CN105092330B - 一种tem样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的TEM样品制备方法，将样品处理成至少有三个表面与样品内部的目标块的距离为1μm～5μm，表面中至少有一对相互平行的表面，任选一对相互平行的表面，分别为第一表面和第二表面，将聚焦离子束以与第一表面相交的方向入射轰击第一表面和第二表面，使得第一表面和第二表面上有横截面为平行四边形的凹陷出现，并在凹陷的底部有目标块露出。这种方法在接近目标块时改变聚焦离子束的发射角度，不论聚焦离子束的以垂直于第一表面还是与第一表面形成锐角的方向入射，都能使得目标块周围的样品部分保留，只减少目标块所在的样品部分的厚度，提高了目标块附近样品的厚度，减少了样品卷曲或者破裂的问题，提高了制样的成功率。

Description

一种TEM样品制备方法
技术领域
本发明涉及透射电镜领域，特别涉及一种TEM样品制备方法。
背景技术
透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope，简称TEM)，简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射，散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像，影像将在放大、聚焦后在成像器件(如荧光屏、胶片或感光耦合组件)上显示出来。如今透射电镜在包括集成电路分析在内的各个领域都有着极为广泛且越来越重要的应用，而FIB(Focused Ion beam，聚焦离子束)制样则是半导体领域最为主要的TEM样品制备手段。
目前TEM的样品制备流程主要为：请参考图1与图2，先将样品1截面通过裂片或研磨制备到接近目标块2，接着参考图3与图4，将样品1使用聚焦离子束5初步切割和减薄(请参考图5)，最终切割掉多余部分4形成TEM样品片8(请参考图6)。也就是说，这种方法是将样品1中间靠近目标块2的地方切割出一个凹坑3，凹坑3中距离目标块2最近的一个壁面即为第一壁面6，与第一壁面6平行的面即为样品1中靠近目标块2的一个外表面，即为第一表面7，然后以平行于第一壁面6和第一表面7平行的方向(即竖直向下的方向)发射聚焦离子束5，发射的电流强度在300pA～500pA之间，聚焦离子束5会将位于发射范围内、这两个相互平行的面(即第一壁面6和第一表面7)上的样品1的部分全部去除，这样虽然上述的两个相互平行的面更加接近目标块2，但是会使得目标块2所在的部分形成了如图4所示的厚度远远小于其它部分的样品片8，第一壁面6和第一表面7之间的距离很近，即目标块2所在区域的样品片8很薄，这样会造成样品片8的机械强度不够，因而造成样品片8容易发生卷曲或破裂的问题，最终造成制样失败。
因此针对上述缺陷，有必要对上述TEM样品制备方法进行改进，提高制样成功率。
发明内容
本发明提供一种TEM样品制备方法，针对上述问题，在接近目标块时改变聚焦离子束的发射角度，并且减小发射电流强度，使得形成的包含有目标块的样品片中目标块周围的样品部分保留，只减少目标块所在的样品部分的厚度，提高了目标块附近样品的厚度，减少了样品片卷曲或者破裂的问题，提高了制样的成功率。
为达到上述目的，本发明提供一种TEM样品制备方法，将样品处理成至少有三个表面与所述样品内部的目标块的距离为1μm～5μm，所述表面中至少有一对相互平行的表面，任选一对所述相互平行的表面，分别为第一表面和第二表面，将聚焦离子束以与所述第一表面相交的方向入射轰击所述第一表面和所述第二表面，使得所述第一表面和所述第二表面上有横截面为平行四边形的凹陷出现，并在所述凹陷的底部有所述目标块露出。
作为优选，包括以下步骤：
步骤一：对包含所述目标块的样品进行处理，使所述目标块与一个所述表面的距离为1μm～5μm；
步骤二：将步骤一形成的所述表面水平放置，使用所述聚焦离子束以竖直向下的方向轰击步骤一形成的所述表面，使得所述样品上形成所述第一表面和所述第二表面。
