CN103323315B - 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 - Google Patents
原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103323315B CN103323315B CN201310251320.XA CN201310251320A CN103323315B CN 103323315 B CN103323315 B CN 103323315B CN 201310251320 A CN201310251320 A CN 201310251320A CN 103323315 B CN103323315 B CN 103323315B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- soil
- vacuum
- undisturbed soil
- vacuum tank
- soak solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本发明涉及原状土样品制备领域，具体是一种原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法，本发明所述的原状土真空浸泡装置，结构新颖，构思巧妙，为原状土的微观结构分析提供了科学的浸泡设备，所述的用于SEM分析的薄片制备方法，应用了胶结材料入渗的方法对原状土进行处理，改进当前一般微观试样的制备方法，通过第一、第二浸泡液的浸泡、硬化，增加了土体颗粒之间的粘结性，使得原状土试块在切割、研磨和抛光过程中土体的原始结构不被破坏，扫描电镜获得的图像清晰、真实、客观，为准确和深入地分析原状土的微观结构提供了技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及原状土样品制备领域，具体是一种原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法。
背景技术
土的微观结构是影响其工程性质的重要因素，大量工程实践表明,岩土材料的宏观工程性质在很大程度上受到其微观结构系统状态或整体行为的控制,复杂的物理力学性质是其微观结构特性的集中体现。因此,微观结构研究已经成为土体性质研究，特别是湿陷性黄土，压实土等特殊土的物理力学性质研究的一种重要手段。研究土的微观结构需使用现代测试技术来获取土的微观结构图像。近年来, 微观结构研究的发展趋势是：（1）为保证结构的原状性, 改进制样方法；（2）利用现代仪器对结构作定量分析；（3）从微观结构角度探讨土的变形破坏机制；(4)探讨如何利用结构作土的工程性质评价和土的工程分类。
目前用于扫描电子显微镜测试土的微观结构所用的制样方法主要有：（1）将干燥后的土样经粗略的研磨、撕皮、镀膜后直接用于扫描电镜分析；（2）利用环境扫描电镜直接对所取天然湿度下土样进行观测。以上两种方法对试样进行简单处理，制成的试样存在以下问题：（1）研磨形成观察面时容易扰动土样，使土颗粒移位或缺失,不能真实反映土体的实际结构；（2）观察面起伏不平，致使扫描电镜获取的微观图像不够清晰，不利于进行图像分析；（3）试样表面颗粒间粘结较弱，且易脱落，对扫描电子显微镜的工作环境造成很大影响。因此，研制一种既能够真实、客观反应土体微观结构特征，又不至于在测试过程中对扫描电子显微镜的测试环境造成损坏的土样制备方法已十分必要。
发明内容
本发明为了解决现有用于扫描电子显微镜测试土制样中存在的问题，提供了一种原状土真空浸泡装置以及用于SEM分析的薄片制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：原状土真空浸泡装置，包括底部支撑有带孔垫板的真空容器，通过进液管连接于真空容器上的盛有浸泡液的供液罐，通过排气管连接于真空容器上的真空泵，进液管的另一端设有若干个出口分支管，每个出口分支管端口分别通入容积为100ml的敞口容器内，敞口容器放置于带孔垫板上，供液罐和真空容器之间的进液管上设有溶液控制阀；真空容器和真空泵之间的排气管上依次设有真空控制阀、缓冲瓶。
溶液控制阀控制供液罐内的浸泡液进入敞口容器内，真空泵对真空容器进行抽真空，真空控制阀控制真空容器内的真空度，缓冲瓶避免敞口容器内的浸泡液被抽送至真空泵，带孔垫板可保证敞口容器内的可能溢出的浸泡液不粘连于敞口容器之间。
进一步，所述的真空容器上安装有真空放空阀。真空放空阀的设置便于调节真空容器内的压强。
进一步，所述的真空容器上安装有真空表。真空表的设置便于更好的控制真空容器内的压强。
一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了所述的原状土真空浸泡装置，其步骤为：
A.移出原状土的孔隙液，获得土样；
B.将土样分别置于各敞口容器内，通过真空泵对真空容器内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀，使各出口分支管处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器内，保持15min的同时保持真空度（-0.98Mpa）；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；
