CN104568530A - 一种tem样品的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种TEM样品的制备方法，其先将MEMS中的悬浮薄膜转移到一个随机的Si空片上，而后采用FIB进行常规样品制备，实现了MEMS中的悬浮薄膜的TEM样品制备。本发明中将悬浮薄膜与基体分离以后，悬浮薄膜是通过静电吸附的方式被吸起来的，这就最大限度的保证了悬浮薄膜的完整性；吸起来的悬浮薄膜通过AB胶与Si空片完全结合在一起的，该TEM样品在进一步的FIB制备过程中不会出现任何的变形和损坏；并且，将悬浮薄膜转移到Si空片上以后，样品切出来肯定是Si衬底存在的，在TEM观测中，可以通过做衍射保证电子束垂直样品界面入射，保证了量测数据的准确性；先将悬浮薄膜转移到Si空片上再进行样品的制备，使得该方法简单易行，大大节省了样品的制备时间。

Description

一种TEM样品的制备方法

技术领域

本发明涉及半导体制造技术领域，尤其涉及TEM的样品制备方法领域。 

背景技术

TEM（Transmission Electron Microscope，透射电子显微镜）是半导体制造业中用于检测组成器件的薄膜的形貌、尺寸及特征的一个非常重要工具，其以高能电子束作为光源，用电磁场作透镜，将经过加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子和样品中的原子因碰撞改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。TEM的一个突出优点是具有较高的分辨率，可观测极薄薄膜的形貌及尺寸。 

样品制备是TEM分析技术中非常重要的一环，但由于电子束的穿透力很弱，因此用于TEM的样品必须制备成厚度约为0.1μm的超薄切片。要将样品切割成如此薄的切片，许多情况下需要用到FIB（Focus Ion Beam，聚焦离子束）进行切割。 

随着半导体集成电路微细加工技术和超精密机械加工技术的发展，MEMS（Micro Electro Mechanical Systems，微机电系统）技术也日新月异。由于MEMS里有很多悬浮薄膜的存在，给这类结构的TEM样品的制备带来了比较大的挑战。如果想要观测MEMS最上层的悬浮薄膜结构，在制备TEM样品之前必须将该悬浮薄膜结构通过填充物质填实，但由于MEMS结构的密集度非常大，同时考虑其表面张力的作用，使得该填充非常难以实现。如果不对该悬浮薄膜结构进行填充而直接采用常规的TEM样品制备方法来制备MEMS样品，在样品的FIB制备过程中，悬浮薄膜结构就会发生卷曲而与下方结构发生分离，这在整个样品制备过程中就很难保证样品的完整性，进而大大影响样品观测结果的准确性。 

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种TEM样品的制备方法，用于解决现有TEM样品制备技术难以制备具有悬浮薄膜的MEMS样品的问题，即用于解决在采用常规方法制备TEM样品之前，对具有悬浮薄膜结构的MEMS样品进行填充非常难以实现，而不对该悬浮薄膜结构进行填充而直接采用常规的TEM样品制备方法来制备MEMS样品时，在样品的FIB制备过程中，悬浮薄膜结构就会发生卷曲而与下方结构发生分离，在整个样品制备过程中就很难保证样品的完整性，进而大大影响样品观测结果的准确性的问题。 

