CN103529002A - 一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，属于碳/碳复合材料微结构观测技术领域。本发明采用的原料成本低廉，采用的包埋树脂为环氧树脂，荧光剂为发光荧光素；本发明的方法制备工艺简单，为常用金相制样流程，工艺成熟，重复性好，成功率高；本发明的观察方法简单，所制备样品在荧光显微镜下直接进行观测，发亮的位置为材料内孔洞和裂纹的分布和大小，不受材料物相的干扰；本发明用荧光材料作标记提高碳/碳材料内裂纹和孔洞固体材料的比对及可观测性；通过简便的往树脂里添加荧光剂的方法，在荧光显微镜下对孔洞和裂纹进行观测。

Description

一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，属于碳/碳复合材料微结构观测技术领域。
背景技术
多向编织碳/碳复合材料是指以三维编织碳纤维整体织物结构为增强体，经历液致密化历程得到的高性能碳/碳复合材料。复合材料由增强相聚丙烯腈（PAN）基碳纤维、基体相沥青碳以及包容于其中的孔洞、微裂纹等各种缺陷、不同碳相间的界面等组成，属于典型的元素简单、微结构复杂的材料体系。孔洞、微裂纹等各种微结构缺陷以及各类界面组织尺度、分布及其对所处的部位对复合材料的力学、热物理乃至烧蚀性能均具有极大的影响。发展科学检测分析方法来进行材料微结构特征检测，反映出材料非均质性、各向异性，纤维连续性、完整性以及增强纤维的空间取向和分布等特点。
荧光材料是一种将外部提供的能量转变为光的材料，广泛用作转换至人眼能够看到的可见光的物质，成为照明、显示领域中重要的支撑材料。这些激发光源通常为紫外光和蓝光，是通过高压汞灯或氙灯产生。但利用荧光染色技术基本应用于生物样品中的观察与标记，但用于无机非金属材料中的观察还未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了提出一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，具体步骤如下：
第一步，将碳/碳复合材料切割成小块，然后放入模具中；所述的模具为圆桶，其内径为30mm，高为20mm；
第二步，将树脂、固化剂和荧光粉进行混合并搅拌均匀，然后注入到第一步的模具中，并进行固化，固化完成后将模具中的固化产品取出；所述的树脂为双酚A环氧树脂，所述的固化剂为乙二胺，所述的荧光粉为四氯四溴荧光剂，且树脂、固化剂和荧光粉的质量比为50ml：8-10ml：0.1-0.3g；固化温度为室温，固化时间为6-10小时；
第三步，对第二步中取出的固化产品的下表面即与模具桶底相接触的表面进行打磨，然后连续加清水冲洗润滑；打磨采用水湿磨，它不但能冷却和润滑磨面，还能将磨面上的松散磨料和磨屑冲走，降低其嵌入试样表面的倾向；
第四步，对第三步打磨后的样品的表面进行抛光，抛光分为粗抛光和精抛光两道工序，目的是将样品表面的划痕去掉；
第五步，在荧光显微镜下观察所抛光的表面，发亮的部分为固化产品内的孔洞和裂纹。
有益效果
本发明采用的原料成本低廉，采用的包埋树脂为环氧树脂，荧光剂为发光荧光素；本发明的方法制备工艺简单，为常用金相制样流程，工艺成熟，重复性好，成功率高；本发明的观察方法简单，所制备样品在荧光显微镜下直接进行观测，发亮的位置为材料内孔洞和裂纹的分布和大小，不受材料物相的干扰；本发明用荧光材料作标记提高碳/碳材料内裂纹和孔洞固体材料的比对及可观测性；通过简便的往树脂里添加荧光剂的方法，在荧光显微镜下对孔洞和裂纹进行观测；这种观测方法的设计避免了观察中材料相对孔洞和裂纹的进行观察的干扰和影响，能够直接判断孔洞和裂纹的位置及大小，简单明了。本发明用荧光剂为发红光荧光素，呈粉末状，通常在荧光显微镜下被激发为红色光。将荧光剂粉未与树脂充分混均匀，进行真空镶嵌，并让树脂充分固化，然后进行打磨和抛光，样品在共聚焦激光荧光显微镜下观察；
本发明彻底改变了传统的裂纹和孔洞观测理念，消除了材料相对裂纹和孔洞观测的干扰和影响，实际上是只对有荧光粉的树脂进行观察，即材料内的裂纹和孔洞。
附图说明
图1为碳/碳复合材料金相显微镜照片；
图2为碳/碳复合材料荧光显微镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例
第一步，将将要观察的多向编织C/C复合材料切割成10mm×10mm×10mm的小块，然后放入模具中；所述的模具为圆桶，其内径为30mm，高为20mm；
第二步，将取80ml双酚A环氧树脂和15ml乙二胺固化剂配好搅拌均匀，并加入0.5g四氯四溴荧光剂，然后注入到第一步得到的的模具中，并进行固化，固化完成后将模具中的固化产品取出；固化温度为室温，固化时间为8小时。
第三步，对第二步中得到的固化产品的下表面即与模具桶底相接触的表面首先用400号的水砂纸对样品进行粗磨，所用力为9N，单点加力，转速为200转/分钟，时间为3分钟，粗磨完用水或含清洁剂的溶液用超声波清洗样品，最后用电吹风吹干样品；然后采用1200号标准水砂纸进行精磨，过程中以流动的水进行冲洗，所用力为9N，单点加力，同向旋转，转速为200转/分钟，时间为5分钟；样品磨完进行清洗和吹干；
第四步，对第三步得到的经过粗磨和精磨后的样品的表面进行抛光；将抛光所使用的帆布分别记为1号、2号和3号，其直径为10mm；
首先在1号帆布上涂抹上粒度为9微米的金刚石抛光膏，对样品的表面进行抛光，抛光过程中滴加润滑液，单点加力为5N，转速为150转/分钟，反向旋转，时间为3分钟；抛光完成后超声波清洗去除金刚石颗粒；
接下来在2号帆布上涂抹上粒度为3微米的金刚石抛光膏，对样品的表面进行抛光，单点加力为5N，转速为150转/分钟，反向旋转，时间为3分钟；抛光过程中滴加润滑液；
最后在3号帆布上涂抹上粒度为0.05微米的金刚石抛光膏，对样品的表面进行抛光，抛光过程中滴加润滑液，反向旋转，单点加力，转速为100转速/分钟，时间为3分钟；得到可观测的样品；
第五步，在荧光显微镜下观察样品所抛光的表面，金相显微镜照片如图1所示，其放大倍数为50倍，荧光显微镜照片如图2所示，其放大倍数为50倍；图2中，发亮的部分为固化产品内的孔洞和裂纹。

