JP2008157848A - 試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法 - Google Patents

Abstract

【課題】作業効率を悪化させることなく、試料を精度よく分析することが可能な試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法を提供する。
【解決手段】
試料ホルダ２０を、試料１０が載置される試料台３と、この試料台の試料が載置される側に設けられた導電性を有する網目状の電極ネット６と、この電極ネットを試料台に接離可能とする接離手段１，４と、を有する構成とし、この試料ホルダ２０を用いて、接離手段１，４によって電極ネットを試料台に接近させて電極ネットと試料台とで試料を挟持して固定する。
また、上記挟持された試料を電極ネット６の網目開口部を介して分析を行う。
【選択図】図１

Description

本発明は、試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法に係り、特に電子顕微鏡やＸ線分析装置等の分析装置に用いられる試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法に関する。

電子顕微鏡、Ｘ線分析装置、ＥＰＭＡ（Electron Probe Micro-Analysis）、オージェ電子顕微鏡等の分析装置は、各種励起源から、試料ホルダに固定された試料に電子線やＸ線等を照射することによって、試料を分析する装置である。
例えば、特許文献１には、電子顕微鏡に関して記載されている。
特開２００６−２８６６８５号公報

ここで、上述した分析装置に用いられる一般的な試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法について、図６を用いて説明する。
図６は、一般的な試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法を説明するための斜視図であり、図６中の（ａ），（ｂ），及び（ｃ）は、試料ホルダに試料を固定する過程をそれぞれ示している。

図６（ａ）に示すように、試料ホルダ６０は平坦な面Ａ６０を有しており、この面Ａ６０に導電性ペースト６２を塗布する。
次に、図６（ｂ）に示すように、塗布された導電性ペースト６２上に導電性を有する試料６３を載置した後、導電性ペースト６２を硬化させることによって試料６３を試料ホルダ６０に固定する。
導電性ペースト６２は、試料６３の表面に蓄積された電荷を試料ホルダ６０に効率的に逃がすことができるので、分析におけるハレーション等の悪影響を防止することができる。
そして、この試料６３の表面について所望の分析を行う。例えば、電子顕微鏡による分析を行う場合には、試料６３の表面に電子線を照射してその２次電子を検出することにより、試料６３の表面の分析を行う。

また、図６（ｃ）に示すように、表面に電極等の導電性部位６５を備えた絶縁材料からなる試料６４を分析する場合は、導電性部位６５に蓄積された電荷が試料ホルダ６０に効率的に逃げるように、導電性部位６５と試料ホルダ６０とが導電性ペースト６２を介して電気的に接続するように導電性ペースト６２を導電性部位６５と試料ホルダ６０とに亘って塗布することにより、分析する際のハレーション等の悪影響を防止することができる。
そして、この導電性部位６５について所望の分析を行う。例えば、電子顕微鏡による分析を行う場合には、導電性部位６５に電子線を照射してその２次電子を検出することにより、導電性部位６５の分析を行う。

しかしながら、上述した試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法では、導電性ペースト６２が硬化する際に発生する揮発物が試料６３，６４の表面や導電性部位６５に付着する虞がある。
試料６３，６４の表面の被測定範囲にこの揮発物が付着すると分析精度等が悪化する場合がある。特に、上述したように表面に電極等の導電性部位６５を備えた絶縁材料からなる試料６４を分析する場合、上記被測定範囲のより近傍に導電性ペースト６２が存在するため、上記揮発物が被測定範囲に付着する可能性が高くなるので、分析精度等を悪化させる可能性がより高くなる。

また、導電性部位６５と試料ホルダ６１とを導電性ペースト６２を介して電気的に接続する他の方法として、試料６４の表面全体に金コーティング処理等を施してこの表面全体を導電性を有する構成とする方法がある。この方法によれば、導電性ペースト６２を被測定範囲近傍に塗布する必要がないので、上記揮発物が付着する可能性を低くできるが、工程が増えて作業効率が悪くなるため、その改善が望まれる。