步骤三：将所述聚焦离子束以与所述第一表面相交的方向入射轰击所述第一表面和所述第二表面，使得所述第一表面和所述第二表面上出现所述凹陷，并在所有所述凹陷底部有所述目标块露出；
步骤四：去除所述样品中未被处理的部分，形成包含所述目标块的样品片。
作为优选，步骤一中所述处理是指对所述样品进行切割或者裂片
或者研磨。
作为优选，步骤二中使用所述聚焦离子束以竖直向下的方向轰击步骤一形成的所述表面使得步骤一形成的所述表面上形成至少一个凹坑，在所述凹坑中，面的中心与所述目标块距离最近的壁面为所述第一表面或者所述第二表面。
作为优选，步骤三中与所述第一表面相交的方向为与所述第一表面形成30°～45°或者120°～135°的方向。
作为优选，步骤三中以与所述第一表面相交的方向为与所述第一表面垂直的方向，则所述凹陷横截面形状为矩形。
作为优选，步骤三中使用离子枪发射所述聚焦离子束，在调整所述聚焦离子束的发射方向后，还需要将发射所述聚焦离子束的发射电流强度减小为80pA。
作为优选，步骤四中去除所述样品中未处理的部分的方法为切割。
作为优选，所述的样品为裸芯片或者已封装芯片。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明提供的TEM样品制备方法，是将样品处理成至少有三个表面与所述样品内部的目标块的距离为1μm～5μm，所述表面中至少有一对相互平行的表面，任选一对所述相互平行的表面，分别为第一表面和第二表面，将聚焦离子束以与所述第一表面相交的方向入射轰击所述第一表面和所述第二表面，使得所述第一表面和所述第二表面上有横截面为平行四边形的凹陷出现，并在所述凹陷的底部有所述目标块露出。这种方法在接近目标块时改变聚焦离子束的发射角度，不论聚焦离子束的以垂直于所述第一表面还是与所述第一表面形成锐角的方向入射，都能使得目标块周围的样品部分保留，只减少目标块所在的样品部分的厚度，提高了目标块附近样品的厚度，减少了样品卷曲或者破裂的问题，提高了制样的成功率。
附图说明
图1为现有技术中未处理的样品的侧视图；
图2为图1中样品的剖视图；
图3为现有技术中样品经过处理的样品的侧视图；
图4为图3中样品的剖视图；
图5为现有技术中样品经过聚焦离子束减薄后的剖视图；
图6为现有技术中去除未处理部分后的样品的剖视图；
图7为本发明实施例一中未处理的样品的剖视图；
图8为本发明实施例一中经过处理的样品的剖视图；
图9为本发明实施例一中样品经过聚焦离子束减薄后的剖视图；
图10为本发明实施例一中去除未处理部分后的样品的剖视图；
图11为本发明实施例二中经过聚焦离子束减薄后的剖视图；
图12为本发明提供的TEM样品制备方法的流程图。
现有技术图示：1-样品、2-目标块、3-凹坑、4-多余部分、5-聚焦离子束、6-第一壁面、7-第一表面、8-样品片；
本发明图示：10-样品、11-第二表面、20-目标块、30-凹坑、40-多余部分、50-聚焦离子束、60-第一壁面、61-第一凹陷、70-第一表面、71-第二凹陷、80-样品片。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
实施例一
请参考图12，本发明提供一种TEM样品制备方法，主要是运用于集成电路分析中，样品10可以是未经过封装的裸芯片，或者是已经经过封装的芯片，优选地，使用未经过封装的裸芯片能够更好地定位需要观察的目标块的位置。
本实施例中样品10中的目标块20如图7和图8所示，并不是位于样品10的中心，而是位于样品10的一侧，接近样品10的某一个外表面，称为第一表面70，但若位于样品10的中心，本实施例也适用，具体制备过程如下：
步骤一：请参照图7与图8，先处理样品10，可以通过切割或者研磨或者裂片的方法，使得样片10形成与所述目标块20距离为1μm～5μm的第二表面11，这是由于后续皆适用聚焦离子束50来切割样品10，但由于聚焦离子束50的射程在10μm以下，因此需要使样品10中至少有一个表面距离目标块20的距离在聚焦离子束50的射程内。
