CN105973674B - 一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备大面积透射电镜样品的方法，将样品切割研磨成长条，然后用氩离子束进行离子切割目标区域厚度到10μm；之后，把样品转移到离子束抛光设备上平整放置，样品台可以调节角度，且能够旋转和摆动，用氩离子束依次用18°、12°、9°、6°、3°角对样品进行抛光减薄，用体视镜可以观察样品变化；最后用低电压的离子束进行样品的清洗，避免了样品制备过程中产生的非晶层，可以获得高质量具有大面积薄区的透射电镜样品，从而应用于矿物、陨石等复杂材料的透射电镜测试和结合纳米粒子探针/电子探针等原位分析技术中。

Description

一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法
技术领域
本发明属于矿物、陨石等固体样品电镜测试技术领域，涉及一种适用于透射电镜用的大面积薄区样品的制备方法。
背景技术
目前，在电子显微镜测试领域中，由于受到电子束穿透能力的限制，想要获得较好的透射电镜结果，必须要获得高质量的样品，这种样品需要具备覆盖目标区域的薄区，厚度一般在100nm左右，如果对样品进行高分辨像的观察，则要求样品的厚度小于50nm。在目前的技术中，国内外的研究人员主要利用两种方式制备透射电镜样品，一种是近年来广泛应用的聚焦离子束-扫描电镜双束系统（FIB-SEM），这种方法一般用于定点切割样品，大小通常在15×5μm，可供观察的薄区太小，而且设备昂贵、费用较大，另外用于切割的Ga离子束对样品的损伤也是制约其广泛应用的一大因素；另外一种方法是传统的离子减薄，一般是切割出3mm直径的样品，平面磨到100μm以下，用凹坑仪钉薄，之后用氩离子束进行减薄直到有小孔出现，这样小孔周围的区域就会出现薄区。然而，这种方法仅对普通均质材料样品合适，但很多复合材料，尤其是在地质领域中的矿物、陨石、化石等样品却需要很大的薄区来确定矿物复杂的微观结构、成分和生长情况；而且这种离子减薄方法做出来的样品薄区都是不连续的，薄区宽度一般也小于20μm，远远不能满足很多固体样品透射电镜分析的要求；另外，随着纳米离子探针、电子探针等原位技术的发展，急需一种能够用于这些原位技术又能用于透射电镜分析的样品制备方法。因此，目前的技术中存在的这些问题，极大的制约了透射电镜测试技术的扩展和应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种实用的方法来制备大面积薄区样品，用于透射电镜显微测试分析。
本发明的技术方案为：一种大面积透射电镜样品制备方法，其方法为散焦的氩离子束经过10μm厚的档带，将粘在3mm直径铜环上的样品（如图1所示）中间区域切割成10μm的厚度，然后用带旋转和摆动的抛光减薄样品台一层一层地削磨样品直至100nm左右，基于该工艺步骤，有效的消除了普通离子减薄方法造成的样品表面不完整的缺陷，又有非常大的薄区可供透射电镜测试。
进一步，该方法具体包括以下步骤：
步骤1.样品的切割和处理：先将待测试的材料样品切割成长×宽×高约为2.8×1×1mm的长条，用石蜡粘在载玻片上，放在夹具里依次用颗粒度30μm、10μm、5μm、1μm的砂纸将样品抛光磨薄到200μm以下，然后将样品用AB胶粘到半圆中空的铜环上；
步骤2.样品进行离子切割：将经步骤1处理后电镜样品放进离子切片机的样品台上，预抽真空度至1×10-4Pa，使氩离子束与处理后电镜样品的平面呈零度进行离子切割，离子束与样品之间设有一档带，厚度10μm，样品台可沿竖直摆动，使切割的面积更大，用离子束切割出1mm宽的凹形区域，厚度10μm；
步骤3.样品进行离子抛光减薄：将经步骤2处理后载有样品的铜环放到加热台上，石蜡融化后取下样品转移到离子抛光载台上，平面放置，采用离子束电压，依次用18°、12°、9°、6°各30分钟抛光减薄样品，再以3°角对样品进行精细减薄，同时每隔3分钟用体式镜观察样品，待到边缘区域开始有豁口出现时停止减薄；