そこで、本発明が解決しようとする課題は、作業効率を悪化させることなく、試料を精度よく分析することが可能な試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法を提供することにある。

上記の課題を解決するために、本願各発明は次の手段を有する。
１）試料（１０）を固定するための試料ホルダであって、前記試料が載置される試料台（３）と、前記試料台の前記試料が載置される側に設けられた導電性を有する網目状の電極ネット（６）と、前記電極ネットを前記試料台に接離可能とする接離手段（１，４）と、を有することを特徴とする試料ホルダ（２０）である。
２）試料（１０）を固定するための試料ホルダであって、環状の第１の溝部（１ａ）が設けられた第１の面（Ａ１）、及び、前記第１の面に直交し第１のねじ部（１ｃ）が設けられた第２の面（Ｃ１）を有する基台（１）と、前記第１の面上に配置されて、前記第１の溝部が設けられた領域に対応する領域に複数のベアリングボール（２ａ）が回転自在に設けられたベアリング（２）と、前記ベアリング上に配置されて、前記ベアリングと対向して前記複数のベアリングボールが設けられた領域に対応する領域に環状の第２の溝部（３ａ）が設けられた第３の面（Ｂ３）、及び、前記第３の面上に位置し前記試料が載置される第４の面（Ａ３）を有する試料台（３）と、前記試料台上に配置されて、開口部（５ａ）を備えた導電性を有する枠部（５）と、前記開口部を覆うように前記枠部に固定された導電性を有する網目状の電極ネット（６）とを有すると共に、前記枠部の内周面（Ａ５）に前記第１のねじ部と螺合可能な第２のねじ部（５ｂ）を有する試料固定リング（４）と、を備えてなる試料ホルダ（２０）である。
３）試料ホルダ（２０）に試料（１０）を固定する固定方法であって、前記試料ホルダを、前記試料が載置される試料台（３）と、前記試料台の前記試料が載置される側に設けられた導電性を有する網目状の電極ネット（６）と、前記電極ネットを前記試料台に接離可能とする接離手段（１，４）とを備えた構成とし、前記試料台に前記試料を載置する載置工程と、前記載置工程後に、前記接離手段により前記電極ネットを前記試料台に接近させることによって、前記電極ネットと前記試料台とで前記試料を挟持して固定する試料固定工程と、を有することを特徴とする試料ホルダに試料を固定する固定方法である。
４）試料ホルダ（２０）に試料（１０）を固定する固定方法であって、前記試料ホルダを、環状の第１の溝部（１ａ）が設けられた第１の面（Ａ１）、及び、前記第１の面に直交し第１のねじ部（１ｃ）が設けられた第２の面（Ｃ１）を有する基台（１）と、前記第１の面上に配置されて、前記第１の溝部が設けられた領域に対応する領域に複数のベアリングボール（２ａ）が回転自在に設けられたベアリング（２）と、前記ベアリング上に配置されて、前記ベアリングと対向して前記複数のベアリングボールが設けられた領域に対応する領域に環状の第２の溝部（３ａ）が設けられた第３の面（Ｂ３）、及び、前記第３の面上に位置し前記試料が載置される第４の面（Ａ３）を有する試料台（３）と、前記試料台上に配置されて、開口部（５ａ）を備えた導電性を有する枠部（５）と、前記開口部を覆うように前記枠部に固定された導電性を有する網目状の電極ネット（６）とを有すると共に、前記枠部の内周面（Ａ５）に前記第１のねじ部と螺合可能な第２のねじ部（５ｂ）を有する試料固定リング（４）と、を備えた構成とし、前記基台上に、前記ベアリングと前記試料台とを、前記複数のベアリングボールが前記第１の溝部と前記第２の溝部とで挟持されるように順次載置する第１の載置工程と、前記第１の載置工程後に、前記試料台上に前記試料を載置する第２の載置工程と、前記第２の載置工程後に、前記試料固定リングを、前記試料が載置された側から前記第２のねじ部を前記第１のねじ部に螺合させて前記電極ネットを前記試料台に接近させることよって前記電極ネットと前記試料台とで前記試料を挟持して固定する試料固定工程と、を有することを特徴とする試料ホルダに試料を固定する固定方法である。
５）前記試料固定工程において、前記第２のねじ部を前記第１のねじ部に螺合させる際に、前記試料台と前記電極ネットとを連動させながら前記電極ネットを前記試料台に接近させることを特徴とする３）項または４）項記載の試料ホルダに試料を固定する固定方法である。
６）試料ホルダに固定された試料の分析方法であって、３）項乃至５）項のいずれか１項に記載の前記試料固定工程後に、前記試料における前記電極ネットの網目開口部に対応する領域を分析することを特徴とする試料ホルダに固定された試料の分析方法である。

