CN105229772B - Leed检测模块和具有leed检测模块的sem - Google Patents

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Abstract

一种低能电子衍射(LEED)检测模块(100)，其包括：第一真空室，该第一真空室用于从样本(109)接收衍射电子；较大的第二真空室，该较大的第二真空室连接到第一真空室以接收已经通过第一真空室传输的衍射电子；二维电子检测器，该二维电子检测器设置在第二真空室中以检测衍射电子；电位屏蔽件(106)，该电位屏蔽件(106)总体上沿着第一真空室的内表面和第二真空室的内表面设置；磁透镜(105)，该磁透镜(105)扩展已经通过第一真空室朝向二维电子检测器传输的衍射电子束；以及总体上平面形的能量过滤器(103)，该总体上平面形的能量过滤器(103)排斥具有比撞击在样本(109)上的探测电子束(203)能量低的电子。

Description

LEED检测模块和具有LEED检测模块的SEM
技术领域
本发明涉及LEED(低能电子衍射)装置，且具体涉及LEED(低能电子衍射)检测模块。
背景技术
LEED已被广泛用于通过电子衍射(即，低能电子的德布罗意波的布拉格衍射)来分析固体材料的表面结构(晶体)。LEED对靠近表面的原子排列非常敏感；它提供了固体材料的错位、杂质和污染的信息。LEED是表面科学中的不可缺少的装置。参见非专利文献1。
但是，如非专利文献1所示，常规LEED设备在其检测部件中使用由球形金属栅格制造的电子能量过滤器，直径通常为5cm到10cm。因此，LEED设备的尺寸大，且其不适于商用SEM(扫描电子显微镜)的典型设备端口。
更详细地，在常规LEED中，热电子枪用于产生沿法线方向撞击在样品表面上的探测电子束(通常，直径0.1mm、1微安以下、几百伏)。非弹性反向散射电子通过由球形金属筛网(直径通常为5cm到10cm)制成的能量过滤栅格滤除。由荧光屏和CCD摄像头来检测弹性反向散射电子(衍射)。因为使用相当大的栅格，所以常规LEED不适配于SEM室内。此外，因为栅格是球形的，所以不易产生较精细的筛目。当LEED单元大时，它可能干扰诸如STEM检测器或XRD检测器的其它检测器。
另外，即使布拉格衍射是由样品表面周围的原子排列造成的，常规LEED也不对原子结构进行成像；它仅示出来自晶体结构的平均布拉格衍射。原因是典型LEED设备中的探测电子束的光斑尺寸为大约100微米(这太大)，且在该光斑上的两边缘处的两点之间相关的最精细干涉条纹将超过CCD或CMOS检测器的最精细节距，并将被隐藏在衍射图像中。因此，在衍射图像上使用全息摄影或迭代相位恢复过程无法恢复真实图像。
为了获得原子结构的图像，我们需要使样品上的电子束光斑大小如10nm到100nm那样小(例如，使用2000像素CCD，以针对150eV的电子的1埃德布罗意波长，光斑尺寸应为100nm以下)。其一种实现方式是使用SEM的电子束针对LEED分析。SEM通常使用适于该目的的高质量电子束。但是，SEM电子枪及其柱体相当大；它们在LEED的常规构造的栅格和检测器上的孔内不适合。
引文列表
非专利文献
NPL 1:Zangwill,A.,“Physics at Surfaces”,Cambridge University Press(1988),p.33
发明内容
技术问题
LEED装置的常规结构(具体地，检测部件)太大而不能插入到市场上能买到的SEM的典型设备端口中。在与SEM同一室内进行LEED分析的能力将给科学家提供用于在不中断真空的情况下分析样本的精细表面情况的有价值的工具。
