JPH1123495A - 蛍光x線分析用試料支持具およびこれを保持する試料ホルダ - Google Patents

蛍光x線分析用試料支持具およびこれを保持する試料ホルダ

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JPH1123495A
JPH1123495A JP9181951A JP18195197A JPH1123495A JP H1123495 A JPH1123495 A JP H1123495A JP 9181951 A JP9181951 A JP 9181951A JP 18195197 A JP18195197 A JP 18195197A JP H1123495 A JPH1123495 A JP H1123495A
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ray
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JP9181951A
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Shizuko Shoji
静子 庄司
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Rigaku Industrial Corp
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 試料の固定が困難である、細いリング形状、
薄い板状および球形状などの試料の蛍光X線分析におい
て、試料を簡単に設置でき、安定に固定する蛍光X線分
析用試料支持具およびこれを保持する試料ホルダを提供
する。 【解決手段】 試料ホルダ1が保持する試料支持具60
は、圧縮かたさ0.3Kg/cm3 ないし2.6Kg/
cm3 の樹脂材料から形成されているとともに、試料6
を差込むための切り込み61を有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、試料の固定が困難
である、細いリング形状、薄い板状および球形状などの
試料の蛍光X線分析において、試料を支持する試料支持
具およびこれを保持する試料ホルダに関するものであ
る。
【0002】
【従来の技術】蛍光X線分析装置は、試料にX線のよう
な放射線を照射して、試料から発生した蛍光X線を測定
することにより試料の元素分析を行う装置である。この
ような元素分析において、細いリング形状、薄い板状お
よび球形状などの試料では、試料を固定する必要があ
る。従来これらの試料の固定方法として、図6(a)に
示すように、指輪のような試料6を粘土のようなコンパ
ウンド41を用いて試料ホルダ底板40に固定する方
法、図6(b)に示すように、同様の試料6をテープ4
5で試料ホルダ底板40に仮止めする方法などが用いら
れてきた。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかし、コンパウンド
による固定およびテープの仮止めは手間のかかる作業で
あり、試料が換わる度にコンパウンドまたはテープを取
り外して固定をやり換える必要があった。また、これま
では試料に照射する放射線のビーム幅が大きかったた
め、試料中におおよそどのような元素を含んでいるかを
分析する定性分析が求められるだけであったが、放射線
のビーム幅を小さくすることが可能になってきたため、
試料中の1mm程度の範囲に含まれている元素を分析す
る定量分析が求められるようになった。これに対して、
コンパウンドによる固定およびテープの仮止めのような
方法では、固定が不安定になりやすく位置の再現性が悪
いため、定量分析には対応できなくなった。さらに、複
雑な形状や小型の試料では固定作業そのものがやりづら
いものであった。
【0004】そこで本発明は、試料の固定が困難であ
る、細いリング形状、薄い板状および球形状などの試料
の蛍光X線分析において、試料を簡単に設置でき、安定
に固定する蛍光X線分析用試料支持具と、これを保持す
る試料ホルダを提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明の蛍光X線分析用試料支持具は、圧縮かたさ
0.3Kg/cm2 ないし2.6Kg/cm2 の樹脂材
料から形成されているとともに、試料を差し込むための
切り込みを有する。
【0006】本発明の蛍光X線分析用試料支持具によれ
ば、試料を切り込みに差し込むだけの簡単な操作で試料
を容易に固定でき、取り外しは切り込みから取り外す操
作のみでよい。試料支持具は樹脂材料から形成されてお
り、靭性が大きいため、差し込む操作と取り外す操作の
