CN103323315A - 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及原状土样品制备领域，具体是一种原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法，本发明所述的原状土真空浸泡装置，结构新颖，构思巧妙，为原状土的微观结构分析提供了科学的浸泡设备，所述的用于SEM分析的薄片制备方法，应用了胶结材料入渗的方法对原状土进行处理，改进当前一般微观试样的制备方法，通过第一、第二浸泡液的浸泡、硬化，增加了土体颗粒之间的粘结性，使得原状土试块在切割、研磨和抛光过程中土体的原始结构不被破坏，扫描电镜获得的图像清晰、真实、客观，为准确和深入地分析原状土的微观结构提供了技术支持。

Description

原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法

技术领域

    本发明涉及原状土样品制备领域，具体是一种原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法。

背景技术

土的微观结构是影响其工程性质的重要因素，大量工程实践表明,岩土材料的宏观工程性质在很大程度上受到其微观结构系统状态或整体行为的控制,复杂的物理力学性质是其微观结构特性的集中体现。因此,微观结构研究已经成为土体性质研究，特别是湿陷性黄土，压实土等特殊土的物理力学性质研究的一种重要手段。研究土的微观结构需使用现代测试技术来获取土的微观结构图像。近年来, 微观结构研究的发展趋势是：（1）为保证结构的原状性, 改进制样方法；（2）利用现代仪器对结构作定量分析；（3）从微观结构角度探讨土的变形破坏机制；(4)探讨如何利用结构作土的工程性质评价和土的工程分类。

目前用于扫描电子显微镜测试土的微观结构所用的制样方法主要有：（1）将干燥后的土样经粗略的研磨、撕皮、镀膜后直接用于扫描电镜分析；（2）利用环境扫描电镜直接对所取天然湿度下土样进行观测。以上两种方法对试样进行简单处理，制成的试样存在以下问题：（1）研磨形成观察面时容易扰动土样，使土颗粒移位或缺失,不能真实反映土体的实际结构；（2）观察面起伏不平，致使扫描电镜获取的微观图像不够清晰，不利于进行图像分析；（3）试样表面颗粒间粘结较弱，且易脱落，对扫描电子显微镜的工作环境造成很大影响。因此，研制一种既能够真实、客观反应土体微观结构特征，又不至于在测试过程中对扫描电子显微镜的测试环境造成损坏的土样制备方法已十分必要。

发明内容

    本发明为了解决现有用于扫描电子显微镜测试土制样中存在的问题，提供了一种原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：原状土真空浸泡装置，包括底部支撑有带孔垫板的真空容器，通过进液管连接于真空容器上的盛有浸泡液的供液罐，通过排气管连接于真空容器上的真空泵，进液管的另一端设有若干个出口分支管，每个出口分支管端口分别通入容积为100ml的敞口容器内，敞口容器放置于带孔垫板上，供液罐和真空容器之间的进液管上设有溶液控制阀；真空容器和真空泵之间的排气管上依次设有真空控制阀、缓冲瓶。

溶液控制阀控制供液罐内的浸泡液进入敞口容器内，真空泵对真空容器进行抽真空，真空控制阀控制真空容器内的真空度，缓冲瓶避免敞口容器内的浸泡液被抽送至真空泵，带孔垫板可保证敞口容器内的可能溢出的浸泡液不粘连于敞口容器之间。

    进一步，所述的真空容器上安装有真空放空阀。真空放空阀的设置便于调节真空容器内的压强。

进一步，所述的真空容器上安装有真空表。真空表的设置便于更好的控制真空容器内的压强。

一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了所述的原状土真空浸泡装置，其步骤为：

A.移出原状土的孔隙液，获得土样；

B.将土样分别置于各敞口容器内，通过真空泵对真空容器内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀，使各出口分支管处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器内，保持15min的同时保持真空度（-0.98Mpa）；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

C.取出真空容器内的各敞口容器，加盖置于通风橱内，持续向敞口容器内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。

上述步骤A中移出原状土孔隙液的方法为本领域公知技术，常用的孔隙液移出方法有风干法、烘干法、冻干法和置换法，可根据不同种类的土进行选取。具体实施时，对天然状态下具有水敏性的土（如湿陷性黄土、膨胀土等），不宜采用烘干法、冻干法和置换法，可将原状土块静置于干燥通风处风干；干缩变形较大的土不宜采用风干法和烘干法，宜采用置换法，具体实施方法为：将切削后的原状土块浸泡于不同浓度的丙酮中进行分阶段置换，置换周期一般为10天左右；对于其他类的土，风干法、烘干法、冻干法和置换法皆适用。

具体使用时，步骤B中，可在各敞口容器底部垫入石子或金属支架，使得土样下部架空，增加土样与浸泡液的接触面积，保证浸泡液的浸泡效果。第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器内且保持15min，该流速和时间使得第一浸泡液的加入和挥发形成平衡，同时保证土样始终浸泡于浸泡液内。