步骤4.去除非晶层：将经过步骤3处理后的样品用离子束低电压，以3°角对样品抛光10分钟，去除掉表面的非晶层，得到具有大面积薄区的透射电镜样品。
进一步，所述电镜样品为矿物或陨石具有复杂成分与结构需要大面积薄区的样品或拟进行透射电镜-纳米离子探针/电子探针原位分析的样品。
进一步，所述步骤3中的离子束电压4~8kV。
进一步，所述步骤4中的离子束电压为1~2kV。
进一步，所述步骤2样品台结构为：所述样品台包括旋转马达、旋转架、旋转传感器、样品托、水平旋转轨迹杆、摆动马达、摆动标尺、抛光角度控制杆和抛光角度控制旋钮；
其中，所述旋转马达的输出轴与所述旋转架的底部固接，所述样品托设置在所述旋转架的上端，所述旋转传感器设置在所述样品托上，所述水平旋转轨迹杆通过固定架固定在所述旋转架上，固定架与所述摆动马达的输出轴固接，所述摆动标尺设置在所述水平旋转轨迹杆上，用控制摆动位置，所述抛光角度控制杆与所述水平旋转轨迹杆的一端固接，所述抛光角度控制旋钮设置在所述抛光角度控制杆上，旋转马达和摆动马达控制旋转摆动过程中的旋转角度和摆动位置，摆动沿摆动标尺移动，抛光角度控制旋钮用于调节样品平面与氩离子束的相对夹角。
本发明的有益效果是：由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比，可以制备完整的大面积薄区样品，减薄薄区区域可控，解决了矿物、陨石等复杂样品的透射电镜测试中样品薄区小的问题，并可以利用这种大面积的抛光样品，应用于离子探针、电子探针等原位分析测试技术中。以下将结合附图对本发明的构思、具体流程及产生的技术效果作进一步说明，以充分了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1为粘在铜网上的待分析样品结构示意图。
图2为样品进行离子切割示意图。
图3为样品离子抛光样品台结构示意图。
图4 为样品进行离子削磨示意图。
图5为样品制备流程图。
图中：
1.样品、2.铜环、3. 档带、4.样品托、5.旋转马达、6.固定架、7.旋转架、8.水平旋转轨迹杆、9.抛光角度控制杆。
具体实施方式
下面将通过实例并结合附图作进一步说明。
本实施例按照图4所示的制备工艺进行大面积透射电镜样品的制备，具体步骤包括：
（1）样品的切割和处理：先将待测试的材料样品切割成长×宽×高约为2.8×1×1mm的长条，用石蜡粘在载玻片上，放在夹具里依次用颗粒度30μm、10μm、5μm、1μm型号的砂纸将样品抛光磨薄到200μm以下，将磨好的样品用AB胶粘到半圆型的铜环上，如图1所示；
（2）样品进行离子切割：将带有样品的铜环放进离子切片机的样品台上，预抽真空度优于1×10-4Pa，使氩离子束与样品平面呈零度进行离子切割，离子束与样品之间有一档带，厚度10μm，样品台可以沿平面摆动，使切割的面积更大，用离子束切割出中间约1mm的凹形区域，厚度10μm，如图2所示；
（3）样品进行离子抛光减薄：将载有样品的铜环放到加热台上，石蜡融化后取下样品转移到离子抛光载台上，平面放置，样品台经过特殊设计可以调节角度，并且能够旋转加摆动，因此可以对整个样品区域进行减薄，同时可以逐渐降低角度，使平整度提高，样品台示意图如图3所示。采用离子束电压4~8kV，依次用18°、12°、9°、6°各30分钟抛光减薄样品，如图4所示，再以3°角对样品进行精细减薄，同时每隔3分钟用体式镜观察样品，待到边缘区域开始有豁口出现时停止减薄；
（4）样品去非晶层：将经过步骤3处理后的样品在离子束低电压（1~2kV），以3°角对样品抛光10分钟，去除掉表面的非晶层，得到具有大面积薄区的透射电镜样品。
所述样品台包括旋转马达、旋转架、旋转传感器、样品托、水平旋转轨迹杆、摆动马达、摆动标尺、抛光角度控制杆和抛光角度控制旋钮；
