CN114235867B - 纳米陶瓷涂层ebsd表征试样及其制备方法、检测方法 - Google Patents

纳米陶瓷涂层ebsd表征试样及其制备方法、检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法。通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头，再对包覆了导电薄膜的纳米陶瓷涂层试样进行镶嵌、研磨和抛光得到纳米陶瓷涂层EBSD表征试样。该纳米陶瓷涂层EBSD表征试样通过导电薄膜将采集时的电荷积累导走，在EBSD扫描时直接采集纳米陶瓷涂层信号，完成纳米陶瓷涂层的EBSD微观晶体结构表征。有效规避传统制样方法在EBSD检测表面层喷碳，因碳膜厚度无法精确控制导致EBSD无法采集的问题。

Description

纳米陶瓷涂层EBSD表征试样及其制备方法、检测方法
技术领域
本发明涉及电子显微分析技术领域，具体而言，涉及纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法、纳米陶瓷涂层EBSD表征试样和纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。
背景技术
电子背散射技术(EBSD)是材料微观结构分析的有力工具，电子衍射花样因为直接携带了晶格结构的信息，在实验中常常被用于对晶体进行定量表征，如晶粒尺寸、晶向表征、物相识别等。
背散射电子信号为样品表面原子核受高速电子轰击溢出的一种射线，对SEM扫描电镜常用的20kv-30kv的加速电压来说，EBSD能采集的背散射电子衍射信号为电子束轰击样品表面深度20nm以内的材料所产生。这意味着EBSD探头的有效探测深度大致为材料表面20nm。一般的溅射仪，无论是溅射金靶、铂靶或碳靶，其溅射层一般为20-200nm，基本超出了EBSD的探测深度，只有将表面溅射层控制在5-10μm间，才能有效采集样品表面信息，目前试验条件很难实现。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法、纳米陶瓷涂层EBSD表征试样和纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头。
第二方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，由前述实施方式任一项的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法，将前述实施方式纳米陶瓷涂层EBSD表征试样置于EBSD电镜试样台上，并将导电抽头与EBSD电镜试样台的基座紧密连接。
本发明具有以下有益效果：
本发明通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样整体紧密包裹，相较于常规的喷涂工艺，导电薄膜的厚度可随意设置，在进行EBSD扫描时，能够直接检测到纳米陶瓷涂层的晶体结构，完成纳米陶瓷涂层的EBSD信号采集，有效避免了传统制样在检测表面喷碳处理，因碳膜厚度无法精确控制导致EBSD检测无法采集的问题。另外，由于本发明使用导电薄膜进行包覆，方便引出与导电薄膜一体的导电抽头，在导电抽头与电镜基座连接后，待测纳米陶瓷涂层在EBSD扫描时积累的电荷可以从导电抽头处引走，使纳米陶瓷涂层可承受大测试电流，有效解决了纳米陶瓷涂在EBSD测试时的电荷积累问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的应用。
图1为实施例1中表面喷涂纳米氧化锆涂层的合金基体实物图；
图2为实施例1中铜基导电带缠绕纳米氧化锆陶瓷涂层试样的实物图；
图3为实施例1中得到的镶嵌试样实物图；
图4为实施例1中得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面实物图；
图5为实施例1中得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样导电抽头端的实物图；
图6为实施例1制备得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的金相检测示意图；
图7为对比例1制备得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面实物图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
