CN108318304B - 一种宇航用pcba有效剖面制备及损伤检测方法 - Google Patents

Abstract

一种宇航用PCBA有效剖面制备及损伤检测方法，本方法选用一种利于观察分析的显色制样方法包括切割，封片，研磨及抛光四个步骤。基于传统磨抛方法的前提下，结合构成PCBA剖面试样材料硬度差异较大的实际情况，形成有效的剖面研磨抛光流程，获得利于观察焊点缺陷的清晰剖面，通过金像分析、表面处理、扫描电子显微镜观察及能谱分析等方法，明确焊点的实际状态，便于发现已存在缺陷，针对无明显缺陷的试样形成便于观察焊点晶粒状态的表面处理方法，明确可能存在的缺陷隐患。

Description

一种宇航用PCBA有效剖面制备及损伤检测方法

技术领域

本发明涉及一种宇航用PCBA有效剖面制备及损伤检测方法，主要针对构成材料硬度差异较大的PCBA剖面，用于实现宇航应用领域的PCBA分析研究。

背景技术

随着现代电子产品的不断发展和广泛应用，电子装联技术已经成为现代电子产品制造业的重要支柱，印刷电路板装配(Printed Circuit Board Assembly，PCBA)作为电子装联的重要组成部分，变得越来越复杂，其构成元器件多样，设计趋于微型化(高密集度)，引起PCBA的焊点缺陷、检测定位困难、可视性差。仅从组装过程的传统目视检查控制不能完全剔除焊接不良等问题，为满足高可靠的宇航应用需要，需要形成一种有效的研究方法。

PCBA剖面制备的试样成分复杂，各种材料之间的硬度差异较大，现有的金相试样制备方法针对的是各类型试样，更注重通用性，不完全适用于构成材料硬度差异较大的试样，其试样制备及损伤检测方法主要包括切割、封片、研磨、抛光及金相分析。现有试样制备及损伤检测方法主要存在以下不足：

(1)目前宇航常见封片后形成的制样试样为无色，不利于焊点缺陷的快速定位及微小裂纹的观察，不利于后续对焊点状态优劣的评价分析。

(2)目前常用的试样抛光方法包括四种：电解抛光、化学腐蚀、离子抛光及常规机械抛光。然而电解抛光法和化学腐蚀法的使用范围较小，电解抛光仅适用于单相的金属材料，化学腐蚀法适用于可腐蚀的单相材料，且化学腐蚀法会破坏金属，不利于观测；离子抛光法成本高，效率低，设备价格在100W美金以上；为提高操作效率，满足更多类型试样需求，常规机械抛光的研磨压力较大且磨盘转速较快，表面存在一定程度的划痕，焊点剖面表面平整度及光洁度不够，且传统机械抛光方法获得是试样表面状态稳定性差，针对构成材料硬度差别较大的试样，容易产生台阶现象，不满足后续针对性试样分析要求，特别是焊点内部裂纹等缺陷情况的深入研究分析。

(3)现有焊点检查多关注焊点本身可观察的缺陷状态，缺少针对检查未发现明显缺陷试样的观察分析，无法了解焊点缺陷产生的趋势，无法尽可能避免未来质量隐患的发生。

发明内容

本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提供一种宇航用PCBA有效剖面制备及损伤检测方法，解决了构成材料硬度差异较大的PCBA剖面试样微小裂纹及缺陷产生趋势快速定位、深入分析的问题。

本发明的技术方案是：

一种宇航用PCBA有效剖面制备方法，包括步骤如下：

1)从焊接元器件的宇航用PCB板上切割出待检测区域；

2)封装待检测区域作为试样，所述封装待检测区域的具体方法为：

21)放置待检测区域至圆柱体模具中；

22)将两种具有显色作用的环氧树脂试剂混合后搅拌均匀；

23)将混合后的环氧树脂试剂倾倒至模具中；

24)待混合后的环氧树脂试剂凝固后，将试样从模具中取出；

3)研磨试样的圆柱面直至露出待检测区域的焊点截面；

4)抛光研磨后的试样圆柱面；

5)清洗干燥试样，完成宇航用PCBA有效剖面制备。

所述待检测区域内焊接有待检测焊点的元器件；

所述待检测区域的面积大于待检测元器件焊接面积的10％；

所述切割待检测区域的装置为金刚石切片机，切割时转速为每分钟500～1000转，进给量为每分钟20μm；

所述混合后的环氧树脂试剂凝固后的颜色为红色。

所述放置待检测区域的方式为：待检测区域的法线方向平行于模具底面；

所述两种具有显色作用的环氧树脂试剂分别为1份质量的环氧树脂硬化剂和4份质量的环氧树脂胶；

所述凝固环氧树脂试剂的时间大于4小时。

所述研磨试样的工具为金刚砂纸或磨盘；

所述研磨试样的压力范围为5～10N，磨盘转速不大于90rad/min。

所述抛光研磨后的试样圆柱面方法如下：

51)采用9μm的抛光液抛光试样圆柱面，抛光时间范围为3min～5min；

52)采用3μm抛光液抛光试样圆柱面，抛光时间范围为2min～3min；

53)采用1μm抛光液抛光试样圆柱面，抛光时间范围为1min～2min；

54)采用0.02μm抛光液抛光试样圆柱面，抛光时间范围为2min～3min。

所述研磨试样圆柱面的具体方法为：

31)采用400目砂纸对试样圆柱面进行粗磨，直至待观测区域的焊点截面露出；

32)采用1200目砂纸对试样圆柱面进行精磨，研磨时间5min；

33)采用2400目砂纸对试样圆柱面进行再次精磨，研磨时间3min。

所述抛光剂包括金刚石，氧化铝，二氧化硅或氧化铬。

对所述宇航用PCBA有效剖面进行损伤检测的方法，包括步骤如下：

1)观察试样封装的待检测区域的焊点形貌，若焊点表面没有裂纹，则进入步骤2)；若焊点表面有裂纹，则判定焊点有损伤，进入步骤4)；

2)采用硝酸与酒精的混合溶液腐蚀试样，去除试样焊点表面的薄层，暴露出焊点微观组织的细节；

3)使用金相显微镜观察腐蚀后焊点局部放大形貌，将焊点局部放大形貌与步骤1)中未腐蚀的焊点形貌对比：

若焊点晶粒存在粗化现象，则判定焊点存在损伤进入步骤4)；

若焊点晶粒不存在粗化现象，则判定PCB板中使用同等焊接工艺焊点没有损伤，完成检测工作；

4)若焊点晶粒存在粗化现象，则使用扫描电子显微镜观察粗化现象的焊点晶粒，测量得到晶粒的尺寸及晶粒成分；若焊点表面有裂纹，则使用扫描电子显微镜观察焊点表面有裂纹，测量得到裂纹尺寸，完成损伤检测工作。

所述观察试样的方法为：

使用立体显微镜观察焊点形貌；若焊点形貌无法确定为裂纹，则使用金相显微镜观察焊点局部放大形貌。

所述硝酸与酒精的质量比例为5：95，腐蚀时间为5-8分钟。

本发明与现有技术相比的有益效果是：

1)本发明选择具有显色作用的两种环氧树脂试剂进行制样，固化完成后试样显示为红色，红色染剂可进入微小裂纹等缺陷中，与其他材料在颜色上形成较鲜明对比，便于缺陷的快速定位及观察，便于分析焊点内部缺陷的状况。

2)本发明形成的宇航用PCBA有效剖面制备磨抛方法，通过对抛光压力、转速、抛光剂尺寸及抛光时间的组合，可以获得表面更加光滑、平整且无划伤的试样状态，同时适用于构成材料硬度差别较大的试样，可以有效避免其台阶现象的产生，获得易于后续观察分析的试样。

3)本发明采用腐蚀的表面处理方法获得具有立体感的焊点晶粒分布形貌，在检查焊点本身可观察的缺陷状态之外，同时可以检查未发现明显缺陷的试样，通过对晶粒分布情况的观察分析，明确焊点未来可能发生缺陷的区域，了解焊点缺陷产生的趋势。经过不断摸索试验，综合高效性、操作安全性及成本节约的原则，最终确定适合本发明试样焊点构成材料的主要腐蚀条件参数信息。

附图说明

图1是1#试样腐蚀后焊点局部金相形貌；

图2是2#试样焊点局部金相形貌；

图3是1#试样腐蚀后焊点表面SEM形貌；

图4是2#未腐蚀试样焊点表面SEM形貌；

图5是本发明宇航用PCBA有效剖面制备及分析流程图。

具体实施方式

PCBA剖面用于分析试样焊点表面缺陷状态，试样表面质量直接决定内部缺陷观测效果的好坏，因此试样制备与常规制样相比，要求表面更平整、清洁，无损伤。试样制作方法流程包括切割，封片，研磨及抛光四个步骤。

1)切割

根据PCB板结构及安装元器件类型对PCB板进行分类划分，找到最小不重复独立单元的元器件为研究对象，使用金刚石切片机切割出焊接有待检测焊点的元器件的待检测区域，所述待检测区域的面积大于待检测元器件焊接面积的10％，以便于减少后期磨抛工作量。切割时应合理选择转速和进给量，尽量降低切割面粗糙度。

切割的目的是将待检测区域从体积较大的PCB板中分离出来，切割过程中注意事项如下：

①切割位置：为避免切割带来的损伤，同时提高后续磨抛效率，注意切割时切割待检测区域面积大于待检测元器件焊接面积的10％；

②固定：试样固定时所选择的固定位置不可对待分析区域引起应力或造成损伤；

③切割速度：保持一个平稳、匀速的切割速度及压力，同时避免在切割的过程中试样产生振动损伤。切割时转速为每分钟500～1000转，进给量为每分钟20μm。

④切割剂：切割待检测区域时需控制待检测区域的温度，采用油、水或其它类型的冷却液用在研磨的金刚石刀片上。切割剂可清除切割多余物，高效的清除材料，同时带走切割产生的热量。当要求进行干切割时，要注意防止产生的热量影响试样，特别是焊点或聚合物材料。选择的冷却液需要能容易、完全的从试样中清洗掉，如此封片的环氧树脂才能粘合在试样表面。

2)封装待检测区域，制作试样

制样前应对待检测区域进行外观检查及X光检查，确保待检测区域特别是元器件的焊点未受到外界损伤，

待检测区域必须封装在一些刚性介质中制作为试样，以便于研磨和抛光，从而达到所需的平滑、平整且均匀的表面状态。在封片的过程中必须注意灌封过程不可改变试样焊点的微观组织。常见的刚性介质为环氧树脂灌封料。

将待检测区域放入模具(模具为圆柱体)中，待检测区域的法线方向平行于模具底面，将具有显色作用的两种环氧树脂试剂按1:4的比例混合后搅拌均匀，将混合后的环氧树脂试剂沿玻璃棒连续缓慢倾倒至模具中，为减少气泡，，所述玻璃棒倾斜45°且玻璃棒的一端靠近待检测区域的顶部中点。静止4小时以上待环氧树脂试剂凝固后，完成试样的制作，从模具中取出试样。此时完成固化环氧树脂试剂显红色。该具有显色作用的两种环氧树脂试剂购于标乐安全技术(北京)有限公司，具体为1份质量的环氧树脂硬化剂(EpoxyHardener采购编号为20-8144-008)和4份质量的环氧树脂胶(Epoxy Resin采购编号为20-8143-032)。

3)研磨

研磨的目的是去除试样上多余的材料，将感兴趣的待检测区域的焊点截面暴露出来，是一种慢速去除粗糙的表面材料、暴露出下方光滑区域的磨样工艺。

研磨一般采用金刚砂纸或磨盘，根据待研磨的材料特点，逐步采用粗细不同的砂纸。对试样的研磨压力应在5～10N之间，磨盘转速控制在90rad/min以下，研磨过程中需要根据磨盘粗细程度选择使用水等适宜的研磨剂带走研磨产生的颗粒，并按耗损程度对磨抛或砂纸进行清洗和更换。

4)抛光

研磨至接近待观测区域焊点截面后进行抛光，可以对试样表面进行更加精细的研磨，去除研磨过程中产生的划痕，得到更高质量的试样表面状态。抛光剂包括金刚石，氧化铝，二氧化硅或氧化铬等。抛光剂的颗粒尺寸从9μm到0.02μm，一般分为粗抛(1～9μm)和细抛(1～0.02μm)。

表1给出了几种抛光方法的优缺点对比，目前的抛光方法中，电解抛光和化学腐蚀抛光法不适用于电子元器件类产品，离子抛光成本过高，当前不具备该类设备，而传统的机械抛光表面平整度及光洁度不够，不利于试验后存在缺陷试样的进一步分析。因此，需要研究新的磨抛方法和流程，来提高分析的精度，减少误差及外界影响。

表1几种抛光方法优缺点对比

试样的抛光流程如下：

a)首先使用细砂纸对试样圆柱面进行打磨，去除试样圆柱面因磨盘产生的较大划痕；

b)采用9μm的抛光液抛光试样圆柱面，为确保充分去除上道工序产生的划痕，抛光时间一般为3min～5min；

c)采用3μm抛光液抛光试样圆柱面，时间2min～3min；

d)采用1μm抛光液抛光试样圆柱面，时间1min～2min；

e)采用0.02μm抛光液抛光试样圆柱面，由于抛光颗粒直径较小，抛光时间太短效果不明显，且铅锡焊料质地较软，而可伐合金管脚硬度较大，故该道工序时间不宜过长，时间过长容易产生台阶现象，因此针对两种硬度差距较大的试样一般设定在2min～3min，通常为2.5min左右；

f)抛光结束后，要对试样进行充分的清洗，去除表面的碎屑和抛光液，保证试样表面清洁。

在抛光过程中，每一道工序结束后，都要对试样进行充分的清洗，以免将上一道工序中残留的碎屑及抛光液带入下一道工序中，造成试样表面产生划痕，另外，在抛光过程中，试样与抛光布的相对移动速度要慢，抛光盘的转速控制在90rad/min以下，同时，对试样施加压力要控制在5～10N左右。

5)清洗干燥试样，完成宇航用PCBA有效剖面制备。

对所制备的宇航用PCBA有效剖面进行损伤检测的方法

在相同的散热等环境条件下，试样焊点处晶粒的粗化程度可以反映其应力分布情况，粗化程度高且集中性好的区域为焊点断裂等缺陷产生的前一步。因此对于金相分析未观察到明显裂纹等缺陷的焊点，为进一步研究缺陷发展的趋势，需对试样进行表面处理。

目前试样的表面处理方法主要包括两种：腐蚀和振动抛光。

振动抛光是利用高频振动去除试样表面应力层的方法，在不对试样内部产生应力的情况下，去除试样表面的薄层，以达到去除试样表面的变形层和应力层，从而暴露试样需观察的部分。虽然振动抛光的精度较高，但多针对于EBSD观测下试样表面应力层的去除，且处理及观察效率较低，成本较高。

腐蚀法是采用酸等腐蚀性液体与试样反应，以去除试样研磨表面的薄层，暴露出微观组织的细节。试样在腐蚀前必须检查是否有缺陷，附着物，孔洞，裂纹，晶间腐蚀，金属间化合物形成以及其他的异物。腐蚀法操作效率高，晶粒显现效果明显。

本次研究主要关注的是晶粒的粗化程度，观察精度要求一般，分析认为腐蚀法更高效、更适合研究选用。已知不同的材料使用的腐蚀液不同，腐蚀法更适用于待分析区域为单一材料的试样，本次研究针对的是铅锡焊点，查阅相关文献可知针对Sn-Pb相常选用的腐蚀液材料为硝酸与酒精的混合溶液。

经过不断摸索试验，综合高效性、操作安全性及成本节约的原则，最终确定腐蚀的主要条件参数信息如表2所示。

表2主要腐蚀条件及参数

具体实施方式如下所述。

实施例1

针对安装有国产化FP10封装元器件的PCB开展制样和分析，操作过如图5所示。其中试样管脚焊点已经经历200次温循、正弦及随机振动试验。

(1)切割(取样)

PCB板的尺寸较大，无法整体分析，应根据PCB板结构及安装器件类型对整板进行分类划分，找到最小不重复独立单元的元器件为研究对象，使用手持电动切割机切割出待检测区域，待检测区域的面积大于待检测元器件焊接面积的10％，以减少后期磨抛工作量，切割时应合理控制转速和进给量。

(2)封片(制样)

①前期试样状态确认

将观察标记好的试样制样，开展制样前的外观检查(重点观察焊点状态)及X光检查，焊点光亮且形态良好，未发现空洞等异常现象。确保切割所得待检测区域未受到机械损伤，且大小满足现有制样模具要求。

②显色制样

为便于观察分析试验后焊点内部缺陷状况，选择具有显色作用的两种环氧树脂试剂按1:4的比例混合后搅拌均匀，为减少气泡，应从器件中心位置沿搅拌的玻璃棒进行不间断的缓慢倾倒，待固化完成后显示为红色。必要时可使用真空干燥装置，将未固化试样中的气泡除去，提高制样质量。两种环氧树脂试剂初始颜色为淡黄色。

(3)研磨

试样研磨压力选择10N，砂纸转速选择70rad/min，首先采用400#砂纸对试样进行粗磨；待研磨至待观测区域的焊点截面后，采用1200#砂纸对试样进行精磨，研磨时间5min，充分去除400#砂纸产生的划痕；然后选择2400#砂纸对试样进行进一步精磨，研磨时间3min。

(4)抛光

试样抛光压力选择8N，抛光布转速选择70rad/min，按照以下工序进行抛光：

1)采用9μm的抛光液抛光试样圆柱面，时间5min；

2)采用3μm抛光液抛光试样圆柱面，时间3min；

3)采用1μm抛光液抛光试样圆柱面，时间1min；

4)采用0.02μm抛光液抛光试样圆柱面，时间一般在2.5min。

在以上抛光过程中，每一道工序结束后，都要对试样进行充分的清洗，防止上道工序的抛光液颗粒带入下道工序中，整个抛光过程结束后，也要对试样进行充分清洗，保证试样表面没有抛光液残留。

(5)立体及金相观察

对磨抛后试样进行快速晾干(真空抽气)处理，使用立体显微镜观察试样焊点形貌，焊点光滑平整，存在于红色灌封料内，颜色对比明显。使用金相显微镜观察焊点局部放大形貌，未见异常。

(6)表面处理

选用腐蚀法进行表面处理，本次研究针对的是铅锡焊点，选用的腐蚀液材料为发烟硝酸与纯酒精的混合溶液，配比为5:95；腐蚀时间为7分钟，腐蚀5min后，每30s观察一次；腐蚀液用量为40ml。

(7)金相分析

选取1#试样进行腐蚀试验，2#作为备用试样表面不经腐蚀处理，使用金相显微镜观察1#试样焊点状态，腐蚀后焊点局部金相形貌如图1所示，观察可见较为立体的具有凹凸感的晶粒形貌，金相检查未发现腐蚀后试样焊点晶粒存在明显的粗化现象。作为对比，2#试样焊点金相形貌如图2所示，未腐蚀焊点表面光滑平整。

