JP2008258076A - 試料ホルダー - Google Patents

Abstract

【課題】透過型電子顕微鏡用の試料を分析する際に、分析装置内の構成部材に接触することを抑制でき、試料を適切な位置に配置しやすくすることができる試料ホルダーを提供すること。
【解決手段】メッシュ１０に固定された透過型電子顕微鏡用の試料１１を分析装置にて分析するために、その試料１１を保持する試料ホルダー１００であって、試料１１が固定されたメッシュ１０が配置されるベース２０と、ねじ４０にてベース２０に固定されることによって、ベース２０に配置されたメッシュ１０と部分的に接触してメッシュ１０をベース２０に押圧する押え板３０とを備えるものであり、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面より低い位置とするものである。
【選択図】図４

Description

本発明は、透過型電子顕微鏡観察用の試料を保持する試料ホルダーに関するものである。

半導体素子などの不良解析など様々な情報を得るためには、１つの分析手法だけでなく複数の分析手法を使って分析が行われている。また、複数の分析手法で分析を行う場合、同一の試料を複数の分析手法（分析装置）にて分析することが望ましい。

複数の分析装置のなかでも、透過型電子顕微鏡（transmission electron microscope、以下ＴＥＭとも称する）は、最も試料のサイズに制限がある。したがって、同一の試料を複数の分析装置にて分析するためには、ＴＥＭ観察用の試料を用いることが望ましい。

そのＴＥＭ観察用の試料は、一般的にＦＩＢ加工によって全体的もしくは部分的に薄片化（観察領域は１００ｎｍ程度）されて、φ３ｍｍで厚みが数十μｍ程度のメッシュ（支持部材）に固定されたり、φ３ｍｍで厚みが数十μｍ程度のリング（支持部材）に固定された状態でイオンミリングによって全体的もしくは部分的に薄片化されている。

従来、特許文献１に示すように、上述のようなＴＥＭ観察用の試料を他の分析装置で利用するための試料ホルダーがあった。特許文献１に示す試料ホルダーは、薄片化された試料をメッシュ（支持部材）に固定した状態で保持するものである。

この特許文献１に示す試料ホルダーは、試料が固定されたメッシュを配置するための試料保持面を有する試料保持台と、保持台を挟んで配置され試料保持面よりも突出した一対の凸部と、試料が固定されたメッシュを押える試料押えと、試料押えを固定する固定部材であるねじを有する。そして、試料が固定されたメッシュは、試料保持台及び試料押えの間に挟まれると共に、試料押えが試料保持台にねじで留められることで試料ホルダーに保持される。また、特許文献１に示す試料ホルダーは、Ｘ線分析器に対して、試料保持台の試料保持面のうちＸ線分析器に近い側が近づくように、試料保持台の試料保持面が傾斜している。
特開２００１−１５０５６号公報

しかしながら、特許文献１に示す試料ホルダーを他の分析装置に用いようとした場合、凸部やねじが試料の表面よりも突出しているため、その凸部やねじが分析装置内の構成部材に接触して試料を適切な位置に配置できない可能性がある。

本発明は、上記問題点に鑑みなされたものであり、透過型電子顕微鏡用の試料を分析する際に、分析装置内の構成部材に接触することを抑制でき、試料を適切な位置に配置しやすくすることができる試料ホルダーを提供することを目的とする。

上記目的を達成するために請求項１に記載の試料ホルダーは、支持部材に固定された透過型電子顕微鏡用の試料を分析装置にて分析するために、その試料を保持する試料ホルダーであって、試料が固定された支持部材が配置されるベースと、固定部材にてベースに固定されることによって、ベースに配置された支持部材と部分的に接触して支持部材をベースに押圧する押え部材とを備えるものであり、ベース、押え部材における支持部材を押圧する部分以外の部分、固定部材は、ベースに配置された支持部材を押え部材にて押圧している状態において、試料における上面、支持部材における上面、または、押え部材における支持部材を押圧する部分の上面のうち最も高い面より低い位置にあることを特徴とするものである。

通常、分析装置内における試料の適切な配置位置よりも低い位置では、ベース、押え部材における支持部材に接する部分の上面以外の部分と分析装置内の構成部材とが接触する可能性は低い。したがって、請求項１に示すようにすることによって、分析装置内の構成部材に接触することを抑制でき、試料を適切な位置に配置しやすくすることができる。

また、請求項２に示すように、分析装置が試料に励起源を照射することによって試料の分析を行う分析装置を含む場合、ベースは、励起源が当る部分に空間部を備えるようにしてもよい。

このようにすることによって、励起源がベースに照射されるのを抑制することができる。したがって、励起源がベースに照射されることによって生じる分析への悪影響を抑制でき、適切に試料の分析を行うことができる。