近年高速发展的电子背散射技术(EBSD)是材料微观结构分析的有力工具，电子衍射花样因为直接携带了晶格结构的信息,在实验中常常被用于对晶体进行定量表征,如晶粒尺寸、晶向表征、物相识别等。借助场发射扫描电子显微镜，高分辨EBSD可以观察测量几十纳米、取向差为0.5度的晶粒或亚晶粒结构，是测量晶粒或亚晶粒尺寸，分析相组成、组织形变或织构等材料微观结构及微观结构变化的有效手段。然而一般的溅射仪溅射层厚度一般为20-200nm，基本超出了EBSD的探测深度，无法测定材料的微观结构。
第一方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，并在纳米陶瓷涂层试样外部设置导电抽头。
需要说明的是，上述“涂层”应当理解为广义的涂层，即该涂层可以是通过喷涂或真空镀膜等方法得到的涂层。只要能将纳米陶瓷材料附着于基体表面即可，本发明对此不做限定。
可选地，纳米陶瓷涂层试样可以为长方体、正方体、圆柱等形状，本发明对此不做限制。例如，纳米陶瓷涂层试样为长方体，将该长方体置于x-y-z三维坐标系中，该长方体分别具有两个相互平行的x-y面、x-z面和y-z面。本申请采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆是将上述六个面均包覆完成，其他形状的纳米陶瓷涂层试样也应如此包覆。
本发明通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样整体紧密包裹，相较于常规的喷涂工艺，导电薄膜的厚度可控，在进行EBSD扫描时，能够直接检测到纳米陶瓷涂层的晶体结构，完成纳米陶瓷涂层的EBSD信号采集，有效避免传统制样方法在检测表面层喷碳，碳膜厚度无法精确控制导致EBSD无法采样的问题。
在可选的实施方式中，为了确保经SEM扫描电镜发射出的大电流能够被导电薄膜导出的同时提高EBSD检测的精度，导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的包覆为密缠绕，并使导电薄膜与涂层之间紧密贴合。导电薄膜与涂层紧密贴合后，SEM扫描电镜发射出的大电流轰击导电薄膜表面和纳米陶瓷涂层，导电薄膜将大电流有效引出，防止电荷累积，同时精确检测到纳米陶瓷涂层的微观结构。
优选地，密缠绕包括将次层导电薄膜与前层导电薄膜搭接，搭接的宽度≥0.5mm。将搭接宽度设置于上述范围，大电流能够被迅速导出。
优选地，导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样表面的压应力为100-200KPa。
在可选的实施方式中，为了保证EBSD的检测精度，导电薄膜不宜太厚，导电薄膜的厚度为1～100μm，优选为1～50μm。
在可选的实施方式中，导电薄膜应为连续薄膜，包括铜箔、银箔、铝箔、铜基导电带或碳导电带的至少一种。能够实现导电功能的其他材料也可，本发明对此不做限制。
在可选的实施方式中，导电抽头为：将导电薄膜整体包覆于纳米陶瓷涂层试样表面后剩余的导电薄膜。优选地，导电抽头的长度大于2mm。
由于铜基导电带需要对样品整体包覆，整体包覆后无法观察到纳米陶瓷涂层，因此需要提前确定导电抽头与纳米陶瓷涂层的位置关系。在一些实施方式中，导电抽头是从纳米陶瓷涂层试样远离待测面的一端引出，在其他实施方式中，导电抽头也可从别的平面引出，但引出前需确认导电抽头与纳米陶瓷涂层的位置关系。
较佳地，导电抽头从纳米陶瓷涂层试样远离待测面的一端引出时，电流的引出路径最短，电荷导出效率提高。
在可选的实施方式中，纳米陶瓷涂层试样是在基体平面上喷涂的纳米陶瓷涂层。在一些实施方式中，纳米陶瓷涂层可涂覆于基体的x-z平面，在其他实施方式中也可以涂覆在基体的x-y平面或z-y平面，本发明对此不做限定。另外，在一些实施方式中，纳米陶瓷涂层仅喷涂在基体的一个平面，在其他实施方式中，也可以喷涂在基体的多个平面，本发明对此不做限定。
优选地，纳米陶瓷涂层包括但不限于TiN、TiNC、CrN、ZrN、ZrO2、Al2O3或Cr2O3的至少一种。本发明是检测纳米陶瓷涂层的微观结构，因此若需要检测其他类型的纳米陶瓷涂层，也可以在基体表面涂覆其他材料。
优选地，喷涂或电镀纳米陶瓷涂层的方法包括物理气相沉积、电子束物理气相沉积、大气等离子喷涂、等离子喷涂物理气相沉积、电弧离子镀和磁控溅射法的至少一种。
优选地，涂覆层可为单层纳米陶瓷材料或多层纳米陶瓷材料；
优选地，涂覆层可为多层单类纳米陶瓷材料或为多层多类纳米陶瓷材料。
在可选的实施方式中，还包括将具有导电抽头的纳米陶瓷涂层试样进行镶嵌。优选地，镶嵌为冷镶嵌，导电抽头引出镶嵌材料外部。
镶嵌是为了便于制备EBSD待测面。纳米陶瓷涂层试样的镶嵌方式是纳米陶瓷涂层平面与镶嵌模具底部垂直。