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种TEM样品的制备方法，所述方法至少包括： 

1)提供一MEMS样品，使该MEMS样品中的悬浮薄膜与基体分离； 

2)将所述悬浮薄膜与基体分离的MEMS样品放入吸取机台，利用吸取系统吸取分离出来的悬浮薄膜； 

3)提供一Si空片，将其放置于吸取机台上，在Si空片上涂覆有AB胶； 

4)通过转针将吸取起来的悬浮薄膜放在所述已涂有AB胶的Si空片上； 

5)将步骤4）之后获得的结构送入烘烤机台进行烘烤，使AB胶固化，以使悬浮薄膜与Si空片结合； 

6)将步骤5）之后获得的结构放入FIB机台进行切割，得到所需TEM样品。 

优选地，采用FIB将MEMS样品中的悬浮薄膜与基体分离时FIB的束流为500～2000pA。 

优选地，在MEMS样品中的悬浮薄膜与基体分离以后，使用玻璃探针通过静电吸附的方式将其吸取起来。 

可选地，所涂覆的AB胶的面积大于或者等于悬浮薄膜的面积。 

优选地，在Si空片上涂覆AB胶以后，对所述涂覆的AB胶进行硬物刮擦和氮气枪吹，使得AB胶尽量薄地分散开来。 

优选地，使AB胶固化后的厚度为0.2～1.0μm。 

优选地，将吸取起来的悬浮薄膜放在涂有AB胶的Si空片上以后，对所述Si空片进行烘烤以使AB胶固化，烘烤AB胶的温度为150～200℃，烘烤时间为3～5分钟。 

优选地，在对步骤5）所获得的结构进行切割前，先使用FIB在其预设的目标结构的表面上镀一层金属Pt的保护层，所沉积的Pt保护层的厚度为0.5～1.0μm。 

优选地，使用FIB机台对所述获得的结构进行切割的深度大于悬浮薄膜和悬浮薄膜与Si空片之间的AB胶的厚度之和。 

如上所述，本发明的TEM样品的制备方法，其采用先将MEMS中的悬浮薄膜转移到一个随机的Si空片上，而后采用FIB进行常规样品制备，实现了MEMS中的悬浮薄膜的TEM样品制备。本发明中将悬浮薄膜与基体分离以后，悬浮薄膜是通过静电吸附的方式被吸起来的，这就最大限度的保证了悬浮薄膜的完整性；吸起来的悬浮薄膜通过AB胶与Si空片完全结合在一起的，该TEM样品在进一步的FIB制备过程中不会出现任何的变形和损坏；并且，将悬浮薄膜转移到Si空片上以后，样品切出来肯定是Si衬底存在的，在TEM观测中，可以通过做衍射保证电子束垂直样品界面入射，保证了两侧数据的准确性；先将悬浮薄膜转移到Si空片上再进行样品的制备，使得该方法简单易行，大大节省了样品的制备时间。 

附图说明

图1显示为本发明的TEM样品的制备方法的流程图。 

图2a-2f、图2h-2i显示为本发明的TEM样品的制备方法在各步骤中的俯视图；图2g显示为图2f沿aa方向的剖视图。 

元件标号说明 

20  MEMS样品 

21  悬浮薄膜 

22  Si空片 

23  AB胶 

24  目标结构 

25  Pt保护膜 

26  凹槽 

27  U型开口 

d   包含目标结构样品的最终厚度 

28  碳膜 

29  铜网 

具体实施方式

以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。 

请参阅图1至图2i，需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。 

如图1至图2i所示，本发明提供一种TEM样品的制备方法，所述方法至少包括： 

1）提供一MEMS样品20，使该MEMS样品20中的悬浮薄膜21与基体分离； 

2）将所述悬浮薄膜21与基体分离的MEMS样品20放入吸取机台，利用吸取系统吸取分离出来的悬浮薄膜21； 

3）提供一Si空片22，将其放置于吸取机台上，在Si空片22上涂覆有AB胶23； 

4）通过转针将吸取起来的悬浮薄膜21放在所述已涂有AB胶23的Si空片22上； 

5）将步骤4）之后获得的结构送入烘烤机台进行烘烤，使AB胶23固化，以使悬浮薄膜21与Si空片22结合； 

6）将步骤5）之后获得的结构放入FIB机台进行切割，得到所需TEM样品。 

在步骤1）中，请参阅图1的S1步骤及图2a，提供一MEMS样品20，使该MEMS样品20中的悬浮薄膜21与基体分离。提供的MEMS样品20中含有密集度很高的悬浮薄膜21，选择一需要观察的悬浮薄膜21，使用外力或FIB将其与基体分离。所使用的外力可以是本领域技术人员了解的任意一种，例如：使用探针将悬浮薄膜21与基体连接处戳断以使二者分离等等。 

