CN109991256A - 一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法 - Google Patents

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    • G01N23/2251Investigating or analysing materials by the use of wave or particle radiation, e.g. X-rays or neutrons, not covered by groups G01N3/00 – G01N17/00, G01N21/00 or G01N22/00 by measuring secondary emission from the material using electron or ion using incident electron beams, e.g. scanning electron microscopy [SEM]

Abstract

本发明公开了一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法,注胶装备包括一个改装的真空饱和缸、铝盒、有机玻璃底板、有机玻璃板、磨口瓶、橡皮塞、聚四氟乙烯管和真空泵。有机玻璃底板放置在饱和缸底部,其上均匀对称分布着12个圆形凹槽,用于放置装有待注胶样品的铝盒。有机玻璃板上有两个相互垂直的柱状水准泡,四周有四个卡位器,能够将其固定在饱和缸内特定高度。有机玻璃板中心位置有一个圆形凹槽,四周放射状分布着12条导流槽,导流槽末端开孔,孔口正对下面的铝盒。本发明公布的黄土电镜扫描样品注胶装置,结构设计合理,拆装方便,操作简单,能够很大程度地提高样品注胶的效率,节省试剂,节约经费,减少环境污染。

Description

一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法
技术领域
本发明涉及黄土微结构测试技术领域,具体是一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法。
背景技术
岩土体的宏观力学性能本质上受微观结构控制。岩土体变形往往不是材料变形,而是结构变形,岩土体破坏也往往是结构失稳破坏。岩土体的微观结构研究,结构特征的定性和定量描述是基础。黄土是典型的结构性土。由于特殊的粒径分布(以粉粒为主)、矿物成分(富含碳酸钙,呈碎屑颗粒、晶质或微晶质形态,其中微晶质碳酸钙起胶结作用)、状态(非饱和、饱和度低)等特性,黄土具有开放的亚稳态结构,表现为强烈的压缩性、湿陷性和水敏性。因此,研究黄土的微结构特征(包括颗粒的形态、分布和接触关系,孔隙的形态和分布,胶结物的分布和形态等)有助于揭示、评价并改善黄土的物理力学性能。近年来,随着成像技术和计算机图像处理技术的快速发展,对黄土微结构的测试与分析逐渐成为黄土研究的主要方法之一。
自上世纪80年代至今,国内外广泛利用光学显微镜、扫描电镜、X射线衍射、医学CT、压汞等技术研究黄土中颗粒或孔隙的排列与形态特征,以揭示黄土的湿陷机理,建立黄土强度、变形、渗透特性与微结构特征之间的联系、建立黄土的结构性本构模型。电镜扫描技术由于直观、分辨率高、景深大、试验过程简单等优点备受青睐。但是,以往在缺乏先进制样方法的情况下,将风干的试样直接置于镜下观察,看到的颗粒或孔隙并非排列在同一平面,即准三维,基于该图像分析得出的粒径或孔径分布与实际情况有很大差异,并且由于观察面凹凸不平,导致图像局部模糊。为保证镜下观测到的图像能真实反映土颗粒或孔隙的排列和形态特征,需对样品经过注胶、切割、抛光等处理,然后再上镜观察。
发明内容