步骤D中切割、研磨和抛光的具体操作步骤为本领域公知技术，具体操作步骤为：将硬化后的原状土试块切割成适合于扫描电镜分析用的微观分析试样，一般尺寸为20×20×5mm，之后对试样进行研磨；（1）细磨：分别用W20、W14的磨料，在磨片机上研磨，用水作润滑剂和冷却剂，细磨后的试样表面应没有空洞、裂纹和擦痕；（2）精磨：分别用W10、W7、W5磨料在毛玻璃板上研磨，用水作润滑剂和冷却剂，精磨后的试样应在斜光下检查，没有擦痕；（3）清洗试样至无磨料和污物为止；（4）抛光：用水和抛光料混合液进行抛光，混合液体积比约为7∶3，必须在防尘条件下进行抛光；抛光时，严格控制抛光布的干湿度，根据试样的硬度调整上料次数、抛光压力和时间；（5）清洗试样表面，去掉残留的抛光料和污物，并用柔软的绸布擦拭干净。

    本发明所述的原状土真空浸泡装置，结构新颖，构思巧妙，为原状土的微观结构分析提供了科学的浸泡设备，所述的用于SEM分析的薄片制备方法，应用了胶结材料入渗的方法对原状土进行处理，改进当前一般微观试样的制备方法，通过第一、第二浸泡液的浸泡、硬化，增加了土体颗粒之间的粘结性，使得原状土试块在切割、研磨和抛光过程中土体的原始结构不被破坏，扫描电镜获得的图像清晰、真实、客观，为准确和深入地分析原状土的微观结构提供了技术支持。

附图说明

图1为本发明所述的原状土真空浸泡装置的结构示意图。

图中：1-真空容器，2-带孔垫板，3-供液罐，4-真空泵，5-进液管，6-排气管，7-出口分支管，8-敞口容器，9-溶液控制阀，10-缓冲瓶，11-真空控制阀，12-真空放空阀，13-真空表。

具体实施方式

原状土真空浸泡装置，包括底部支撑有带孔垫板2的真空容器1，通过进液管5连接于真空容器1上的盛有浸泡液的供液罐3，通过排气管6连接于真空容器1上的真空泵4，进液管5的另一端设有若干个出口分支管7，每个出口分支管7端口分别通入容积为100ml的敞口容器8内，敞口容器8放置于带孔垫板2上，供液罐3和真空容器1之间的进液管5上设有溶液控制阀9；真空容器1和真空泵4之间的排气管6上依次设有真空控制阀11、缓冲瓶10。

进一步，所述的真空容器1上安装有真空放空阀12。

进一步，所述的真空容器1上安装有真空表13。

一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了所述的原状土真空浸泡装置，其步骤为：

A.移出原状土的孔隙液，获得土样；

B.将土样分别置于各敞口容器8内，通过真空泵4对真空容器1内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐3内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀9，使各出口分支管7处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器8内，保持15min的同时保持真空度；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

C.取出真空容器1内的各敞口容器8，加盖置于通风橱内，持续向敞口容器8内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。

Claims (5)

1.原状土真空浸泡装置，其特征在于，包括底部支撑有带孔垫板（2）的真空容器（1），通过进液管（5）连接于真空容器（1）上的盛有浸泡液的供液罐（3），通过排气管（6）连接于真空容器（1）上的真空泵（4），进液管（5）的另一端设有若干个出口分支管（7），每个出口分支管（7）端口分别通入容积为100ml的敞口容器（8）内，敞口容器（8）放置于带孔垫板（2）上，供液罐（3）和真空容器（1）之间的进液管（5）上设有溶液控制阀（9）；真空容器（1）和真空泵（4）之间的排气管（6）上依次设有真空控制阀（11）、缓冲瓶（10）。

2.根据权利要求1所述的原状土真空浸泡装置，其特征在于，所述的真空容器（1）上安装有真空放空阀（12）。

3.根据权利要求1或2所述的原状土真空浸泡装置，其特征在于，所述的真空容器（1）上安装有真空表（13）。

4.一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了如权利要求1或2所述的原状土真空浸泡装置，其特征在于，其步骤为：

A.移出原状土的孔隙液，获得土样；

B.将土样分别置于各敞口容器（8）内，通过真空泵（4）对真空容器（1）内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐（3）内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀（9），使各出口分支管（7）处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器（8）内，保持15min的同时保持真空度；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

C.取出真空容器（1）内的各敞口容器（8），加盖置于通风橱内，持续向敞口容器（8）内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。

5.一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了如权利要求3所述的原状土真空浸泡装置，其特征在于，其步骤为：

A.移出原状土的孔隙液，获得土样；

B.将土样分别置于各敞口容器（8）内，通过真空泵（4）对真空容器（1）内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐（3）内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀（9），使各出口分支管（7）处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器（8）内，保持15min的同时保持真空度；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

C.取出真空容器（1）内的各敞口容器（8），加盖置于通风橱内，持续向敞口容器（8）内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；

D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。

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