CN114264846B - 一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，包括结合微米CT对样品颗粒内部结构的三维可视化分析，确定了目标分析对象所在层位，便于微小样品指定层位的样品靶制备。本发明减少了离子探针传统样靶的环氧树脂使用量，降低了样品靶的放气率，有利于提高样品分析腔的真空度；结合微米CT对样品颗粒内部结构的三维可视化分析，确定了目标分析对象所在层位，便于微小样品(如，月壤颗粒等)指定层位的样品靶制备；适用于微细样品单一颗粒的制备需求，便于微小样品的单独储存和离子探针分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种离子探针样品靶制备方法，具体为一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法。
背景技术
离子探针(简称SIMS)具有高质量分辨率、高灵敏度和高分析精度的优点，其分析束斑小(一般小于20微米)，样品消耗量低(一般定义为无损分析)。离子探针分析技术主要包括样品制备和仪器测试分析两个重要环节，制备合适的样品靶是开展分析测试和获得可靠数据的重要基础。目前，离子探针样品靶通常是直径为1英寸、0.5英寸和10毫米的圆柱形环氧树脂靶。通常样品靶的打磨和抛光以抛磨至样品中心为准，具有随机性，不利于微细样品(如，月壤颗粒等)指定层位制靶的需求。因为对于微细颗粒样品而言，一方面低的样品/环氧树脂体积比增加了无谓的实验本底，影响分析测试过程中的真空度，从而影响了样品的水含量和稳定同位素测试；另一方面，当多个样品颗粒制备于同一样品靶上时，不便于对每个样品颗粒的指定层位进行抛磨和离子探针分析。因此，需要设计一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法来解决此类问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
A将待制备微细颗粒样品粘贴在具有双面胶的玻璃基材层上得到所述样品；
B将所述样品放置在预处理后的玻璃管并位于中央；
C将环氧树脂注入所述玻璃管中；
D对所述样品抽取真空，以固定样品位置和减少所述环氧树脂气泡得到玻璃管样品；
E将制备的所述玻璃管样品放置在恒温为50℃条件下固化；
F对固化后的所述玻璃管样品进行切割多余部分；
G对所述玻璃管样品利用微米CT对样品颗粒内部结构和组成进行三维可视化分析，选定目标矿物或颗粒，然后测定分析目标距表面的深度；
H抛磨样品靶，利用千分尺测量抛磨深度，并利用偏光显微镜及时观察抛出的颗粒表面，直至达到分析目标所处层位，且保证靶面平整，得到样品靶。
进一步地，在注入树脂的过程中采用分批注入并结合抽真空的方式减少树脂气泡。
进一步地，包括结合微米CT对样品颗粒内部结构的三维可视化分析，确定了目标分析对象所在层位，便于微小样品指定层位的样品靶制备，所述微米CT扫描样品得到扫描图像；识别出该扫描图像中的样品颗粒图像；利用该样品颗粒图像进行样本网络提取，并利用提取的样本网络建立三维模型；对所述三维模型进行数学统计分析，得到样本数据的目标距表面的深度。
进一步地，所述抛磨过程采用1000-3000目的金刚砂砂纸打磨样品，直到样品的目标层位露出，再采用5000-12500目的抛光膏或抛光液抛光样品，直到样品表面无划痕、呈现镜面效果。
进一步地，按照所述方法制作的样品靶可用于进行离子探针微区分析。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明减少了离子探针传统样靶的环氧树脂使用量，降低了样品靶的放气率，有利于提高样品分析腔的真空度；
2)结合微米CT对样品颗粒内部结构的三维可视化分析，确定了目标分析对象所在层位，便于微小样品(如月壤颗粒)指定层位的样品靶制备；
3)适用于单颗粒微细样品的样品靶制备,便于微小样品(如月壤颗粒)的单独储存和离子探针测试。
附图说明
图1为本发明实施例提供方法流程图；
图2为本发明实施例提供的样品靶经微米CT扫描后的分析目标所处位置示意图；
图3为本发明实施例提供的样品靶完成效果图；
1-玻璃管；2-环氧树脂；3-微细颗粒样品；4-分析目标