所述旋转马达的输出轴与所述旋转架的底部固接，所述样品托设置在所述旋转架的上端，所述旋转传感器设置在所述样品托上，所述水平旋转轨迹杆通过固定架固定在所述旋转架上，固定架与所述摆动马达的输出轴固接，所述摆动标尺设置在所述水平旋转轨迹杆上，用控制摆动位置，所述抛光角度控制杆与所述水平旋转轨迹杆的一端固接，所述抛光角度控制旋钮设置在所述抛光角度控制杆上，旋转马达和摆动马达控制旋转摆动过程中的旋转角度和摆动位置，摆动沿摆动标尺移动，抛光角度控制旋钮用于调节样品平面与氩离子束的相对夹角。
本实施例制备的大面积薄区的透射电镜样品，其总体步骤相对简单，实用性好，尤其是在解决矿物、陨石等特殊样品需求时能够收到良好的效果，弥补了现有制备技术的不足。

Claims (4)

1.一种大面积薄区透射电镜样品的制备方法，该方法将散焦的氩离子束经过10μm厚的档带，将粘在3mm直径铜环上的样品中间区域切割成10μm的厚度，然后用带旋转和摆动的抛光减薄样品台一层一层地削磨样品直至100nm得到具有大面积薄区的透射电镜样品，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：
步骤1.样品的切割和处理：先将待测试的材料样品切割成长×宽×高约为2.8×1×1mm的长条，用石蜡粘在载玻片上，放在夹具里依次用颗粒度30μm、10μm、5μm、1μm的砂纸将样品抛光磨薄到200μm以下，然后将样品用AB胶粘到半圆中空的铜环上；所述电镜样品为矿物或陨石具有复杂成分与结构需要大面积薄区的样品或拟进行透射电镜-纳米离子探针/电子探针原位分析的样品；
步骤2.样品进行离子切割：将经步骤1处理后电镜样品放进离子切片机的样品台上，预抽真空度至1×10-4Pa，使氩离子束与处理后电镜样品的平面呈零度进行离子切割，离子束与样品之间设有一档带，厚度10μm，样品台可沿竖直摆动，使切割的面积更大，用离子束切割出1mm宽的凹形区域，厚度10μm；
步骤3.样品进行离子抛光减薄：将经步骤2处理后载有样品的铜环放到加热台上，石蜡融化后取下样品转移到离子抛光载台上，平面放置，采用离子束电压，依次用18°、12°、9°、6°各30分钟抛光减薄样品，再以3°角对样品进行精细减薄，同时每隔3分钟用体式镜观察样品，待到边缘区域开始有豁口出现时停止减薄；
步骤4.去除非晶层：将经过步骤3处理后的样品用离子束低电压，以3°角对样品抛光10分钟，去除掉表面的非晶层，得到具有大面积薄区的透射电镜样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3中的离子束电压4~8kV。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4中的离子束电压为1~2kV。
4.根据权利要求1所述的大面积薄区透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述步骤2样品台结构为：所述样品台包括旋转马达、旋转架、旋转传感器、样品托、水平旋转轨迹杆、摆动马达、摆动标尺、抛光角度控制杆和抛光角度控制旋钮；
其中，所述旋转马达的输出轴与所述旋转架的底部固接，所述样品托设置在所述旋转架的上端，所述旋转传感器设置在所述样品托上，所述水平旋转轨迹杆通过固定架固定在所述旋转架上，固定架与所述摆动马达的输出轴固接，所述摆动标尺设置在所述水平旋转轨迹杆上，用于控制摆动位置，所述抛光角度控制杆与所述水平旋转轨迹杆的一端固接，所述抛光角度控制旋钮设置在所述抛光角度控制杆上，旋转马达和摆动马达控制旋转摆动过程中的旋转角度和摆动位置，摆动沿摆动标尺移动，抛光角度控制旋钮用于调节样品平面与氩离子束的相对夹角。
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