JP5575339B2 - 電子顕微鏡用試料キャリア - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡用試料キャリアに関する。当該試料キャリアは金属ホイルを有し、試料を取り付けるための前記金属ホイルの側面と接する少なくとも1つの載置位置を有する。

本発明はさらに当該試料キャリアを使用方法にも関する。

係る試料キャリアは、リフトアウトグリッド（Lift−Out Grid）の名称でテッドペラ(Ted Pella)社から販売されている（たとえばhttp://www.tedpella.com/grids_html/4510half.htmを参照のこと）。

既知のリフトアウトグリッドは、直径3mmの半円に相似し、かつ、厚さ25〜30μmのモリブデンホイルで形成される。半円の直線端部では、その既知のリフトアウトグリッドは4つの突出する歯を有する。その突出する歯の端部は、試料の載置位置として用いられることが意図されている。よってそのグリッドは複数の載置位置を有する。そのグリッドは相対的に硬いため、試料キャリアは振動や座屈等に対して強くなる。

高スティフネス及びその結果としての振動に対する耐性は、高分解能−たとえば走査電子顕微鏡(SEM)で用いられるような1nm未満の分解能又は透過型電子顕微鏡(TEM)で用いられるような0.1nm未満の分解能−での撮像にとって必要である。

試料からその一部を掘り出して、その掘り出された試料をグリッドに取り付ける方法は、たとえば非特許文献1から既知である。

非特許文献1は、どのようにして集束イオンビーム(FIB)装置内において、試料がウエハからその場で掘り出され、薄くされ、かつ、グリッドに取り付けられるのかについて記載している。あるいはその代わりに、試料は、掘り出され、続いてグリッドに取り付けられ、最終的に薄くされる。

薄くされる試料は通常薄片と呼ばれることに留意してほしい。従って本願においては、「試料」と「薄片」は同義的に用いられる。

得られた薄片は、電子が透過するまで薄くされ、かつ、典型的には50nm以下の厚さを有する。薄片の面積は典型的には、辺々が数μm〜数十μmの長方形−たとえば5μm×15μmの長方形−である。

薄片を準備してその薄片をリフトアウトグリッドに取り付けた後、そのリフトアウトグリッドは、集束イオンビーム装置からTEMへ搬送される。TEM内では、放出される放射線に応じたエネルギー（たとえば300keV）の電子ビームが薄片に照射される。この放射線は、透過電子、反射電子、2次電子等を含む。

電子、電子の散乱及び/又はエネルギー損失から、薄片の像が生成されうる。

X線は、薄片から放出される特性X線に基づいて、試料の元素情報を提供する像を生成するのに用いられうる。その目的のため、集束電子ビームが薄片全体にわたって走査され、かつ、検出器は放出されるX線を検出する。処理速度を最適にするため、可能な限り大きな放出立体角で放出されるX線が検出されるように、検出器は試料を取り囲むように設けられる。これについては特許文献1に記載されている。

既知のリフトアウトグリッドの問題は、試料がグリッドに接合されるときに、放出立体角の大部分が、−特に試料/グリッドの界面付近で−グリッドによって阻害されることである。その結果、大部分のX線を検出することができない。そのため処理時間が長くなり、かつ/あるいは、試料から放出されるX線の量が適切に評価できなくなる。試料は一般的には数μmの長さで、かつ、ホイルの厚さは一般的には25μmであり、その結果大きなシャドーイング効果−X線の放出立体角のほぼ50%が隠されてしまう−が起こることに留意してほしい。

同様の問題は、試料が電子ビームに垂直な軸の周りで回転（傾斜）し、かつ、多数の前記傾斜角で撮像されるX線又は電子ビーム断層撮像が行われるときにも起こる。各異なる傾斜角でのこれらの像は、試料の3D像の再構成に用いられる。断層撮像では、通常は厚い−厚さ70nm~1μm（試料の組成に依存する）−試料が用いられることに留意してほしい。

試料の一部が（電子ビームの下流又は上流のいずれかで）グリッドによって隠されることで、断層撮像は、試料が（ほとんど）曖昧にならない傾斜角に制限される。またシャドーイングは用いられる傾斜角に依存する。よって3D再構成の分解能は、特にグリッド/試料の界面付近での試料の部分では制限される（機械的に可能な傾斜角のくさびしか有用な検出信号を生成しないため）。

米国特許第8080791B2号明細書 米国特許第7115882B2号明細書 米国特許出願公開第2008/0185286A1号明細書

Joachim他、’TEMSample preparation and FIB−induced damage’, MRSBulletin、第32巻、2007年5月、pp.400−407、より詳細にはpp.401: ‘In−situ Lift−out/microsampling’

本発明はこれらの問題に対する解決法を提供することを意図している。

その目的のため、本発明による試料キャリアは、載置位置が、当該試料キャリアの金属ホイルの厚さが減少する部分と接することを特徴とする。

当該試料キャリアの厚さを局所的に減少させ、かつ、前記試料を厚さの減少した部分に取り付けることによって、当該試料キャリアから生じる放射線のシャドーイングは減少する。

グリッドの代わりにニードルに試料を取り付けることも知られていることに留意してほしい。これは特許文献2に記載されている。特許文献2は、試料の一部がFIB内において試料から掘り出され、かつ、鋭いニードルに取り付けられることについて記載している。続いてその鋭いニードルは、FIBから取り出され、かつ、ニューマティックプレスを用いることによって、銅のリング内で押圧される。鋭いニードル及び試料と一緒になった銅のリングは、前記試料を電子が透過するまで薄くするため、前記FIB内へ再導入される。薄くした後、前記の薄くされた試料はさらなる検査のためにTEM内に導入されてよい。

この方法の欠点は、ニューマティックプレスによってニードルと銅とを押圧する必要があるため、この押圧が、FIB外部で行われなければならず、かつ、複数の工程−たとえばプレス内に銅のリングを挿入する工程、プレス内にニードルを挿入及び位置設定する工程等−を含むことである。このため、処理能力は低下し、ユーザーの使い勝手は減少し、かつ、試料の損失に関連する、ニードルから試料を取り外す際の事故の危険性が増大する。さらに試料は実質的にニードルの端部に載置されるので、振動の影響を受けやすくなる。

他の欠点は、試料がニードルに対して垂直に載置されることである。前記ニードルは前記試料の中央に取り付けられる。薄くする工程は、一方の翼部又は両方の翼部（取り付けられた地点から見て試料の離れた部分）で行われることが必要である。同一の試料サイズでは、これらの翼部つまりは関心対象の構造が存在しうる関心対象の連続領域は小さくなる。当業者には知られているように、これはとても望ましくない。なぜなら部位−たとえばトランジスタ−は一の連続領域内に存在すべきだからである。またニードルは平均としては接近するので、ニードル材料のバックグラウンドレベルは高くなる。

従って係る試料ホルダの使用は、高処理能力及び高分解能撮像に必要な低振動レベルが実現する方法を探す場合には好ましくない。

たとえばテッドペラ社のシリコンアパーチャフレーム（Silicon Aperture Frames）で行われているように、結晶材料から試料ホルダを生成し、その後その試料キャリアを選択エッチングによって整形することも考えられうることにさらに留意して欲しい。たとえばhttp://www.tedpella.com/grids_html/silicon−aperture.htmを参照して欲しい。しかしhttp://www.tedpella.com/grids_html/silicon−nitride−details.htmに示されているように、結果として得られる90−35(26)°−つまり55(64)°−は最適角度未満である。その理由は、依然として大きな立体角が阻害されているからである。

本発明の実施例では、前記金属ホイルの厚さの減少は、前記ホイルを先細りさせることによって実現される。

本発明による試料キャリアの他の実施例では、前記金属ホイルは少なくとも20μmの厚さを有し、かつ、厚さの減少した部分は最大でも10μmの厚さしか有しない。

好適には前記金属は、Mo、Ti、Be、及びCuである。

前記試料を検査する目的は通常、所与の元素が前記試料中の所与の位置に存在するのか否かを観察することである。前記試料キャリアは通常、バックグラウンド信号を生じさせる。さらに前記試料キャリアの材料は、前記試料によって放出されるX線の吸収が可能な限り少ないことが好ましい。この点ではベリリウムが材料として選択される。しかしベリリウムは毒性を持ち、かつ加工が困難であるため、高価であり通常の使用には適さない。MoとTiは十分に加工可能で、通常使用に適している。Cuは低コスト使用に適している。

