CN111693554A - 一种tem样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种TEM样品制备方法，该方法包括以下步骤：使用聚焦离子束在目标结构上下两侧轰击出凹坑，对靠近目标结构两侧侧壁进行清理，然后对目标结构进行U型切割，而后使用纳米操纵仪将目标结构原位转移到铜支架上，然后将铜支架旋转90度使目标结构的侧面正对离子束方向，接着使用小束流将目标结构的侧面损伤区域切割清理干净，以便在目标结构的侧面上沉积保护膜，然后进行最后的细抛减薄。该方法可将传统FIB制备TEM样品侧面薄区范围从不足1微米提高到6微米以上，大大提高了对目标结构侧面微结构的观测范围。

Description

一种TEM样品的制备方法
技术领域
本发明涉及TEM的样品制备方法领域。
背景技术
TEM(Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜)是材料科学，生物科学，半导体制造业等领域中用于观测材料或器件的微观形貌、尺寸、结构特征的一个重要工具，其将经电磁透镜加速和聚集的高能电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子发生碰撞后改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成具有衬度差异的明场像和暗场像。由于TEM使用高能电子光源，其电子束的波长很短，因此分辨率很高，可观测超薄样品的形貌和尺寸。
样品制备是TEM分析技术得以实现的前提条件，由于电子束波长短，穿透力不强，因此通常需要将TEM样品制备为0.1μm左右厚度的超薄切片，在许多情况下需要借助 FIB(Focus Ion Beam，聚焦离子束)进行纳米加工。
随着材料科学的发展·，对精细结构的研究从近表面进一步扩展到材料内部，通常希望观测从样品表面至内部数微米间微结构的连续变化，而运用常规的FIB制备TEM 样品方法难以制备合适的样品。现有的FIB透射制样方法，由于聚焦离子束的特性，在材料深度方向上的可观测薄区范围一般只能覆盖到零点几微米至1微米左右。如对更深入区域进行薄区加工，需要大角度倾斜样品，此时高能离子束容易在样品表面和侧壁造成损伤，同时加工区域的控制也变得更为复杂，很难保证样品的完整性，获得合适的观测样品。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，用于解决现有TEM样品制备技术难以制备大尺寸深度薄区样品的问题，即用于解决在采用常规方法制备截面样品时，通常只有接近表面的1微米左右区域为0.1um左右的薄区，如需对更深入区域进行加工时，需要大角度倾斜样品，此时高能量的离子束容易在样品表面和侧壁造成损伤，同时很难控制加工区域范围，难以保证样品的完整性。
为实现上述目的及其他相关目的：
一种TEM样品的制备方法，所述方法包括以下步骤：
1)提供一块体样品20，所述块体样品20包含目标结构21；
2)对步骤1)所述的目标结构两侧挖凹坑22；使用FIB在目标结构21上下两侧对称区域分别轰击形成凹坑22；
3)从侧面对步骤2)获得的目标结构21进行U型切割得到U型开口23；用U型开口23将目标结构21与块体样品20分割成仅有一端相连；
4)使用纳米操纵仪的探针24粘接步骤3)所述目标结构21；
5)将步骤4)中探针24粘接的目标结构21和块体样品的连接处切断；
6)将步骤5)获得的目标结构21转移到一个铜支架26上；
7)将步骤6)获得的铜支架26旋转90度，使目标结构21的侧面正对离子束方向；
8)将步骤7)获得的目标结构21侧面的离子损伤区域28清理切割；
9)在步骤8)获得的目标结构侧面表面沉积保护膜29；
10)对步骤9)获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。
所述的TEM样品的制备方法，凹坑22的三维尺寸，长度A应大于U型开口总高度E的1.5倍，宽度B应当大于U型开口的总宽度F 2um，凹坑22的深度应为U型开口的高度E加4um。