本发明的目的在于提供一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,包括一个改装的真空饱和缸、铝盒、玻璃导管、磨口瓶、橡皮塞、聚四氟乙烯管以及真空泵;所述真空饱和缸包括不锈钢饱和缸、盖板、真空表、进液孔和出气孔,有机玻璃底板放置在饱和缸底部,有机玻璃底板上均匀对称分布着十二个用于放置装有待注胶样品的铝盒的圆形凹槽;所述有机玻璃底板的上方设有机玻璃板,有机玻璃板中心位置有一个圆形凹槽,并在四周放射状分布着十二条导流槽,导流槽末端开孔,孔口正对下方的铝盒;所述有机玻璃板上设有两个相互垂直的柱状水准泡,有机玻璃板四周设有四个能够将其固定在饱和缸内特定高度的卡位器。
一种黄土电镜扫描样品制备方法,包括如下步骤:
1.选择典型黄土试样:从若干个黄土环刀试样的中心部位削取尺寸为30mm×30mm×15mm的块体;
2.干燥样品:将块状试样置于室温下风干;
3.样品注胶:试剂为环氧树脂、丙酮、乙二胺、邻苯二甲酸二丁酯的混合溶液,其体积比为100∶200∶7∶2;首先用锡箔纸附于铝盒内壁,以保证注胶完成后能够顺利从铝盒中取出样品,保证试剂不污染铝盒;然后在锡箔纸上铺一层纯净粗砂,将风干的试样水平置于砂层上,以保证试样底部能够与试剂接触良好,使得试剂从各个方向渗透样品,从而加快注胶速度,并保证试剂渗透的均匀性;
将铝盒放进饱和缸内,并逐一放在有机玻璃底板上的凹槽内;将有机玻璃板放进饱和缸内,并固定于相应高度;然后,盖上有机玻璃盖板,关闭进液孔阀门,开启抽气孔阀门;
打开真空泵,抽除饱和缸和试样孔隙中的气体;当真空表读数达到1个大气负压力值后,继续抽气30分钟;然后,稍微开启进液孔阀门,使试剂在负压作用下,缓慢经过聚四氟乙烯管和玻璃导管进入饱和缸,并在有机玻璃板中心的圆形凹槽内累积;随着试剂量的增多,试剂沿有机玻璃板上的导流槽流向四周各个方向,并最终从导流槽末端的开孔流入正下方的铝盒内;试剂刚流进铝盒会产生剧烈的气泡,这是由于试剂中的丙酮快速挥发而产生的,当丙酮气体充满真空饱和缸后,气泡就会消失;
注胶时,通过饱和缸的有机玻璃盖板观察饱和缸内试剂的流速、流向以及铝盒内试剂液面;当铝盒内的试剂完全浸没块状土样后,关闭进液孔阀门;继续观察,随着试剂浸入土体,铝盒内的液面有所下降,这时开启进液孔阀门,让试剂再次缓慢流入;如此循环多次,直至铝盒内的液面不再下降;
关闭真空泵,将聚四氟乙烯管从磨口瓶中移出,使空气进入饱和缸;当真空表读数为0时,移开有机玻璃盖板,将有机玻璃板取出,再将铝盒逐一取出,放入通风橱内;这时,由于试剂中的丙酮在大气中继续挥发,铝盒内液面再次降低;因此,需要随时观察并补充试剂,使铝盒内的液面始终保持超过土样表面约10mm;随着时间的推移,试剂的挥发速度逐渐减慢直至停止挥发,之后不再补充试剂,将装有试样及试剂的铝盒置于通风处等待试剂盒样品完全硬化;三个月后,试样达到所需的硬度;
4.样品切割:硬化后的试样可用电锯切割,试块的尺寸根据所用扫描电镜的型号来确定;
5.样品研磨:包括在打磨机上粗磨约1小时和在毛玻璃上用1200目金刚砂细磨约1小时;粗磨后的试样待观察面应没有空洞、裂纹和擦痕;细磨后在斜光下检查时,试样待观察面没有擦痕;
6.样品抛光:在抛光机上用抛光液抛光;抛光液由氧化铝粉与水按照3:7的体积比配制而成;抛光机的转速为1350r/min,机动抛光时间为1.5小时左右;抛光结束后,清洗试样,去掉残留在样品待观察面的抛光液和污物,并用柔软的绸布将样品擦拭干净;至此,用于电镜扫描的样品制备完成。
作为本发明进一步的方案:所述卡位器由有机玻璃块和螺丝钉构成;将有机玻璃板水平放置在饱和缸中的相应高度后,旋紧螺丝钉,固定有机玻璃板。
作为本发明再进一步的方案:所述真空饱和缸内径为250mm,高度250cm,真空饱和缸的顶部设有机玻璃盖板;有机玻璃盖板的中心位置设置了进液孔,进液孔的两侧分别设置了抽气孔和真空表,抽气孔插接安装有聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端与真空泵抽气口相连;进液孔插接安装有聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端放置在磨口瓶内,并在瓶口处设有橡皮塞。