繰り返しで、何回でも使用することができる。また、試
料支持具は圧縮かたさ2.6Kg/cm2 以下の材料か
ら形成され、かた過ぎないため、試料を試料支持具に容
易に差し込むことができ、圧縮かたさ0.3Kg/cm
2 以上の材料から形成され、やわらか過ぎないため、位
置が不安定になることなく試料を固定できる。
【0007】前記樹脂材料は、例えばポリエチレンフォ
ームである。ポリエチレンフォームとは、エチレン単独
重合体、エチレンを主成分とする共重合体、またはそれ
らの混合物から作られた発泡体である。
【0008】本発明の蛍光X線分析用試料ホルダは、本
発明による蛍光X線分析用試料支持具を保持する蛍光X
線分析用試料ホルダであって、前記試料支持具の上面に
裏面が当接するとともに、X線を通過させて試料に照射
させるX線通過孔を有する位置決板と、この位置決板か
ら離間した位置に設けられたベースと、前記位置決板と
前記ベースとの間に設けられたばねと、前記ばねに押さ
れて前記位置決板との間で前記試料支持具を挟んで保持
する試料台とを備えている。
【0009】本発明の蛍光X線分析用試料ホルダによれ
ば、試料ホルダの位置決板と試料台との間に本発明によ
る試料支持具を載置し、ばねで押して保持することがで
きるので、試料支持具が安定して保持される。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
したがって説明する。図1ないし図5は、本発明の実施
形態を示す。本発明の要部の説明に先だって、まず、蛍
光X線分析装置の概略について説明する。
【0011】図3において、放射線の一種であるX線を
発生するX線管10は、一次X線B1を出射して、試料
6の被測定部6aに一次X線B1を照射する。上記試料
6の被測定部6aに照射された一次X線B1は、試料6
の原子を励起して、その元素固有の蛍光X線B2を発生
させる。試料6からの蛍光X線B2は、視野制限スリッ
ト11および第1のソーラスリット12を通過し、分光
結晶13に入射角θで入射し、ブラッグの式を満足する
所定の波長の蛍光X線B2のみが、入射角θと同一の回
折角θで回折される。回折された蛍光X線B2は、第2
のソーラスリット14を通過した後、X線検出器15に
入射して検出される。この検出値に基づいて試料6の元
素分析がなされる。
【0012】上記試料6は細いリング形状、薄い板状お
よび球形状などで、試料支持具60で固定されており、
この試料支持具60を試料ホルダ1に装着して蛍光X線
分析装置における試料室に搬入される。
【0013】つぎに、本発明の要部である試料支持具6
0について説明する。本発明の実施形態において、試料
支持具60は、樹脂であるポリエチレンフォーム材料と
して、旭ケミカルス社製のサンペルカC−1400(商
品名)を用いて形成されている。この材料は、圧縮かた
さ0.40Kg/cm2 である。
【0014】図1(a)において、試料支持具60は、
切り込み61を有する。切り込み61は、たとえば試料
支持具60の上面62から試料支持具60の下面63を
貫通して形成されている。図1(a)のb−b線断面図
である図1(b)、および図1(a)のc−c線断面図
である図1(c)に示すように、切り込み61は試料支
持具60の上面62に対してほぼ直交する方向に延びる
狭い空間となるように、カッター等の薄い刃で試料支持
具60の上面62または下面63から切り込んで作成す
る。ただし、切り込み61は試料支持具60の下面63
を貫通しなくてもよい。
【0015】試料支持具60における細いリング形状の
試料の支持方法を説明する。図2(a)において、切り
込み61に細いリング形状の試料6を差し込む。切り込
み61が試料支持具60を上下に貫通している場合、試
料6は試料支持具60の下面63から切り込み61に差
し込み、図2(a)のb−b線断面図である図2(b)
に示すように、試料6の頂部の被測定部6aのみが試料
支持具60の上面62より上に出るように試料6の位置
を調節する。この状態で、図2(a)のc−c線断面図
である図2(c)に示すように、試料6は試料支持具6
0内に埋設された形で支持される。切り込み61が試料
支持具60から内部にまで延びるが、下面63を貫通し
ていない場合は、試料6は試料支持具60の上面62か
ら切り込み61に差し込み、試料6の被測定部6aのみ
が試料支持具60の上面62より上に出るように試料6
の位置を調節する。
【0016】試料支持具60は圧縮かたさが0.40K
g/cm2 であり、かた過ぎないため、容易に試料6を
差し込むことができる。また、やわらか過ぎないため、
試料6の位置の調節後は、試料6が試料支持具60に固
定されて、ずれることはない。試料支持具60は、圧縮
かたさが0.3Kg/cm2 ないし2.6Kg/cm 2