本实施例中，优选地使用FIB将MEMS样品20中的悬浮薄膜21与基体分离时FIB的束流为500～2000pA。 

在步骤2）中，请参阅图1的S2步骤及图2b，将所述悬浮薄膜21与基体分离的MEMS样品20放入吸取机台，利用吸取系统吸取分离出来的悬浮薄膜21。具体的，为了最大限度地保证悬浮薄膜21的完整性，本实施例中使用玻璃探针（未示出）通过静电吸附的方式将分离出来的悬浮薄膜21吸取起来。 

在步骤3）中，请参阅图1的S2步骤及图2c，提供一Si空片22，将其放置于吸取机台上，在Si空片22上涂覆有AB胶23。所述AB胶22是双组份胶黏剂的别称，一种是本胶，一种为硬化剂，通常使用的AB胶是指丙烯酸改性环氧胶或环氧胶。A组分是丙烯酸改性环氧树脂或环氧树脂，或含有催化剂及其他助剂，B组分是改性胺或其他硬化剂，或含有催化剂及其他助剂。二者按一定的比例混合后，可以有效地控制固化时间和性能。 

具体的，可以采用手工或机器在Si空片22上涂覆AB胶23，AB胶23在刚混合涂覆到Si空片22的时候是液体状态。 

具体的，在Si空片22上涂覆的AB胶23的面积大于或者等于悬浮薄膜21的面积，当然，涂覆的AB胶23的面积也可以小于悬浮薄膜21的面积。本实施例中，优选地，在Si空片22上涂覆的AB胶的面积大于悬浮薄膜21的面积。 

需要说明的是，为了防止由于AB胶23太厚而导致后面放上来的悬浮薄膜21表面沾染过多的AB胶23，一般要对所涂覆的AB胶23进行硬物刮擦和氮气枪吹，使得AB胶23尽量薄地分散开来。所使用的硬物可以是本领域技术人员了解的任意一种，例如：牙签、晶片等等。先使用硬物对涂覆的AB胶23进行刮擦，使其厚度尽量薄而均匀，而后使用氮气枪吹AB胶23，使其厚度变得尽量薄，以确保固化后的AB胶23的厚度为0.2～1.0μm。 

在步骤4）中，请参阅图1的S4步骤及图2d，通过转针将吸取起来的悬浮薄膜21放在 所述已涂有AB胶23的Si空片22上。具体的，转动吸附有悬浮薄膜21的玻璃探针（未示出），通过转针将悬浮薄膜21平整地放在涂有AB胶23的Si空片22上。 

需要说明的是，将悬浮薄膜21平整地放在涂有AB胶23的Si空片22上后，应均匀地轻压悬浮薄膜21，以保证其被AB胶23较好的粘附在Si空片22上。 

在步骤5）中，请参阅图1的S5步骤及图2e，将步骤4）之后获得的结构送入烘烤机台进行烘烤，使AB胶23固化，以使悬浮薄膜21与Si空片22结合。 

具体的，将所述Si空片22送入烘烤机台，设定烘烤温度和烘烤时间，对其进行烘烤使AB胶23固化，进而确保悬浮薄膜21与Si空片22牢固完美的结合在一起。本实施例中，烘烤AB胶23的温度为150～200℃，烘烤时间为3～5分钟。结合图2e和步骤4）可知，由于AB胶23未烘烤的时候是液体状态，悬浮薄膜21被放下后由于自重或者承受一些外界压力，会使得AB胶23向悬浮薄膜21外侧转移，从而导致外侧的AB胶23厚度大于内侧的AB胶23厚度，而又刚好悬浮薄膜21的边缘较薄，所以会使得悬浮薄膜21的拐角处被AB胶23填充的很好，实现了其与Si空片22的完美无缝结合；同时，由图2e还可以看出，悬浮薄膜21也没有发生任何形式的变化，并且由于AB胶23为有机物，使得样品的衬底比较明显，图片质量非常好。 