作为本发明再进一步的方案:所述有机玻璃板厚10mm,直径245mm,其上中心位置的圆形凹槽直径20mm,深7mm;从圆形凹槽向有机玻璃板四周放射状设置的导流槽长95mm,深7mm,靠近有机玻璃板中心一侧宽3mm,末端宽7mm,用于试剂导流;导流槽末端开孔的孔径为7mm。
作为本发明再进一步的方案:所述玻璃导管的外径略小于进液孔的内径,将玻璃导管插进进液孔约5mm,并通过强力胶固定。
作为本发明再进一步的方案:所述真空饱和缸的抽气孔和进液孔设有阀门。
作为本发明再进一步的方案:所述有机玻璃底板厚10mm,直径250mm,其上均匀对称设置的12个圆形凹槽的直径40mm,深5mm。
作为本发明再进一步的方案:所述铝盒的直径40mm,高25mm。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1.样品注胶前需要抽除样品孔隙内的气体,每次抽真空需要约1个小时。根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品注胶装置,将有机玻璃底板放入饱和缸底部,将装有待注胶黄土样品的铝盒放置在有机玻璃底板上的凹槽内。这样一次抽真空就能完成12个样品的注胶,缩减了11/12的试验周期。如果待注胶样品个数小于12,则用胶布封住导流槽末端的孔。
2.将有机玻璃板固定在饱和缸内的相应高度。抽真空后,慢慢开启进液孔阀门,盛放在磨口瓶中的试剂在负压作用下,经过聚四氟乙烯管和玻璃导管进入饱和缸后,首先在有机玻璃板中心位置的圆形凹槽累积,然后沿导流槽流向四周,并从导流槽末端的孔流入下面正对的铝盒。注胶时,通过饱和缸顶部的有机玻璃盖板观察试剂的流速和铝盒内试剂的量,当试剂完全浸没黄土样品后,关闭进液孔阀门。这样很大程度地减少了试剂用量,不仅节约了试验经费,而且减少了环境污染。
附图说明
图1为一种黄土电镜扫描样品的注胶装置的结构示意图。
图2为一种黄土电镜扫描样品的注胶装置中机玻璃板的结构示意图。
图3为一种黄土电镜扫描样品的注胶装置中有机玻璃底板的结构示意图。
图4为一种黄土电镜扫描样品的注胶装置的黄土电镜扫描注胶样品示意图。
图中:有机玻璃底板1、有机玻璃板2、柱状水准泡3、螺丝钉4、有机玻璃块5、玻璃导管6、有机玻璃盖板7、真空表8、橡皮塞9、磨口瓶10、真空泵11、聚四氟乙烯管12、饱和缸13、铝盒14。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-4,本发明实施例中,一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,包括一个改装的真空饱和缸、铝盒14、玻璃导管6、磨口瓶10、橡皮塞9、聚四氟乙烯管12以及真空泵11;所述真空饱和缸包括不锈钢饱和缸13、有机玻璃底板1以及有机玻璃板2,所述有机玻璃底板1放置在饱和缸13底部,有机玻璃底板1上均匀对称分布着十二个用于放置装有待注胶样品的铝盒14的圆形凹槽;所述有机玻璃底板1的上方设有机玻璃板2有机玻璃板2中心位置有一个圆形凹槽,并在四周放射状分布着十二条导流槽,导流槽末端开孔,孔口正对下面的铝盒14;所述有机玻璃板2上设有两个相互垂直的柱状水准泡3,有机玻璃板2四周设有四个能够将其固定在饱和缸13内特定高度的卡位器。
所述卡位器由有机玻璃块5和螺丝钉构成;将有机玻璃板水平放置在饱和缸中的相应高度后,旋紧螺丝钉,固定有机玻璃板。
所述真空饱和缸内径为250mm,高度250cm,真空饱和缸的顶部设有机玻璃盖板7;有机玻璃盖板7的中心位置设置了进液孔,进液孔的两侧分别设置了抽气孔和真空表11,抽气孔插接安装有聚四氟乙烯管12,聚四氟乙烯管12的另一端与真空泵11抽气口相连;进液孔插接安装有聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端放置在磨口瓶10内,并在瓶口处设有橡皮塞9。