また、請求項３に示すように、ベースは、支持部材が配置される部位に支持部材の形状に対応する凹部を備えるようにしてもよい。

このようにすることによって、支持部材をベースに配置する際に、ズレたりすることなく適切に配置ことができる。

また、請求項４に示すように、ベースは、支持部材が配置される部位に支持部材の形状に対応する凸部を備えるようにしてもよい。

このようにすることによって、支持部材をベースに配置する際に、支持部材とベースとの位置決めをすることができ、適切な位置に配置することができる。

また、請求項５に示すように、支持部材は、弾性部材からなるスペーサーを介してベースに配置されるようにしてもよい。

このようにすることによって、支持部材と押え部材との密着性を向上することができる。

また、請求項６に示すように、支持部材は、凹部から突出する弾性部材からなるスペーサーを介してベースに配置されるようにしてもよい。

このようにすることによって、支持部材をベースに配置する際に、支持部材とベースとの位置決めをすることができ、適切な位置に配置することができると共に、支持部材と押え部材との密着性を向上することができる。

また、請求項７に示すように、分析装置は、走査電子顕微鏡、エネルギー分散型Ｘ線分光を用いた分析装置、波長分散型Ｘ線分光を用いた分析装置、オージェ電子分光を用いた分析装置、Ｘ線光電子分光を用いた分析装置の少なくとも一つを含むようにしてもよい。

このように、走査電子顕微鏡、エネルギー分散型Ｘ線分光を用いた分析装置、波長分散型Ｘ線分光を用いた分析装置、オージェ電子分光を用いた分析装置、Ｘ線光電子分光を用いた分析装置の試料ホルダーとして用いることができる。

以下、本発明の実施の形態を図に基づいて説明する。

（第１の実施の形態）
本実施の形態における試料ホルダー１００は、透過型電子顕微鏡用の試料１１を他の分析装置にて分析するために、その試料１１を保持するものである。図１は、本発明の第１の実施の形態における試料を固定した支持部材の概略構成を示す平面図である。図２は、図１のＩＩ―ＩＩ断面図である。図３は、本発明の第１の実施の形態における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す平面図である。図４は、図３のＩＶ―ＩＶ断面図である。図５は、本発明の第１の実施の形態における分析装置の概略構成を示す断面図である。図６は、試料を固定した支持部材の他の例における概略構成を示す平面図である。図７は、図６のＶＩＩ―ＶＩＩ断面図である。図８は、試料を固定した支持部材の他の例における概略構成を示す平面図である。図９は、図８のＩＸ―ＩＸ断面図である。

まず、透過型電子顕微鏡用の試料１１に関して説明する。透過型電子顕微鏡用の試料１１は、例えば、収束イオンビーム（Focused Ion Beam、以下ＦＩＢとも称する）装置を用いて薄片化（観察領域は１００ｎｍ程度）されたものである。この薄片化された試料１１は、図１及び図２に示すように、例えばタングステンなどの堆積によってメッシュ（支持部材）１０に固定される。

メッシュ１０は、約φ３ｍｍで厚みが数十μｍ程度の円状の板部材の一点から切り込みを入れ、その切り込みに略直角な方に切り抜いた形状のものを採用する。換言すると、メッシュ１０は、平面視において、円状の板部材を逆Ｌ字状に切り抜いた形状のものを採用する。そして、試料１１は、メッシュ１０の切り抜いた断面に固定される。よって、試料１１は、一部がメッシュ１０に固定された状態で浮いた状態となる。換言すると、試料１１は、一部のみがメッシュ１０と接触しており、その他の部分はメッシュ１０と接触していない状態である。なお、試料１１は、分析する際にメッシュ１０が障壁になることを抑制するために、メッシュ１０のできるだけ上側の方に固定すると好ましい。つまり、メッシュ１０を分析装置内に配置した状態において、メッシュ１０のできるだけ上側の方に固定すると好ましい（図２の紙面上における上方）。

ただし、メッシュ１０の形状はこれに限定されるものではなく、試料１１の固定位置もこれに限定されるものではない。例えば、図６及び図７に示すように、メッシュ１０の上面（主面）に試料１１の一部を固定してもよい。

また、図８及び図９に示すように、試料１１ａは、約φ３ｍｍで厚みが数十μｍ程度のリング状の支持部材１０ａ（以下、リングとも称する）に固定された状態でイオンミリングによって全体的もしくは部分的に薄片化してもよい。この場合、試料１１ａは、周囲のみがリング１０ａと接触しており、その他の部分はリング１０ａと接触していない状態である。

次に、上述の試料１１が固定されたメッシュ１０を保持する試料ホルダー１００に関して説明する。なお、以下に説明する試料ホルダーは、図１、図６に示すいずれのメッシュや、図８に示すリングであっても同様に保持できるため、代表例として図１に示すメッシュ１０を保持する例を用いて説明する。

試料ホルダー１００は、図３及び図４に示すように、略中心位置に貫通孔２１を有する凸形状をなすものである。そして、試料ホルダー１００は、試料１１が固定されたメッシュ１０が配置されるベース２０と、ねじ４０（固定部材）にてベース２０に固定される押え板３０（押え部材）とを備えるものである。この押え板３０は、ねじ４０にてベース２０に固定されることによって、メッシュ１０をベース２０に押圧するものである。

ベース２０は、凸形状をなす導電性部材からなり、中心部エリアに略平坦なベース主面２２を有し、そのベース主面２２の両側にはベース主面２２から窪んだ位置に略平坦なベース段差部２４を有する。

また、ベース２０は、ベース主面２２の略中心領域（試料１１が配置される位置を含む周辺領域であり、電子線が照射される領域）に、メッシュ１０の直径（約φ３ｍｍ）より若干狭い開口面積であり、ベース主面２２から裏面に貫通する貫通孔（空間部）２１が設けられる。この貫通孔２１は、後ほど説明する分析装置における電子線がベース２０に照射されないようにするために設けられるものである。したがって、貫通孔２１のかわりに、凹部を設けるようにしてもよい。

つまり、試料１１に電子線を照射して、試料１１から特性Ｘ線を放出させることによって試料１１の分析を行う場合、電子線がベース２０にも照射されてしまうと、ベース２０から特性Ｘ線が放出する可能性がある。しかしながら、上述のように、ベース２０における電子線が照射される領域に貫通孔２１もしくは凹部を設けることによって、電子線がベース２０に照射されるのを抑制することができる。したがって、電子線がベース２０に照射されることによって生じる分析への悪影響を抑制でき、適切に試料１１の分析を行うことができる。

また、ベース主面２２の略中心位置、つまり貫通孔２１の周囲には、メッシュ１０の形状（切り抜く前の形状である円状の板部材）に対応する凹部２３が設けられる。この凹部２３には、メッシュ１０が配置される。このようにベース２０にメッシュ１０の形状に対応する凹部２３を設けることによって、メッシュ１０をベース２０に配置する際に、ズレたりすることなく適切に配置ことができる。また、ベース段差部２４には、押え板３０をベース２０に固定するためのねじ４０に対応するねじ穴２５が設けられる。また、ベース主面２２とベース段差部２４の表面との間隔は、ねじ４０をねじ穴２５に挿入した状態で、ねじ４０が板主部３２から突出しない程度である。

押え板３０は、導電性部材からなり、ベース２０の形状に対応して凸形状をなすものであり、中心部エリアにベース主面２２に対応する略平坦な板主部３２を有する。また、その板主部３２の両側には、板主部３２から窪んだベース段差部２４に対応する略平坦な板段差部３３を有する。押え板３０は、板主部３２の略中心領域（貫通孔２１に対応する領域）に、メッシュ１０の直径（約φ３ｍｍ）より若干狭い開口面積であり、板主部３２から裏面に貫通する開口部３１が設けられる。したがって、押え板３０は、ベース２０に固定された状態において開口部３１の周囲領域ａがメッシュ１０と接触することとなる。そして、板段差部３３には、上述のねじ４０及びねじ穴２５に対応するねじ用貫通孔３４が設けられる。

この試料ホルダー１００にて、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持する場合、凹部２３にメッシュ１０が配置された状態のベース２０に押え板３０を被せる。そして、ねじ４０にて押え板３０をベース２０に固定する。このようにして、メッシュ１０は、押え板３０（板主部３２）の周囲領域ａが接触して、押え板３０（板主部３２）によってベース２０に押圧された状態で試料ホルダー１００に保持される。したがって、試料ホルダー１００のベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面以外の部分、ねじ４０は、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面より低い位置となる。

ここで、上述のように試料ホルダー１００に保持された試料１１を分析する分析装置の一例を説明する。図５は、本発明の第１の実施の形態における分析装置の概略構成を示す断面図である。

本実施の形態においては、分析装置の一例として、エネルギー分散型Ｘ線分光（energy-dispersive X-ray spectroscopy）を用いた分析装置（以下ＥＤＳとも称する）と、波長分散型Ｘ線分光（wavelength-dispersive X-ray spectroscopy）を用いた分析装置（以下、ＷＤＳとも称する）と二次電子検出器２８０、反射電子検出器２９０が搭載された、電子プローブマイクロアナライザ（electron-probe micro analyzer、以下ＥＰＭＡとも称する）２００を採用する。なお、本実施の形態における分析装置２００に関しては、従来技術であるため分析方法などに関する詳しい説明は省略する。

図５に示すように、分析装置２００は、試料１１に照射する電子線（励起源）を出力する電子銃２１０、鏡筒内に配置されるものであり電子銃２１０にて出力された電子線を収束させるコンデンサレンズ２２０、鏡筒内に配置されるものでありコンデンサレンズ２２０で収束された電子線を更に細く絞る対物レンズ２３０、試料１１の周辺の浮遊物などを捕らえる液体窒素トラップ２４０、試料ホルダー１００が搭載されて試料ホルダー１００の位置（水平方向、垂直方向、傾斜方向、回転方向など）を調整するステージ２５０、ＥＤＳ２６０、ＷＤＳ２７０、二次電子検出器２８０、反射電子検出器２９０などを備える。ＷＤＳ２７０は、一対の分光結晶２７１とＸ線検出器２７２が複数（例えば、５チャンネル）設けられて構成されるものである。試料１１の表面と各組の分光結晶２７１とＸ線検出器２７２は、ローランド円の円周上に配置される。なお、図示は省略するが、ＥＤＳ２６０、ＷＤＳ２７０（Ｘ線検出器２７２）、二次電子検出器２８０、反射電子検出器２９０は、表示装置などが接続された演算装置などに接続されている。そして、表示装置にて分析結果を表示するものである。

そして、この分析装置２００にて試料１１を分析する場合、メッシュ１０を保持した試料ホルダー１００をステージ２５０に配置する。そして、ステージ２５０を動かすことによって、試料１１が分析装置２００内にて適切な位置となるように調整する。なお、本実施の形態における分析装置２００においては、分析装置２００内でステージ２５０を動かすことによって、試料１１の位置を調整する例を採用したが、本発明はこれに限定されるものではない。分析装置の外部にてステージ上での試料１１の位置を調整して、そのステージごと分析装置内に配置するようなものであってもよい。

一般的に、分析装置２００内においては、分析装置２００の構成部材（液体窒素トラップ２４０など）と試料ホルダーとの間隔は狭いものである。したがって、試料１１を適切な位置に調整（配置）しようとした場合、構成部材（液体窒素トラップ２４０など）と試料ホルダーとが接触する可能性があり、試料１１を適切な位置に調整（配置）できない可能性がある。また、試料１１と分光結晶２７１及びＥＤＳ２６０との角度（例えば、３０°〜５５°）が適切となるように試料１１を調整（配置）すると、試料ホルダーが障壁となり、特性Ｘ線が遮られてしまう可能性もある。特に、ＷＤＳ２７０の場合、多方向に特性Ｘ線を取り出す必要があるため、試料１１と分光結晶２７１との位置関係が多方向において制限される。

しかしながら、本実施の形態における試料ホルダー１００においては、上述のように試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板部３２）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面より低い位置とするものである。したがって、試料ホルダー１００が分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。

換言すると、試料ホルダー１００は、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持した状態において、試料１１よりも上側にくる部位を低減することができるので、分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。

なお、本実施の形態においては、試料ホルダー１００に保持された試料１１を分析する分析装置として、ＥＤＳ２６０とＷＤＳ２７０と二次電子検出器２８０と反射電子検出器２９０が搭載された分析装置２００を採用した例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。試料ホルダー１００に保持された試料１１を分析する分析装置としては、例えば、ＥＤＳ，ＷＤＳを搭載していない走査型電子顕微鏡（Scanning Electoron Microscope、以下ＳＥＭとも称する）であってもよい。また、オージェ電子分光（Auger Electron Spectroscopy）を用いた分析装置（以下ＡＥＳとも称する）、Ｘ線光電子分光分析法（X-ray Photoelectron Spectroscopy）を用いた分析装置（以下ＸＰＳとも称する）、透過型電子顕微鏡（transmission electron microscope、以下ＴＥＭとも称する）であってもよい。

例えば、ＡＥＳの場合、試料ホルダー１００を配置するエリアの周辺には、インプットレンズ、対物レンズ、反射電子検出器などが配置されている。しかしながら、ＡＥＳ内部において、試料１１を適切な位置に配置しようとした場合であっても、本実施の形態における試料ホルダー１００を用いることによって、試料ホルダー１００と対物レンズや反射電子検出器などとが接触することを抑制できるので、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。

また、試料ホルダー１００に保持された試料１１は、ＥＤＳ、ＷＤＳ、ＳＥＭ、ＸＰＳのうちの複数の分析装置にて分析するようにしてもよい。つまり、試料ホルダー１００をＥＤＳ、ＷＤＳ、ＳＥＭ、ＸＰＳの複数の分析装置で兼用してもよい。

また、導電性テープや導電性ペーストを用いることによって、メッシュ１０を試料ホルダー１００の最も高い位置に保持させることも考えられる。しかしながら、導電性テープや導電性ペーストを用いた場合、メッシュ１０を取り外すのが困難であったり、試料１１が導電性ペーストによって汚染されたりする可能性がある。また、導電性テープは、チャージアップしやすく試料１１の分析に悪影響をおよぼす可能性がある。しかしながら、本実施の形態における試料ホルダー１００は、メッシュ１０を押え板３０とねじ４０とによってベース２０に保持しているので、導電性テープや導電性ペーストなどを用いる必要がないので好ましい。

また、本実施の形態においては、試料ホルダー１００は、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面より低い位置とする例を採用したが、本発明はこれに限定されるものではない。本発明は、ベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面以外の部分、ねじ４０は、ベース２０に配置されたメッシュ１０を押え板３０にて押圧している状態において、試料１１における上面（表面）ｓ、メッシュ１０における上面（表面）のうち最も高い面より低い位置となるようにしても本発明の目的は達成できるものである。

また、本実施の形態においては、試料ホルダー１００は、二つのねじ４０で押え板３０をベース２０に固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押え板３０をベース２０に固定してもよいし、三つ以上のねじで押え板３０をベース２０に固定してもよい。

（変形例１）
また、変形例１として、図１０に示すように、試料ホルダー１００ａは、メッシュ１０をベース２０ａの主面上に配置するようにしてもよい。図１０は、本発明の変形例１における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。図１０は、上述の実施の形態における図４に対応する図面である。なお、変形例１と上述の実施の形態とは、類似する点が多いため、主に異なる箇所に関して説明する。

ベース２０ａは、略平坦なベース主面２２ａが形成される。すなわち、ベース主面２２ａには、上述の実施の形態における凹部２３を設けないものである。また、押え板３０ａは、メッシュ１０の厚みに対応する高さの板凸部３５ａ、板凸部３５ａの端部から屈曲する板屈曲部３６ａ、板屈曲部３６ａの略中心位置に開口部３１が設けられる。つまり、押え板３０ａは、ベース主面２２から遠ざかる方に突出するものであり、メッシュ１０の形状（切り抜く前の形状である円状の板部材）に対応する凹部が設けられ、その凹部の略中心位置に開口部３１が設けられるものである。

このように、試料ホルダー１００ａは、ベース２０ａのベース主面２２ａと押え板３０ａの板屈曲部３６ａとの間でメッシュ１０を保持するようにしてもよい。このようにすることによっても、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板屈曲部３６ａ）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板屈曲部３６ａ）の上面より低い位置とすることができる。したがって、試料ホルダー１００が分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。

また、変形例１においては、試料ホルダー１００ａは、二つのねじ４０で押え板３０ａをベース２０ａに固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押え板３０ａをベース２０ａに固定してもよいし、三つ以上のねじで押え板３０ａをベース２０ａに固定してもよい。

（変形例２）
また、変形例２として、図１１に示すように、試料ホルダー１００ｂは、スペーサー２６ｂを設けてもよい。図１１は、本発明の変形例２における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。図１１は、上述の実施の形態における図４に対応する図面である。なお、変形例２と上述の実施の形態とは、類似する点が多いため、主に異なる箇所に関して説明する。

ベース２０ｂは、貫通孔２１の周囲にメッシュ１０の厚みよりも深い凹部２３ｂが設けられる。そして、この凹部２３ｂには、導電性の弾性部材からなるスペーサー２６ｂが配置される。つまり、凹部２３ｂは、スペーサー２６ｂを配置した状態でメッシュ１０の厚みと同程度の深さ、もしくは、それよりも浅い深さである。

このように、試料ホルダー１００ｂは、ベース２０ｂの凹部２３ｂに設けられたスペーサー２６ｂと押え板３０との間でメッシュ１０を保持するようにしてもよい。このようにすることによっても、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０におけるメッシュ１０を押圧する部分（板主部３２）の上面より低い位置とすることができる。したがって、試料ホルダー１００ｂが分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。また、このように、スペーサー２６ｂを設けることによって、メッシュ１０と押え板３０との密着性を向上することができる。

なお、スペーサー２６ｂを設ける場合、スペーサー２６ｂの上面と板主部３２との間隔（メッシュ１０を挟む間隔）は、メッシュ１０の厚みよりも若干小さくすることによって、メッシュ１０と押え板３０との密着性をより一層向上することができるので好ましい。

また、変形例２においては、試料ホルダー１００ｂは、二つのねじ４０で押え板３０をベース２０ｂに固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押え板３０をベース２０ｂに固定してもよいし、三つ以上のねじで押え板３０をベース２０ｂに固定してもよい。

（変形例３）
また、変形例３として、図１２に示すように、試料ホルダー１００ｃは、スペーサー２６ｃを設けてもよい。図１２は、本発明の変形例３における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。図１２は、上述の実施の形態における図４に対応する図面である。なお、変形例３と上述の実施の形態とは、類似する点が多いため、主に異なる箇所に関して説明する。

ベース２０ｃは、貫通孔２１の周囲に凹部２３ｃが設けられる。そして、この凹部２３ｃには、導電性の弾性部材からなるスペーサー２６ｃが配置される。そして、この凹部２３ｃとスペーサー２６ｃとは、凹部２３ｃにスペーサー２６ｃを配置した状態において、スペーサー２６ｃがベース主面２２よりも突出するような関係を満たすものである。また、押え板３０ｃは、メッシュ１０の厚みに加えてベース主面２２から突出したスペーサー２６ｃの厚みに対応する程度の高さ、もしくは、それよりも若干低い高さの板凸部３５ｃ、板凸部３５ｃの端部から屈曲する板屈曲部３６ｃ、板屈曲部３６ｃの略中心位置に開口部３１が設けられる。つまり、押え板３０ｃは、ベース主面２２から遠ざかる方に突出するものであり、メッシュ１０の形状（切り抜く前の形状である円状の板部材）に対応する凹部が設けられ、その凹部の略中心位置に開口部３１が設けられるものである。

このように、試料ホルダー１００ｃは、ベース主面２２から突出したスペーサー２６ｃと押え板３０ｃとの間でメッシュ１０を保持するようにしてもよい。このようにすることによっても、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０ｃ、押え板３０ｃにおけるメッシュ１０を押圧する部分（板屈曲部３６ｃ）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０ｃにおけるメッシュ１０を押圧する部分（板屈曲部３６ｃ）の上面より低い位置とすることができる。したがって、試料ホルダー１００ｃが分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。

また、このように、ベース主面２２から突出するスペーサー２６ｃを設けることによって、メッシュ１０と押え板３０ｃとの密着性を向上することができる。さらに、ベース主面２２から突出するスペーサー２６ｃを設けることによって、メッシュ１０をベース２０ｃに配置する際に、メッシュ１０とベース２０ｃとの位置決めをすることができ、適切な位置に配置することができる。

なお、スペーサー２６ｃを設ける場合、スペーサー２６ｃの上面と板屈曲部３６ｃとの間隔（メッシュ１０を挟む間隔）は、メッシュ１０の厚みよりも若干小さくすることによって、メッシュ１０と押え板３０ｃとの密着性をより一層向上することができるので好ましい。

また、変形例３においては、試料ホルダー１００ｃは、二つのねじ４０で押え板３０ｃをベース２０ｃに固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押え板３０ｃをベース２０ｃに固定してもよいし、三つ以上のねじで押え板３０ｃをベース２０ｃに固定してもよい。

（変形例４）
また、変形例４として、図１３に示すように、試料ホルダー１００ｄは、ベース２０ｄにベース凸部２６ｄを設けてもよい。図１３は、本発明の変形例４における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。図１３は、上述の実施の形態における図４に対応する図面である。なお、変形例４と上述の実施の形態とは、類似する点が多いため、主に異なる箇所に関して説明する。

ベース２０ｄは、貫通孔２１の周囲にベース主面２２から突出するベース凸部２６ｄが設けられる。また、押え板３０ｄは、メッシュ１０の厚みに加えてベース主面２２から突出したベース凸部２６ｄの厚みに対応する程度の高さ、もしくは、それよりも若干低い高さの板凸部３５ｄ、板凸部３５ｄの端部から屈曲する板屈曲部３６ｄ、板屈曲部３６ｄの略中心位置に開口部３１が設けられる。つまり、押え板３０ｄは、ベース主面２２から遠ざかる方に突出するものであり、メッシュ１０の形状（切り抜く前の形状である円状の板部材）に対応する凹部が設けられ、その凹部の略中心位置に開口部３１が設けられるものである。

このようにすることによっても、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０ｄ、押え板３０ｄにおけるメッシュ１０を押圧する部分（板屈曲部３６ｄ）の上面以外の部分、ねじ４０は、押え板３０ｄにおけるメッシュ１０を押圧する部分（板屈曲部３６ｄ）の上面より低い位置とすることができる。したがって、試料ホルダー１００ｄが分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。また、このように試料ホルダー１００ｄは、ベース主面２２から突出するベース凸部２６ｄを設けることによって、メッシュ１０をベース２０ｄに配置する際に、メッシュ１０とベース２０ｄとの位置決めをすることができ、適切な位置に配置することができる。

また、変形例４においては、試料ホルダー１００ｄは、二つのねじ４０で押え板３０ｄをベース２０ｄに固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押え板３０ｄをベース２０ｄに固定してもよいし、三つ以上のねじで押え板３０ｄをベース２０ｄに固定してもよい。

（変形例５）
また、変形例５として、図１４に示すように、試料ホルダー１００ｅは、押え板のかわりに押えブロック３０ｅを用いてもよい。図１４は、本発明の変形例５における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。図１４は、上述の実施の形態における図４に対応する図面である。なお、変形例５と上述の実施の形態とは、類似する点が多いため、主に異なる箇所に関して説明する。

押えブロック３０ｅは、導電性部材からなり、ベース２０の形状に対応して凹形状をなすものであり、中心部エリアにベース主面２２に対応する略平坦な板状部３２ｅを有し、その板状部３２ｅの両側にはベース段差部２４に対応するブロック部３７ｅを有する。

また、押えブロック３０ｅは、板状部３２ｅの略中心領域（貫通孔２１に対応する領域）に、メッシュ１０の直径（約φ３ｍｍ）より若干狭い開口面積であり、板状部３２ｅを貫通する開口部３１ｅが設けられる。したがって、押えブロック３０ｅは、ベース２０に固定された状態において開口部３１eの周囲領域ａがメッシュ１０と接触することとなる。そして、ブロック部３７ｅには、ねじ４０の幅よりも若干広い開口面積を有する掘り込み部３８ｅが設けられる。この掘り込み部３８ｅには、上述のねじ４０及びねじ穴２５に対応するねじ用貫通孔３４が設けられる。つまり、変形例５に示す試料ホルダー１００ｅの押えブロック３０ｅは、図４に示す試料ホルダー１００の板段差部３３をブロック状（ブロック部３７ｅ）にして、このブロック状の部分（ブロック部３７ｅ）にねじ用貫通孔３４を有する掘り込み部３８ｅを設けたものである。また、掘り込み部３８ｅの深さは、ねじ４０を掘り込み部３８ｅに挿入してねじ穴２５に挿入した状態で、ねじ４０が押えブロック３０ｅの表面（上面）から突出しない程度の深さである。

この押えブロック３０ｅにおいては、開口部３１ｅの周囲領域ａでメッシュ１０と接触する部分（板状部３２ｅ）の厚さは、上述の押え板３０などと同じである。また、板状部３２ｅとブロック部３７ｅの表面（上面）は、連続する略平坦面をなするものである。そして、ねじ４０は、掘り込み部３８ｅ内に入れられるので、メッシュ１０を押圧する部分の上面より低い位置となる。

したがって、このようにすることによっても、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０、押えブロック３０ｅにおけるメッシュ１０を押圧する部分の上面以外の部分、ねじ４０は、押えブロック３０ｅにおけるメッシュ１０を押圧する部分の上面より低い位置とすることができる。したがって、試料ホルダー１００ｅが分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。また、このように押えブロック３０ｅにすることにより、押え板の場合と比べて、ねじ４０で固定する際に生じる押え板の撓みやメッシュ１０と対向する部分の浮きを抑制することができる。

また、変形例５においては、試料ホルダー１００ｅは、二つのねじ４０で押えブロック３０ｅをベース２０に固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押えブロック３０ｅをベース２０に固定してもよいし、三つ以上のねじで押えブロック３０ｅをベース２０に固定してもよい。

（変形例６）
また、変形例６として、図１５に示すように、試料ホルダー１００ｆは、メッシュ１０をベース２０ｆの主面上に配置する場合でも、押え板のかわりに押えブロック３０ｆを用いてもよい。図１５は、本発明の変形例６における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。図１５は、上述の実施の形態における図４に対応する図面である。なお、変形例６と上述の実施の形態とは、類似する点が多いため、主に異なる箇所に関して説明する。

ベース２０ｆは、上述の変形例１と同様に略平坦なベース主面２２ｆが形成される。すなわち、ベース主面２２ｆには、上述の実施の形態における凹部２３を設けないものである。

押えブロック３０ｆは、導電性部材からなり、ベース２０の形状に対応して凹形状をなすものであり、中心部エリアにベース主面２２ｆに対応する略平坦な板状部３２ｆを有し、その板状部３２ｆの両側にはベース段差部２４に対応するブロック部３７ｆを有する。

また、押えブロック３０ｆは、板状部３２ｆの略中心領域（貫通孔２１に対応する領域）に、メッシュ１０の形状に対応する板凹部３９ｆを有し、その板凹部３９ｆの略中心領域にメッシュ１０の直径（約φ３ｍｍ）より若干狭い開口面積であり、板状部３２ｆを貫通する開口部３１ｆが設けられる。したがって、押えブロック３０ｆは、ベース２０ｆに固定された状態において開口部３１ｆの周囲領域ａがメッシュ１０と接触することとなる。そして、ブロック部３７ｆには、上述の変形例５と同様にねじ４０の幅よりも若干広い開口面積を有する掘り込み部３８ｆが設けられる。この掘り込み部３８ｆには、上述のねじ４０及びねじ穴２５に対応するねじ用貫通孔３４が設けられる。つまり、変形例６に示す試料ホルダー１００ｆの押えブロック３０ｆは、図１０に示す試料ホルダー１００ａの板段差部３３をブロック状（ブロック部３７ｆ）にして、このブロック状の部分（ブロック部３７ｆ）にねじ用貫通孔３４を有する掘り込み部３８ｆを設けたものである。また、掘り込み部３８ｆの深さは、ねじ４０を掘り込み部３８ｆに挿入してねじ穴２５に挿入した状態で、ねじ４０が押えブロック３０ｆの表面（上面）から突出しない程度の深さである。

この押えブロック３０ｆにおいては、板状部３２ｆとブロック部３７ｆの表面（上面）は、連続する略平坦面をなするものである。そして、ねじ４０は、掘り込み部３８ｆ内に入れられるので、メッシュ１０を押圧する部分の上面より低い位置となる。

したがって、このようにすることによっても、試料１１が固定されたメッシュ１０を保持している状態において、ベース２０ｆ、押えブロック３０ｆにおけるメッシュ１０を押圧する部分の上面以外の部分、ねじ４０は、押えブロック３０ｆにおけるメッシュ１０を押圧する部分の上面より低い位置とすることができる。したがって、試料ホルダー１００ｆが分析装置２００内の構成部材に接触することを抑制でき、試料１１を適切な位置に配置しやすくすることができる。また、このように押えブロック３０ｆにすることにより、押え板の場合と比べて、ねじ４０で固定する際に生じる押え板の撓みやメッシュ１０と対向する部分の浮きを抑制することができる。

また、変形例６においては、試料ホルダー１００ｆは、二つのねじ４０で押えブロック３０ｆをベース２０ｆに固定する例を用いて説明したが、本発明はこれに限定されるものではない。例えば、一つのねじで押えブロック３０ｆをベース２０ｆに固定してもよいし、三つ以上のねじで押えブロック３０ｆをベース２０ｆに固定してもよい。

なお、上述の実施の形態、変形例１〜６は、適宜組み合わせて実施することも可能である。

本発明の第１の実施の形態における試料を固定した支持部材の概略構成を示す平面図である。 図１のＩＩ―ＩＩ断面図である。 本発明の第１の実施の形態における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す平面図である。 図３のＩＶ―ＩＶ断面図である。 本発明の第１の実施の形態における分析装置の概略構成を示す断面図である。 試料を固定した支持部材の他の例における概略構成を示す平面図である。 図６のＶＩＩ―ＶＩＩ断面図である。 試料を固定した支持部材の他の例における概略構成を示す平面図である。 図８のＩＸ―ＩＸ断面図である。 本発明の変形例１における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。 本発明の変形例２における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。 本発明の変形例３における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。 本発明の変形例４における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。 本発明の変形例５における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す平面図である。 本発明の変形例６における試料ホルダーの支持部材を配置した状態の概略構成を示す断面図である。

符号の説明

１０ メッシュ（支持部材）、１０ａ リング（支持部材）、１１，１１ａ 試料、２０，２０ａ，２０ｂ，２０ｃ，２０ｄ，２０ｅ，２０ｆ ベース、２１ 貫通孔（空間部）、２２，２２ａ，２２ｅ，２２ｆ ベース主面、２３，２３ｂ，２３ｃ、２３ｆ 凹部、２４ ベース段差部、２５ ねじ穴、２６ｂ，２６ｃ スペーサー、２６ｄ ベース凸部、２７ｅ，２７ｆ ねじ止め用凹部、３０，３０ａ，３０ｃ，３０ｄ 押え板（押え部材）、３０ｅ，３０ｆ 押えブロック（押え部材）、３１，３１ｅ，３１ｆ 開口部、３２ 板主部、３２ｅ，３２ｆ 板状部、３３ 板段差部、３４ ねじ用貫通孔、３５ａ，３５ｃ，３５ｄ 板凸部、３６ａ，３６ｃ，３６ｄ 板屈曲部、３７ｅ，３７ｆ ブロック部、３８ｅ，３８ｆ 掘り込み部、４０ ねじ（固定部材）、１００，１００ａ〜１００ｆ 試料ホルダー、２００ 分析装置、２１０ 電子銃、２２０ コンデンサレンズ、２３０ 対物レンズ、２４０ 液体窒素トラップ、２５０ ステージ、２６０ ＥＤＳ、２７０ ＷＤＳ、２７１ 分光結晶、２７２ Ｘ線検出器、２８０ 二次電子検出器、２９０ 反射電子検出器、ａ 開口部３１の周囲領域、ｓ 試料１１の表面（上面）

Claims (7)

1. 支持部材に固定された透過型電子顕微鏡用の試料を分析装置にて分析するために、当該試料を保持する試料ホルダーであって、
   前記試料が固定された前記支持部材が配置されるベースと、
   固定部材にて前記ベースに固定されることによって、前記ベースに配置された前記支持部材と部分的に接触して当該支持部材を当該ベースに押圧する押え部材と、
   を備えるものであり、
   前記ベース、前記押え部材における前記支持部材を押圧する部分以外の部分、前記固定部材は、前記ベースに配置された前記支持部材を前記押え部材にて押圧している状態において、前記試料における上面、又は、前記支持部材における上面、又は、前記押え部材における前記支持部材を押圧する部分の上面のうち最も高い面より低い位置にあることを特徴とする試料ホルダー。
2. 前記分析装置が前記試料に励起源を照射することによって当該試料の分析を行う分析装置を含む場合、前記ベースは、前記励起源が当る部分に空間部を備えることを特徴とする請求項１に記載の試料ホルダー。
3. 前記ベースは、前記支持部材が配置される部位に当該支持部材の形状に対応する凹部を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の試料ホルダー。
4. 前記ベースは、前記支持部材が配置される部位に当該支持部材の形状に対応する凸部を備えることを特徴とする請求項１又は請求項２に記載の試料ホルダー。
5. 前記支持部材は、弾性部材からなるスペーサーを介して前記ベースに配置されることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれか一項に記載の試料ホルダー。
6. 前記支持部材は、前記凹部から突出する弾性部材からなるスペーサーを介して前記ベースに配置されることを特徴とする請求項３に記載の試料ホルダー。
7. 前記分析装置は、走査電子顕微鏡、エネルギー分散型Ｘ線分光を用いた分析装置、波長分散型Ｘ線分光を用いた分析装置、オージェ電子分光を用いた分析装置、Ｘ線光電子分光分析法を用いた分析装置の少なくとも一つを含むことを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれか一項に記載の試料ホルダー。

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