C.取出真空容器内的各敞口容器，加盖置于通风橱内，持续向敞口容器内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；
D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。
上述步骤A中移出原状土孔隙液的方法为本领域公知技术，常用的孔隙液移出方法有风干法、烘干法、冻干法和置换法，可根据不同种类的土进行选取。具体实施时，对天然状态下具有水敏性的土（如湿陷性黄土、膨胀土等），不宜采用烘干法、冻干法和置换法，可将原状土块静置于干燥通风处风干；干缩变形较大的土不宜采用风干法和烘干法，宜采用置换法，具体实施方法为：将切削后的原状土块浸泡于不同浓度的丙酮中进行分阶段置换，置换周期一般为10天左右；对于其他类的土，风干法、烘干法、冻干法和置换法皆适用。
具体使用时，步骤B中，可在各敞口容器底部垫入石子或金属支架，使得土样下部架空，增加土样与浸泡液的接触面积，保证浸泡液的浸泡效果。第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器内且保持15min，该流速和时间使得第一浸泡液的加入和挥发形成平衡，同时保证土样始终浸泡于浸泡液内。
步骤D中切割、研磨和抛光的具体操作步骤为本领域公知技术，具体操作步骤为：将硬化后的原状土试块切割成适合于扫描电镜分析用的微观分析试样，一般尺寸为20×20×5mm，之后对试样进行研磨；（1）细磨：分别用W20、W14的磨料，在磨片机上研磨，用水作润滑剂和冷却剂，细磨后的试样表面应没有空洞、裂纹和擦痕；（2）精磨：分别用W10、W7、W5磨料在毛玻璃板上研磨，用水作润滑剂和冷却剂，精磨后的试样应在斜光下检查，没有擦痕；（3）清洗试样至无磨料和污物为止；（4）抛光：用水和抛光料混合液进行抛光，混合液体积比约为7∶3，必须在防尘条件下进行抛光；抛光时，严格控制抛光布的干湿度，根据试样的硬度调整上料次数、抛光压力和时间；（5）清洗试样表面，去掉残留的抛光料和污物，并用柔软的绸布擦拭干净。
本发明所述的原状土真空浸泡装置，结构新颖，构思巧妙，为原状土的微观结构分析提供了科学的浸泡设备，所述的用于SEM分析的薄片制备方法，应用了胶结材料入渗的方法对原状土进行处理，改进当前一般微观试样的制备方法，通过第一、第二浸泡液的浸泡、硬化，增加了土体颗粒之间的粘结性，使得原状土试块在切割、研磨和抛光过程中土体的原始结构不被破坏，扫描电镜获得的图像清晰、真实、客观，为准确和深入地分析原状土的微观结构提供了技术支持。
附图说明
图1为本发明所述的原状土真空浸泡装置的结构示意图。
图中：1-真空容器，2-带孔垫板，3-供液罐，4-真空泵，5-进液管，6-排气管，7-出口分支管，8-敞口容器，9-溶液控制阀，10-缓冲瓶，11-真空控制阀，12-真空放空阀，13-真空表。
具体实施方式
原状土真空浸泡装置，包括底部支撑有带孔垫板2的真空容器1，通过进液管5连接于真空容器1上的盛有浸泡液的供液罐3，通过排气管6连接于真空容器1上的真空泵4，进液管5的另一端设有若干个出口分支管7，每个出口分支管7端口分别通入容积为100ml的敞口容器8内，敞口容器8放置于带孔垫板2上，供液罐3和真空容器1之间的进液管5上设有溶液控制阀9；真空容器1和真空泵4之间的排气管6上依次设有真空控制阀11、缓冲瓶10。
进一步，所述的真空容器1上安装有真空放空阀12。
进一步，所述的真空容器1上安装有真空表13。
一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了所述的原状土真空浸泡装置，其步骤为：
A.移出原状土的孔隙液，获得土样；
B.将土样分别置于各敞口容器8内，通过真空泵4对真空容器1内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐3内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀9，使各出口分支管7处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器8内，保持15min的同时保持真空度；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；
C.取出真空容器1内的各敞口容器8，加盖置于通风橱内，持续向敞口容器8内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；
D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。
Claims (1)
1.一种用于SEM分析的薄片制备方法，采用了原状土真空浸泡装置，所述原状土真空浸泡装置包括底部支撑有带孔垫板（2）的真空容器（1），通过进液管（5）连接于真空容器（1）上的盛有浸泡液的供液罐（3），通过排气管（6）连接于真空容器（1）上的真空泵（4），进液管（5）的另一端设有若干个出口分支管（7），每个出口分支管（7）端口分别通入容积为100ml 的敞口容器（8）内，敞口容器（8）放置于带孔垫板（2）上，供液罐（3）和真空容器（1）之间的进液管（5）上设有溶液控制阀（9）；真空容器（1）和真空泵（4）之间的排气管（6）上依次设有真空控制阀（11）、缓冲瓶（10）；所述的真空容器（1）上安装有真空放空阀（12）；所述的真空容器（1）上安装有真空表（13）；其特征在于，薄片制备方法的步骤为：
A.移出原状土的孔隙液，获得土样；
