CN104422605B

CN104422605B - 一种tem样品的制备方法

Info

Publication number: CN104422605B
Application number: CN201310379861.0A
Authority: CN
Inventors: 文智慧; 高保林; 王倩; 李日鑫
Original assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Current assignee: Semiconductor Manufacturing International Shanghai Corp
Priority date: 2013-08-27
Filing date: 2013-08-27
Publication date: 2017-02-22
Anticipated expiration: 2033-08-27
Also published as: CN104422605A

Abstract

本发明提供一种TEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：1）于样片中定义分析区域，于所述分析区域的两侧形成凹槽；2）对所述分析区域的两端进行切割使所述分析区的两端与样片分离；3）减薄所述分析区域至预设厚度；4）于所述分析区域两端预留支撑区域，并进行切割使除所述支撑区域以外的分析区域底部与样片分离；5）进行切割使所述分析区域与所述支撑区域分离。本发明在制备TEM样品先将其两端切断，给后续减薄过程的膨胀提供应力释放的空间，使应力能在样品平行的方向伸张，从而可以有效地避免TEM样品的弯曲现象。

Description

一种TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及一种半导体测试方法，特别是涉及一种TEM样品的制备方法。

背景技术

随着半导体技术的发展，半导体器件的关键尺寸不断减小，利用具有高分辨率的仪器对缺陷及特定微小尺寸进行观察与分析，进而优化工艺变得越来越重要。

透射电子显微镜（Transmission electron microscope，TEM），简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2μm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。

透射电镜作为电子显微学的重要工具，通常用以观测材料的微观结构，包括晶体形貌、微孔尺寸、多相结晶和晶格缺陷等，其点分辨率可达到0.1nm。所述透射电镜的工作原理如下：将需检测的透射电镜样品(TEM样品)放入TEM观测室，以高压加速的电子束照射所述TEM样品，将TEM样品的形貌放大投影到屏幕上，照相，然后进行分析。

由于电子易散射或被物体吸收，故穿透力低，样品的密度、厚度等都会影响到最后的成像质量，必须制备更薄的超薄切片。所以用透射电子显微镜观察时的样品需要处理得很薄。因此，TEM样品的制备是使用透射电镜观察与分析技术中非常重要的一环，TEM样品通常要减薄到0.2um以下，许多情况下需要使用聚焦离子束(focus ion beam，FIB)进行切割得到薄片，此薄片即为TEM样品薄片。聚焦离子束的工作状态分为高压工作状态与低压工作状态，所述高压工作状态所使用的电压为30千伏，所述低压工作状态所使用的电压为10千伏。在FIB切割过程中，使用经高压加速的离子束轰击晶圆，以切割出TEM样品薄片，经高压加速的离子束会对TEM样品薄片造成卷曲。

现有的一种TEM样品的制备方法如图1～图4所示，包括以下步骤：

如图1所示，首先进行步骤1），于样片101中定义分析区域102，于分析区域两侧形成凹槽103；

如图2a图2b所示，然后进行步骤2），切割所述分析区域102的底部使该底部其与样片101分离，其中，图2a为图2b中A-A’截面图；

如图3所示，然后进行步骤3），减薄所述分析区域102；

如图4所示，最后进行步骤4），切割所述分析区域102的两端使所述两端与样片101分离，获得最终的TEM样品。

然而，在上述步骤3）减薄分析区域时，随着样品的变薄，TEM样品在离子束的切割减薄过程中，往往会因为样品受力、受热而开始不断弯曲。样品弯曲会使得样品的中间不能减薄，或者在后续切割的时候溅上切割时带来的小颗粒，在TEM观察的时候重影或者样品观察区域被溅过来的小颗粒挡住而影响最终的观察。

因此，提供一种可以有效避免TEM样品弯曲的制备方法实属必要。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，用于解决现有技术中TEM样品制备时容易弯曲而影响观察等问题。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种TEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：

1）于样片中定义分析区域，于所述分析区域的两侧形成凹槽；

2）对所述分析区域的两端进行切割使所述分析区的两端与样片分离；

3）减薄所述分析区域至预设厚度；

4）于所述分析区域两端预留支撑区域，并进行切割使除所述支撑区域以外的分析区域底部与样片分离；

5）进行切割使所述分析区域与所述支撑区域分离。

作为本发明的TEM样品的制备方法的一种优选方案，步骤1）还包括步骤：于所述分析区域表面形成Pt保护层。

作为本发明的TEM样品的制备方法的一种优选方案，步骤2）、步骤3、步骤4）及步骤5）均采用聚焦离子束进行切割。

作为本发明的TEM样品的制备方法的一种优选方案，步骤3）进行减薄前还包括步骤：于所述分析区域两端加盖Pt保护块，以防止所述分析区域两端先被减薄而卷曲。

进一步地，所述Pt保护块的宽度小于或等于所述支撑区域的宽度。

作为本发明的TEM样品的制备方法的一种优选方案，步骤3）所述的预设厚度为50～150nm。

如上所述，本发明提供一种TEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：1）于样片中定义分析区域，于所述分析区域的两侧形成凹槽；2）对所述分析区域的两端进行切割使所述分析区的两端与样片分离；3）减薄所述分析区域至预设厚度；4）于所述分析区域两端预留支撑区域，并进行切割使除所述支撑区域以外的分析区域底部与样片分离；5）进行切割使所述分析区域与所述支撑区域分离。本发明在制备TEM样品先将其两端切断，给后续减薄过程的膨胀提供应力释放的空间，使应力能在样品平行的方向伸张，从而可以有效地避免TEM样品的弯曲现象。

附图说明

图1～图4显示为现有技术中的一种TEM样品的制备方法各步骤所呈现的结构示意图。

图5显示为本发明的TEM样品的制备方法的步骤流程示意图。

图6显示为本发明的TEM样品的制备方法步骤1）所呈现的俯视结构示意图。

图7显示为本发明的TEM样品的制备方法步骤2）所呈现的俯视结构示意图。

图8及图9a显示为本发明的TEM样品的制备方法步骤3）所呈现的俯视结构示意图，图9b显示为图9a于A-A’截面的结构示意图。

图10显示为本发明的TEM样品的制备方法步骤4）所呈现的截面结构示意图。

图11显示为本发明的TEM样品的制备方法步骤5）所呈现的截面结构示意图。

元件标号说明

201 样片

202 分析区域

203 凹槽

204 Pt保护块

205 支撑区域

S11～S15 步骤1）～步骤5）

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。

请参阅图5～图11。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。

如图5～图11所示，本实施例提供一种TEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：

如图5～图6所示，首先进行步骤1）S11，于样片201中定义分析区域202，于所述分析区域202的两侧形成凹槽203。

作为示例，在形成所述凹槽203前，先于所述分析区域202表面形成Pt保护层。

作为示例，先采用用电子束辅助沉积（E-beam assisted deposition）的方法于所述分析区域202表面沉积一层Pt薄膜，然后采用用离子束辅助沉积的方法于所述Pt薄膜表面沉积一层较厚的Pt保护层。

如图5及图7所示，然后进行步骤2）S12，对所述分析区域202的两端进行切割使所述分析区的两端与样片201分离。

作为示例，采用聚焦离子束所述分析区域202的两端进行切割使所述分析区的两端与样片201分离。

经过研究分析，样品的弯曲主要原因是当样品变薄时，减薄过程中的离子束的轰击能量和电子束扫描时带来的能量使样品受热膨胀，在应力得不到释放，样品以两端为支点，形成如张开的弓样弯曲，这样会给减薄和后续分析带来很多麻烦，甚至无法观察。因此，在本实施例中，考虑到上述样品弯曲的原因，我们改变原来的制备流程，分析区域202的两端进行切割使所述分析区的两端与样片201分离，给膨胀找到应力释放的空间，使分析区域202向两端释放应力，最终的样品就不会发生弯曲。

如图5及图8～图9b所示，接着进行步骤3）S13，减薄所述分析区域202至预设厚度。

作为示例，进行减薄前还包括步骤：于所述分析区域202两端加盖Pt保护块204，以防止所述分析区域202两端先被减薄而卷曲。

如图5及图10所示，然后进行步骤4）S14，于所述分析区域202两端预留支撑区域205，并进行切割使除所述支撑区域205以外的分析区域202底部与样片201分离。

作为示例，采用聚焦离子束进行切割使除所述支撑区域205以外的分析区域202底部与样片201分离。

作为示例，所述支撑区域205的宽度大于或等于上述Pt保护块204的宽度。预留支撑区域205可以防止直接将整分析区域202底部切断容易导致分析区域202倒塌在凹槽203的问题。

如图5及图11所示，最后进行步骤5）S15，进行切割使所述分析区域202与所述支撑区域205分离。

作为示例，采用聚焦离子束进行切割使所述分析区域202与所述支撑区域205分离，完成TEM样品的制备。

综上所述，本发明提供一种TEM样品的制备方法，至少包括以下步骤：1）于样片201中定义分析区域202，于所述分析区域202的两侧形成凹槽203；2）对所述分析区域202的两端进行切割使所述分析区的两端与样片201分离；3）减薄所述分析区域202至预设厚度；4）于所述分析区域202两端预留支撑区域205，并进行切割使除所述支撑区域205以外的分析区域202底部与样片201分离；5）进行切割使所述分析区域202与所述支撑区域205分离。本发明在制备TEM样品先将其两端切断，给后续减薄过程的膨胀提供应力释放的空间，使应力能在样品平行的方向伸张，从而可以有效地避免TEM样品的弯曲现象。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

1)于样片中定义分析区域，于所述分析区域的两侧边形成凹槽；

2)对所述分析区域的两端进行切割使所述分析区域的两端与样片分离；

3)减薄所述分析区域至预设厚度；

4)于所述分析区域两端预留支撑区域，并进行切割使除所述支撑区域以外的分析区域底部与样片分离；

5)进行切割使所述分析区域与所述支撑区域分离。

2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤1)在形成所述凹槽前，先于所述分析区域表面形成Pt保护层。

3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤2)、步骤4)及步骤5)均采用聚焦离子束进行切割。

4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤3)进行减薄前还包括步骤：于所述分析区域两端加盖Pt保护块，以防止所述分析区域两端先被减薄而卷曲。

5.根据权利要求4所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：所述Pt保护块的宽度小于或等于所述支撑区域的宽度。

6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的预设厚度为50～150nm。