KR20010086332A - 시료의 단면구조 관찰방법 - Google Patents

Abstract

본 발명의 목적 과제는 집속 이온 빔 장치를 이용한 관찰단면의 가공·관찰기술에 있어서, 단면부 가공의 과정에서 시료표면에 본래의 시료표면 형상을 명시한 현미경상을 얻는 방법을 제공하는 것으로, 본 발명의 해결수단은 미가공의 시료표면에 상기 시료표면과는 다른 소재의 피복층을 우선 형성하고, 그 후 보호층을 형성시키는 디포지션을 실행하며, 또한, 그 부분의 단면가공을 실시함으로써, 본래의 시료표면과 디포지션에 의해 보호층이 부착 퇴적된 부분의 경계에 다른 소재의 피막층이 개재하는 형태로 한 것으로서, 현미경상에 있어서 이 다른 재질의 피막층의 존재가 본래의 시료표면 형상을 명시할 수 있다.

Description

시료의 단면구조 관찰방법{Method For Observing Cross-Sectional Structure of Sample}

본 발명은 집속 이온 빔 장치를 이용한 시료표면 단면 형상의 관찰방법에 관한 것으로, 특히 반도체 소자나 박막 자기 헤드 등의 홈부 관찰에 적합한 단면가공과 그 구조의 관찰방법에 관한 것이다.

집속 이온 빔 장치는 소재의 가공과 현미경 관찰이 가능하므로, 최근 이를 이용한 시료단면가공·관찰이 빈번히 행해지고 있다. 단면 사이즈는 대체로 수μm∼수십μm정도이다. 기본적인 순서로는 도3A에 도시하는 바와 같이 우선 시료 중의 단면관찰을 실행하고자 하는 부분을 특정(파선으로 둘러싸인 부분)하게 되는데, 단면을 관찰하기 위해서는 노출된 단면부의 전방을 넓게 뚫을 필요가 있다. 이는 단면의 현미경상을 얻기 위해서는 단면에 대해 깊은 각도에서의 빔 주사가 필요해 지기 때문이다. 가공영역이 특정되면 도3B에 도시하는 바와 같이 시료면에 수직방향에서의 이온 빔에 의해 대략적 가공을 실시한다. 이 가공은 관찰 단면을 노출시키는 것보다 관찰에 필요한 구멍을 뚫는 가공이므로, 대전류 빔을 이용한 대략적 에칭으로 되어 B에 도시되어 있는 바와같이 관찰단면은 손상을 받고 있다. 구멍을 뚫는 가공이 종료된 단계에서 빔 전류를 낮게 억제한 에칭에 의해 관찰단면의 연마가공을 실행하고, 도3C에 도시하는 것과 같은 깨끗한 단면을 노출시킨다. 시료대를틸트시키고, 단면에 대해 깊은 각도로부터 이온 빔이 조사되도록 하여 빔 주사를 실행하고, 관찰을 원하는 단면의 주사 이온 현미경상을 얻는다.

그런데, 이 가공에 있어서는 집속 이온 빔에 의한 손상을 방지하기 위해, 가공에 앞서 시료표면에 보호막을 형성하는 작업이 행해진다. 이 작업은 디포지션이라고 불리고, 일반적으로 가스총에서 W(CO)₆나 페난트렌(phenanthrene) 등을 가공부분에 내뿜어 보호층을 형성시키는 것인데, 이 때 상기 보호층의 소재가 시료 표면물질의 소재와 동일하다고 하면 본래의 시료표면과 상기 보호층의 경계가 관찰하는 현미경상 위에서 식별할 수 없게 되는 문제가 발생한다. 특히 관찰하고 싶은 단면상이 홈부의 표면형상인 경우에는 상기 홈부에는 보호층재가 대량으로 퇴적하여 홈부를 메워버리는 현상이 발생하여, 본래의 홈부 형상이 현미경상 위에서 식별할 수 없다는 문제가 있었다.