所述有机玻璃板2厚10mm,直径245mm,其上中心位置的圆形凹槽直径20mm,深7mm;从圆形凹槽向有机玻璃板四周放射状设置的导流槽长95mm,深7mm,靠近有机玻璃板中心一侧宽3mm,末端宽7mm,用于试剂导流;导流槽末端开孔的孔径为7mm。
所述玻璃导管的外径略小于进液孔的内径,将玻璃导管插进进液孔约5mm,并通过强力胶固定。
所述真空饱和缸的抽气孔和进液孔设有阀门。
所述有机玻璃底板1厚10mm,直径250mm,其上均匀对称设置的12个圆形凹槽的直径40mm,深5mm。
所述铝盒14的直径40mm,高25mm。
一种黄土电镜扫描样品制备方法,包括如下步骤:
1.选择典型黄土试样:从若干个黄土环刀试样的中心部位削取尺寸为30mm×30mm×15mm的块体;
2.干燥样品:将块状试样置于室温下风干;
3.样品注胶:试剂为环氧树脂、丙酮、乙二胺、邻苯二甲酸二丁酯的混合溶液,其体积比为100∶200∶7∶2;首先用锡箔纸附于铝盒内壁,以保证注胶完成后能够顺利从铝盒中取出样品,保证试剂不污染铝盒;然后在锡箔纸上铺一层纯净粗砂,将风干的试样水平置于砂层上,以保证试样底部能够与试剂接触良好,使得试剂从各个方向渗透样品,从而加快注胶速度,并保证试剂渗透的均匀性;
将铝盒放进饱和缸内,并逐一放在有机玻璃底板上的凹槽内;将有机玻璃板放进饱和缸内,并固定于相应高度;然后,盖上有机玻璃盖板,关闭进液孔阀门,开启抽气孔阀门;
打开真空泵,抽除饱和缸和试样孔隙中的气体;当真空表读数达到1个大气负压力值后,继续抽气30分钟;然后,稍微开启进液孔阀门,使试剂在负压作用下,缓慢经过聚四氟乙烯管和玻璃导管进入饱和缸,并在有机玻璃板中心的圆形凹槽内累积;随着试剂量的增多,试剂沿有机玻璃板上的导流槽流向四周各个方向,并最终从导流槽末端的开孔流入正下方的铝盒内;试剂刚流进铝盒会产生剧烈的气泡,这是由于试剂中的丙酮快速挥发而产生的,当丙酮气体充满真空饱和缸后,气泡就会消失;
注胶时,通过饱和缸的有机玻璃盖板观察饱和缸内试剂的流速、流向以及铝盒内试剂液面;当铝盒内的试剂完全浸没块状土样后,关闭进液孔阀门;继续观察,随着试剂浸入土体,铝盒内的液面有所下降,这时开启进液孔阀门,让试剂再次缓慢流入;如此循环多次,直至铝盒内的液面不再下降;
关闭真空泵,将聚四氟乙烯管从磨口瓶中移出,使空气进入饱和缸;当真空表读数为0时,移开有机玻璃盖板,将有机玻璃板取出,再将铝盒逐一取出,放入通风橱内;这时,由于试剂中的丙酮在大气中继续挥发,铝盒内液面再次降低;因此,需要随时观察并补充试剂,使铝盒内的液面始终保持超过土样表面约10mm;随着时间的推移,试剂的挥发速度逐渐减慢直至停止挥发,之后不再补充试剂,将装有试样及试剂的铝盒置于通风处等待试剂盒样品完全硬化;三个月后,试样达到所需的硬度;
4.样品切割:硬化后的试样可用电锯切割,试块的尺寸根据所用扫描电镜的型号来确定;
5.样品研磨:包括在打磨机上粗磨约1小时和在毛玻璃上用1200目金刚砂细磨约1小时;粗磨后的试样待观察面应没有空洞、裂纹和擦痕;细磨后在斜光下检查时,试样待观察面没有擦痕;
6.样品抛光:在抛光机上用抛光液抛光;抛光液由氧化铝粉与水按照3:7的体积比配制而成;抛光机的转速为1350r/min,机动抛光时间为1.5小时左右;抛光结束后,清洗试样,去掉残留在样品待观察面的抛光液和污物,并用柔软的绸布将样品擦拭干净;至此,用于电镜扫描的样品制备完成。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,包括一个改装的真空饱和缸、铝盒、玻璃导管、磨口瓶、橡皮塞、聚四氟乙烯管以及真空泵;所述真空饱和缸包括不锈钢饱和缸、盖板、真空表、进液孔和出气孔;有机玻璃底板放置在饱和缸底部,有机玻璃底板上均匀对称分布着十二个用于放置装有待注胶样品的铝盒的圆形凹槽;所述有机玻璃底板的上方设有机玻璃板,有机玻璃板中心位置有一个圆形凹槽,并在四周放射状分布着十二条导流槽,导流槽末端开孔,孔口正对下方的铝盒;所述有机玻璃板上设有两个相互垂直的柱状水准泡,有机玻璃板四周设有四个能够将其固定在饱和缸内特定高度的卡位器。