所述的TEM样品的制备方法，在步骤2)中，U型开口23的尺寸应根据目标结构 21的尺寸进行调整；U型开口23的侧壁和底边应距离目标结构1-1.5um。
所述的TEM样品的制备方法，在步骤3)中粘接纳米操纵仪的探针24和目标结构 21所使用的离子束束流应小于100pA，优选地，离子束束流为40pA。
所述的TEM样品的制备方法，在步骤6)中所使用的铜支架结构满足旋转90度后不会遮挡离子束。
所述的TEM样品的制备方法，在步骤6)中粘接目标结构21和铜支架26所使用的离子束束流为40pA。
所述的TEM样品的制备方法，在步骤8)中所述清理切割目标结构21侧面表面损伤时所使用的离子束束流应小于100pA。
所述的TEM样品的制备方法，步骤9)中所述的沉积保护膜29须覆盖目标结构侧面表面。
所述的TEM样品的制备方法，保护膜29的宽度应包括块体表面至内部感兴趣区域的整个深度范围，总厚度应不小于1um。
所述的TEM样品的制备方法，步骤9)中所述的沉积保护膜29，先使用电子束沉积第一层保护膜，再使用离子束沉积第二层保护膜。
所述的TEM样品的制备方法，选用束流为3.2nA的电子束沉积碳或铂金或钨保护膜至目标结构21侧面，接着使用束流小于100pA的离子束沉积Pt或W金属保护膜覆盖电子束沉积的保护膜。
所述的TEM样品的制备方法，步骤10)中所述对步骤9)之后获得带保护膜29 的侧面进行细抛减薄，其范围应包含块体样品20的表面至内部感兴趣区域的整个深度范围。
所述的TEM样品的制备方法，步骤10)中对所示步骤9)之后获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄时应使用小束流离子束，优选地，束流为40pA～80pA。
所述的TEM样品的制备方法，目标结构21的侧面在细抛减薄后的厚度d应小于或等于0.1um；优选地，目标结构21的侧面经最终细抛减薄后的厚度为0.1um左右。
如上所述，本发明的TEM样品的制备方法，使用现有FIB的TEM截面制样方法将目标结构从块体样品中原位转移到铜环上，而后将铜环旋转90度，使目标结构的侧面正对离子束方向，接着使用小束流的离子束将目标结构侧面的损伤切割清理干净，然后在清理后的侧面沉积保护膜，最后使用小束流的离子束对目标结构侧面进行最终的细抛减薄。本发明中将目标结构旋转90度后，使其侧面正对离子束，离子束可以直接细抛减薄从表面至内部的侧面，克服了现有FIB的TEM样品制备方法很难获得大尺度深度薄区的不足；在细抛减薄前，使用小束流离子束对目标结构的侧面进行清理和切割，并沉积保护层，这保证了样品在后续制备中最大程度地避免离子束带来的损伤。
附图说明
图1为本发明的TEM样品制备方法的流程图。
图2-8为本发明的TEM样品制备方法各步骤中的示意图，其中图2，4和8为俯视图，图3为步骤2)后沿图2的CD方向的剖视图，图5-7为主视图，图8为图7的俯视图。
元件标号说明：
20块体样品；
21目标结构；
22凹坑；
23U型开口；
24探针；
25，27沉积的铂金或钨；
26铜支架；
28离子损伤区域；
29沉积的碳，铂金或钨；
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
请参阅图1至图8，需要说明的是，本实例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1至图8所示，本发明提供一种TEM样品的制备方法，所述方法至少包括：
1)提供一块体样品20，所述块体样品20包含目标结构21；
2)对步骤1)所述的目标结构两侧挖凹坑22；使用FIB在目标结构21上下两侧对称区域分别轰击形成凹坑22；如图2所示为包含目标结构21的块体样品20的俯视图；
3)如图3所示，从侧面对步骤2)获得的目标结构21进行U型切割得到U型开口 23；用U型开口23将目标结构21与块体样品20分割成仅有一端相连；
4)如图4所示，使用纳米操纵仪的探针24粘接步骤3)所述目标结构21；如图2 所示为包含目标结构21的块体样品20的俯视图；
5)将步骤4)中探针24粘接的目标结构21和块体样品的连接处切断；
