CN105699341A - 一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，属于材料中疏松/孔隙的测量技术领域。本发明首先采用真空浸渗将含有荧光效应的物质浸入材料中的疏松和孔隙内，并固定在其内，因硬质相或氧化物脱落产生的孔洞，没有荧光效应，这样可以有效地区分材料中原始疏松和孔隙与制样过程中再产生的孔洞。从而更有效地将原始疏松和孔隙与制样过程中的孔洞和制样污点区分开，提高光学系统对缺陷的识别能力。同时用金相分析软件对采集的数字信号进行二次处理，优化用显微镜测量疏松和孔隙时选用的放大倍数、视场数，以提高分析速度和精确度。本发明方法提高了测量结果的归一性和再现性，提高了测试结果的精度。

Description

一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法
技术领域
本发明涉及材料中疏松/孔隙的测量技术领域，具体涉及一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法。
背景技术
金属材料中疏松/孔隙为描述其微观结构最基本的特征，且直接影响其材料性能。现在铸造态金属材料部件，以及为了满足某些特殊性能要求的粉末冶金制品和涂层的制品，因制造工艺的原因材料均含有疏松和孔隙。如已经广泛在军民用的燃气涡轮发动机热端部件中使用铸造高温合金、粉末冶金材料和涂层，均含有一定量的显微疏松和孔隙，尺寸一般由数微米至数十微米。常规的探伤方法无法探测到这么小的缺陷，这些缺陷直接影响到产品力学性能，如高温合金叶片中疏松对蠕变性能、抗疲劳性能有影响，粉末合金及涂层的孔隙率对弹性模量、电阻率、热导率及界面结合力影响较大。无论铸造合金材料中疏松孔洞的大小和面积百分含量，还是粉末冶金高温合金中的孔隙率和孔隙大小，均是材料研究的问题。上述材料中缺陷尺寸大小和面积百分含量的准确表征是研究和优化制造工艺的主要依据。目前，这类缺陷的描述主要是采用疏松面积百分含量及孔隙率对其表征。
测定疏松面积百分含量和孔隙率的方法，用的较多的定量金相法和图像分析法。
(1)定量金相法
主要是利用定量金相技术，通过金相分析软件评定疏松和孔隙所占的面积，从而推算出疏松/孔隙所在的面积百分含量。此法的优点是操作方便，所需的仪器设备比较容易获得，因此，一般情况下，只要有显微镜和金相样品制备设备，便可从事该项工作。但由于相关材料中的微观不均性、材料中存在强化相颗粒和氧化夹杂等硬质相，这些组成相在样品制备时易脱落，形成新的孔洞。而新形成的孔洞与样品中原始疏松和孔隙，在显微镜下均是黑色的孔洞，易混淆在一起，这在后期的定量计算时，仪器无法区分；如果不剔除这部分孔洞，对计算结果影响较大；但是，若要剔除，目前只能靠人工的方法挑选出来，导致计算周期长、劳动强度大。此外，在金相样品制备时容易使孔隙的边缘倒边，在光学效应下使疏松和孔隙尺寸增大，导致测量的误差增大，直接影响测量的准确性、一致性和重现性。因此，虽然采用金相显微镜观察疏松和孔隙，有较好直接观察性、便于操作和检测的优点，但由于存在样品制备困难和测量精度等问题，常引发争议。
(2)图像分析
利用电子显微镜直接进行观察或者在涂层图像上建立的孔隙网格，计算出气孔率的大小。但有电子显微镜设备比较昂贵，这种方法在推广使用上有较大的局限性。
(3)激光扫描共聚焦显微镜法
激光扫描共聚焦显微镜的扫描光源是激光，由此可以逐点、逐线、逐面的快速扫描成像，不同深度层次的图像可以通过改变调焦深度得到，并作为图像信息储存于计算机内，再通过计算机分析、模拟样品的立体结构并显示出来。与普通光学显微镜相比，激光扫描共聚焦显微镜法可以分层扫描并重建三维立体图像，获得微观孔隙的完整结构特征，对样品的疏松/孔隙识别率高，测量精度高。但该法测试试样制备复杂，测试操作过程及后期计算过程要求高难度大，同时所用设备昂贵，不利于推广。