2.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述卡位器由有机玻璃块和螺丝钉构成;将有机玻璃板水平放置在饱和缸中的相应高度后,旋紧螺丝钉,固定有机玻璃板。
3.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述真空饱和缸内径为250mm,高度250cm,真空饱和缸的顶部设有机玻璃盖板;有机玻璃盖板的中心位置设置了进液孔,进液孔的两侧分别设置了抽气孔和真空表,抽气孔插接安装有聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端与真空泵抽气口相连;进液孔插接安装有聚四氟乙烯管,聚四氟乙烯管的另一端放置在磨口瓶内,并在瓶口处设有橡皮塞。
4.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述有机玻璃板厚10mm,直径245mm,其上中心位置的圆形凹槽直径20mm,深7mm;从圆形凹槽向有机玻璃板四周放射状设置的导流槽长95mm,深7mm,靠近有机玻璃板中心一侧宽3mm,末端宽7mm,用于试剂导流;导流槽末端开孔的孔径为7mm。
5.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述玻璃导管的外径略小于进液孔的内径,将玻璃导管插进进液孔约5mm,并用强力胶固定。
6.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述真空饱和缸的抽气孔和进液孔设有阀门。
7.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述有机玻璃底板厚10mm,直径250mm,其上均匀对称设置的12个圆形凹槽的直径40mm,深5mm。
8.根据权利要求1所述的一种黄土电镜扫描样品的注胶装置,其特征在于,所述铝盒的直径40mm,高25mm。
9.一种如权利要求1-8任一所述的一种黄土电镜扫描样品制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1.选择典型黄土试样:从若干个黄土环刀试样的中心部位削取尺寸为30mm×30mm×15mm的块体;
2.干燥样品:将块状试样置于室温下风干;
3.样品注胶:试剂为环氧树脂、丙酮、乙二胺、邻苯二甲酸二丁酯的混合溶液,其体积比为100∶200∶7∶2;首先用锡箔纸附于铝盒内壁,以保证注胶完成后能够顺利从铝盒中取出样品,保证试剂不污染铝盒;然后在锡箔纸上铺一层纯净粗砂,将风干的试样水平置于砂层上,以保证试样底部能够与试剂接触良好,使得试剂从各个方向渗透样品,从而加快注胶速度,并保证试剂渗透的均匀性;
将铝盒放进饱和缸内,并逐一放在有机玻璃底板上的凹槽内;将有机玻璃板放进饱和缸内,并固定于相应高度;然后,盖上有机玻璃盖板,关闭进液孔阀门,开启抽气孔阀门;
打开真空泵,抽除饱和缸和试样孔隙中的气体;当真空表读数达到1个大气负压力值后,继续抽气30分钟;然后,稍微开启进液孔阀门,使试剂在负压作用下,缓慢经过聚四氟乙烯管和玻璃导管进入饱和缸,并在有机玻璃板中心的圆形凹槽内累积;随着试剂量的增多,试剂沿有机玻璃板上的导流槽流向四周各个方向,并最终从导流槽末端的开孔流入正下方的铝盒内;试剂刚流进铝盒会产生剧烈的气泡,这是由于试剂中的丙酮快速挥发而产生的,当丙酮气体充满真空饱和缸后,气泡就会消失;
注胶时,通过饱和缸的有机玻璃盖板观察饱和缸内试剂的流速、流向以及铝盒内试剂液面;当铝盒内的试剂完全浸没块状土样后,关闭进液孔阀门;继续观察,随着试剂浸入土体,铝盒内的液面有所下降,这时开启进液孔阀门,让试剂再次缓慢流入;如此循环多次,直至铝盒内的液面不再下降;
关闭真空泵,将聚四氟乙烯管从磨口瓶中移出,使空气进入饱和缸;当真空表读数为0时,移开有机玻璃盖板,将有机玻璃板取出,再将铝盒逐一取出,放入通风橱内;这时,由于试剂中的丙酮在大气中继续挥发,铝盒内液面再次降低;因此,需要随时观察并补充试剂,使铝盒内的液面始终保持超过土样表面约10mm;随着时间的推移,试剂的挥发速度逐渐减慢直至停止挥发,之后不再补充试剂,将装有试样及试剂的铝盒置于通风处等待试剂盒样品完全硬化;三个月后,试样达到所需的硬度;
4.样品切割:硬化后的试样可用电锯切割,试块的尺寸根据所用扫描电镜的型号来确定;
5.样品研磨:包括在打磨机上粗磨约1小时和在毛玻璃上用1200目金刚砂细磨约1小时;粗磨后的试样待观察面应没有空洞、裂纹和擦痕;细磨后在斜光下检查时,试样待观察面没有擦痕;
6.样品抛光:在抛光机上用抛光液抛光;抛光液由氧化铝粉与水按照3:7的体积比配制而成;抛光机的转速为1350r/min,机动抛光时间为1.5小时左右;抛光结束后,清洗试样,去掉残留在样品待观察面的抛光液和污物,并用柔软的绸布将样品擦拭干净;至此,用于电镜扫描的样品制备完成。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112240891A (zh) * 2019-07-19 2021-01-19 中国石油天然气股份有限公司 一种粘土矿物饱和乙二醇装置及应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103323315A (zh) * 2013-06-24 2013-09-25 太原理工大学 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法
CN107745197A (zh) * 2017-10-20 2018-03-02 中国科学院金属研究所 一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置和方法
CN107941832A (zh) * 2017-10-26 2018-04-20 中国科学院地质与地球物理研究所 一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法
CN109459460A (zh) * 2018-12-25 2019-03-12 长安大学 一种原状黄土增湿样的扫描电镜观测装置及方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103323315A (zh) * 2013-06-24 2013-09-25 太原理工大学 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法
CN107745197A (zh) * 2017-10-20 2018-03-02 中国科学院金属研究所 一种采用汇聚飞秒激光制备原位电镜样品的装置和方法
CN107941832A (zh) * 2017-10-26 2018-04-20 中国科学院地质与地球物理研究所 一种微米级前太阳颗粒透射电镜样品的制备方法
CN109459460A (zh) * 2018-12-25 2019-03-12 长安大学 一种原状黄土增湿样的扫描电镜观测装置及方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112240891A (zh) * 2019-07-19 2021-01-19 中国石油天然气股份有限公司 一种粘土矿物饱和乙二醇装置及应用

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