JP2000338020A - 透過電子顕微鏡用試料作成方法 - Google Patents

透過電子顕微鏡用試料作成方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 FIBを用いる透過電子顕微鏡用試料作成のた
めに先立って行われる機械刃 加工時において、観察部
の膜はがれおよびダメージが発生しない試料作成方法を
提供する。 【解決手段】 機械刃加工を実行する前に、観察箇所の
周囲にFIBを用いて溝加工 を行い、当該観察個所を試料
構成膜から切り離し浮島状にする。その後当該溝２に対
し、FIBを用いて埋め込み用薄膜２の堆積を行う。また
必要ならば浮島状の当該観察箇所表面にFIBを用いて保
護膜を作成する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、集束イオンビー
ム装置を用いる透過電子顕微鏡用試料作成に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】集束イオンビーム装置を用いる透過電子
顕微鏡用試料作成方法は、特定箇所を薄膜化することが
できることから近年利用される機会が増えてきた。手順
としては、集束イオンビームによる加工だけでは大体積
の加工を行うことは現実的に無理であることから、機械
刃を用いた加工であらかじめ試料を、観察箇所を含む大
きな切片に切り出し、さらに試料観察箇所近傍を数十マ
イクロメートル程度の厚さにした後、集束イオンビーム
を用いて0.1μｍ程の厚さに薄膜化加工を行う方法が一
般的である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の機
械刃を用いた加工を、薄膜を有する試料に適用すると機
械刃による負荷のため、加工箇所以外の部分の膜はがれ
（いわゆるチッピング）が発生し、最悪の場合観察箇所
がはがれてしまうことがある。すなわち、ＴＥＭ観察し
たい膜がはがれてしまうことがある。また機械刃加工時
には水を使用するため、水が観察箇所にとって好ましく
ない場合は機械刃加工を用いることができない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】１．機械刃加工を実行す
る前に、観察箇所の周囲に集束イオンビームを用いて、
膜はがれの可能性のある膜厚と同じか、もしくはそれ以
上の深さまで溝加工を行い、当該観察箇所を試料構成膜
から切り離し浮島状にする。 ２．溝加工部、またはそれに加えて必要ならばさらに浮
島状の当該観察箇所表面に集束イオンビームを用いて埋
め込み用、または保護用薄膜を堆積させる。この手法に
より膜はがれが発生しても観察箇所にダメージが発生し
ない。また表面保護膜を有することにより、観察箇所が
機械刃加工時に使用する水の影響を受けない。
【０００５】
【発明の実施の形態】以下、この発明の実施の形態につ
いて、図面を用いて説明する。なお、図中、各構成成分
の大きさ、形状および配置関係は、この発明が理解でき
る程度に概略的に示してあるにすぎず、また、以下に説
明する数値的条件は単なる例示にすぎない。
【０００６】本発明の第１の実施例を図面を参照して説
明する。図１は、機械刃加工を実行する前に、試料観察
箇所１の周囲に集束イオンビームを用いて溝加工２を行
い当該観察箇所を試料構成膜から切り離し浮島状にした
後、当該溝加工部に集束イオンビームを用いて埋め込み
用薄膜２を堆積させた時点の試料表面図である。埋め込
み用薄膜は通常試料表面まで堆積させる。埋め込み用薄
膜をつけるのは以下の理由による。すなわち、溝加工
後、島になってしまった部分の試料膜は、わずか数十μ
ｍエリアの部分で基板とつながっている。このため層間
膜同士の密着性が良くないような試料膜によっては、い
つの間にかはがれてしまうことがある。この剥がれを防
止するために埋め込み用薄膜を付ける。試料によって
は、溝堀加工だけでも十分である。図２は機械刃加工実
行後の試料例図である。機械刃加工中に膜はがれが発生
しても、溝加工２及び埋め込み用薄膜２によって膜はが
れが観察箇所にそれ以上進行しない。
【０００７】図３は、図１の溝加工終了後の観察箇所表
面を、集束イオンビームを用いて保護用薄膜３を作成し
た時点の試料表面図であり、第２の実施例を説明したも
のである。この後図２の機械刃加工を実行しても試料表
面は保護用薄膜３によって、機械刃加工中に使用される
水の影響を受けない。保護用薄膜３は、埋め込み用薄膜
を堆積させた後設ける場合もある。埋め込み用あるいは
保護用薄膜としては、ＦＩＢＣＶＤが可能な、タングス
テン、カーボン、プラチナ等の材料を用いる。
【０００８】上記機械加工を施した後、観察箇所１に達
するまで、集束イオンビームにより、０．１μｍ位の厚
さの切片になるように薄膜化加工を行なう。
【０００９】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、この発明に
よれば、集束イオンビーム装置を用いる透過電子顕微鏡
用試料作成のために先立って行われる機械刃加工実行時
において、観察部の膜はがれおよびダメージが発生しな
いような試料作成方法を提供できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の第１実施例を示す図である。
【図２】機械刃加工実行後の試料例図である。
【図３】試料表面に保護用薄膜を設けた図である。
【符号の説明】
１ 試料観察箇所 ２ 集束イオンビームを用いて加工した溝および堆積
させた埋め込み用薄膜 ３ 集束イオンビームを用いた保護用薄膜

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 集束イオンビーム装置を用いる透過電子
    顕微鏡用試料作成のために先立って行われる機械刃加工
    実行時において、あらかじめ観察部の周囲に集束イオン
    ビーム装置を用いて溝加工を行い、当該観察箇所を試料
    構成膜から切り離すことを特徴とする透過電子顕微鏡用
    試料作成方法。
  2. 【請求項２】請求項１のように観察箇所周囲に作成した
    溝部、またはそれに加えて前記観察箇所表面に集束イオ
    ンビーム装置を用いて埋め込み用、または保護用薄膜を
    堆積させることを特徴とする透過電子顕微鏡用試料作成
    方法。
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