在可选的实施方式中，对镶嵌得到的纳米陶瓷涂层试样进行研磨和抛光。研磨时去除待侧面的导电层，裸露出待表征的涂层横截面，并进一步研磨和抛光。在一些实施方式中，研磨和抛光面均是对镶嵌试样远离导电抽头的平面进行研磨和抛光。
研磨和抛光可为常规工艺，只要能保证在研磨抛光后露出纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面，且抛光后纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的待测面无残余应力，符合EBSD检测标准即可。
优选地，抛光包括离子抛光和/或振动抛光。抛光是为了去除研磨表面的残余应力，提高纳米陶瓷涂层EBSD检测的标定率。
第二方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，由前述实施方式任一项的制备方法制备得到。
第三方面，本发明提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法，将前述实施方式的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样置于EBSD电镜试样台上，并将导电抽头与EBSD电镜试样台的基座紧密连接。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，其制备方法如下：
1)如图1所示，本实施例在合金基体y轴正方向上的x-z平面喷涂纳米氧化锆陶瓷涂层，采用电子束物理气相沉积的方式涂覆，得到纳米氧化锆陶瓷涂层试样。
可以理解的是，在本实施例中，纳米氧化锆陶瓷涂层仅在合金基体的x-z平面喷涂，在其他实施例中也可以在合金基体的x-y平面或z-y平面进行喷涂。本申请仅喷涂了合金基体的一个平面，在其他实施方式中，也可以喷涂合金基体的多个平面，本发明对此不做限定。
2)采用铜基导电带对纳米氧化锆陶瓷涂层试样的表面整体包覆，需保证纳米氧化锆陶瓷涂层面和待测面均紧密包覆。
具体是采用铜基导电带缠绕纳米氧化锆陶瓷涂层试样，确保缠绕为密缠绕，次层导电带与前层导电带的搭接宽度≥0.5mm，不得存在未搭接。
3)铜基导电带的末端从纳米氧化锆陶瓷涂层试样的表面引出，形成导电抽头，导电抽头的引出位置为远离纳米氧化锆陶瓷涂层试样待测面的一端，导电抽头的长度为20mm。
鉴于铜基导电带对样品整体包覆，整体包覆后无法观察到纳米陶瓷涂层，因此需要提前确定导电抽头与纳米陶瓷涂层的位置关系。在本实施例中，导电抽头是从纳米氧化锆陶瓷涂层试样含有氧化锆涂层的x-z面引出，导电抽头伸出于合金基体，并沿z方向延伸，参见附图2所示，图中A为导电抽头。
4)用手均匀压实铜基导电带与纳米氧化锆陶瓷涂层试样之间的结合面，确保内部贴合紧密。
5)镶嵌：将纳米氧化锆陶瓷涂层试样的x-z面，即含有氧化锆陶瓷涂层的一面垂直于镶嵌模具底部，采用冷镶嵌的方法包覆纳米氧化锆陶瓷涂层试样，并将导电抽头沿z方向引出镶嵌料外部，获得镶嵌试样，如附图3所示。此时x-y平面法线沿z轴负向为待观察面。
6)研磨和抛光：首先研磨去除待观察表面的导电膜，然后按常规陶瓷涂层金相制备程序进行机械研磨、抛光，抛至镜面光后，进一步振动抛光或离子抛光去除残余应力。研磨和抛光面是镶嵌试样远离导电抽头的平面。在本实施例中研磨和抛光的表面是纳米氧化锆陶瓷涂层试样的x-y面。
在本实施例中，研磨和抛光过程需要去除纳米氧化锆陶瓷涂层试样待测面(即z轴负向的x-y表面)的铜基导电带，如图4所示。研磨抛光后镶嵌材料的待测面，即纳米氧化锆陶瓷涂层试样的x-y平面无残余应力，即制得纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，如图4和图5所示。
用制备好的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样进行检测，其待测面的纳米陶瓷涂层与导电膜的位置关系用金相观察结果表示，如图6所示，其中101为不导电的镶嵌材料，102为导电薄膜，在本实施例中即是铜基导电带，103是需要观测的纳米陶瓷涂层横截面，在本实施例中具体为纳米氧化锆陶瓷涂层，104为合金基体。
实施例2
本实施例提供了一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，其制备方法如下：
1)采用电弧离子镀方式在金属基体y轴正方向上的x-z平面涂覆纳米氮化锆陶瓷涂层，得到纳米氮化锆陶瓷涂层试样。
2)采用铜基导电带紧密包覆纳米氮化锆陶瓷涂层试样，需保证纳米氮化锆陶瓷涂层面和待测面均紧密包裹。
具体是采用铜基导电带缠绕纳米氮化锆陶瓷涂层试样，确保缠绕为密缠绕，次层导电带与前层导电带的搭接宽度≥0.5mm，不得存在未搭接。