6)如图5所示，将步骤5)获得的目标结构21转移到一个铜支架26上；
7)如图6所示，将步骤6)获得的铜支架26旋转90度，使目标结构21的侧面正对离子束方向；
8)如图6所示，将步骤7)获得的目标结构21侧面的离子损伤区域28清理切割；
9)如图7所示，在步骤8)获得的目标结构侧面表面沉积保护膜29；
10)对步骤9)获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄，得到所需的TEM样品，如图8所示，为最终样品的示意图。
在步骤1)中，请参照图1的S1步骤及图2，提供一块体样品20，所述块体样品 20包含目标结构21。
具体的，对于目标结构21三维尺寸的选择中需要注意的是宽度为1.5um左右，因为过宽容易导致U型切割困难，过窄则目标结构21的中心区域容易受到高能离子束的损伤，深度则为需要保护感兴趣区域的深度。
在步骤1)中，需要根据目标结构21的三维大小和U型切割的尺寸来确定上下两侧所挖凹坑22的尺寸，以保证U型切割的顺利进行。
具体的，凹坑22的三维尺寸，长度A应大于U型开口总高度E的1.5倍，凹坑22 长度必须要长一点才能保证U型切割切到合适的位置，宽度B应当大于U型开口的总宽度F约2um左右，凹坑22的深度应为U型开口的高度E加4um。
在步骤2)中，U型开口23的尺寸应根据目标结构21的尺寸进行调整。具体的， U型开口23的侧壁(标注E所在位置)和底边(标注F所在位置)应距离目标结构1.5um 左右，距离太大会加重后期减薄的工作量，距离太小则在切割过程中容易损伤目标结构 21。
在步骤3)中粘接纳米操纵仪的探针24和目标结构21所使用的离子束束流应小于100pA，以避免小区域沉积时，离子束束流过大导致刻蚀作用大于沉积作用，优选地，本实例中，离子束束流为40pA。
优选地，在本实例中，在步骤6)中所使用的铜支架满足旋转90度后不会遮挡离子束的要求。
优选地，在本实例中，在步骤6)中粘接目标结构21和铜支架26所使用的离子束束流为40pA。
需要说明的是，步骤7)中将铜支架26旋转90度的操作是在FIB真空腔外进行。
为减小离子束对目标结构21中感兴趣区域的损伤，在步骤8)中所述清理切割目标结构21侧面表面损伤时所使用的离子束束流应小于100pA，还可以降低离子束电压以进一步降低损伤。优选地，在本实例中，离子束电压为16kV，束流为50pA。
需要注意的是，步骤9)中所述的沉积保护膜29须覆盖目标结构侧面表面。
具体地，保护膜29的宽度G应包括块体表面至内部感兴趣区域的整个深度范围，总厚度H应达到1um以上，以避免最终的细抛减薄对目标结构21中心区域的损伤。
优选地，步骤9)中所述的沉积保护膜29，可先使用电子束沉积第一层保护膜，再使用离子束沉积第二层保护膜。
具体地，可选用束流为3.2nA的电子束沉积碳或铂金或钨保护膜至目标结构21侧面，接着使用束流小于100pA的离子束沉积Pt或W金属保护膜覆盖电子束沉积的保护膜。
需要进一步说明的是，步骤10)中所述对步骤9)之后获得带保护膜29的侧面进行细抛减薄，其范围应包含块体样品20的表面至内部感兴趣区域的整个深度范围。
步骤10)中对所示步骤9)之后获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄时应使用小束流离子束，以避免所述目标结构21的损伤，优选地，在本实例中，束流为40pA～80pA。具体的，由于TEM电子束穿透能力弱，因此TEM样品的厚度必须在0.1um左右，因此，目标结构21的侧面在细抛减薄后的厚度d应小于或等于0.1um。优选地，本实例中，目标结构21的侧面经最终细抛减薄后的厚度为0.1um左右。
