶。

10.一种用于透射电镜样品厚度测量的方法，其特征在于，该方法利用权利要求1-7任一所述的装置对透射电镜样品进行厚度测量，该方法包括如下步骤：

1)样品对中：

将20～50微米厚、长边或直径小于等于3mm的薄片样品用石蜡粘贴在样品托(7)上，然后进行如下调整操作：首先，将粘贴有样品(6)的样品托(7)塞入样品托座(4)；然后，转动样品托(7)使样品(6)的中心位于样品托座(4)表面上的水平参考线上；最后，用基座(1)的第二操作端(1-2)两侧的定位旋钮(10)调整并固定样品托座(4)的左右位置，使样品(6)的中心和半圆凹槽(8)的圆形中点相重合，完成对中；

2)厚度测量：

步骤1)的样品对中完成后，调整基座(1)的第二操作端(1-2)两侧的定位旋钮(10)使样品托座(4)左右移动，利用微分头(15)分别测量样品托(7)表面没有样品区域所对应的数值和有样品处的数值，两者相减后的所得数值即为样品厚度。