본 발명의 목적 과제는 상기 문제를 해결하는 것, 즉 집속 이온 빔 장치를 이용한 관찰 단면의 가공·관찰 기술에 관한 것으로, 단면부 가공의 과정에서 시료표면에 보호층 형성소재가 부착 퇴적되는 현상에도 불구하고, 본래의 시료표면형상을 명시한 현미경상을 얻는 방법을 제공하는 것에 있다.

본 발명은 미가공 시료표면에 상기 시료 표면과는 다른 소재의 피복층을 우선 형성하고, 그 후 보호층을 형성시키는 디포지션을 실행하고, 또한 그 부분의 단면가공을 실시함으로써, 본래의 시료표면과 디포지션에 의해 보호층이 부착 퇴적된부분의 경계에 다른 소재의 피막층이 개재하는 형태로 한 것으로서, 현미경상에 있어서 이 다른 재질의 피막층의 존재가 본래의 시료 표면형상을 명시할 수 있다.

도1A는 본 발명 관찰 단면부의 가공순서와 관찰 현미경상의 촬영방법을 설명하는 도면,

도1B는 본 발명의 관찰 단면부의 가공순서와 관찰 현미경상의 촬영방법을 설명하는 도면,

도1C는 본 발명의 관찰 단면부의 가공순서와 관찰 현미경상의 촬영방법을 설명하는 도면,

도1D는 본 발명의 관찰 단면부의 가공순서와 관찰 현미경상의 촬영방법을 설명하는 도면,

도2는 본 발명에 수법에 의해 가공한 박막 자기 헤드 홈부의 단면 현미경상,

도3A는 종래 시료의 관찰 단면가공의 순서를 설명하는 도면,

도3B는 종래 시료의 관찰 단면가공의 순서를 설명하는 도면,

도3C는 종래 시료의 관찰 단면가공의 순서를 설명하는 도면이다.

<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명>

1 : 시료 5 : 관찰용 구멍

2 : 홈부 6 : 관찰 단면

3 : 가공 영역 7 : 피복층

4 : 보호층

본 발명은 시료 가공부분에 보호층의 형성을 실행하기 전에, 시료표면에 상기 시료표면과는 다른 소재의 피복층을 형성해 두는 점에 특징을 가지는 것인데, 이 피복층의 형성을 어떻게 행할 것인가에 대해 설명한다.

원리적으로는 미가공 상태의 시료표면에 상기 시료 표면을 형성하고 있는 물질과는 다른 소재의 피복층이 형성되고, 단면 가공후에 그 피복층이 식별가능한 상태로 남아 있으면 되는 것인데, 적합한 실시형태로는 적당한 재료를 스퍼터링으로 부착시키거나, 증착에 의해 부착시키거나, 가스총에 의해 내뿜어 이온 빔을 조사하는 방법을 선택할 수 있다.

또한, 집속 이온 빔 장치를 이용하여 행해지는 작업이므로, 시료의 관찰 단면부와는 격리된 적당한 부분에 집속 이온 빔 조사에 의해 구멍을 뚫고, 표면 소재와는 다른 물질, 예컨대 표면이 레지스트인 경우에는 카본 이외의 철이나 니켈의 금속재료 등을 비산시키고, 시료표면에 재부착시키는 방법도 간편한 피복층 형성 형태이다.

또한, 이 구멍 뚫음을 실행하는 경우에 표면소재가 관찰부분과 같은 경우에는 당초는 동일 소재가 비산하게 되지만 이 비산소재의 부착은 보호층 형성의 디포지션의 경우와 달리, 대량의 부착층이 갑자기 형성되는 것이 아니라, 서서히 표면에 부착되어 피복층이 형성되는 것으로 이에 의해 표면형상을 식별할 수 없는 것은아니다.

또한, 동종 소재의 경우에도 이온 빔으로서 이용되는 물질(Ga 등)과의 화합물 등이 혼합되어 부착되게 되므로 표면형상의 보전을 충분히 도모할 수 있다.