3)铜基导电带的末端从纳米氮化锆陶瓷涂层试样的表面引出，形成导电抽头，导电抽头的引出位置为远离纳米氮化锆陶瓷涂层试样待测面的一端，导电抽头的长度为20mm。
在本实施例中，导电抽头是从纳米氮化锆陶瓷涂层试样含有氮化锆涂层的x-z面引出，导电抽头伸出于合金基体，并沿z方向延伸。
4)用手均匀压实铜基导电带与纳米氮化锆陶瓷涂层试样之间的结合面，确保内部贴合紧密。
5)镶嵌：将纳米氮化锆陶瓷涂层试样的x-z面，即含有氮化锆陶瓷涂层的一面垂直于镶嵌模具底部，采用冷镶嵌的方法包覆纳米氮化锆陶瓷涂层试样，并将导电抽头沿z方向引出镶嵌料外部，获得镶嵌试样。此时x-y平面法线沿z轴负向为待观察面。
6)研磨和抛光：首先研磨去除待观察表面的导电膜，然后按常规的陶瓷金相制备程序进行研磨、抛光，抛至镜面光后，进一步选择振动抛光或离子抛光去除残余应力。研磨和抛光面均是镶嵌试样远离导电抽头的平面。在本实施例中研磨和抛光的表面是纳米氮化锆陶瓷涂层试样的x-y面。
在本实施例中，研磨和抛光过程需首先去除纳米氮化锆陶瓷涂层试样z轴负向的x-y表面的铜基导电带。研磨抛光后纳米氮化锆陶瓷涂层试样的待测面，即纳米氮化锆陶瓷涂层试样的x-y平面无残余应力，即制得纳米陶瓷涂层EBSD表征试样。
实施例3
本实施例提供了一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，其制备方法如下：
1)采用磁控溅射方法在对合金基体y轴正方向上的x-z平面涂覆TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层，得到TiN-Ti多层纳米陶瓷镀层试样。
2)采用铜箔对TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样的表面整体包裹，需保证TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层面和待测面均紧密包裹。
具体是采用铜箔缠绕TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样，确保缠绕为密缠绕，次层导电带与前层导电带的搭接宽度≥0.5mm，不得存在未搭接。
3)铜箔的末端从TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样的表面引出，形成导电抽头，导电抽头的引出位置为远离TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样待测面的一端，导电抽头的长度为18mm。
在本实施例中，导电抽头是从TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样含有TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层的x-z面引出，导电抽头伸出于合金基体，并沿z方向延伸。
4)用手均匀压实铜箔与TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样之间的结合面，确保内部贴合紧密。
5)镶嵌：将TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样的x-z面，即含有TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层的一面垂直于镶嵌模具底部，采用冷镶嵌的方法包覆纳米TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样，并将导电抽头引出镶嵌料外部，获得镶嵌试样。此时x-y平面法线沿z轴负向为待观察面。
6)研磨和抛光：首先研磨去除待观察表面的导电膜，然后按常规陶瓷的金相制备程序进行研磨、抛光，抛至镜面光后，进一步可选择振动抛光或离子抛光去除待侧面残余应力。研磨和抛光面均是镶嵌试样远离导电抽头的平面。在本实施例中研磨和抛光的表面是TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样的x-y面。
在本实施例中，研磨和抛光过程需要首先研磨去除TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样z轴负向的x-y面的铜箔。研磨抛光后镶嵌材料的待测面，即TiN-Ti多层纳米陶瓷涂层试样的x-y平面无残余应力，即制得纳米陶瓷涂层EBSD表征试样。
实施例4