前記金属ホイル内に先細り部分を形成する好適方法は、レーザーアブレーションを利用することである。他の方法も利用される得るが、通常は欠点を有する（たとえばスタンピングはエッジを生じさせてしまう）。

大きな検出器の許容立体角を実現するためには、前記試料キャリアの平坦部に対する先細り部分の先細り角は、45°未満であり、具体的には30°未満であり、より具体的には20°でなければならない。

価格競合力のある製品のためには、前記試料キャリアは一種類の材料のみで作られることが好ましい。しかし前記試料キャリア上で前記試料を容易に操作するためには、特許文献3に記載されているように、前記試料キャリアにカーボンホイルを加えることが好ましいと考えられる。

本発明のある態様では、電子顕微鏡内での検査のために試料を調製する方法は、
− 集束イオンビーム鏡筒を備える装置の排気された試料チャンバ内において、試料から該試料の一部を掘り出し、前記試料の一部を金属ホイルで構成される試料キャリアの載置位置に接合する段階、
− 前記装置の排気された試料チャンバ内に前記試料の一部を保持したまま、前記試料の一部を薄くして薄片を生成する段階、及び、
− 前記薄片を電子ビームで検査する段階、
を有し、
前記試料キャリアの載置位置は、前記試料キャリアの前記金属ホイルの厚さが減少する部分と接する、ことを特徴とする。

一般的には、試料から試料の一部を掘り出す段階は、集束イオンビーム鏡筒を備える装置の排気された試料チャンバ内で行われる。前記集束イオンビームは、スパッタリング及び/又はガス支援エッチングによって材料を除去してよい。このため、前記試料は前記FIBの試料チャンバ内に設けられ、かつ、前記試料には前記集束イオンビームが照射される。前記試料の一部が前記試料から掘り出されるとき、前記試料の一部は、本発明による試料キャリアに取り付けられ（接合）、薄くされて薄片となる。その後前記薄片は、さらなる検査のためにTEM内に導入される。

前述した特許文献2に記載された、真空チャンバ外で試料がニードルに接合されて、そのニードルが銅のリング内で押圧される方法と比較すると、装置のベント−排気サイクルが排除されることで顕著な時間の短縮が実現されることに留意してほしい。また試料を失う危険性も減少する。

本発明による方法の実施例では、電子ビームによる検査は、断層撮像による像を取得する段階を含む。

本発明による方法の実施例では、電子ビームによる検査は、透過電子の検出及び/又はX線の検出を含む。

電子ビームによる検査は、TEM内（一般的には60keV〜300keVの選択可能なビームエネルギーを用いる）又はSEM内（一般的には10keV〜30keVの選択可能なビームエネルギーを用いる）で行われてよい。

Aは本発明による試料キャリアの上面を概略的に表し、Bは線AA’に沿った試料キャリアの断面を概略的に表す。 検出器間の試料キャリアを概略的に表す。

ここで図面を用いて本発明を説明する。図中、同一の参照番号は対応する部位を表す。

図1Aは本発明による試料キャリアの上面を概略的に表す。

図1Aは、金属ホイル12を有する試料キャリア10を図示している。試料キャリア4は歯14を有する。歯14の各々は、1つ以上の載置位置へ向かって傾斜する傾斜端部16を有する。試料18はこれらの載置位置のうちの1つに接合される。任意で試料キャリアは、一の試料キャリアと他の試料キャリアとを区別する識別印20を有する。

試料の接合は、ビーム誘起堆積法(BID)−より具体的にはイオンビーム誘起堆積(IBID)法又は電子ビーム誘起堆積(EBID)法−によって実行されてよい。しかしそれだけではなく、たとえばレーザービームを用いたビーム誘起堆積法が用いられてもよい。他の接合処理が用いられてもよい。

図1Bは線AA’に沿った図1Aの試料キャリアの断面を概略的に表す。

図1Bは、図1Aの線AA’に沿った試料キャリアの歯の断面を表している。図1Bは、歯14の先細り部分の傾斜単部16を図示している。

試料キャリア10は、図1に図示されているように所謂半月グリッドとして形成されてよいが、たとえば特許文献4から知られている試料キャリアが、試料が接合可能な先細り端部を備えるように修正されることで、本発明による試料キャリアが形成されてもよいことに留意して欲しい。

ここでは一の側部に咲き細り部分を備える試料キャリアが記載されていることにさらに留意して欲しい。グリッドが2つの先細り表面16を有することで、載置部分が金属ホイル12の複数の表面のうちの一と一致しなくてよい。

図2は検出器間の試料キャリアを概略的に表す。

図2は電子ビーム200を表している。電子ビーム200の電子は選択可能なエネルギーを有する。電子の選択可能なエネルギーは、たとえばSEMで用いられるときは10keV〜30keVであり、TEMで用いられるときは80keV〜300keVである。ビームは、試料キャリア10上に載置される試料に衝突する。その結果X線が放出される。X線は2つの検出器201Aと201Bによって検出される。検出器は、電子ビームを通過させる中心孔を備える環状形状であることが好ましい。その結果、立体角202Aと202B内のすべてのX線が検出される。検出器の最も外側の部分に対する角度を定める角度203は、傾斜端部16の角度と一致すると推定されることで、シャドーイングは（ほとんど）起こらないと推定される。

10 試料キャリア
12 金属ホイル
14 歯
16 傾斜端部
18 試料
20 識別印
200 ビーム
201 検出器
202 立体角
203 角度

Claims (11)

1. 電子顕微鏡内で試料を保持する試料キャリアであって、
   当該試料キャリアは金属ホイルを有し、試料を取り付けるための前記金属ホイルの側面と接する少なくとも1つの載置位置を有し、
   前記載置位置が、当該試料キャリアの前記金属ホイルの厚さが減少する部分と接することを特徴とする試料キャリア。
2. 前記金属ホイルの厚さの減少は、前記ホイルの先細り部分によって実現される、請求項1に記載の試料キャリア。
3. 前記金属ホイルは少なくとも20μmの厚さを有し、かつ、厚さの減少した部分は最大でも10μmの厚さしか有しない、請求項1又は2に記載の試料キャリア。
4. 前記金属が、Mo、Ti、Be、又はCuである、請求項1乃至3のうちのいずれか一項に記載の試料キャリア。
5. 前記試料キャリアの平坦部に対する先細り部分の先細り角は、45°未満であり、具体的には30°未満であり、より具体的には20°未満である、請求項2乃至4のうちのいずれか一項に記載の試料キャリア。
6. 前記先細り部分は前記金属のレーザーアブレーションによって形成される、請求項2に記載の試料キャリア。
7. 均一な密度を有する、請求項1乃至6のうちのいずれか一項に記載の試料キャリア。
8. 前記金属ホイルの境界を超えて延びるカーボンホイルを有する、請求項2に記載の試料キャリア。
9. 電子顕微鏡内での検査のために試料を調製する方法であって：
   − 集束イオンビーム鏡筒を備える装置の排気された試料チャンバ内において、試料から該試料の一部を掘り出し、前記試料の一部を金属ホイルで構成される試料キャリアの載置位置に接合する段階；
   − 前記装置の排気された試料チャンバ内に前記試料の一部を保持したまま、前記試料の一部を薄くして薄片を生成する段階；及び、
   − 前記薄片を電子ビームで検査する段階；
   を有し、
   当該試料キャリアは請求項1乃至8のうちのいずれか一項に記載の試料キャリアで、かつ、
   前記試料の一部が前記試料から掘り出されるとき、前記試料の一部は、薄くされて薄片となるまで前記装置の排気されたチャンバ内に保持される、
   ことを特徴とする方法。
10. 前記電子ビームによる検査は、断層撮像による像を取得する段階を含む、請求項9に記載の方法。
11. 前記電子ビームによる検査は、透過電子の検出及び/又はX線の検出を含む、請求項9又は10に記載の方法。

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