도1에 본 발명의 가공순서를 도시한다.

A에 도시되는 바와같이 시료(1)중의 홈부(2)에 관찰하고 싶은 곳을 포함하는 가공영역(3)을 특정하고, 전술한 적절한 방법에 의해 시료표면에 피복층의 형성을 실행한다.

B에 도시하는 바와같이 피복층의 형성이 이루어진 단계에서 관찰단면 근방에 가스총으로 소정 가스를 분사하면서 이온 빔을 조사하여 보호층(4)의 형성을 행한다. 이 보호층(4)을 형성한 상태에서 도3에 도시한 종래와 동일한 관찰단면의 가공이 실행되게 되는데, C에 도시되는 바와같이 대략적 에칭에 의해 관찰용 구멍(5)을 뚫고, 필요한 크기의 구멍이 뚫린 곳에 빔 전류를 넣어, 관찰단면의 연마가공을 실행한다.

관찰단면(6)이 깨끗하게 연마된 상태에서 시료대를 틸트하여 상기 관찰 단면(6)에 대해 깊은 각도(약 60도)로부터 이온 빔을 주사하고, 상기 관찰 단면(6)의 현미경상을 얻는다.

D는 상기 가공부를 주사 빔의 조사방향에서 본 사시도인데, 여기에 도시되어 있는 바와같이, 홈부(2)의 표면에는 디포지션된 보호층(4)의 소재가 깊은 위치까지 부착되고, 얕은 입구 부근에서는 브리지상으로 걸쳐져 있는데, 관찰하고 싶은 홈부(2)의 본래의 표면 단면형상은 피복층(7) 존재에 의해 보전되게 된다.

따라서, 시료표면의 소재와 보호층의 소재가 동일한 종류여도, 이 관찰단면(6)의 주사 이온 현미경상을 촬영하면, 홈부(2)의 본래의 표면 단면형상이 경계선으로서의 피복층(7)에 의해 명시된다.

본 발명의 수법은 카본에 의한 디포지션을 실행할 때, 자기 헤드나 반도체 소자 등 표면이 레지스트로 덮여있는 시료 혹은 카본 폴리머를 소재로 한 것을 시료로 하는 경우에 유효하고, 또한, 텅스텐에 의한 디포지션을 실행할 때에는, 비아 콘택트 형성 프로세스 단계의 반도체 소자 등 최외 표면이 텅스텐으로 덮여있는 것을 시료로 하는 경우에 유효하다.

<실시예1>

도2에 박막 자기 헤드를 샘플로 하여, 본 발명의 수법에 의해 가공한 관찰단면의 주사 이온 현미경상을 도시한다.

이 실시예에서는 시료표면에 피복층(7)을 형성하기 위해, 관찰부 이외의 장소에 집속 이온 빔을 조사하여 표면소재 이외의 소재를 빼고 이를 시료표면에 재부착시키는 방법을 채용하고 있다. 이 방법은 피복층 형성에 특별한 전처리를 실행해 둘 필요가 없고, 집속 이온 빔 장치안에서 실행할 수 있는 점에서 편리하다.

시료에 5μm×5μm 정도의 구멍을 뚫고, 기판이 나타날 때까지 가공화면을 모니터하면서 실행했다. 기판상의 시료를 전부 빼 표면물질과는 다른 소재를 확실하게 뺄 수 있기 때문이다.

이 작업은 시료표면상에 부착하여 피복된 층이 단면상에서 식별가능한 정도의 양으로 되는 만큼 실행하는 것이 필요하고, 이는 시료에 의해 다른 작업량이 되는데, 이미 알려져 있지만 일련의 가공 프로세스의 일부로서 소프트 설계하는 것도 가능하다.

적절한 두께의 피복층(7)이 형성된 단계에서 관찰 단면(6) 근방에 가스총으로부터 페난트렌을 내뿜으면서 집속 이온 빔을 조사하여, 카본의 보호층(4)을 형성했다.

이 단계에서 단면가공에 들어가, 4nA의 빔 전류로 관찰용 구멍(5)의 구멍뚫음 가공을 실행했다. 또한, 이러한 종류의 대략적 에칭 가공에는 일반적으로 2∼5nA 정도의 빔 전류가 이용된다. 이는 스피디하게 구멍을 뚫는 것이 주안점으로 관찰단면은 손상을 받고 있다. 즉, 0.5∼1μm3/sec의 소재가 에칭되는 가공 스피드이다. 다음에 손상을 받은 관찰단면(6)을 치밀한 에칭으로 연마를 실시하는 것인데, 이는 400pA의 빔 전류로 실행했다. 이 에칭은 손상을 받은 관찰단면을 깨끗하게 연마하기 위한 작업이므로 빔 전류는 낮게 억제되고, 0.1μm3/sec의 에칭 스피드이다. 관찰단면(6)이 연마된 상태에서 시료대를 틸트하고, 관찰단면(6)에 대해 약 60도의 각도에서 이온 빔을 조사하고, 래스터상으로 주사하여 얻은 주사 이온 현미경상이 도2이다.

이 현미경상을 관찰하여 알 수 있는 바와 같이 관찰단면(6)에는 자기 헤드 본래의 홈부의 표면형상이 피복층(7)에 의해 시료표면상에 퇴적된 보호층(4)과의 경계선으로서 명시되어 있다.

본 발명은 가공을 실시하기 전에 본래의 시료표면에 상기 시료 표면의 소재와는 다른 소재의 피복층을 형성시키고, 보호층의 디포지션 및 관찰단면의 가공을 실행하는 것이므로, 예를 들면 시료표면에 형성된 보호층의 소재가 시료표면의 소재와 동질하다고 해도, 상기 피복층의 존재에 의해 본래의 시료표면 형상이 보전되어, 단면상에 있어서 명료하게 관찰할 수 있다.

또한, 집속 이온 빔 장치를 이용하여 행하는 관찰이므로, 피복층 형성에 일부러 다른 장치를 통하여 전처리로서 번거로운 수고를 끼치지 않고 시료의 관찰부 근방에 집속 이온 빔을 조사하여 시료에 구멍을 뚫고, 표면물질 이외의 소재를 에칭에 의해 비산시키는 것만으로 이를 행할 수 있다.

Claims (5)

1. 시료표면에 상기 표면의 물질과는 다른 재질로 이루어지는 피복층을 형성시키는 단계와,

   관찰단면부 근방에 가스총의 분사와 이온 빔 조사에 의해 보호층을 형성시키는 단계와,

   시료면 상부방향에서 고전류의 집속 이온 빔을 조사하여 관찰단면 전방에 관찰용 구멍 뚫는 가공을 실시하는 단계와,

   시료면 상부방향에서 저전류의 집속 이온 빔을 조사하여 관찰단면을 연마하는 단계와,

   시료대를 틸트하여 관찰단면에 대해 깊은 각도의 이온 빔을 주사하여 상기 관찰 단면의 현미경상을 얻는 단계로 이루어지는 시료 홈부의 단면구조 관찰방법.
2. 제1항에 있어서, 시료표면의 피복층은 집속 이온 빔을 조사하여 시료에 구멍을 뚫고, 표면소재 이외의 물질을 에칭에 의해 비산시켜 형성시키는 것을 특징으로 하는 시료 홈부의 단면구조 관찰방법.
3. 제1항에 있어서, 시료표면의 피복층은 가스총 분사와 이온 빔 조사에 의한 디포지션으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 시료홈부의 단면구조 관찰방법.
4. 제1항에 있어서, 시료표면의 피복층은 스퍼터링으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 시료홈부의 단면구조 관찰방법.
5. 제1항에 있어서, 시료표면의 피복층은 열증착으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 시료홈부의 단면구조 관찰방법.