综上，如何提高样品的制备精度，有效地区分样品中疏松、孔隙和样品制备缺陷，提高测量结果精度，从而准确表征材料中的疏松、孔隙的分布和形态特征，成为目前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术中采用常规金相法存在的疏松/孔隙识别能力差测量数据准确性低的问题，以及采用电子显微镜直接观察或激光共聚焦法存在的测量精度高但操作繁复设备昂贵的弊端，本发明提供一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法(以下简称荧光法)，该方法不但提高了测量结果的归一性和再现性，提高了测试结果的精度，而且设备易得、便于操作和检测。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，该方法包括如下步骤：
(1)荧光浸渗剂的填充：
将待测样品表面经400目砂纸打磨，再超声清洗除去残留在疏松/孔隙内及边缘的污物，酒精清洗后吹干；
将待测样品放入样品盒内，在真空条件下(真空度为(1.0-2.0)×10-1MPa)将含有荧光剂的荧光浸渗剂注入样品盒内，保压3-8小时后，待测样品中荧光浸渗剂凝固；所述荧光浸渗剂由浸渗剂、固化剂和荧光剂组成，浸渗剂、固化剂和荧光剂的重量比例为100:36:(7-10)；所述浸渗剂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.53-0.56，25℃时粘度7-11Pa.S；所述固化剂为脂肪族胺类固化剂，25℃时粘度8-12mPa.S。
(2)金相试样的制备
将荧光浸渗剂凝固的待测样品表面进行打磨，至样品表面粗糙度Ra≤7μm(砂纸粒度≤1000#纱纸)，即制得金相试样；
(3)疏松/孔隙的测量
采用具有荧光功能的金相显微镜对金相试样进行观察，并结合金相分析软件测量计算样品中疏松/孔隙的面积百分含量；其中：测量视场数量不少于20。
疏松/孔隙的测量具体过程为：首先，采用具有荧光功能的金相显微镜对金相试样进行观察，得到显微镜对金相试样中疏松/孔隙的识别形貌，然后通过金相分析软件对显微镜的识别形貌做图像分析得到其二值分割图，并进一步计算出金相试样中疏松/孔隙的含量。
本发明设计思想如下：
1、由于材料的使用环境和服役条件不同，材料的成分变化较大，不同材料含有的强化相种类也不相同，大致可分为强化相和氧化物夹杂。这些均属于硬质相，在金相样品制备时，容易脱落，产生孔洞。按照普通样品制备方法，这类孔洞与涂层中的原有孔隙难以区分，这样会导致计算误差。本发明在样品制备前，用含有荧光效应的荧光浸渗剂经过真空浸渗的方式，使材料中原有的疏松和孔隙内浸入荧光物质，并固定在其内，而因硬质相或氧化物脱落产生的孔洞，没有荧光效应，这样可以有效地区分材料中原始疏松和孔隙与制样过程中再产生的孔洞。从而更有效地将原始疏松和孔隙与制样过程中的孔洞和制样污点区分开，提高光学系统对缺陷的识别能力。
2、本发明荧光浸渗剂的配方流动性好，能够保证填充待测样品内疏松/孔隙时无气泡产生及填充充分；荧光浸渗剂凝固过程中不变形；制备金相试样的打磨过程中，保证疏松/孔隙内的荧光浸渗剂粘结牢固，不脱落。
3、待测样品疏松和孔隙边缘的保护很重要。资料记载，如果孔隙的边缘保护不好，导致孔边缘倒边，测量的结果要比实际结果大10～20％，由此可见孔隙边缘的保护十分重要，对测量结果影响较大。本发明所选择的边缘保护效应填充材料(荧光浸渗剂)，在样品制备过程中有效保护疏松/孔隙边缘完整性。