(8)扫描电镜观察及能谱分析

使用扫描电子显微镜(SEM)对腐蚀后试样晶粒形态进行更高精度的观察，1#试样腐蚀后焊点表面所对应的SEM形貌如图3所示，其焊点表面出现不平整的凹坑；2#未腐蚀试样焊点表面SEM形貌如图4所示，其焊点表面较为平整光滑。

对图3的试样表面不平状态所对应区域进行能谱分析，结果显示凹坑处的铅含量较高，平坦处锡含量较高，这是由于同等腐蚀条件时铅锡焊料中锡的腐蚀速度高于铅，因而形成含铅量较高的凹坑。

本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域专业技术人员的公知技术。

Claims (2)

1.一种宇航用PCBA有效剖面进行损伤检测的方法，其特征在于，包括步骤如下：

1)观察试样封装的待检测区域的焊点形貌，若焊点表面没有裂纹，则进入步骤2)；若焊点表面有裂纹，则判定焊点有损伤，进入步骤4)；

2)采用硝酸与酒精的混合溶液腐蚀试样，去除试样焊点表面的薄层，暴露出焊点微观组织的细节；

3)使用金相显微镜观察腐蚀后焊点局部放大形貌，将焊点局部放大形貌与步骤1)中未腐蚀的焊点形貌对比：

若焊点晶粒存在粗化现象，则判定焊点存在损伤进入步骤4)；

若焊点晶粒不存在粗化现象，则判定PCB板中使用同等焊接工艺焊点没有损伤，完成检测工作；

4)若焊点晶粒存在粗化现象，则使用扫描电子显微镜观察粗化现象的焊点晶粒，测量得到晶粒的尺寸及晶粒成分；若焊点表面有裂纹，则使用扫描电子显微镜观察焊点表面有裂纹，测量得到裂纹尺寸，完成损伤检测工作；

在步骤1)前还包括步骤如下：

a)对待检测区域进行外观检查及X光检查，确保待检测区域特别是元器件的焊点未受到外界损伤；

a1)根据PCB板结构及安装元器件类型对PCB板进行分类划分，找到最小不重复独立单元的元器件为研究对象，从焊接元器件的宇航用PCB板上切割出待检测区域；

a2)封装待检测区域作为试样，具体包括步骤如下：

a21)放置待检测区域至模具中；

a22)将两种具有显色作用的环氧树脂试剂混合后搅拌均匀；

a23)将混合后的环氧树脂试剂倒至模具中，使红色染剂进入焊接元器件上的微小裂纹缺陷中；

a24)待混合后的环氧树脂试剂凝固后，将试样从模具中取出；

a3)研磨试样直至露出待检测区域的焊点截面；

a4)抛光研磨后的试样；

a5)清洗干燥试样，完成宇航用PCBA有效剖面制备；

所述两种具有显色作用的环氧树脂试剂分别为环氧树脂硬化剂和环氧树脂胶；

所述混合的环氧树脂试剂中环氧树脂硬化剂和环氧树脂胶的质量比为1：4；

所述凝固混合的环氧树脂试剂的时间大于4小时；

所述混合后的环氧树脂试剂凝固后的颜色为红色；

所述待检测区域内焊接有待检测焊点的元器件；

所述待检测区域的面积大于待检测元器件焊接面积的10％；

步骤2)中硝酸与酒精的质量比例为5：95，腐蚀时间为5-8分钟；腐蚀5分钟后，每30秒观察试样焊点表面一次，直至暴露出焊点微观组织的细节后停止腐蚀。

2.根据权利要求1所述的一种宇航用PCBA有效剖面进行损伤检测的方法，其特征在于，所述观察试样的方法为：

使用立体显微镜观察焊点形貌；若焊点形貌无法确定为裂纹，则使用金相显微镜观察焊点局部放大形貌。

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