因此，本发明涉及一种LEED检测模块，该LEED检测模块紧凑且有效并且可以插入到SEM的适当设计的设备端口或凸缘中或具有LEED分析能力的SEM中。
本发明的目的是提供一种LEED检测模块，该LEED检测模块紧凑且有效并且可以插入到SEM的适当设计的设备端口或标准的设备端口或轴向凸缘中。
技术方案
为了实现这些和其它优点并且根据本发明的目的，如具体表达和广泛描述的那样，一方面，本发明提供了一种低能电子衍射(LEED)检测模块，该LEED检测模块包括：第一真空室，该第一真空室在一个端部具有用于从利用探测电子束照射的样本接收衍射电子的孔；第二真空室，该第二真空室在其一个端部连接到所述第一真空室以接收已经通过所述第一真空室传输的所述衍射电子，所述第二真空室在垂直于所述衍射电子的行进方向的方向上的尺寸大于所述第一真空室的相应尺寸；二维电子检测器，该二维电子检测器设置在所述第二真空室中、在所述第二真空室的与连接到所述第一真空室的所述一个端部相反的端部处，以检测所述衍射电子；电位屏蔽件，该电位屏蔽件由总体上沿着所述第一真空室的内表面和所述第二真空室的内表面设置的导电材料制成，所述电位屏蔽件被构造成被施加第一加速电压，以使来自所述样本的所述衍射电子加速并汇聚；磁透镜，该磁透镜设置成与所述第一真空室连接到所述第二真空室的位置相邻，以扩展已经通过所述第一真空室朝向所述二维电子检测器传输的衍射电子束；以及总体上平面形的能量过滤器，该能量过滤器排斥具有比撞击在所述样本上的所述探测电子束能量低的电子，所述能量过滤器被设置成相对于所述电位屏蔽件具有间隙，并被构造成被施加第二加速电压，以使经所述磁透镜扩展的所述衍射电子束准直。
另一方面，本发明提供了一种具有低能电子衍射(LEED)检测能力的扫描电子显微镜(SEM)，该扫描电子显微镜包括：如上所述的LEED检测模块；SEM室，该SEM室容纳用于保持所述样本的样本台，所述SEM室具有将该LEED检测模块插入的开放凸缘；和SEM电子枪，所述SEM电子枪朝向所述样本发射适合于SEM分析的探测电子束，其中，所述样本台能够旋转以取得固定位置，使得所述探测电子束相对于所述样本的表面的入射角和所述LEED检测模块的所述第一真空室相对于所述样本的表面取向的角度能够相等。
发明的有益效果
根据本发明的一个或更多个方面，能够在SEM上的轴向凸缘中附加LEED检测模块。因此，LEED模块是可伸缩和可拆卸的。因此，能够在使用SEM和/或诸如XRF(X-射线荧光分析)的其它仪器进行测试以确定内容的样品上执行LEED分析。在SEM中，因为探测束通常具有几纳米大小的直径，所以钠米级面积的LEED分析成为可能。当被插入到SEM中时，该仪器将提供用于表面科学、纳米技术和催化研究的非常强有力的仪器技术。
本发明的附加或单独的特征和优点将在下面的描述中阐述，并且部分将通过说明书显而易见，或者可通过实施本发明而了解。本发明的目的和其它优点通过书面说明书及其权利要求和附图中特别指出的结构而实现和获得。
应当理解的是，以上概括说明和以下详细说明都是示例性和说明性的，且旨在对请求保护的本发明提供进一步的解释。
附图说明
图1是根据本发明的实施方式的LEED检测模块的示意截面图。
图2是装配有图1的LEED检测模块的SEM的示意截面图，其中LEED检测模块100插入到呈30度的SEM的服务开放凸缘中以检测反射和衍射电子。
图3是装配有图1的LEED检测模块的SEM的示意截面图，其中LEED检测模块插入到样品后的服务开放凸缘中使得LEED检测模块和SEM柱体呈直线布置，以检测透射和衍射电子。
具体实施方式
图1是根据本发明的实施方式的LEED检测模块100的示意截面图。如图1所示，LEED模块100具有漂移管102(第一较小真空室)和连接到漂移管的真空密封壳101(第二较大真空室)。漂移管102和真空密封壳101可以分别采用总体上圆柱形状，并且可以由诸如适于维持其中适当真空度的高级钢的材料制成。从SEM设备中的电子枪发出的探测电子束108被样本109反射和散射，该样本109安装在SEM室中的样本台上，且反射和散射的电子(衍射电子)被指引至漂移管102的孔。这里，为了具有对称的布置，将样本109描绘为倾斜的，使得探测束相对于样本的表面的入射角和漂移管102相对于样本表面被取向的角度相等。
电位屏蔽件106如图所示设置，并被施加加速电压V1。电位屏蔽件106可以由诸如金属这样的适当导电材料制成。能量过滤器(筛网栅格(screen grid))设置在真空密封壳的端部以用作排斥非弹性电子的能量过滤器。在该实施方式中，能量过滤器103由三个栅格组成，每个栅格由诸如金属的导电材料制成。给两个外栅格施加加速电压V2(111)。给中间栅格施加偏置电压Vg(112)。磁透镜(汇聚透镜)105使电子汇聚并且借助于由电位屏蔽件106和能量过滤器103产生的电压差，将它们引导到真空密封壳101中。磁透镜105由电源121提供电力。
图2是装配有图1的LEED检测模块的SEM的示意截面图，其中作为示例，LEED检测模块100插入到倾斜30度的SEM的服务开放凸缘中，以检测反射和衍射电子。如图2所示，SEM200具有真空室204并设置有其中具有电子枪201的SEM柱体202。探测电子束(在图2中，描绘为203)被引导至样本109，以产生散射电子122。在该示例中，样本被倾斜，使得电子的入射角和反射角相同。当前大部分市场上能买到的SEM具有该30度的服务凸缘。
当观察LEED图案时，停止电子束的扫描运动(停止SEM模式)，且电子束光斑的位置固定在期望的位置。在此LEED模式之前，可以使用SEM模式来研究样品表面。对于LEED分析，可以使用例如能量为50到500eV且具有1nm到100nm直径的光斑尺寸的电子束。
来自样品表面的散射电子进入漂移管102的孔，并且通过利用施加了正电位V1(110)的电位屏蔽件106形成的间隙107处生成的静电加速电场进行加速(图1)。例如，总计60到80度的开度角内的散射的电子被加速。存在与静电加速相关联的汇聚效应，该汇聚效应将电子束朝向漂移管的轴线汇聚。必要时，可以设置附加磁汇聚透镜(具有磁轭的电磁线圈)，以帮助电子束穿过例如具有10mm直径的束流管传输。
最后的磁透镜105用作扩束器，以将束尺寸与二维电子检测器的检测面积相匹配。例如，可以使用CCD直接电子检测器、荧光体与CCD或CMOS摄像头，作为二维电子检测器。必要时，可以额外地设置MCP(微通道板)，以增加检测器前的电子的数量，这提高了敏感度。利用这种附加装置，据估计，探测束电流例如可以降到1pA。通常，较低的束电流对于减少对生物样本的样品损坏很重要。
为了消除非弹性成分(具有比针对样本的入射探测束低的能量的电子)，该实施方式采用包括三个筛网栅格的能量过滤器103来施加稍低于初始束能量的负偏压，由此将低能电子118反射回来。更详细地，如图1所示，将高于电位屏蔽件106处的电压V1的正电压V2(111)施加到第一栅格及第三栅格并施加到2D电子检测器(本实施方式中其是在玻璃窗116上的具有TiO2导电层的荧光体涂层104)。利用该构造，由于在第二间隙117处的静电加速，达到栅格之前的电子轨迹变得平行于轴线，这降低了由于剩余横向电子速度造成的能量过滤误差。
例如，将V1＝+2kV施加到电位屏蔽件106，将V2＝+4kV施加到第一及第三筛网栅格103并且施加到检测器(具有TiO2导电层的荧光体涂层104)，并(在300eV电子束的情况下)将Vg＝-290V施加到第二栅格。
在该实施方式中，如图1和图2所示，具有光学透镜115的CCD摄像头113可以在涂覆有荧光体的玻璃窗116的后面使用，以通过接收来自玻璃窗116的光114捕获二维图像(电子的强度分布)来执行LEED分析。另外，可以使用具有大检测面积的其它CCD或CMOS检测器。
利用上述构造，因为探测束108具有足够小的光斑，所以可以研究几nm那样小的小面积内的样本表面。将该特征与传统SEM模式操作相结合，该LEED检测模块为表面科学及相关产业(半导体、太阳能电池、锂离子电池和生物学)提供了强有力的仪器。
此外，由于上文解释的LEED检测模块100的至少一些特征，LEED检测模块100可制得紧凑并且可以被构造成适合在许多SEM或类似设备中发现的典型或标准的开放凸缘内。通过将静电加速间隙107引导靠近样本上的引入电子束的碰撞点，这是可能的。利用该构造，衍射电子被加速并且同时由与间隙107中的电加速相关联的静电汇聚动作而被汇聚。因此，漂移管102可以被构造成小尺寸/直径。
将沿着小直径的漂移管102传输的衍射的电子然后传输到外室。使用汇聚磁透镜105，使衍射电子束120强汇聚并扩展以使其尺寸与能量过滤器103和检测器(具有荧光体的玻璃窗116)的尺寸相匹配。由位于电位屏蔽件106的端部和筛网栅格103之间的第二加速间隙117，对电子加速且同时准直。通过适当地确定加速电压V1和V2，和探测束108的初始电压Vb，可以使衍射电子的轨道平行；因此可以使用基本上平面形的筛网栅格103。
制造平的筛网栅格比制造已在常规LEED装置中使用的凹栅格容易得多。可以采用LIGA(石印术、电铸、模铸、平版印刷、电镀、以及模塑)过程来制造具有精细节距的金属筛网栅格103。例如，可以使用50微米厚的金属板来制造具有厚度小于10微米的精细的挡边的50微米节距蜂窝式栅格。使用这种精细的栅格，高分辨率成像成为可能。
图3是装配有图1的LEED检测模块的SEM的示意截面图，其中LEED检测模块插入到样品后的服务开放凸缘中使得LEED检测模块和SEM柱体呈直线布置，以检测透射和衍射电子(散射电子123)。该布置使得能够以与TEM(透射电子显微镜)相同的方式检测衍射。本发明的该示例性构造中的独特性是能以极低能量(例如，常规TEM不工作的100eV)进行TEM分析。目前，可获得极薄层样品，例如石墨烯、或GO(氧化石墨烯)、和BN(氮化硼)。透射型的低能电子衍射研究变得日益重要。
对本领域技术人员来说将显而易见的是，在不偏离本发明的精神或范围的情况下，能够对本发明进行各种修改和变型。因此，本发明旨在覆盖落入所附权利要求及其等同物的范围内的修改和变型。具体地，可以明确预期的是，上述任何两个或更多个实施方式及其修改的任何部分或全部可以进行组合并视为在本发明的范围之内。
附图标记列表
100：LEED检测模块
101：真空密封壳
102：漂移管
103：能量过滤器(筛网栅格)
104：涂覆有TiO2导电层的荧光体涂层
105：磁透镜(汇聚透镜)
106：电位屏蔽件
107：第一静电加速间隙
108：探测束
109：样本
110：加速电压V1
111：加速电压V2
112：能量过滤器偏压
113：CCD摄像头
114：光
115：光学透镜
116：具有荧光体的玻璃窗
117：第二加速间隙
118：低能电子
120：电子
121：用于磁透镜的电源
122：散射电子
123：散射电子
200：扫描电子显微镜
201：电子枪
202：SEM柱体
203：电子束
204：真空室

Claims (12)