4、用金相分析软件对采集的数字信号进行二次处理，建立疏松/孔隙分析方法和置信区间，优化用显微镜测量疏松和孔隙时选用的视场数(常规金相法视场数为3-5个)，以提高分析速度和精确度。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提出的荧光法将能有效解决光学系统对金属材料中显微疏松/孔隙的识别能力；在样品制备前通过对疏松和孔洞的充分填充，将有效地起到保护孔洞的边缘的作用，为采用的金相分析测量供了必要的条件，减少了人工操作偶然性因素。
2、本发明结合金相软件分析技术，优化测量时选用的显微镜放大倍数和测量视场数，既保证测量结果的归一性和再现性，提高了测试结果的精度，又保证了测量速度。
3、本发明提出的材料中疏松和孔洞类缺陷的测量方法，为研究、优化这类材料制造工艺提供依据。
附图说明
图1是对比例1中Ni‐石墨样品制备金相试样后显微镜对孔隙的识别形貌及对其做图像分析时二值分割值；其中：(a)孔隙形貌；(b)二值分割值。
图2是实施例1中Ni-石墨样品制备金相试样后显微镜对孔隙的识别形貌及对其做图像分析时二值分割值；其中：(a)孔隙形貌；(b)二值分割值。
图3是对比例2中金相试样的疏松形貌及其二值分割图；其中：(a)疏松形貌；(b)二值分割图。
图4是实施例2中金相试样的疏松形貌及其二值分割图；其中：(a)疏松形貌；(b)二值分割图。
图5是实施例2和对比例2叶片疏松面积百分含量的测量结果。
图6是实施例3和对比例3对粉末冶金样品孔隙率的测量结果。
图7是实施例3和对比例3粉末冶金试样孔隙度采用不同试验方法的结果比较。
图8为采用常规金相法制备的金相试样不同磨抛表面的显微镜识别图像及其二值分割图；其中：(a)、(b)和(c)分别为1000#纱纸、2000#纱纸和抛光表面的显微镜识别图像；(a1)、(b1)和(c1)为1000#纱纸、2000#纱纸和抛光表面的二值分割图。
图9为采用荧光法制备的金相试样不同磨抛表面的显微镜识别图像及其二值分割图；其中：(a)、(b)和(c)分别为1000#纱纸、2000#纱纸和抛光表面的显微镜识别图像；(a1)、(b1)和(c1)为1000#纱纸、2000#纱纸和抛光表面的二值分割图。
图10为粉末冶金中平均孔隙率与测量视场的关系曲线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。
以下实施例所用浸渗剂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.53-0.56，25℃时粘度7-11Pa.S；所述固化剂为脂肪族胺类固化剂(二乙烯三胺、三乙烯四胺或过氧化二苯甲酰)，25℃时粘度8-12mPa.S；荧光剂为美国磁通ZL-27A。
实施例1
本实施例为采用金相荧光方法对Ni/石墨涂层中孔隙率的测量，测量过程如下：
(1)浸渗剂的填充：
将待测样品表面经400目砂纸打磨后，超声清洗除去残留在疏松/孔隙内及边缘的污物，酒精清洗后吹干备用；
将待测样品放入真空注入装置，抽真空，当真空度达到1.5×10-1MPa时，将含有荧光剂的荧光浸渗剂导入真空注入装置中的样品盒内，保压3.5小时后，待测样品中荧光浸渗剂凝固；所述荧光浸渗剂由浸渗剂、固化剂和荧光剂组成，浸渗剂：固化剂：荧光剂＝100:36:7(重量比)。
(2)金相试样的制备
将荧光浸渗剂凝固的待测样品经1000#纱纸打磨(对应于样品表面粗糙度Ra＝5-7μm)，制得所需金相试样；
(3)疏松/孔隙的测量
