CN106525532B - 一种透射电镜样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种透射电镜样品的制备方法。首先对样品进行机械研磨抛光；其次将机械研磨抛光好的样品利用离子减薄仪或直接利用电化学双喷仪进行双面抛光，获得边缘厚度小于20纳米契形区域；再将样品中的载环进行切割或直接将样品切割；最后使用聚焦离子束降样品目标区域厚度全部减薄到200nm以下。本方法能在同一样品上可以获得高质量的高分辨图像和低放大倍数图像，且能显著降低制样成本。

Description

一种透射电镜样品的制备方法
技术领域
本发明涉及半导体器件分析技术领域，尤其涉及一种透射电镜样品的制备方法。
背景技术
利用机械和离子减薄的经典方法制作透射电镜截面，因为减薄样品包含衬底在内往往大于几百微米，从而形成一个楔形薄区。假设楔形夹角为2度，弧度值约为0.03，根据几何比例可知，对于5微米的镀膜或者涂层，整个薄膜的横截面会出现大于200nm厚度的区域。大于200nm的样品对电子束的吸收和散射会造成明显的质厚衬度，尤其在存在小于20nm厚度的对比之下，我们会发现经典方法获得的楔形薄区难以获得完整地清晰低放大倍数图像。
利用聚焦离子束制作透射电镜截面，需要将包含镀膜和部分衬底挖出，焊接在支架上减薄。因为可以方便调整支架和离子束的角度，所以可以尽量避免楔形薄区的形成，从而获得完整地清晰低倍形貌图。当膜层很厚的时候，为把底部(深度方向)切断，需取样处两个边切口的宽度要大很多，深度也比膜层厚度要深，所以耗时很长，从而显著增加制样成本。
发明内容
为了解决上述技术存在的问题，本发明提供了一种透射电镜样品的制备方法，通过调节聚焦离子束方向对样品进行加工，使得在同一样品上可以获得高质量的高分辨图像和低放大倍数图像。
本发明提供的透射电镜样品的制备方法包括以下步骤：
步骤一，对样品进行机械研磨抛光，将待测样品的厚度减薄到50微米以下；
步骤二，把步骤一减薄好的样品粘结到透射电镜用的载环上，对样品进行双面抛光，获得边缘厚度小于20纳米契形区域，此时利用透射电子显微镜观察样品的楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；
步骤三，对步骤二得到的样品中的载环进行切割，将样品边缘厚度小于20纳米契形区域对面的载环切除；
步骤四，将步骤三得到的样品安放到聚焦离子束载物台上，利用聚焦离子束将楔形区域中包含厚膜的部分全部减薄到200纳米以下，所述聚焦离子束的方向与载环平面平行，此时利用透射电子显微镜观察样品的聚焦离子束减薄区域，可以获得高质量的、清晰的低放大倍数形貌。
进一步地，所述样品为陶瓷、半导体或复合材料。
进一步地，步骤二中所述的载环为铜环、钼环或镍环，优选为铜环；载环外径为3毫米。
进一步地，步骤二中所述的样品抛光由离子减薄仪或电化学双喷仪完成。
进一步地，步骤三中所述的切割方法为激光切割或机械切割，优选为激光切割。
进一步地，步骤三中切除载环的部分，只要使得聚焦离子束能通过载环缺口位置对样品进行减薄即可，所述的切除的载环为整个圆环的六分之一到二分之一，优选为三分之一到二分之一。
本发明还提供另一种透射电镜样品的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，对样品进行机械研磨抛光，将待测样品的厚度减薄到50微米以下；
步骤二，把步骤一减薄好的样品制成圆片状，对样品进行双面抛光，在样品中间穿孔获得厚度小于20纳米契形区域，此时利用透射电子显微镜观察样品的楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；
步骤三，对步骤二得到的圆片状样品进行切割，切割线通过样品中间的穿孔；
