CN105352857A - 一种观测润湿微观行为的润湿芯片结构及其制备和观测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种观测润湿微观行为的润湿芯片结构及其制备和观测方法，属于表面润湿研究领域。所述的润湿芯片由一层有结构的PDMS基材和一层无结构的PDMS基材键合而成；所述的有结构的PDMS基材，在PDMS上表面，有一反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，一储液空腔，以及一将所述二维规则微结构空腔和储液空腔连通的连通空腔；所述无结构的PDMS基材则类似盖板功能。该芯片将三维的液滴转换成二维液滴模型，实现液滴在微尺度下润湿行为的稳定状态和三相接触线的动态过程的观测。本发明观测的润湿微观状态清晰，且操作简便；且材料成本低廉、观测设备常见和应用广泛。

Description

一种观测润湿微观行为的润湿芯片结构及其制备和观测方法

技术领域

本发明涉及一种观测润湿微观行为的润湿芯片结构及方法，属于表面润湿研究领域。

背景技术

润湿是自然界中最基本的三相界面现象，是一种流体(例如水)从固体表面置换另一种流体(例如空气)的过程。影响固体表面润湿性能的因素主要有两个，一是表面化学成分，二是表面微观结构。

为了更准确地描述表面润湿性能，必须深入了解微纳结构几何形貌对润湿微观行为的影响。现有的观测润湿微观行为的方法，有原子力显微镜、X射线、显微CT和高速相机等。原子力显微镜可以观测微观、内部的接触界面的形貌，但难以观测液滴边缘三相接触线，并且这种基于探针接触方式，破坏了液滴原始状态。X射线可以观测微观内部形貌，但基于断层扫描的X射线不能用于动态观察。显微CT能够观测生物样本和制备的疏水表面的润湿微观行为，但实验结果并不清晰，也不能用于动态观测。以上的各种研究润湿微观行为的方法，不仅使用的设备昂贵普通实验室难以用到，而且观测过程也比较复杂。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于微流控技术的润湿芯片结构及观测方法，它可实现液滴微观稳定状态、动态三相接触线和润湿状态转换等润湿微观行为的观测，可拓展微观润湿研究的思路。

本发明的技术方案是首先将真实粗糙表面简化成便于研究和制备的规则微结构表面；对于规则微结构表面的三维液滴，由于液滴具有一定厚度而影响显微镜聚焦平面使得观测结构不清晰，采用切片的方式即从三维液滴中间截取液滴薄片，将三维液滴再简化成二维液滴；通过润湿芯片的方式构建规则微结构和二维模型，实现润湿微观行为的显微观测，解决观测的难题。从而简化研究过程。

本发明提出的观测润湿微观行为的润湿芯片，由一层有结构的PDMS基材和一层无结构的PDMS基材键合而成；所述的有结构的PDMS基材，在PDMS上表面，有一反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，一储液空腔，以及一将所述二维规则微结构空腔和储液空腔连通的连通空腔；所述无结构的PDMS基材与所述有结构的PDMS基材键合后，使得有结构的PDMS基材上的二维规则微结构空腔、连通空腔和储液空腔形成一个大空腔，并且在无结构的PDMS基材上有一进液孔，用于向有结构PDMS基材上的储液空腔进液。

进一步的，所述的反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，其二维规则微结构形式为如下任一一种：

方柱微结构：方柱宽度a满足20μm≤a≤200μm、方柱高度h满足20μm≤h≤200μm和方柱间距b满足20μm≤b≤200μm；

梯形微结构：梯形上底宽度a满足20μm≤a≤200μm、下底宽度c满足50μm≤c≤300μm、梯形高度h满足20μm≤h≤200μm和梯形间距b满足20μm≤b≤200μm；

倒梯形微结构：梯形上底宽度a满足50μm≤a≤300μm、下底宽度c满足20μm≤c≤200μm、倒梯形高度h满足20μm≤h≤200μm和倒梯形间距b满足20μm≤b≤200μm；

”T”字形微结构：”T”字横边宽度a满足20μm≤a≤200μm、横边高度e满足20μm≤e≤100μm、”T”字竖边宽度c满足20μm≤c≤200μm、”T”字形高度h满足50μm≤h≤300μm和”T”字形间距b满足20μm≤b≤200μm；