本発明によれば、作業効率を悪化させることなく、試料を精度よく分析することが可能になるという効果を奏する。

本発明の実施の形態を、好ましい実施例により図１〜図５を用いて説明する。
図１は、本発明の試料ホルダの実施例を説明するための図である。
図２〜図４は、本発明の試料ホルダに試料を固定する固定方法の実施例を説明するための図である。
図５は、本発明の試料ホルダに固定された試料の分析方法の実施例を説明するための模式的断面図である。

＜実施例＞
まず、本発明の試料ホルダの実施例について、図１を用いて説明する。
図１は本発明の試料ホルダの実施例を説明するための図であり、図１中の（ａ）はその斜視図、（ｂ）は（ａ）におけるＺ軸に沿った断面を示す模式的断面図、（ｃ）は（ａ）におけるＺ軸に直交する方向に沿った断面を示すと共に試料台３と試料固定リング４との関係を示す断面図である。

図１（ａ），（ｂ）に示すように、試料ホルダ２０は、主として、導電性を有する略円板状または略円柱状の基台１と、ベアリング２と、略円板状または略円柱状の試料台３と、導電性を有する試料固定リング４とにより構成されている。

基台１は、その軸方向と直交する面Ａ１側に環状の溝部１ａを有し、その軸方向に沿う面（端面または側面ともいう）Ｃ１側に雄ねじ部１ｃを有している。

ベアリング２は、複数の球状のベアリングボール２ａと、このベアリングボール２ａを回転自在に保持してその厚さｔ２ｂがベアリングボール２ａの直径Ｒ２ａよりも薄いリング状の枠部２ｂとにより構成されている。
また、ベアリング２は、複数のベアリングボール２ａが枠部２ｂにおける軸方向と直交する各面Ａ２，Ｂ２からそれぞれ突出するよう構成されている。
そして、基台１の溝部１ａと複数のベアリングボール２ａと試料台３の後述する溝部３ａとは、基台１にベアリング２と試料台３とを順次載置した際に、複数のベアリングボール２ａが基台１の溝部１ａと試料台３の溝部３ａとにより挟持されるようにそれぞれ配置されている。

試料台３は、その軸方向と直交する一方の面Ａ３側が後述する試料１０が載置される平坦面となっており、他方の面Ｂ３側は環状の溝部３ａを有している。
また、試料台３は、その軸方向に沿う面（端面または側面ともいう）Ｃ３側に径方向に突出する突起部３ｂを有している。

試料固定リング４は、主として、導電性を有するリング状の枠部５と、この枠部５の開口部５ａを覆うように枠部５に固定された導電性を有する網目状の電極ネット６とにより構成されている。
この電極ネット６は、金（Ａｕ）線等の導電性を有する導線を編み込んだ構成を有している。
また、試料固定リング４は、枠部５の内周面Ａ５側に、上記基台１の雄ねじ部１ｂと螺合可能な雌ねじ部５ｂと、上記試料台３の突起部３ｂを収容可能な凹み部５ｃとを有している。

実施例では、基台１については、材質をＡ２０１７ジュラルミン、直径Ｒ１を１２ｍｍ（Ｍ１２の雄ねじに相当する）、厚さｔ１を１０ｍｍとし、溝部１ａの幅Ｗ１ａ（溝部１ａの延在方向に対して直行する方向の距離）を２．８ｍｍ、その中心径Ｒ１ａを６ｍｍとした。
ベアリング２については、ベアリングボール２ａの直径Ｒ２ａを４ｍｍとし、枠部２ｂの外径Ｒ２ｂを１０ｍｍ、厚さｔ２ｂを２ｍｍとした。
試料台３については、その外径Ｒ３を１０ｍｍ、厚さｔ３を２ｍｍとし、溝部３ａの幅Ｗ３ａ（溝部３ａの延在方向に対して直行する方向の距離）を２．８ｍｍ、その中心径Ｒ３ａを６ｍｍとし、突起部３ｂにおける試料台３の径方向の長さＬ３ｂを基準値１ｍｍに対して公差が＋０ｍｍ−０．１ｍｍ、周方向の長さＷ３ｂを基準値１ｍｍに対して公差が＋０ｍｍ−０．１ｍｍとした。
試料固定リング４については、枠部５の材質をＡ２０１７ジュラルミン、その外径Ｒ５ａを２０ｍｍ、内径Ｒ５ｂを１２ｍｍ（Ｍ１２の雌ねじに相当する）、厚さｔ５を６ｍｍとし、凹み部５ｃにおける枠部５の径方向の長さＬ５ｂを基準値１ｍｍに対して公差が＋０．１ｍｍ−０ｍｍ、周方向の長さＷ５ｂを基準値１ｍｍに対して公差が＋０．１ｍｍ−０ｍｍとした。
また、電極ネット６については、直径が５０μｍの金（Ａｕ）線を編み込んだ構成とし、電極ネット６の各編み目開口部の形状を一辺が５０μｍの正方形とした。

次に、上述した試料ホルダ２０に後述する試料１０を固定する固定方法の実施例について、図２〜図４を用いて説明する。
図２〜図４は、本発明の試料ホルダに試料を固定する固定方法の実施例を説明するための図であり、各図中の（ａ）は斜視図、（ｂ）はその模式的断面図である。

まず、図２に示すように、ベアリング２を複数のベアリングボール２ａが基台１の溝部１ａに当接するように基台１に載置した後、試料台３を溝部３ａが複数のベアリングボール２ａに当接するようにベアリング２に載置する。

次に、図３に示すように、試料台３の面Ｂ３上に、試料１０をピンセット等を用いて載置する。

その後、図４及び図１（ｃ）に示すように、試料固定リング４を、凹み部５ｂが試料台３の突起部３ｂを収容するようにして、基台１に載置する。
さらに、試料固定リング４の雌ねじ部５ａを基台１の雄ねじ部１ｂに螺合させて試料固定リング４を基台１に固定する。

上述した手順により、試料１０は、試料固定リング４の電極ネット６と試料台３とにより挟持されて固定される。
また、試料台３の突起部３ｂが試料固定リング４の凹み部５ｂによって固定されるため、試料固定リング４の雌ねじ部５ａを基台１の雄ねじ部１ｂに螺合させる際に、試料１０は試料固定リング４及び試料台３と連動して回転するので、試料１０と電極ネット６とが擦れて試料１０の被分析表面が傷つくことを防止できる。

次に、上述した試料ホルダ２０に固定された試料１０の分析方法の実施例を図５を用いて説明する。
図５は、本発明の試料ホルダに固定された試料の分析方法の実施例を説明するための模式的断面図である。
ここでは、走査型電子顕微鏡による表面分析を例に挙げて説明する。

まず、上述した手順により試料１０が固定された試料ホルダ２０を走査型電子顕微鏡５０のステージ５１に固定する。ステージ５１は接地されている。
次に、走査型電子顕微鏡５０の電子銃５２から、電子線を、電極ネット６の編み目開口部を通過させて試料１０の被分析表面に照射する。この電子線の照射により、電子線が照射された試料１０の被分析表面から２次電子が放出される。そして、この放出された２次電子を走査型電子顕微鏡５０の検知部５３で検知することによって、試料１０の表面を分析する。

本発明によれば、試料１０の表面を分析する際、試料１０の表面に蓄積された電荷を、この表面の被分析領域の近傍に接触する電極ネット６を通じて、試料固定リング４の枠部５，基台１，走査型電子顕微鏡５０のステージ５１の順に効率的に逃がすことができるので、導電性ペーストを塗布したり金コーティング処理を施したりすることなく、分析におけるハレーション等の悪影響を防止することができる。

また、本発明によれば、表面に電極等の導電性部位を備えた絶縁材料からなる試料を分析する場合においても、導電性部位の被分析領域の近傍に接触する電極ネット６を通じて、導電性部位に蓄積された電荷を、試料固定リング４の枠部５，基台１，走査型電子顕微鏡５０のステージ５１の順に効率的に逃がすことができるので、導電性ペーストを塗布したり金コーティング処理を施したりすることなく、分析におけるハレーション等の悪影響を防止することができる。

本発明の実施例は、上述した構成及び手順に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において変形例としてもよいのは言うまでもない。

例えば、試料ホルダ２０の基台１、ベアリング２、試料台３、及び試料固定リング４の各寸法は一例であり、実施例に限定されるものではない。

また、試料ホルダ２０の基台１、ベアリング２、試料台３、及び試料固定リング４の各形状についても実施例に限定されるものではなく、試料を電極ネットと試料台とで挟持して固定する構造であれば、実施例と同様の作用効果を得ることができる。

また、実施例では、試料台３に突起部３ｂを、試料固定リング４に凹み部５ｃをそれぞれ設ける構成としたが、これに限定されるものではなく、実施例とは逆に、試料台３に凹み部５ｃを、試料固定リング４に突起部３ｂをそれぞれ設ける構成としてもよい。

また、実施例（図１〜３参照）では、ベアリング２においてベアリングボール２ａを環状に４つ配置したがこれに限定されるものではない。

また、実施例では、試料の分析方法として走査型電子顕微鏡による表面分析を例に挙げたが、これに限定されるものではなく、例えば、Ｘ線分析、ＥＰＭＡ（Electron Probe Micro-Analysis）、オージェ電子顕微鏡等の分析においても実施例と同様の作用効果を得ることができる。

本発明の試料ホルダの実施例を説明するための図である。 本発明の試料ホルダに試料を固定する固定方法の実施例を説明するための図である。 本発明の試料ホルダに試料を固定する固定方法の実施例を説明するための図である。 本発明の試料ホルダに試料を固定する固定方法の実施例を説明するための図である。 本発明の試料ホルダに固定された試料の分析方法の実施例を説明するための模式的断面図である。 一般的な試料ホルダ、試料ホルダに試料を固定する固定方法、及び試料ホルダに固定された試料の分析方法を説明するための斜視図である。

符号の説明

１ 基台、 １ａ，３ａ 溝部、 １ｂ，５ｂ ねじ部、 ２ ベアリング、 ２ａ ベアリングボール、 ２ｂ，５ 枠部、 ３ 試料台、 ３ｂ 突起部、 ４ 試料固定リング、 ５ａ 開口部、 ５ｃ 凹み部、 ６ 電極ネット、 ２０ 試料ホルダ、 ５０ 走査型電子顕微鏡、 ５１ ステージ、 ５２ 電子銃、 ５３ 検知部、 Ａ１，Ａ２，Ａ３，Ａ５，Ｂ１，Ｂ２，Ｂ３，Ｃ３， 面、
ｔ１，ｔ２ｂ，ｔ３，ｔ５ 厚さ、 Ｒ１，Ｒ２ａ 直径、 Ｒ１ａ，Ｒ３ａ 中心径、 Ｒ２ｂ，Ｒ３，Ｒ５ａ 外径、 Ｒ５ｂ 内径、 Ｗ１ａ，Ｗ３ａ 幅、
Ｌ３ｂ，Ｗ３ｂ，Ｌ５ｂ，Ｗ５ｂ 長さ

Claims (6)

1. 試料を固定するための試料ホルダであって、
   前記試料が載置される試料台と、
   前記試料台の前記試料が載置される側に設けられた導電性を有する網目状の電極ネットと、
   前記電極ネットを前記試料台に接離可能とする接離手段と、
   を有することを特徴とする試料ホルダ。
2. 試料を固定するための試料ホルダであって、
   環状の第１の溝部が設けられた第１の面、及び、前記第１の面に直交し第１のねじ部が設けられた第２の面を有する基台と、
   前記第１の面上に配置されて、前記第１の溝部が設けられた領域に対応する領域に複数のベアリングボールが回転自在に設けられたベアリングと、
   前記ベアリング上に配置されて、前記ベアリングと対向して前記複数のベアリングボールが設けられた領域に対応する領域に環状の第２の溝部が設けられた第３の面、及び、前記第３の面上に位置し前記試料が載置される第４の面を有する試料台と、
   前記試料台上に配置されて、開口部を備えた導電性を有する枠部と、前記開口部を覆うように前記枠部に固定された導電性を有する網目状の電極ネットとを有すると共に、前記枠部の内周面に前記第１のねじ部と螺合可能な第２のねじ部を有する試料固定リングと、
   を備えてなる試料ホルダ。
3. 試料ホルダに試料を固定する固定方法であって、
   前記試料ホルダを、前記試料が載置される試料台と、前記試料台の前記試料が載置される側に設けられた導電性を有する網目状の電極ネットと、前記電極ネットを前記試料台に接離可能とする接離手段とを備えた構成とし、
   前記試料台に前記試料を載置する載置工程と、
   前記載置工程後に、前記接離手段により前記電極ネットを前記試料台に接近させることによって、前記電極ネットと前記試料台とで前記試料を挟持して固定する試料固定工程と、
   を有することを特徴とする試料ホルダに試料を固定する固定方法。
4. 試料ホルダに試料を固定する固定方法であって、
   前記試料ホルダを、
   環状の第１の溝部が設けられた第１の面、及び、前記第１の面に直交し第１のねじ部が設けられた第２の面を有する基台と、
   前記第１の面上に配置されて、前記第１の溝部が設けられた領域に対応する領域に複数のベアリングボールが回転自在に設けられたベアリングと、
   前記ベアリング上に配置されて、前記ベアリングと対向して前記複数のベアリングボールが設けられた領域に対応する領域に環状の第２の溝部が設けられた第３の面、及び、前記第３の面上に位置し前記試料が載置される第４の面を有する試料台と、
   前記試料台上に配置されて、開口部を備えた導電性を有する枠部と、前記開口部を覆うように前記枠部に固定された導電性を有する網目状の電極ネットとを有すると共に、前記枠部の内周面に前記第１のねじ部と螺合可能な第２のねじ部を有する試料固定リングと、
   を備えた構成とし、
   前記基台上に、前記ベアリングと前記試料台とを、前記複数のベアリングボールが前記第１の溝部と前記第２の溝部とで挟持されるように順次載置する第１の載置工程と、
   前記第１の載置工程後に、前記試料台上に前記試料を載置する第２の載置工程と、
   前記第２の載置工程後に、前記試料固定リングを、前記試料が載置された側から前記第２のねじ部を前記第１のねじ部に螺合させて前記電極ネットを前記試料台に接近させることよって前記電極ネットと前記試料台とで前記試料を挟持して固定する試料固定工程と、
   を有することを特徴とする試料ホルダに試料を固定する固定方法。
5. 前記試料固定工程において、前記第２のねじ部を前記第１のねじ部に螺合させる際に、前記試料台と前記電極ネットとを連動させながら前記電極ネットを前記試料台に接近させることを特徴とする請求項３または請求項４記載の試料ホルダに試料を固定する固定方法。
6. 試料ホルダに固定された試料の分析方法であって、
   請求項３乃至請求項５のいずれか１項に記載の前記試料固定工程後に、前記試料における前記電極ネットの網目開口部に対応する領域を分析することを特徴とする試料ホルダに固定された試料の分析方法。

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