B.将土样分别置于各敞口容器（8）内，通过真空泵（4）对真空容器（1）内抽真空至-0.98Mpa，保持至少15min；供液罐（3）内盛放第一浸泡液，调节溶液控制阀（9），使各出口分支管（7）处的第一浸泡液均是以15～25ml/min的流速注入到各敞口容器（8）内，保持15min的同时保持真空度；当土样孔隙比e≥ 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:300:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第一浸泡液是由体积比为100:350:4:5的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；
C.取出真空容器（1）内的各敞口容器（8），加盖置于通风橱内，持续向敞口容器（8）内注入第二浸泡液，保持土样始终浸泡于第二浸泡液内且维持7天，然后于通风橱内继续放置15～20天，获得硬化后的原状土试块；当土样孔隙比e≥ 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:7:1的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；当土样孔隙比e< 0.65，第二浸泡液是由体积比为100:200:6:3的环氧树脂、丙酮、乙二胺和邻苯二甲酸二丁酯构成的；
D.对硬化后的原状土试块进行切割、研磨和抛光。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310251320.XA CN103323315B (zh) | 2013-06-24 | 2013-06-24 | 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310251320.XA CN103323315B (zh) | 2013-06-24 | 2013-06-24 | 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103323315A CN103323315A (zh) | 2013-09-25 |
| CN103323315B true CN103323315B (zh) | 2015-07-15 |
Family
ID=49192203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310251320.XA Active CN103323315B (zh) | 2013-06-24 | 2013-06-24 | 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103323315B (zh) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108287098B (zh) * | 2017-12-21 | 2019-12-17 | 中国地质大学（武汉） | 一种微体化石自动泡样装置 |
| CN108717007B (zh) * | 2018-01-29 | 2019-12-17 | 中国地质大学（武汉） | 一种微体化石自动泡样系统及方法 |
| CN109459460B (zh) * | 2018-12-25 | 2023-10-27 | 长安大学 | 一种原状黄土增湿样的扫描电镜观测装置及方法 |
| CN109991256A (zh) * | 2019-04-08 | 2019-07-09 | 西北大学 | 一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101603892A (zh) * | 2009-07-17 | 2009-12-16 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 岩样/土样化学溶液饱和装置 |
| JP2010181232A (ja) * | 2009-02-04 | 2010-08-19 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 三軸試験用供試体の作製方法 |
| CN102507281A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-06-20 | 天津城市建设学院 | 软粘土显微薄片的制作工艺 |
| CN202305299U (zh) * | 2011-10-18 | 2012-07-04 | 中国水利水电科学研究院 | 自密封真空透明浸渍装置 |
| WO2012118333A2 (ko) * | 2011-03-02 | 2012-09-07 | 한국지질자원연구원 | 미고결 시료의 박편 제조방법 및 이에 사용되는 미고결 시료의 고화 장치 |
-
2013
- 2013-06-24 CN CN201310251320.XA patent/CN103323315B/zh active Active
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2010181232A (ja) * | 2009-02-04 | 2010-08-19 | Kansai Electric Power Co Inc:The | 三軸試験用供試体の作製方法 |