の範囲のものを使用できる。圧縮かたさが2.6Kg/
cm2 を越えると、かたすぎて試料6の差し込み困難で
あり、0.3Kg/cm2 未満であると、試料6を安定
して保持できない。圧縮かたさは、好ましくは0.3K
g/cm2 ないし1.6Kg/cm2 であり、さらに好
ましくは0.3Kg/cm2 ないし0.6Kg/cm2
である。なお、上記の圧縮かたさは、試験方法JIS
K−6767による。
【0017】試料6が薄い板状である場合も同様であ
り、図2(d)に示すように、切り込み61に薄い板状
の試料6を差し込む。図2(d)のe−e線に沿った断
面図である図2(e)に示すように、差し込んだ試料6
の上部のみを切り込み61から露出させる。試料6が真
珠のような球状である場合も同様に支持される。
【0018】試料支持具60から試料6を外す方法は、
試料6を切り込み61から取り外すのみでよい。試料支
持具は樹脂であるポリエチレンフォーム材料から形成さ
れており、靭性が大きいため、差し込む操作と取り外す
操作の繰り返しで、何回でも使用することができる。
【0019】上記試料支持具60は、図4に示す試料ホ
ルダ1に取り付けられる。試料ホルダ1は、筒状のケー
ス本体8と、このケース本体8に螺合するキャップ本体
7と、このキャップ本体7に取り付けられた位置決板2
と、この位置決板2から離間した位置に設けられたベー
ス33と、これら位置決板2とベース33との間に配置
された試料台4を有している。試料台4は、下方から円
錐ばね5により押されて、上記位置決板2との間で試料
支持具60を挟んで保持する。位置決板2は、試料支持
具の上面62に裏面21が当接しているとともに、一次
X線B1を通過させるX線通過孔22を有しており、試
料の被測定部6aを露出させるものである。位置決板2
が固定されているキャップ本体7は、ケース本体8にね
じ9により螺合して固定されている。
【0020】上記ケース本体8の下部には、Cリング3
1が固定されている。Cリング31の上方には、周方向
に回転するベアリング32を介して、前記ベース33が
前記ばね5のばね力に抗して支持されている。
【0021】図5に示すように、位置決板2は、X線通
過孔22が形成された環状の中央板23と、外方に向っ
て延びる複数の固定板24とで構成されている。上記固
定板24は、ビス25を介して、位置決板2をキャップ
本体7の上面の周囲で固定している。固定板24と固定
板24の間には、試料支持具60の外周部を露出させる
切欠部26が形成されている。上記固定板24の先端部
24aは、キャップ本体7の外周よりも若干内方へ退避
しており、図4に二点鎖線で示す分析装置の環状の位置
決め部16に嵌合する。
【0022】試料支持具60を試料ホルダ1に装着する
には、まず、キャップ本体7をケース本体8から取り外
す。ついで、試料支持具60を試料被測定部6aがX線
通過孔22に対応するように、試料台4の上の適当な位
置に置く。つづいて、キャップ本体7をケース本体8に
ねじ込んで固定し、ばね力により試料支持具60を位置
決板2と試料台4との間で挟む。その後、図5の切欠部
26から指Fで試料支持具60を若干移動させ、試料支
持具60の位置を再度調節する。このように、この試料
ホルダ1は、試料6の被測定部6aを正確かつ容易に位
置決めすることができる。
【0023】次に、試料6が3連リングの場合に、本発
明の試料支持具60および試料ホルダ1を用いた蛍光X
線分析の結果を示す。図6(a)に示すように、3連リ
ングの試料6は白色のリング601,黄色のリング60
2およびピンク色のリング603から成り、それぞれの
リングの幅は2〜3mmである。それぞれのリングは分
離され得ないが、接合されてはいない。試料6の測定さ
れる箇所は、白色のリング601の被測定部611、黄
色のリング602の被測定部612、およびピンク色の
リング603の被測定部613である。
【0024】図6(b)に示すように、試料支持具60
の切り込み61に試料6を差し込み、リング601の被
測定部611のみが試料支持具60の上面62より上に
出るように調節する。リング602およびリング603
は上面62より下に位置する。試料支持具60で3連リ
ングの試料6を支持した後に、試料支持具60を試料ホ
ルダ1(図5)に装着する。試料ホルダ1上で被測定部
611を位置決めし、直径1mmのビーム幅を持つ一次
X線B1を被測定部611に照射し、蛍光X線B2(図
3)を検出する。次に、リング602の被測定部612
のみが試料支持具60の上面62より上に出るように調
節し、同様の方法で蛍光X線B2を検出する。さらに、
リング603の被測定部613のみが試料支持具60の
上面62より上に出るように調節し、同様の方法で蛍光
X線B2を検出する。
【0025】分析元素はAu,Ag,Zn,Cuおよび
Niである。被測定部611,612,613から検出
したAg−Kα線の相対強度(それぞれ曲線1a,2
a,3a)を図7(a)に、被測定部611,612,
613から検出したAu−Lα線の相対強度(それぞれ
曲線1b,2b,3b)を図7(b)に、測定箇所61
1,612,613から検出したZn−Kα線およびA
u−Ll線の強度(それぞれ曲線1c,2c,3c)を
図7(c)に、被測定部611,612,613から検
出したCu−Kα線の強度(それぞれ曲線1d,2d,
3d)を図7(d)に、被測定部611,612,61
3から検出したNi−Kα線の強度(それぞれ曲線1
e,2e,3e)を図7(e)に示す。この結果をもと
に、3連リングを構成する白色のリング601,黄色の
リング602およびピンク色のリング603における各
元素の含有率を表1に示す。
【表1】 表1から明らかなように、各リングにおける各元素の含
有率の差は明確に出ており、3連リングを構成する各リ
ングの精度のよい定量分析が可能であることがわかる。
【0026】
【発明の効果】本発明の蛍光X線分析用試料支持具によ
れば、試料を差し込むための切り込みを有しているので
試料の設置が容易であり、樹脂材料から形成されて靭性
が大きいため、差し込む操作と取り外す操作の繰り返し
で、何回でも使用することができる。また、かた過ぎな
いので試料を試料支持具に容易に差し込むことができ、
やわらか過ぎないので試料の位置が不安定になることな
く確実に固定することができる。
【0027】本発明の蛍光X線分析用試料ホルダによれ
ば、試料ホルダの位置決板と試料台との間に本発明によ
る試料支持具を載置し、ばねで押して保持することがで
きるので、試料支持具が安定して保持される。これによ
り、細いリング形状、薄い板状および球形状などの試料
を精度よく定量分析できるようになった。
【0028】
【図面の簡単な説明】
【図1】(a)は本発明の実施形態にかかる試料支持具
の斜視図、(b)は(a)のb−b線断面図、(c)は
(a)のc−c線断面図である。
【図2】(a),(d)は本発明の実施形態にかかる試
料支持具、および試料の一例の斜視図、(b)は(a)
のb−b線断面図、(c)は(a)のc−c線断面図、
(e)は(d)のe−e線断面図である。
【図3】一般的な蛍光X線分析装置の概略構成図であ
る。
【図4】本発明の実施形態にかかる試料ホルダの断面図
である。
【図5】同斜視図である。
【図6】(a)は試料の一例の斜視図であり、(b)は
本発明の実施形態にかかる試料支持具および(a)の試
料の斜視図である。
【図7】(a)〜(e)は図8の試料支持具および試料
を用いた蛍光X線分析による相対X線強度を示す図であ
る。
【図8】従来の試料の固定方法を示す概略図である。
【符号の説明】
1…試料ホルダ、2…位置決板、4…試料台、5…ば
ね、6…試料、7…キャップ本体(試料ホルダ本体)、
21…裏面、22…X線通過孔、33…ベース、60…
試料支持具、61…切り込み、62…上面、B1…一次
X線(放射線)、B2…蛍光X線。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料に放射線を照射して試料から発生し
    た蛍光X線に基づいて試料の分析を行う蛍光X線分析に
    使用される試料支持具において、 圧縮かたさ0.3Kg/cm2 ないし2.6Kg/cm
    2 の樹脂材料から形成されているとともに、試料を差し
    込むための切り込みを有することを特徴とする蛍光X線
    分析用試料支持具。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記樹脂材料はポリ
    エチレンフォームである蛍光X線分析用試料支持具。
  3. 【請求項3】 請求項1または2に記載の蛍光X線分析
    用試料支持具を保持する蛍光X線分析用試料ホルダであ
    って、 前記試料支持具の上面に裏面が当接するとともに、X線
    を通過させて試料に照射させるX線通過孔を有する位置
    決板と、この位置決板から離間した位置に設けられたベ
    ースと、前記位置決板と前記ベースとの間に設けられた
    ばねと、前記ばねに押されて前記位置決板との間で前記
    試料支持具を挟んで保持する試料台とを備えた蛍光X線
    分析用試料ホルダ。
JP9181951A 1997-07-08 1997-07-08 蛍光x線分析用試料支持具およびこれを保持する試料ホルダ Pending JPH1123495A (ja)

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