弧形微结构：圆弧直径a满足20μm≤a≤200μm、弧形的高度h满足0≤h≤200μm和弧形间距b满足20μm≤b≤200μm；复合结构：大结构宽度a满足20μm≤a≤200μm、大结构高度h满足20μm≤h≤200μm和复合结构间距b满足20μm≤b≤200μm，小结构形状可以是方柱、梯形、倒梯形、”T”字形，尺寸均小于大结构尺寸，小结构均匀分布在大结构上，数量由分布决定。

进一步的，所述观测润湿微观行为的润湿芯片长度l满足10mm≤l≤50mm、宽度w满足10mm≤w≤50mm，芯片沟道的宽度d满足1mm≤d≤5mm；

本发明的润湿芯片，可以将三维液滴截取成厚度在20μm～200μm之间的二维液滴切片。

所述观测润湿微观行为的润湿芯片的具体制备过程包括以下步骤：

步骤1：制作掩膜版：设计润湿芯片的规则微结构。

步骤2：制作SU8模板：在硅片基底上旋涂SU8光刻胶，利用步骤1中的掩膜版，对SU8胶进行曝光、显影工艺后得到SU8模板。然后，对SU8模板蒸镀一层parylene薄膜。

步骤3：润湿芯片的键合，本步骤包括如下子步骤：

子步骤1：PDMS复型，将PDMS预聚物与固化剂混合，浇注在SU8模板上并置于真空箱中抽去PDMS气泡，然后置于干燥箱中烘烤固化；

子步骤2：将复型的PDMS基材脱模后敷一层保鲜膜以避免污染，然后用刀片切制成单个芯片大小；

子步骤3：按子步骤1，将PDMS浇注于无结构的光滑硅片上，制备无结构的PDMS基材，然后再按子步骤2，切制成单个芯片大小；

子步骤4：用打孔器在子步骤3中得到的光滑PDMS基材上芯片进液位置打孔；

子步骤5：用电晕放电仪同时处理有结构的PDMS基材和无结构的PDMS基材的待键合面；

子步骤6：快速将子步骤5中处理过的两种PDMS基材的键合面对准键合；

子步骤7：将键合好的润湿芯片置于干燥箱中烘烤，得到最终的润湿芯片。

基于所述润湿芯片的观测方法由如下步骤实现：

步骤1：用PTFE导管连接润湿芯片和注射泵上的注射器，把润湿芯片置于普通光学显微镜下，然后调节显微镜焦距，并通过显微镜上的CCD将观测图像采集至电脑实时显示；

步骤2：设置注射泵进样参数：进样体积为5μL，进样速率在0.1μL/min～5μL/min，设置CCD的采样频率：0～6000fps；

步骤3：进样实验：启动注射泵的进样程序，驱动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线前进和液体稳定时的全过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像；

步骤4：设置注射泵抽取参数：抽取体积为5μL，抽取速率为0.1μL/min～5μL/min，CCD采样频率为0～6000fps；

步骤5：抽取实验：启动注射泵的抽取程序，抽动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线后退过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像。

本发明有益的效果是：

本发明提出了一种全新的观测润湿微观行为的润湿芯片，并给出了该润湿芯片的制作方法和观测方法。本发明用润湿芯片的方法，将三维的液滴转换成二维液滴模型，实现液滴在微尺度下润湿行为的稳定状态和三相接触线的动态过程的观测。相对于现有方法，有以下优点：

1.本发明可在同一芯片内观测微观润湿的稳定状态、三相接触线前进和后退动态的过程；

2.相对于现有方法，本发明观测的润湿微观状态清晰，且操作简便；

3.本发明所用材料成本低廉、观测设备常见和应用广泛，因此，本发明便于在一般实验室实现。

附图说明

图1是本发明的方法示意图。

图2是本发明的润湿芯片示意图。

图中，(1)-润湿芯片结构正视图，(2)-润湿芯片三维示意图。

图3是本发明润湿芯片内微柱结构示意图。

图中，(1)-柱形微结构，(2)-梯形微结构，(3)-倒梯形微结构，(4)-“T”字形微结构，(5)-弧形微结构，(6)-复合微结构。

图4是本发明的润湿芯片的观测装置示意图。

图中，1-电脑，2-润湿芯片，3-CCD，4-显微镜，5-注射器，6-注射泵。

图5是实施例1中润湿芯片的微柱结构图。

图6是实施例1中润湿芯片的观测装置照片。

图7是实施例1中液体三相接触线的前进过程截图。

图8是实施例2中液体三相接触线的前进过程截图。

具体实施方式1

本实施例中观测润湿微观行为的润湿芯片，由一层有结构的PDMS基材和一层无结构的PDMS基材键合而成；所述的有结构的PDMS基材，在PDMS上表面，有一反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，一储液空腔，以及一将所述二维规则微结构空腔和储液空腔连通的连通空腔；所述无结构的PDMS基材与所述有结构的PDMS基材键合后，使得有结构的PDMS基材上的二维规则微结构空腔、连通空腔和储液空腔形成一个大空腔,所述微结构空腔两端有联通的微通道直到芯片边缘，并且在无结构的PDMS基材上有一进液孔，用于向有结构PDMS基材上的储液空腔进液。

本实施例中反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，其二维规则微结构形式为方柱微结构，其方柱宽度a＝50μm、方柱高度h＝50μm，方柱间距b＝50μm；整个润湿芯片尺寸长度l＝20mm、宽度w＝20mm，沟道的宽度d＝2mm；

本实施例中的润湿芯片的具体制备过程,包括以下步骤：

步骤1：制作掩膜版；

步骤2：制作SU8模板：在硅片基底上旋涂SU8光刻胶，其厚度t＝50μm，利用步骤1中的掩膜版，对SU8胶进行曝光、显影工艺后得到SU8模板。用型号PDS2010真空镀膜机对SU8模板蒸镀一层parylene薄膜厚度为10nm；

步骤3：润湿芯片的键合，本步骤包括如下子步骤：

子步骤1：PDMS复型：将型号为Sylgard184的PDMS预聚物与固化剂按体积比10:1混合，浇注在SU8模板上，并用型号为DZF-6030AD的真空箱中抽去PDMS气泡，然后置于型号为101-0的干燥箱中60℃烘烤2小时；

子步骤2：将复型的PDMS基材脱模后敷一层保鲜膜以避免污染，然后用刀片切制成长宽为20mm×20mm单个芯片；

子步骤3：按子步骤1，将PDMS浇注于无结构的光滑硅片上制备无结构的PDMS基材，然后再按子步骤2，切制成长宽为20mm×20mm单个芯片；

子步骤4：用外径为1mm的打孔器在子步骤3中得到的光滑PDMS基材上芯片进液位置打孔；

子步骤5：用型号为BD-20AC的电晕放电仪同时处理有结构的PDMS基材和无结构的PDMS基材的待键合面，处理时间25秒；

子步骤6：快速将子步骤5中处理过的两种PDMS基材的键合面对准键合；

子步骤7：将键合好的润湿芯片置于型号为101-0的干燥箱中50℃烘烤30分钟，得到最终的润湿芯片。

本发明的观测方法由如下步骤实现：

步骤1：用内径1mm的PTFE导管连接润湿芯片和型号为W0109-1B注射泵上的Hamilton注射器，把润湿芯片置于型号为BXFM+BX-RLA2的光学显微镜下，然后调节显微镜焦距，并通过显微镜上的型号为MQ013CG-ON的CCD将观测图像采集至电脑实时显示；

步骤2：设置注射泵进样参数：进样体积为5μL，进样速率为0.5μL/min，设置CCD的采样频率：500fps；

步骤3：进样实验：启动注射泵的进样程序，驱动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线前进和液体稳定时的全过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像；

步骤4：设置注射泵抽取参数：抽取体积为5μL，抽取速率为5μL/min，CCD采样频率为500fps；

步骤5：抽取实验：启动注射泵的抽取程序，抽动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线后退过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像。

具体实施方式2

本实施例中观测润湿微观行为的润湿芯片，由一层有结构的PDMS基材和一层无结构的PDMS基材键合而成；所述的有结构的PDMS基材，在PDMS上表面，有一反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，一储液空腔，以及一将所述二维规则微结构空腔和储液空腔连通的连通空腔；所述无结构的PDMS基材与所述有结构的PDMS基材键合后，使得有结构的PDMS基材上的二维规则微结构空腔、连通空腔和储液空腔形成一个大空腔，并且在无结构的PDMS基材上有一进液孔，用于向有结构PDMS基材上的储液空腔进液，同时无结构的PDMS基材上有排气孔与有结构PDMS基材上的大空腔相通。

本实施例中反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，其二维规则微结构形式为方柱微结构，其方柱宽度a＝50μm、方柱高度h＝100μm和方柱间距b＝50μm；整个润湿芯片尺寸长度l＝20mm、宽度w＝20mm，沟道的宽度d＝2mm；

本实施例中的润湿芯片的具体制备过程,包括以下步骤：

本实施方式是一种研究润湿微观行为的润湿芯片及其观测方法，具体包括以下步骤：

本实施例中润湿芯片的具体制备过程包括以下步骤：

步骤1：制作掩膜版；

步骤2：制作SU8模板：在硅片基底上旋涂SU8光刻胶，其厚度t＝50μm，利用步骤1中的掩膜版，对SU8胶进行曝光、显影工艺后得到SU8模板。用型号PDS2010真空镀膜机对SU8模板蒸镀一层parylene薄膜厚度为50nm；

步骤3：润湿芯片的键合，本步骤包括如下子步骤：

子步骤1：PDMS复型：将型号为Sylgard184的PDMS预聚物与固化剂按体积比10:1混合，浇注在SU8模板上，并用型号为DZF-6030AD的真空箱中抽去PDMS气泡，然后置于型号为101-0的干燥箱中60℃烘烤2小时；

子步骤2：将复型的PDMS基材脱模后敷一层保鲜膜以避免污染，然后用刀片切制成长宽为20mm×20mm单个芯片；

子步骤3：按子步骤1，将PDMS浇注于无结构的光滑硅片上制备无结构的PDMS基材，然后再按子步骤2，切制成长宽为20mm×20mm单个芯片；

子步骤4：用外径为1mm的打孔器在子步骤3中得到的光滑PDMS基材上芯片进液位置打孔；

子步骤5：用型号为BD-20AC的电晕放电仪同时处理有结构的PDMS基材和无结构的PDMS基材的待键合面，处理时间25秒；

子步骤6：快速将子步骤5中处理过的两种PDMS基材的键合面对准键合；

子步骤7：将键合好的润湿芯片置于型号为101-0的干燥箱中50℃烘烤30分钟，得到最终的润湿芯片。

本实施例进行润湿微观行为观测的方法由如下步骤实现：

步骤1：用内径1mm的PTFE导管连接润湿芯片和型号为W0109-1B注射泵上的Hamilton注射器，把润湿芯片置于型号为BXFM+BX-RLA2的光学显微镜下，然后调节显微镜焦距，并通过显微镜上的型号为MQ013CG-ON的CCD将观测图像采集至电脑实时显示；

步骤2：设置注射泵进样参数：进样体积为5μL，进样速率为1μL/min，设置CCD的采样频率：300fps；

步骤3：进样实验：启动注射泵的进样程序，驱动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线前进和液体稳定时的全过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像；

步骤4：设置注射泵抽取参数：抽取体积为5μL，抽取速率为3μL/min，CCD采样频率为300fps；

步骤5：抽取实验：启动注射泵的抽取程序，抽动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线后退过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像。

Claims (5)

1.观测润湿微观行为的润湿芯片，其特征在于，由一层有结构的PDMS基材和一层无结构的PDMS基材键合而成；所述的有结构的PDMS基材，在PDMS上表面，有一反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，一储液空腔，以及一将所述二维规则微结构空腔和储液空腔连通的连通空腔；所述无结构的PDMS基材与所述有结构的PDMS基材键合后，使得有结构的PDMS基材上的二维规则微结构空腔、连通空腔和储液空腔形成一个大空腔，并且在无结构的PDMS基材上有一进液孔，用于向有结构PDMS基材上的储液空腔进液。

2.如权利要求1所述的观测润湿微观行为的润湿芯片，其特征在于，所述的反映待观测润湿微观行为的二维规则微结构空腔，其二维规则微结构形式为如下任一一种：

方柱微结构：方柱宽度a满足20μm≤a≤200μm、方柱高度h满足20μm≤h≤200μm和方柱间距b满足20μm≤b≤200μm；

梯形微结构：梯形上底宽度a满足20μm≤a≤200μm、下底宽度c满足50μm≤c≤300μm、梯形高度h满足20μm≤h≤200μm和梯形间距b满足20μm≤b≤200μm；

倒梯形微结构：梯形上底宽度a满足50μm≤a≤300μm、下底宽度c满足20μm≤c≤200μm、倒梯形高度h满足20μm≤h≤200μm和倒梯形间距b满足20μm≤b≤200μm；

”T”字形微结构：”T”字横边宽度a满足20μm≤a≤200μm、横边高度e满足20μm≤e≤100μm、”T”字竖边宽度c满足20μm≤c≤200μm、”T”字形高度h满足50μm≤h≤300μm和”T”字形间距b满足20μm≤b≤200μm；

弧形微结构：圆弧直径a满足20μm≤a≤200μm、弧形的高度h满足0≤h≤200μm和弧形间距b满足20μm≤b≤200μm；复合结构：大结构宽度a满足20μm≤a≤200μm、大结构高度h满足20μm≤h≤200μm和复合结构间距b满足20μm≤b≤200μm，小结构形状可以是方柱、梯形、倒梯形、”T”字形，尺寸均小于大结构尺寸，小结构均匀分布在大结构上，数量由分布决定。

3.如权利要求1所述的观测润湿微观行为的润湿芯片，其特征在于，所述观测润湿微观行为的润湿芯片长度l满足10mm≤l≤50mm、宽度w满足10mm≤w≤50mm，芯片沟道的宽度d满足1mm≤d≤5mm。

4.如权利要求1～3之一所述观测润湿微观行为的润湿芯片的制备过程，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：制作掩膜版：设计润湿芯片的规则微结构；

步骤2：制作SU8模板：在硅片基底上旋涂SU8光刻胶，利用步骤1中的掩膜版，对SU8胶进行曝光、显影工艺后得到SU8模板。然后，对SU8模板蒸镀一层parylene薄膜；

步骤3：润湿芯片的键合，本步骤包括如下子步骤：

子步骤1：PDMS复型，将PDMS预聚物与固化剂混合，浇注在SU8模板上并置于真空箱中抽去PDMS气泡，然后置于干燥箱中烘烤固化；

子步骤2：将复型的PDMS基材脱模后敷一层保鲜膜以避免污染，然后用刀片切制成单个芯片大小；

子步骤3：按子步骤1，将PDMS浇注于无结构的光滑硅片上，制备无结构的PDMS基材，然后再按子步骤2，切制成单个芯片大小；

子步骤4：用打孔器在子步骤3中得到的光滑PDMS基材上芯片进液位置打孔；

子步骤5：用电晕放电仪同时处理有结构的PDMS基材和无结构的PDMS基材的待键合面；

子步骤6：快速将子步骤5中处理过的两种PDMS基材的键合面对准键合；

子步骤7：将键合好的润湿芯片置于干燥箱中烘烤，得到最终的润湿芯片。

5.基于如权利要求1～3之一所述润湿芯片的观测方法，其特征在于，由如下步骤实现：

步骤1：用PTFE导管连接润湿芯片和注射泵上的注射器，把润湿芯片置于普通光学显微镜下，然后调节显微镜焦距，并通过显微镜上的CCD将观测图像采集至电脑实时显示；

步骤2：设置注射泵进样参数：进样体积为5μL，进样速率在0.1μL/min～5μL/min，设置CCD的采样频率：0～6000fps；

步骤3：进样实验：启动注射泵的进样程序，驱动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线前进和液体稳定时的全过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像；

步骤4：设置注射泵抽取参数：抽取体积为5μL，抽取速率为0.1μL/min～5μL/min，CCD采样频率为0～6000fps；

步骤5：抽取实验：启动注射泵的抽取程序，抽动液体在润湿芯片内微柱结构上完成三相接触线后退过程，同时在电脑上保存CCD采集的图像。