| CN101603892A (zh) * | 2009-07-17 | 2009-12-16 | 中国科学院武汉岩土力学研究所 | 岩样/土样化学溶液饱和装置 |
| WO2012118333A2 (ko) * | 2011-03-02 | 2012-09-07 | 한국지질자원연구원 | 미고결 시료의 박편 제조방법 및 이에 사용되는 미고결 시료의 고화 장치 |
| CN202305299U (zh) * | 2011-10-18 | 2012-07-04 | 中国水利水电科学研究院 | 自密封真空透明浸渍装置 |
| CN102507281A (zh) * | 2011-10-26 | 2012-06-20 | 天津城市建设学院 | 软粘土显微薄片的制作工艺 |
Non-Patent Citations (4)
| Title |
|---|
| 中国湿陷性黄土的结构性研究;王梅;《中国博士学位论文全文数据库 工程科技II辑》;20100915(第09期);C038-39 43-49 * |
| 湿陷性黄土微观结构分析的试样制备;王梅等;《太原理工大学学报》;20100531;第41卷(第3期);283-286 * |
| 考虑非饱和特性的黄土湿陷性与微观结构分析;马富丽等;《防灾减灾工程学报》;20121031;第32卷(第5期);636-642 * |
| 苗得雨等.基于Matlab对强夯法处理黄土湿陷性的微观结构研究.《中国科技论文》.2013,第8卷(第5期),385-390. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103323315A (zh) | 2013-09-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103323315B (zh) | 原状土真空浸泡装置以及用于sem分析的薄片制备方法 | |
| Kjellsen et al. | Preparation of flat-polished specimens for SEM-backscattered electron imaging and X-ray microanalysis—importance of epoxy impregnation | |
| CN102768812B (zh) | 真实岩心可视化微观模型及其制作方法 | |
| Jang et al. | Preparation of epoxy impregnated sand coupons for image analysis | |
| CN104048980B (zh) | 一种土体微观结构分析用制样及图像获取方法 | |
| Lade et al. | Characterization of cross-anisotropic soil deposits from isotropic compression tests | |
| Camuti et al. | Preparation of polished thin sections from poorly consolidated regolith and sediment materials | |
| CN110608939B (zh) | 一种陶瓷电子元件金相切片及其制备方法 | |
| CN106153413A (zh) | 碳酸盐岩岩屑微观孔隙铸模方法 | |
| CN107010902A (zh) | 一种大孔隙结构性土及其制样方法 | |
| US20150217479A1 (en) | Ceramic component casting | |
| JP2010133816A (ja) | 薬液注入供試体の作製装置および作製方法 | |
| CN112414827B (zh) | 非均质各向异性透明类岩石材料试样的制备方法 | |
| CN107328697B (zh) | 一种针对粗粒组或大尺度单元体试样的毛细水上升试验仪 | |
| CN103323298A (zh) | 一种双活塞式原状黄土扫描电镜样品制备方法 | |
| CN109991256A (zh) | 一种黄土电镜扫描样品的注胶装置及样品的制备方法 | |
| CN114235804A (zh) | 一种非密封器件分层缺陷的检测方法 | |
| CN110531121B (zh) | 一种原子力显微镜探针针尖的修锐方法 | |
| CN108181144B (zh) | 一种人造亲油砂岩岩心的制作方法 | |
| Holland et al. | A method for preparing doubly polished thin sections suitable for microthermometric examination of fluid inclusions | |
| CN110006759B (zh) | 确定不同渗透压力对单轴压缩灰岩压密阶段变形影响的方法 | |
| CN111583153B (zh) | 针对多孔复合材料微纳米级结构的三维重构方法 | |
| CN114428002A (zh) | 一种在岩石薄片上进行多项目分析的方法 | |
| JP5767288B2 (ja) | 地盤の減容化方法 | |
| CN108982215A (zh) | 一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |