CN103928279A - 用于电子显微镜的样品载体 - Google Patents

Abstract

本发明公开了用于电子显微镜的样品载体。本发明涉及用于透射电子显微镜的样品载体（10）。当使用现有技术样品载体时，比如与检测器检测例如以大发射角发射的X射线相组合的半月形格子时，遮蔽是个问题。当执行其中样品在大角度内旋转的断层摄影时出现类似问题。本发明通过将毗连样品与格子之间的接口的格子部分（16）形成为锥形部分来提供针对遮蔽的技术方案。

Description

用于电子显微镜的样品载体

技术领域

本发明涉及用于电子显微镜的样品载体（sample carrier），该样品载体包括金属箔，该样品载体包括毗连（bordering）金属箔的侧边以便将样品附连在那里的至少一个安装位置（mounting position）。

本发明还涉及使用此类样品载体的方法。

背景技术

此类样品载体可从美国加利福尼亚州莱丁市的Ted Pella公司获得，名称为推出式格子（Lift-Out Grid），参见例如http://www.tedpella.com/grids_html/4510half.htm，产品型号460-224。

已知的推出式格子类似于具有3 mm直径的半圆并且由25-30 μm厚的钼箔形成。在该半圆的直边上，其显示出四个突出的齿（teeth），齿的末端意图被用作样品的安装位置。格子因此显示出多个安装位置。格子是相对刚性（stiff）的，从而使得样品载体对于振动、屈曲等是有弹性的。要注意的是高刚性和所引起的对振动的弹性对于以高分辨率产生图像是必需的，例如以如在扫描电子显微镜（SEM）中使用的小于1 nm的分辨率或者以如在透射电子显微镜（TEM）中使用的甚至小于0.1 nm的分辨率。

从例如MAYER、Joachim等人在MRS Bulletin（材料研究学会会刊）第32卷、2007年5月、第400-407页中的“TEM Sample preparation and FIB-induced damage”、更具体地在第401页中的“In-situ Lift-out/microsampling”可知道从工件（work-piece）发掘（excavating）样品并将发掘的样品附连到格子的工艺。

MAYER描述了样品如何被从晶片原位（in situ）发掘、被薄化（thin）并被附连到聚焦离子束（FIB）机中的格子。备选地，样品被发掘，然后被附连到格子并最后被薄化。要注意的是经常将经薄化的样品称为薄片（lamella）。在本申请中，因此可互换地使用短语“薄片”和“样品”。所得到的薄片被薄化成对电子而言是透明的，并且具有50 nm或更小的典型厚度。薄片的面积通常是具有几微米至几十微米大的边的矩形，例如具有5 μm×15 μm的尺寸的矩形。

在制备薄片并将薄片附连到推出式格子之后，然后将推出式格子从聚焦离子束机转移到TEM。在TEM中，用具有例如300 keV能量的电子束来照射薄片，响应于此，辐射被发射。该辐射包括透射电子、反射电子、二次电子、X射线等。

根据电子、它们的散射和/或能量损失，能够形成薄片的图像。

基于从薄片发射的特征X射线，X射线能够用来形成提供样品的基本信息的图像。为此，在薄片上扫描聚焦的电子束，并且检测器检测发射的X射线。为了获得最佳处理速度，将检测器放置成围绕样品，以使得检测到从尽可能大的发射立体角（emittance solid angle）发射的X射线。这在例如美国专利号US8,08,0791 B2中被描述。

已知的推出式格子的问题在于，当样品被焊接（weld）到格子时，发射立体角的大部分被格子阻挡，尤其是在样品/格子接口附近更是如此。结果，X射线的很大一部分不能被检测，从而导致较长的处理时间和/或对从样品发射的X射线量的错误评估。要注意的是样品通常仅几 μm长，并且箔通常为25 μm厚，从而导致大的遮蔽效应（shadowing effect），遮蔽X射线的发射立体角的几乎50%。

当产生X射线或电子束断层照片（tomogram）时出现类似的问题，其中，样品通过垂直于电子束的轴被旋转（被倾斜），并且以许多所述倾斜角产生图像。处于不同倾斜角的这些图像然后被用来重构样品的3D图像。要注意的是对于断层照片而言，常常使用厚度在70 nm与1 μm之间（取决于样品组成）的较厚样品。

由于样品的一部分被格子遮蔽（电子束的下游或上游），所以断层照片被局限于其中样品不模糊（obscured）或几乎不模糊的倾斜角。而且遮蔽取决于所使用的倾斜角。3D重构因此在分辨率方面受到限制（因为只有在机械上可能的倾斜角的楔（wedge）导致有用的检测信号），尤其是对于在格子/样品接口附近的那部分样品更是如此。

发明内容

本发明意图提供针对这些问题的技术方案。

为此，根据本发明的样品载体的特征在于安装位置毗连样品载体中金属箔的厚度被减小的部分。

通过局部地减小样品载体的厚度并将样品附连到具有减小的厚度的部分，从而减少了源自于样品载体的辐射的遮蔽。

要注意公知的是将样品附连到针（needle）而不是格子。这在美国专利公开号US7,115,882 B2中被描述。该专利描述了样品在FIB中被从工件发掘并附连到尖锐的针。该尖锐的针然后被从FIB取出，并且使用气动压力机（pneumatic press）非原位（ex-situ）地被压入铜环中。具有尖锐的针的铜环和样品然后被再引入到FIB中以便使样品薄化至电子透明。在薄化之后，经薄化的样品接着能够被引入到TEM中用于进一步检查（inspection）。

该方法的缺点在于，由于需要用气动压力机将针压入铜中，所以这必须在FIB外面完成且涉及数个步骤，比如将铜环插入压力机中、将针插入压力机中并进行定位等。这降低了处理量（throughput）并减少用户友好性，并且增加样品与针意外脱离的风险，具有样品的关联损失。此外，样品实际上被安装在针的末端，并且因此易于振动。另一缺点在于样品被垂直于针安装，针被附连到样品的中间。薄化必然地在一个或两个翼（wing）上（从附连点看，是样品的远侧部分）进行。对于相同的样品尺寸而言，这些翼和因此其中可驻留感兴趣结构的感兴趣的连续区域因此较小。如本领域的技术人员所知的，这是非常不利的，因为特征，比如晶体管，应在一个连续区域中。而且，由于针平均起来较紧密，所以针材料的背景水平（background level ）较高。

因此，此类样品架（sample holder）的使用及其关联的使用在寻找导致高分辨率成像所必需的低振动水平和高处理量的方法时并不是优选的。

还要注意，可预期由晶体材料形成样品架，并且然后通过择优蚀刻对样品载体进行成形，如例如针对可从Ted Pella公司获得的硅孔径框架（Silicon Aperture Frame）所做的，参见例如http://www.tedpella.com/grids_html/silicon-aperture.htm，产品型号21545-10。然而，如http://www.tedpella.com/grids_html/silicon-nitride-details.htm中所示的，所得到的角度（90-35.26）度—因此：54.74度—小于最佳值，因为大的立体角仍被阻挡。

在本发明的实施例中，通过箔的逐渐变细（tapering）来实现金属箔的减小的厚度。

在根据本发明的样品载体的另一实施例中，金属箔具有至少20 μm的厚度，并且具有减小的厚度的部分具有至多10 μm的厚度。

优选地，金属是Mo、Ti、Be或Cu。

对样品检查的目的通常在于观察在给定位置处在样品中是否存在给定元素。样品载体常常产生背景信号。此外，在样品载体的材料吸收尽可能少的由样品发射的X射线时是优选的。这使得铍成为精选的材料。然而，其毒性和加工的困难使得其昂贵且不适合正常使用。Mo和Ti是可良好加工的，并且适合于正常使用。Cu对于低成本应用而言是优选的。

在金属箔中形成锥形（taper）的优选方法是使用激光烧蚀（laser ablation）。虽然其他方法可被使用，但它们常常显示出缺点（例如：冲压导致立边（standing edge））。

为了实现对于检测器的大接受立体角，应实现锥形的锥角（taper angle）相对于样品载体的平面小于45度、更具体地小于30度、最具体地小于20度。

要注意的是对于价格有竞争力的产品而言，样品载体来源于仅一种材料是优选的。然而，为了样品在样品载体上易于操纵，可优选的是向样品载体添加碳箔，如在美国专利申请公开号US2008/0185286 A1中所描述的那样。

在本发明的一方面，一种制备用于在电子显微镜中检查的样品的方法，该方法包括步骤： 

·    在装配有聚焦离子束列（Focused Ion Beam column）的设备的真空样品室（evacuated sample chamber）中，从工件发掘样品并将样品焊接到样品载体的安装位置，样品载体由金属箔形成， 

·    在将样品保持在设备的真空室中的同时，将样品薄化以形成薄片，以及 

·    用电子束来检查这样形成的薄片， 

其特征在于

·    样品载体的安装位置毗连样品载体中金属箔的厚度被减小的部分。

通常，从工件发掘样品是在装配有聚焦离子束列的设备的真空样品室中完成的。聚焦离子束能够通过溅射和/或气体辅助蚀刻来去除材料。为此，将工件放置在FIB的样品室中，并且用聚焦离子束来照射。当样品被从工件中发掘时，其根据本发明被附连（焊接、胶合）到样品载体并被薄化成薄片。然后其被引入TEM中用于进一步的检查。

要注意的是与在其中在真空外面将样品焊接到针并将针压入铜环中的美国专利公开号US7,115,882 B2中所述的较早被描述的方法相比，实现了显著的时间减少，因为设备的排出-抽取循环（vent pump cycle）被消除。而且损失样品的风险也被降低。

在本方法的实施例中，用电子束进行的检查包括获取断层照片。

在本方法的实施例中，用电子束进行的检查包括检测透射电子和/或检测X射线。

要注意的是用电子束进行的检查能够在TEM（通常使用在60 keV与300 keV之间的可选择束能量）或SEM（通常使用在10与30 keV之间的可选择束能量）中进行。

附图说明

现在使用附图来阐明本发明，其中相同的数字指代相应的特征。为此： 

图1A示意性地示出根据本发明的样品载体的顶视图； 

图1B示意性地示出图1A的样品载体沿着线AA'的截面；以及 

图2示意性地示出检测器之间的样品载体。

具体实施方式

图1A示意性地示出根据本发明的样品载体的顶视图。

图1A示出包括金属箔12的样品载体10。样品载体示出4个齿14，每个示出朝向安装位置的一个或多个斜边（sloping edge）16。在这些安装位置中的一个安装位置上焊接样品18。可选地，样品载体示出用以将一个样品载体与另一个区别开的标识记号20。

样品的焊接可以用束诱导沉积（BID），更具体地离子束诱导沉积（IBID）或电子束诱导沉积（EBID），来完成，但是还能够使用利用例如激光束的束诱导沉积。，而且能够使用其他粘合（adhesive）工艺。

图1B示意性地示出图1A的样品载体沿着线AA'的截面。

图1B示出沿着样品载体的齿、图1A的线AA'的截面。其示出齿14的锥形的斜边16。

要注意的是样品载体10能够被形成为如图1中所示的所谓半月形格子，而且如从例如美国专利公开号US7,767,979 B2中得知的样品载体能够通过利用样品能被粘附到的锥形边缘而被修改以形成根据本发明的样品载体。

还要注意的是在这里描述了在一侧（上侧或下侧）具有锥形的样品载体。格子可示出两个锥形表面16，从而导致与金属箔12的表面中的之一不重合的安装部分。

图2示意性地示出检测器之间的样品载体。

图2示出电子的束200，电子具有可选择的能量，例如当在SEM中使用时在10 keV与30 keV之间以及例如当在TEM中使用时在80与300 keV之间。束撞击（impinge）安装在样品载体10上的样品，由此X射线被发射。X射线被两个检测器201A和201B检测。检测器优选地形式上是圆形的，具有用于使电子束通过的中心孔。因此，立体角202A和202B中的所有X射线被检测。假设定义与检测器的最外面部分的角的角203与斜边16的角重合，以使得没有或很少遮蔽发生。

Claims (11)

1.一种用于在电子显微镜中承载样品（18）的样品载体（10），所述样品载体包括金属箔（12），所述样品载体包括毗连金属箔的侧边以便将样品（18）附连到那里的至少一个安装位置，其特征在于，所述安装位置毗连样品载体中金属箔厚度被减小的部分。

2.根据权利要求1所述的样品载体，其中，金属箔的减小的厚度是通过箔的锥形部分（16）实现的。

3.根据前述权利要求中的任一项所述的样品载体，其中，所述金属箔具有至少20 μm的厚度，并且具有减小的厚度的部分具有至多10 μm的厚度。

4.根据前述权利要求中的任一项所述的样品载体，其中，所述金属是Mo、Ti、Be或Cu。

5.根据权利要求2-4中的任一项所述的样品载体，其中，所述锥形部分相对于样品载体的平面的锥角显示为小于45度、更具体地小于30度、最具体地小于20度。

6.根据权利要求2-5中的任一项所述的样品载体，其中，所述锥形部分通过金属的激光烧蚀而形成。

7.根据前述权利要求中的任一项所述的样品载体，其中，所述样品载体具有均匀的一致性。

8.根据权利要求1-6中的任一项所述的样品载体，其中，所述样品载体包括延伸超过金属箔的边界的碳箔。

9.一种制备用于在电子显微镜中检查的样品的方法，所述方法包括： 

· 在装配有聚焦离子束列的设备的真空样品室中，从工件发掘样品并将样品（18）焊接到样品载体（10）， 

· 在将样品保持在设备的真空样品室中的同时，将样品薄化以形成薄片，以及 

· 用电子束来检查这样形成的薄片， 

其特征在于，

· 所述样品载体是根据权利要求1-8中的任一项所述的样品载体（10）， 

· 从样品被从工件发掘的时刻直至至少样品被薄化成薄片的时刻，样品被保持在设备的真空室中。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，用电子束进行的检查包括获取断层照片。

11.根据权利要求9或权利要求10所述的方法，其中，用电子束进行的检查包括检测透射电子和/或检测X射线。