步骤四，将步骤三得到的样品安放到聚焦离子束载物台上，利用聚焦离子束将楔形区域中包含厚膜的部分全部减薄到200纳米以下，所述聚焦离子束的方向与样品圆平面平行，此时利用透射电子显微镜观察样品的聚焦离子束减薄区域，可以获得高质量的、清晰的低放大倍数形貌。
进一步地，所述样品为金属或合金。
进一步地，步骤二中所述的样品抛光由离子减薄仪或电化学双喷仪完成。
进一步地，步骤三中所述的切割方法为激光切割或机械切割。
本发明具有以下优点：
1，可以在同一样品上获得高质量的高分辨图像和高质量的、大面积的低放大倍数图像。尤其是可以获得大面积的(如大于5X5微米)低放大倍数图像，从而在同一图像中获得更多的晶粒、界面等信息。
2，由于聚焦离子束的方向与载环平面或样品圆平面平行，对样品待测表面的破坏较小，易于获得平整、低损伤的测试表面。
3，适用于含有较大观察区域，如大晶粒和复合材料等平面，以及较厚膜截面的样品制备。当样品的厚度大于5微米时，采用本发明可以显著降低样品制备成本，样品厚度越大时，成本降低越明显。因为样品厚度太大时，单独采用聚焦离子束制样，耗时长且成本高，而经典的机械和离子减薄方法又无法获得良好质量的低放大倍数图像。
4，当样品为陶瓷、半导体或复合材料时，在步骤三种只需要对载环进行切割，无需对样品处理，不会对样品造成损坏。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。
实施例1
样品：外延生长在蓝宝石c轴上的4微米GaN膜，观测样品截面。
透射电镜截面制样步骤：
前期准备工作，将样品用线切割分成两个相似的1x3mm长方形，其中3mm边为11-20方向。将两个长方形的薄膜表面利用M-bond 610环氧树脂对粘在一起，并进行高温固化。
步骤一，将固化好的样品1用机械研磨抛光方法，将截面的厚度减薄到50微米以内。
步骤二，把机械减薄好的样品1粘结到透射电镜用外径3mm，内径2mm的铜环2上，利用离子减薄仪进行双面抛光，抛光后的样品1与铜环2示意图如图1所示，在样品1边缘获得厚度小于20纳米楔形区域。利用透射电子显微镜观察样品蓝宝石和GaN界面的楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；但如果此时降低倍数观察，则难以获得清晰的厚膜全貌。
步骤三，利用激光切割将观察完毕的载有样品1的铜环2切割成两部分，切割方式如图2所示，此时切割掉的铜环占整个铜环的一半。
步骤四，将含有样品1的部分安放到聚焦离子束载物台上，将样品位置调节至聚焦离子束方向B与铜环2的平面平行，如图3所示。利用聚焦离子束将楔形区域中包含4微米GaN和100nm宽度蓝宝石的部分全部减薄到200nm以下，其中平行界面方向大于5微米。减薄前后样品示意图如图4所示，图4为图3中样品虚线部分放大后的侧视图，未采用聚焦离子束减薄前样品为楔形，如图4a所示，采用聚焦离子束减薄后样品厚度均一且平整，如图4b所示。把聚焦离子束减薄完毕的样品置于透射电子显微镜中观察，可以获得大于5X5微米清晰地GaN全貌。
由上可知，载环切割掉的部分，只要能满足聚焦离子束能通过载环缺口位置对样品进行减薄即可。
在步骤四中，相比于聚焦离子束与载环垂直的减薄方式，采用聚焦离子束与载环平行的方式，可以获得表面平整、厚度均一且大面积的样品用于获得高质量的低放大倍数图像。
实施例2
样品：陶瓷样品。
透射电镜平面制样步骤：
步骤一：将样品1用线切割成1x3mm长方形。将切好的样品用机械研磨抛光方法，将样品1的厚度减薄到50微米以内。
步骤二：把机械减薄好的样品1粘结到透射电镜用外径3mm，内径2mm的铜环2上，利用离子减薄仪进行双面抛光，在样品边缘获得厚度小于20纳米楔形区域。利用透射电子显微镜观察样品楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；但如果此时降低倍数观察，则难以获得足够数量晶粒的全貌。
步骤三，利用激光切割将高分辨图像观察完毕的样品切割成两部分，切割线穿过圆片的穿孔，切割方式如图3所示，此时切割掉的铜环2占整个铜环的三分之一。