采用具有荧光功能的金相显微镜对金相试样进行观察，得到显微镜对金相试样中疏松/孔隙的识别形貌，然后通过金相分析软件对显微镜的识别形貌做图像分析得到其二值分割图，并进一步计算出金相试样中疏松/孔隙所占的面积百分含量；测量视场数为20个。本实施例中所用具有荧光功能的金相显微镜为德国Zeiss，型号Observer.Z1m，以下相同。
对比例1
本例为采用常规金相方法对Ni/石墨涂层中孔隙率的测量，测量过程如下：
(1)将待测样品表面经400目砂纸打磨后，超声清洗除去残留在疏松/孔隙内及边缘的污物，酒精清洗后吹干备用；
(2)金相试样的制备
将待测样品打磨后再抛光，至样品表面粗糙度Ra≤0.025μm，即制得金相试样；
(3)疏松/孔隙的测量
采用金相显微镜对金相试样进行观察，并结合金相分析软件测量计算样品的孔隙率(样品中疏松/孔隙所占的面积百分含量)；测量视场数为20个。
图1(a)是对比例1‐1中Ni/石墨样品用常规金相方法制备金相试样后显微镜对孔隙的识别形貌，红色箭头所示的黑色区域为原涂层中孔隙，蓝色箭头所指的区域为制样过程中，涂层材料脱落产生的孔洞；图1(b)是图1(a)在做图像分析时二值分割图，蓝色区域表示经过二值分割处理后孔隙区域。从图上可以看到，二值分割时无法将制样过程中产生的孔洞和原孔隙分离出，同时孔隙区域填充的不致密，因此，计算时两类孔洞同时计算，测得的孔隙率为31.9％。图2(a)是实施例1采用荧光法获得Ni/石墨涂层的孔隙分布形貌，图中绿色区域是涂层中的孔隙分布形貌。由于涂层中原有的孔洞内有荧光剂，成像时直接显现出来；而制样过程中脱落产生的孔洞，因为孔洞没有荧光剂，在成像时呈现黑色；图2(b)对荧光法获得图2(a)进行二值分割图，由于在成像时直接去除了因制样产生脱落的孔洞，图像二值分割时，这类孔洞也没有参与计算，并可以看到原始孔隙分割致密，最终测得的孔隙率为24.6％。由此可见，制样方法的不同将直接导致同一样品的相同视场，测量结果相差7.3％。
实施例2
本实施例为采用荧光方法对高温合金叶片(K417G)进行孔隙率的测量，测量过程同实施例1，测量视场数量为37个。
对比例2
本例为采用常规金相方法对相应于实施例2的高温合金叶片(K417G)进行孔隙率的测量，测量过程同对比例1，测量视场数量为37个。
图3-4分别为对比例2和实施例2中叶片的金相试样疏松形貌及其二值分割图，图3(a)中蓝色箭头所指为制样过程材料脱落产生的孔洞。采用对比例2常规金相法二值分割时无法将制样过程中产生的孔洞和原孔隙分离出，而采用实施例2荧光法在成像时制样产生脱落的孔洞不显示，图像二值分割时，这类孔洞也不会参与计算。表1为实施例2和对比例2叶片中疏松面积百分含量的测量结果。
表1叶片疏松常规金相方法和荧光法测得的面积百分含量(％)
实施例3
本实施例为采用荧光方法对粉末冶金样品(304不锈钢粉末合金零件)孔隙率的测量，测量过程同实施例1，测量视场数为37个，测量结果如表2和图6。
对比例3
本例是对粉末冶金样品(304不锈钢粉末合金零件)孔隙率的测量，分别采用常规金相法和激光共聚焦法，测量视场数量为37个，常规金相法测量过程同对比例1。常规金相法测量结果如表2和图6。实施例3和对比例3粉末冶金样品孔隙度采用不同试验方法(荧光法、常规金相法、激光共聚焦)的结果比较如图7，图中数值为各视场孔隙度平均值。图7表明，本发明荧光法和激光共聚焦法测得的结果平行，与常规金相方法测得结果相差较大。
表2为实施例3和对比例3中相应样品中孔隙百分含量的测量结果(％)
实施例4
本例对样品表面磨抛质量对结果的影响进行研究。实验过程为：对1#样品和2#样品在按照实施例1和对比例1金相试样制备过程中，分别对样品表面进行1000#纱纸打磨、2000#纱纸打磨和抛光，其他步骤不变。采用常规金相法和本发明荧光法制备的金相试样磨抛表面的显示镜识别图像及其二值分割图如图8-9所示。测量结果见表3。