综上所述，本发明的TEM样品的制备方法，预先计算好目标结构的深度后，通过在目标结构两侧挖坑及U型切割后，使用纳米操纵仪的探针粘接目标结构后将其从块体样品中切割下来，接着转移到铜支架上，随后取出铜支架，旋转90°后放回加工位，使目标结构的侧面正对离子束方向，然后使用低能小束流的离子束将侧面表面的损伤区域清理切割干净，再沉积上保护膜，最后使用小束流的离子束对其进行最后的细抛减薄，实现了大尺寸深度的TEM样品制备。本发明中，通过旋转铜支架，使目标结构的深度转变为离子束加工的表面位置，这就使得对深度的加工变得和表面区域一样，使得大尺寸深度的TEM样品制备得以实现；而为了避免目标结构侧面在前序加工中带来的离子束损伤，在最后的细抛减薄前，必须用低能小束流的离子束对其清理切割，然后再沉积保护层，以避免细抛减薄时对目标结构侧面的离子损伤，这就保证了目标结构侧面的完整性。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)提供一块体样品(20)，所述块体样品(20)包含目标结构(21)；
2)对步骤1)所述的目标结构两侧挖凹坑(22)；使用FIB在目标结构(21)上下两侧对称区域分别轰击形成凹坑(22)；
3)从侧面对步骤2)获得的目标结构(21)进行U型切割得到U型开口(23)；用U型开口(23)将目标结构(21)与块体样品(20)分割成仅有一端相连；
4)使用纳米操纵仪的探针(24)粘接步骤3)所述目标结构(21)；
5)将步骤4)中探针(24)粘接的目标结构(21)和块体样品的连接处切断；
6)将步骤5)获得的目标结构(21)转移到一个铜支架(26)上；
7)将步骤6)获得的铜支架(26)旋转90度，使目标结构(21)的侧面正对离子束方向；
8)将步骤7)获得的目标结构(21)侧面的离子损伤区域(28)清理切割；
9)在步骤8)获得的目标结构侧面表面沉积保护膜(29)；
10)对步骤9)获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄，得到所需的TEM样品。
2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，凹坑(22)的三维尺寸，长度A应大于U型开口总高度E的1.5倍，宽度B应当大于U型开口的总宽度F 2um，凹坑(22)的深度应为U型开口的高度E加4um。
3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在步骤2)中，U型开口(23)的尺寸应根据目标结构(21)的尺寸进行调整；U型开口(23)的侧壁和底边应距离目标结构1-1.5um。
4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在步骤3)中粘接纳米操纵仪的探针(24)和目标结构(21)所使用的离子束束流应小于100pA，优选地，离子束束流为40pA。
5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，在步骤6)中所使用的铜支架结构满足旋转90度后不会遮挡离子束。
6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤9)中所述的沉积保护膜(29)，先使用电子束沉积第一层保护膜，再使用离子束沉积第二层保护膜。
7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，选用束流为3.2nA的电子束沉积碳或铂金或钨保护膜至目标结构(21)侧面，接着使用束流小于100pA的离子束沉积Pt或W金属保护膜覆盖电子束沉积的保护膜。
8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤10)中所述对步骤9)之后获得带保护膜(29)的侧面进行细抛减薄，其范围应包含块体样品(20)的表面至内部感兴趣区域的整个深度范围。
9.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，步骤10)中对所示步骤9)之后获得的带保护膜的侧面进行细抛减薄时应使用小束流离子束，优选地，束流为40pA～80pA。
10.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于，目标结构(21)的侧面在细抛减薄后的厚度d应小于或等于0.1um。
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