1.一种低能电子衍射LEED检测模块，该LEED检测模块包括：
第一真空室，该第一真空室在一个端部具有用于从利用探测电子束照射的样本接收衍射电子的孔；
第二真空室，该第二真空室在其一个端部连接到所述第一真空室，以接收已经通过所述第一真空室传输的所述衍射电子，所述第二真空室在垂直于所述衍射电子的行进方向的方向上的尺寸大于所述第一真空室的相应尺寸；
二维电子检测器，该二维电子检测器设置在所述第二真空室中、在所述第二真空室的与连接到所述第一真空室的所述一个端部相反的端部处，以检测所述衍射电子；
电位屏蔽件，该电位屏蔽件由总体上沿着所述第一真空室的内表面和所述第二真空室的内表面设置的导电材料制成，所述电位屏蔽件被构造成被施加第一加速电压，以使来自所述样本的所述衍射电子加速和汇聚；
磁透镜，该磁透镜设置成与所述第一真空室连接到所述第二真空室的位置相邻，以扩展已经通过所述第一真空室朝向所述二维电子检测器传输的所述衍射电子的束；和
总体上平面形的能量过滤器，该能量过滤器排斥具有比撞击在所述样本上的所述探测电子束能量低的电子，所述能量过滤器被设置成相对于所述电位屏蔽件具有间隙，并被构造成被施加第二加速电压，以使经所述磁透镜扩展的所述衍射电子的束准直。
2.根据权利要求1所述的LEED检测模块，其中，所述能量过滤器包括多个彼此平行且与所述衍射电子的行进方向垂直设置的筛网栅格。
3.根据权利要求1所述的LEED检测模块，其中，所述二维电子检测器包括涂覆有荧光体和导电层的玻璃窗。
4.根据权利要求1所述的LEED检测模块，其中，所述能量过滤器包括：彼此平行且与所述衍射电子的行进方向垂直设置的三个筛网栅格，并且其中，在所述三个筛网栅格当中，最靠近所述第一真空室的第一栅格和最远的第三栅格被构造成被施加所述第二加速电压，且中间栅格被构造成被施加偏置电压。
5.根据权利要求4所述的LEED检测模块，其中，所述二维电子检测器包括：玻璃窗，该玻璃窗涂覆有要与所述衍射电子反应的荧光体；和导电层，该导电层被构造成被施加所述第二加速电压。
6.根据权利要求5所述的LEED检测模块，所述LEED检测模块还包括摄像头，所述摄像头捕获由涂覆在接收所述衍射电子的所述玻璃窗上的所述荧光体产生的图像。
7.根据权利要求6所述的LEED检测模块，其中，所述摄像头是CCD摄像头。
8.根据权利要求1所述的LEED检测模块，其中，所述二维电子检测器包括CCD摄像头、CMOS摄像头、和CCD电子直接检测器中的一种。
9.根据权利要求1所述的LEED检测模块，所述LEED检测模块还包括位于所述第一真空室中的附加磁透镜，该附加磁透镜使在所述第一真空室中行进的所述衍射电子的束汇聚或准直。
10.根据权利要求1所述的LEED检测模块，其中，所述第一真空室和所述第二真空室两者总体上是圆柱形状，且所述第二真空室的直径大于所述第一真空室的直径。
11.根据权利要求1所述的LEED检测模块，该LEED检测模块还包括在所述二维电子检测器前面的微通道板以提高敏感度。
12.一种具有低能电子衍射LEED检测能力的扫描电子显微镜SEM，该扫描电子显微镜包括：
根据权利要求1所述的LEED检测模块；
SEM室，该SEM室容纳用于保持所述样本的样本台，所述SEM室具有开放凸缘，权利要求1所述的LEED检测模块被插入该开放凸缘；和
SEM电子枪，该SEM电子枪朝向所述样本发射适合于SEM分析的探测电子束，
其中，所述样本台能够旋转以取得固定位置，使得所述探测电子束相对于所述样本的表面的入射角和所述LEED检测模块的所述第一真空室相对于所述样本的表面取向的角度能够相等。
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