步骤二：先在样品10的一个表面上用聚焦离子束50开一个凹坑30，凹坑30离所述目标块20最近的一个壁面，即第一壁面60，与目标块20的水平距离为1μm～5μm，用同样的的方法处理第一表面70，使得第一表面70与目标块20的距离也为1μm～5μm，第一壁面60与第一表面70相互平行；
步骤三：请参考图9，将离子枪移至凹坑30上方，调整离子枪的发射方向，使得发射方向与垂直向下的方向形成30°～45°，打开离子枪，为了减小聚焦离子束将样品10击穿的概率，将发射聚焦离子束50的电流强度减小为80pA，将聚焦离子束50对准第一壁面60轰击，此时第一壁面60被逐渐消除，逐渐出现了横截面为平行四边形的第一凹陷61，直至目标块20的一个角或者一个平面在第一凹陷61的底部露出。
用同样的方法，将聚焦离子束50对准第一表面70轰击，使得第一表面70逐渐出现横截面为平行四边形的第二凹陷71，并在第二凹陷71底面露出目标块20的一个角或者一个平面。
这样样品10形成了如图9所示的结构，目标块20周围的样品厚度大于目标块20所在的样品部分的厚度，这样形成的样品10的厚度要大于现有技术中制得的样品10的厚度，因此减小了样品10卷曲或者破裂的问题，提高了制样的成功率。
步骤四：请参考图10，去除样品10中未被处理的部分即多余部分40，形成了样品片80。
较佳地，在步骤四之后还包括步骤五：将步骤三得到的样品10放入环氧树脂胶中包埋固定，然后放在透射电镜内观察。
实施例二
本实施例与实施例一的区别在于，请参照图11，在减薄第一表面70时，聚焦离子束50的入射方向为垂直于第一表面70，这样只需找到目标块20所在的方位，将聚焦离子束50对准该方位进行轰击，这样目标块20比较容易被发现，并形成了第一凹陷61横截面为平行四边形，第二凹陷71横截面为矩形的样品片80。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种TEM样品制备方法，其特征在于，将样品处理成至少有三个表面与所述样品内部的目标块的距离为1μm～5μm，所述表面中至少有一对相互平行的表面，任选一对所述相互平行的表面，分别为第一表面和第二表面，将聚焦离子束以与所述第一表面相交的方向入射轰击所述第一表面和所述第二表面，使得所述第一表面和所述第二表面上有横截面为平行四边形的凹陷出现，并在所述凹陷的底部有所述目标块露出。
2.如权利要求1所述的TEM样品制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：对包含所述目标块的样品进行处理，使所述目标块与一个所述表面的距离为1μm～5μm；
步骤二：将步骤一形成的所述表面水平放置，使用所述聚焦离子束以竖直向下的方向轰击步骤一形成的所述表面，使得所述样品上形成所述第一表面和所述第二表面；
步骤三：将所述聚焦离子束以与所述第一表面相交的方向入射轰击所述第一表面和所述第二表面，使得所述第一表面和所述第二表面上出现所述凹陷，并在所有所述凹陷底部有所述目标块露出；
步骤四：去除所述样品中未被处理的部分，形成包含所述目标块的样品片。
3.如权利要求2所述的TEM样品制备方法，其特征在于，步骤一中所述处理是指对所述样品进行切割或者裂片或者研磨。
4.如权利要求2所述的TEM样品制备方法，其特征在于，步骤三中与所述第一表面相交的方向为与所述第一表面形成30°～45°或者120°～135°的方向。
5.如权利要求2所述的TEM样品制备方法，其特征在于，步骤三中以与所述第一表面相交的方向为与所述第一表面垂直的方向，则所述凹陷横截面形状为矩形。
6.如权利要求2所述的TEM样品制备方法，其特征在于，步骤三中使用离子枪发射所述聚焦离子束，在调整所述聚焦离子束的发射方向后，还需要将发射所述聚焦离子束的发射电流强度减小为80pA。
7.如权利要求2所述的TEM样品制备方法，其特征在于，步骤四中去除所述样品中未处理的部分的方法为切割。
8.如权利要求1所述的TEM样品制备方法，其特征在于，所述的样品为裸芯片或者已封装芯片。
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