步骤四，将含有样品1的部分安放到聚焦离子束载物台上，将样品位置调节至聚焦离子束方向B与铜环的平面平行。利用聚焦离子束将楔形区域进行减薄，使大于5X5微米的区域全部减薄到200nm以下，减薄前后样品示意图如图4所示，图4为图2中样品虚线部分放大后的侧视图，未采用聚焦离子束减薄前样品为楔形，如图4a所示，采用聚焦离子束减薄后样品厚度均一且平整，如图4b所示。把聚焦离子束减薄完毕的样品置于透射电子显微镜中观察，可以获得大于5X5微米清晰地足够多晶粒的全貌。
实施例3
样品：马氏体轴承钢样品。
透射电镜平面制样步骤：
步骤一：将样品1用线切割成1x3mm长方形。将切好的样品用机械研磨抛光方法，将样品1的厚度减薄到50微米以内。
步骤二：把机械减薄好的样品1，采用圆片打孔机切成直径3毫米的圆片，利用电化学双喷仪进行双面抛光，在样品中穿孔边缘获得厚度小于20纳米楔形区域。利用透射电子显微镜观察样品楔形边缘处，可以获得清晰的高分辨晶格结构像；但如果此时降低倍数观察，则难以获得足够数量晶粒的全貌。
步骤三，利用激光切割将高分辨图像观察完毕的样品切割成两部分，切割线穿过圆片的穿孔，切割掉整个样品的一半。
步骤四，将含有样品1的部分安放到聚焦离子束载物台上，将样品位置调节至聚焦离子束方向B与铜环的平面平行。利用聚焦离子束将楔形区域进行减薄，使大于5X5微米的区域全部减薄到200nm以下。把聚焦离子束减薄完毕的样品置于透射电子显微镜中观察，可以获得大于5X5微米清晰地足够多晶粒的全貌。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而并非对本发明任何形式上和实质上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明得到实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对样品进行机械研磨抛光，将待测样品的厚度减薄到50微米以下，所述样品为陶瓷、半导体或复合材料；
步骤二，把步骤一减薄好的样品粘结到透射电镜用的载环上，对样品进行双面抛光，获得边缘厚度小于20纳米楔形区域，所述抛光由离子减薄仪或电化学双喷仪完成；
步骤三，对步骤二得到的样品中的载环进行切割，将样品边缘厚度小于20纳米楔形区域对面的载环切除；
步骤四，将步骤三得到的样品安放到聚焦离子束载物台上，利用聚焦离子束将楔形区域中包含厚膜的部分全部减薄到200纳米以下，所述聚焦离子束的方向与载环平面平行。
2.如权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤二中所述的载环为铜环、钼环或镍环，载环外径为3毫米。
3.如权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的切割方法为激光切割或机械切割。
4.如权利要求1所述的透射电镜样品的制备方法，其特征在于，步骤三中所述的切除的载环为整个圆环的六分之一到二分之一。
5.一种透射电镜样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，对样品进行机械研磨抛光，将待测样品的厚度减薄到50微米以下，所述样品为金属或合金；
步骤二，把步骤一减薄好的样品制成圆片状，对样品进行双面抛光，在样品中间穿孔，获得厚度小于20纳米楔形区域，所述的样品抛光由离子减薄仪或电化学双喷仪完成；
步骤三，对步骤二得到的圆片状样品进行切割，切割线通过样品中间的穿孔，所述的切割方法为激光切割或机械切割；
步骤四，将步骤三得到的样品安放到聚焦离子束载物台上，利用聚焦离子束将楔形区域中包含厚膜的部分全部减薄到200纳米以下，所述聚焦离子束的方向与样品圆平面平行。
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