KR20010029764A - 투과전자현미경 시료준비방법 - Google Patents

Abstract

투과전자현미형에 사용할 시료를 준비하기 위해 미리 기계 가공날로 절단이 수행될 때 관측부위에 막의 치핑(chipping)과 손상이 발생하지 않는 시료준비방법이 제공된다. 관측부위 주변은 기계 가공날의 절단이 이행되기 전에 집중된 이온빔을 사용해 홈이 파여 상기 관측부위는 부동 섬형으로 시료를 구성하는 막으로부터 분리될 수 있다. 임베딩(embedding)을 위한 박막은 집중된 이온빔을 사용하여 그루빙에 대해 피착될 수 있다. 또한, 필요하다면, 집중된 이온빔을 사용하는 관측부위의 표면에 보호박막이 준비될 수 있다.

Description

투과전자현미경 시료준비방법{A METHOD FOR PREPARING A SAMPLE FOR A TRANSMISSION ELECTRON MICROSCOPE}

본 발명은 집중된 이온빔 장치를 사용하는 투과전자현미경 시료준비방법에 관한 것이다.

집중된 이온빔 장치를 사용하는 투과전자현미경의 시료준비방법은 박막의 특정 부위를 더 얇게 만드는 것이 가능하여 이러한 방법을 사용할 기회가 최근 몇 년간 증가해 왔다. 이 방법에서, 집중된 이온빔을 사용하여 처리하는 것만으로는 실질적인 프로세스가 실제로 불가능하다. 일반적으로, 관측부위를 포함하는 넓은 부분이 기계 가공날을 사용하여 시료로부터 미리 절단된 후 수십 마이크로미터의 두께로 가공된다. 집중된 이온빔을 사용하여 약 0.1두께의 박막으로 시료를 축소하도록 박막처리가 실행된다.

그러나, 전술한 기계 가공날을 사용하는 과정에서 박막을 포함하는 시료에 기계 가공날에 기인한 부하가 적용된 결과, 처리되는 부위 이외의 부위에서 막의 일부가 분리되고("치핑(chipping)"이라 부름), 최악의 경우 관측부위마저도 치핑될 수 있다. 즉, 투과전자현미경(TEM)을 사용해 관측되는 막이 치핑될 수 있다. 게다가, 기계 가공날로 절단할 때 물이 사용되기 때문에, 관측부위에 물이 있는 것이 바람직하지 않을 경우 절단하는데 기계 가공날이 사용될 수 없다.

관측부위의 외주는 집중된 이온빔을 사용하여 기계 가공날로 절단되기 전에 막 치핑이 될 수 있는 막 두께와 같거나 또는 훨씬 더 두꺼운 두께로 홈을 형성하여 관측부위를 시료를 구성하는 막으로부터 분리한다.

필요하다면, 이 그루빙(grooving) 외에 또, 임베딩 또는 보호하는데 사용하는 박막을, 집중된 이온빔 장치를 사용하여 부동 섬형 관측부위의 표면상에 피착한다. 이 방법을 사용함으로써, 관측부위는 막 치핑이 발생하더라도 손상되지 않을 것이다. 관측부위는 또한 표면 보호막이 제공된다면 기계 가공날로 절단시 사용되는 물에 영향받지 않는다.

도 1은 본 발명의 제1 실시예를 도시한 도면.

도 2는 기계 가공날로 절단한 후 시료의 예를 도시한 도면.

도 3은 시료표면에 보호박막이 제공된 것을 도시한 도면.

다음은 본 발명의 실시예의 도면을 참조한 설명이다. 도면의 각 구성 성분의 크기, 형태 및 위치 관계는 어느 정도 이해의 편의를 제공하도록 도시되어 결코 한정하지 않으며, 다음 설명에서 수치값이 대입된 조건은 단지 예로써 도시된다.

제1 실시예

다음은 본 발명의 제1 실시예의 도면을 참조한 설명이다.

도 1은 시료 형성막으로부터 관측부위를 절단하도록, 기계 가공날로 절단하기 전과 집중된 이온빔을 사용하여 시료 관측부위(1)의 외주에 대한 그루빙(2)을 형성한 후에, 집중된 이온빔을 사용하여 그루빙(2)에 임베딩 박막을 피착한 시료의 표면을 도시한 것이다. 임베딩 박막은 정상 시료표면까지 피착한다. 임베딩 박막을 제공하는 이유는 다음과 같다. 그루빙 후에, 섬으로 형성된 부분의 시료막은 단지 몇의 영역만 기판에 접속된다. 그 결과, 층간 막 점착이 좋지 않는 시료막 때문에 어떤 때에는 치핑이 발생할 수 있다. 그러므로 이러한 치핑을 막기 위해 임베딩 박막이 제공된다. 또한, 시료에 따라서는 홈을 새기는 것만으로도 할 수 있다. 도 2는 기계 가공날로 절단된 후의 시료의 예를 도시한 것이다. 이 시료에서, 기계 가공날로 절단시 치핑이 발생하더라도, 막의 치핑은 그루빙(2)과 임베딩 박막 때문에 관측부위까지 나가지 않을 것이다.

제2 실시예

도 3은 도 1의 그루빙 완료 후 집중된 이온빔을 사용하여 관측부위표면에 보호박막(3)이 형성될 때의 시료표면을 도시한 것으로 제2 실시예를 설명한다. 도 2에서 기계 가공날의 절단이 수행되더라도 보호박막(3) 때문에 시료표면은 기계 가공날로 절단할 때 사용되는 물에 영향을 받지 않을 것이다. 보호박막(3)은 또한 임베딩 박막이 피착한 후 제공될 수 있다. FIBCVD(Focussed Ion Beam Chemical Vapor Deposition : 집중된 이온빔 화학기상피착)가 가능한 텅스텐, 카본, 또는 플래티늄 등의 물질은 임베딩 박막 또는 보호박막으로 사용될 수 있다.

기계에 의한 절단 후 집중된 이온빔으로 단면이 대략 0.1정도의 두께가 되게 관측부위(1)가 도달할 때까지 박막처리가 수행될 수 있다.

이상 상세히 설명한 본 발명에 따르면, 집중된 이온빔 장치를 사용하는 투과전자현미경에 사용할 시료를 준비하기 전에 기계 가공날로 절단시 관측부위에서 박막의 치핑과 손상이 발생하지 않는다.

Claims (2)

1. 투과전자현미경 시료준비방법에 있어서,

   집중된 이온빔 장치를 사용하는 투과전자현미경에 사용할 시료를 준비하기 위해, 상기 집중된 이온빔 장치를 사용하여 관측부위의 외주에 대해 그루빙이 미리 형성되어, 미리 기계 가공날을 사용한 절단이 이행되기 전에 상기 관측부위가 시료를 구성하는 막으로부터 분리되는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시료준비방법.
2. 제1항에 있어서,

   집중된 이온빔 장치를 사용하여 상기 관측부위의 외주에 대해 형성된 그루빙 이외에, 임베딩 또는 보호하는데 사용되는 박막이 상기 관측부위의 표면상에 피착되는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경 시료준비방법.