本实施例提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法。具体是将实施例1～3制得的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样置于EBSD电镜试样台上，并将纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的导电抽头与EBSD电镜试样台的基座紧密连接，连接后即可开始检测。
对比例1
本对比例提供一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，其制备方法与实施例1大致相同，区别仅在于在陶瓷涂层表面喷涂或溅射金属导电层。
使用对比例1制备的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样在观察时，由于纳米陶瓷涂层EBSD表征试样使用绝缘性的有机材料包覆镶嵌，在进行EBSD信号采集时，仍然需要采用导电胶覆盖在待测面表面，将积累的电荷导走，请参照图7，图7中201为喷涂或溅射金属导电层制备得到的纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，202为待测面粘贴的导电胶。
通过图7可以发现，对比例1的导电胶遮挡住了部分待测面，而在EBSD检测过程中，常常需要观察整个纳米陶瓷涂层待测面，对比例1喷涂金属导电层的方法，待测面粘贴的导电胶覆盖的部分纳米涂层待测面，既降低了对纳米陶瓷涂层的导电率，又降低了制备表面的使用率。
综上所述，本发明通过采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样整体紧密包裹，相较于常规的喷涂工艺，导电薄膜的厚度可控，在进行EBSD扫描时，能够直接检测到纳米陶瓷涂层的晶体结构，完成纳米陶瓷涂层的EBSD信号采集。有效避免了传统的在检测表面喷碳处理方法，因碳膜厚度无法精准控制，导致EBSD信号难以采集的问题。另外，由于本发明使用导电薄膜进行包覆，方便引出与导电薄膜一体的导电抽头，将导电抽头固定在电镜基座上，EBSD扫描时产生的电荷从导电抽头处引走，有效缓解了纳米陶瓷涂层在EBSD扫描时引起的电荷积累矛盾。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的制备方法，其特征在于，包括：采用导电薄膜对纳米陶瓷涂层试样的表面整体包覆，所述导电薄膜对所述纳米陶瓷涂层试样的包覆为密缠绕，所述密缠绕包括将次层导电薄膜与前层导电薄膜搭接，并使导电薄膜与涂层之间紧密贴合；
所述纳米陶瓷涂层试样是在金属基体上采用喷涂或真空镀膜方式获得的纳米陶瓷涂层，所述导电薄膜的厚度为1-100μm；
将导电薄膜整体包覆于纳米陶瓷涂层试样表面后，剩余的且伸出于所述纳米陶瓷涂层试样外部的导电薄膜为导电抽头，所述导电抽头的长度大于2mm；
将具有导电抽头的纳米陶瓷涂层试样进行镶嵌，所述镶嵌为冷镶嵌，所述导电抽头被引出至远离所述纳米陶瓷涂层试样的待测面一端的镶嵌材料外部；
对镶嵌得到的纳米陶瓷涂层试样的待测面进行研磨和抛光；覆盖所述待测面的导电薄膜被研磨去除，且抛光面位于导电抽头的背面。
2.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述搭接的宽度≥0.5mm。
3.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述导电薄膜对所述纳米陶瓷涂层试样表面的压应力为100-200KPa。
4.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述导电薄膜为连续薄膜，包括铜箔、银箔、铝箔、铜基导电带或碳导电带的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷涂层包括TiN、TiNC、CrN、ZrN、ZrO2、Al2O3或Cr2O3的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述纳米陶瓷涂层为至少一层。
7.根据权利要求1所述的一种制备方法，其特征在于，所述抛光包括离子抛光和/或振动抛光。
8.一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样，其特征在于，由权利要求1~7任一项的制备方法制备得到。
9.一种纳米陶瓷涂层EBSD表征试样的检测方法，其特征在于，将权利要求8所述纳米陶瓷涂层EBSD表征试样置于EBSD电镜试样台上，并将导电抽头与所述EBSD电镜试样台的基座紧密连接。
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