Claims (8)

1.一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于步骤为：
第一步，将待观察的碳/碳复合材料切割成小块，然后放入模具中；
第二步，将树脂、固化剂和荧光粉进行混合并搅拌均匀，然后注入到第一步的模具中，并进行固化，固化完成后将模具中的固化产品取出；
第三步，对第二步中取出的固化产品的下表面进行打磨，然后连续加清水冲洗润滑；
第四步，对第三步打磨后的样品的表面进行抛光；
第五步，在荧光显微镜下观察所抛光的表面。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：第一步中的模具为圆桶，其内径为30mm，高为20mm。
3.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：第二步中的树脂为双酚A环氧树脂，固化剂为乙二胺，荧光粉为四氯四溴荧光剂，且树脂、固化剂和荧光粉的质量比为50ml：8-10ml：0.1-0.3g。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：第二步中固化温度为室温，固化时间为6-10小时。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：第三步中的打磨分为粗磨和精磨，首先进行粗磨然后进行精磨。
6.根据权利要求5所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：粗磨过程为：用400号的水砂纸对样品进行粗磨，所用力为9N，单点加力，转速为200转/分钟，时间为3分钟，粗磨完用水或含清洁剂的溶液用超声波清洗样品，最后用电吹风吹干样品。
7.根据权利要求5所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：精磨过程为：采用1200号标准水砂纸进行精磨，过程中以流动的水进行冲洗，所用力为9N，单点加力，同向旋转，转速为200转/分钟，时间为5分钟；样品磨完进行清洗和吹干。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料内微裂纹和孔洞的观测方法，其特征在于：第四步中的抛光过程为：将抛光所使用的帆布分别记为1号、2号和3号，其直径为10mm；
首先在1号帆布上涂抹上粒度为9微米的金刚石抛光膏，对样品的表面进行抛光，抛光过程中滴加润滑液，单点加力为5N，转速为150转/分钟，反向旋转，时间为3分钟；抛光完成后超声波清洗去除金刚石颗粒；
接下来在2号帆布上涂抹上粒度为3微米的金刚石抛光膏，对样品的表面进行抛光，单点加力为5N，转速为150转/分钟，反向旋转，时间为3分钟；抛光过程中滴加润滑液；
最后在3号帆布上涂抹上粒度为0.05微米的金刚石抛光膏，对样品的表面进行抛光，抛光过程中滴加润滑液，反向旋转，单点加力，转速为100转速/分钟，时间为3分钟。
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