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-3所示，在本实施例子中设计了直径为3毫米的样品靶，样品靶主要由玻璃管，环氧树脂及样品颗粒组成。通过结合微米CT对样品颗粒内部结构和组成的三维可视化分析，解决了微细样品(如月壤颗粒)单一颗粒的指定层位离子探针样品靶的制备需求。
具体采用以下路线制备：
在本实施例子中，采用厚度均匀的双面胶粘贴在被酒精清洗过的平整玻璃板上；
在本实施例子中，将待制备微细样品颗粒粘贴在双面胶的合适位置；
在本实施例子中，将洁净的空心玻璃管内压合在双面胶上，并保证样品位于管中心。所用玻璃管外径为3毫米，内径为2.5毫米，长5厘米，玻璃管使用前分别用去离子水和酒精超声3-5分钟，并在烘箱(50℃)中烘干。
在本实施例子中，将调配好的环氧树脂注入玻璃管中，直到环氧树脂包埋样品颗粒，注入树脂的高度一般到达约1厘米；
在本实施例子中，将样品靶放入真空干燥箱抽取真空30-60分钟，以完全排出环氧树脂中的气泡；
在本实施例子中，将制备的玻璃管样品放置在恒温为50℃的烘箱内，保持一段时间，使环氧树脂完全固化；
在本实施例子中，从玻璃板取下样品靶，利用慢速锯切割末端无样品部分，使样品靶具有合适的长度，一般不超过0.5厘米；
在本实施例子中，利用微米CT对样品颗粒内部结构和组成进行三维可视化分析，选定目标矿物或颗粒，然后测定分析目标距表面的深度；
在本实施例子中，采用1000-3000目金刚砂砂纸粗磨样品靶，利用千分尺测量抛磨深度，并利用偏光显微镜及时观察抛出的颗粒表面，直至达到分析目标所处层位，且保证靶面平整；
在本实施例子中，采用5000-12500目的抛光膏或抛光液及磨盘抛磨样品，直到表面无划痕、呈现镜面效果。
所述微米CT扫描样品得到扫描图像；识别出该扫描图像中的样品颗粒图像；利用该样品颗粒图像进行样本网络提取，并利用提取的样本网络建立三维模型；对所述三维模型进行数学统计分析，得到样本数据的目标距表面的深度。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，其特征在于：
A将待制备月壤颗粒粘贴在具有双面胶的玻璃板上得到所述样品；
B将所述样品放置在预处理后的玻璃管并位于中央；所用玻璃管外径为3毫米，内径为2.5毫米，长5厘米，玻璃管使用前分别用去离子水和酒精超声3-5分钟，并在烘箱中烘干；
C将调配好的环氧树脂注入玻璃管中，直到环氧树脂包埋月壤颗粒，注入树脂的高度一般到达1厘米；
D对所述样品抽取真空，以固定样品位置和减少所述环氧树脂气泡得到玻璃管样品；
E将制备的所述玻璃管样品放置在恒温为50℃条件下固化；
F从玻璃板取下样品靶，利用慢速锯切割末端无样品部分，使样品靶具有合适的长度，一般不超过0.5厘米；
G对所述玻璃管样品利用微米CT对月壤颗粒内部结构和组成进行三维可视化分析，选定目标矿物，然后测定分析目标距表面的深度；
H抛磨样品，利用千分尺测量抛磨深度，并利用偏光显微镜及时观察抛出的颗粒表面，直至达到分析目标所处层位，且保证靶面平整，得到样品靶。
2.根据权利要求1所述的一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，其特征在于：在注入环氧树脂的过程中采用分批注入并结合抽真空的方式减少环氧树脂气泡。
3.根据权利要求1所述的一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，其特征在于：所述抛磨过程采用1000-3000目的金刚砂砂纸打磨样品，直到样品的目标层位露出，再采用5000-12500目的抛光膏或抛光液抛光样品，直到样品表面无划痕、呈现镜面效果。
4.根据权利要求1所述的一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，其特征在于：按照所述方法制作的样品靶可用于离子探针微区分析。
5.根据权利要求1所述的一种微细颗粒指定层位的离子探针样品靶制备方法，其特征在于：所述微米CT扫描样品得到扫描图像；识别出该扫描图像中的月壤颗粒图像；利用该月壤颗粒图像进行样本网络提取，并利用提取的样本网络建立三维模型；对所述三维模型进行数学统计分析，得到样本数据的目标距表面的深度。
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