表3采用常规金相法和荧光法制备的金相试样不同磨抛表面的测量结果
由表3可以看出，常规金相法(明场像)的测量结果与样品表面制备质量关系密切，制备质量越高，结果的准确性越高；而本发明荧光法对样品表面质量要求相对较低。荧光法不仅可以提高测量精度，还能缩短样品制备时间，缩短测试周期。
实施例5
本例研究采用本发明荧光法测量样品孔隙度的过程中，测量视场数量对结果的影响。实验过程为：在实施例3和对比例3测量粉末冶金样品的步骤(3)中，孔隙度的测量视场数量不同，其他步骤不变。实验结果如图10所示。可见，本发明荧光法测量视场数较少时，测量结果波动较大；测量视场数不少于20个视场，数据结果到达归一，再多没有必要。
通过以上各实施例及对比例可以看出，采用本发明荧光方法对材料孔隙率进行测量时，本发明荧光法对疏松/孔隙的识别能力强，测量结果比常规金相法的精度高。同时，荧光法对样品表面制备精度高的要求较低，磨到1000#砂纸即可测量，减少了样品制备时间，缩短了检测周期。粉末冶金和涂层中孔隙度的测量视场不能少于20个视场，可保证测量结果的归一性；视场数量太少，测量结果的波动性较大。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
(1)荧光浸渗剂的填充：
将待测样品放入样品盒内，在真空条件下将含有荧光剂的荧光浸渗剂注入样品盒内，保压3-8小时后，待测样品中荧光浸渗剂凝固；
(2)金相试样的制备：
将荧光浸渗剂凝固的待测样品表面进行打磨，至样品表面粗糙度Ra≤7μm，即制得金相试样；
(3)疏松/孔隙的测量：
采用具有荧光功能的金相显微镜对金相试样进行观察，并结合金相分析软件测量计算样品中疏松/孔隙的面积百分含量；其中：测量视场数量不少于20。
2.根据权利要求1所述的金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，其特征在于：步骤(1)之前，先将待测样品表面经400目砂纸打磨，再超声清洗除去残留在疏松/孔隙内及边缘的污物，酒精清洗后吹干。
3.根据权利要求1所述的金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，其特征在于：步骤(1)中，荧光浸渗剂填充时，真空度为(1.0-2.0)×10-1MPa。
4.根据权利要求1所述的金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，其特征在于：步骤(1)中，所述荧光浸渗剂由浸渗剂、固化剂和荧光剂组成，浸渗剂、固化剂和荧光剂的重量比例为100:36:(7-10)。
5.根据权利要求3所述的金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，其特征在于：所述浸渗剂为双酚A型环氧树脂，环氧值为0.53-0.56，25℃时粘度7-11Pa.S；所述固化剂为脂肪族胺类固化剂，25℃时粘度8-12mPa.S。
6.根据权利要求1所述的金属材料中疏松/孔隙的荧光金相测量方法，其特征在于：步骤(3)中，疏松/孔隙的测量具体过程为：首先，采用具有荧光功能的金相显微镜对金相试样进行观察，得到显微镜对金相试样中疏松/孔隙的识别形貌，然后通过金相分析软件对显微镜的识别形貌做图像分析得到其二值分割图，并进一步计算出金相试样中疏松/孔隙的含量。
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