在步骤6）中，请参阅图1的S6步骤及图2f至图2i，将步骤5）之后获得的结构放入FIB机台进行切割，得到所需TEM样品。将所述获得的结构放入FIB机台进行切割，与常规样品制备方法一致，具体的应包括以下步骤： 

a）将粘有悬浮薄膜21的Si空片22放置于FIB机台的样品台上，先使用FIB在所述获得结构预设的目标结构24的表面上沉积一层金属Pt的保护层25，而后使用FIB在和目标结构24相距2μm左右的上下对称区域分别轰击形成一个凹槽26。 

b）用FIB分别对称地粗切两个凹槽26中靠近目标结构24的侧壁部分，使样品的厚度减小到1μm左右，而后切出有横向开口和两条纵向开口组合形成的U型开口27。 

c）用FIB细抛凹槽26中靠近目标结构24的侧壁，直至包括目标结构24的样品的最终厚度d达到0.1μm左右，以满足作为TEM样品的厚度的要求；同时，使用FIB将Pt保护层25减薄消去，如图2h所示。 

d）切断样品与衬底的连接部分，利用吸取系统将制得的TEM样品吸取到一个涂有碳膜28的铜网29上以备观察，如图2i所示。 

具体的，在所述获得结构预设的目标结构24的表面上沉积的Pt保护层25为8.0μm*2.0μm的矩形即可，厚度为0.5～1.0μm；在进行Pt保护层25沉积时应控制FIB的束流为50～100pA，以保证其在2分钟左右的时间内完成沉积厚度目标。 

需要说明的是，在实际悬浮薄膜21的俯视图中，并不一定能直接观察到目标结构24，这里只是为了说明目标结构24的位置而画出。 

具体的，轰击形成的凹槽26长度至少大于目标结构长度，宽度为6～10μm，深度应大于悬浮薄膜和悬浮薄膜与Si空片之间的AB胶的厚度之和，以保证可以切至Si空片22的内部，进而确保后续切割下来的TEM样品有Si衬底的存在。两个凹槽26之间的部分为含有目标结构24的样品。粘有悬浮薄膜21的Si空片22的局部俯视图如图2f所示，其中包括悬浮薄膜21、目标结构24和位于目标结构24两侧的凹槽26。 

具体的，粗切两个凹槽26靠近目标结构的侧壁时要特别注意保持样品中目标结构24的完整性。切出有横向开口和两条纵向开口组合形成的U型开口27的具体步骤为先在凹槽26的底部切出一条与样品表面平行的横向开口，该横向开口的长度与凹槽26的长度相当，隔开了目标结构24与衬底；再分别以横向开口的两端作为起点切出两条垂直于横向开口方向的纵向开口。其中，切出纵向开口之后，包含目标结构24的样品仍然连接在衬底未脱落。图2g为图2f沿aa方向的剖面图，由图2g可以看出，横向开口和两条纵向开口组合形成U型开口27。 

综上所述，本发明的TEM样品的制备方法，其采用先将MEMS中的悬浮薄膜转移到一个随机的Si空片上，而后采用FIB进行常规样品制备，实现了MEMS中的悬浮薄膜的TEM样品制备。本发明中将悬浮薄膜与基体分离以后，悬浮薄膜是通过静电吸附的方式被吸起来的，这就最大限度的保证了悬浮薄膜的完整性；吸取起来的悬浮薄膜被放在涂有AB胶的Si空片上，由于AB胶未烘烤的时候是液体状态，悬浮薄膜被放下后由于自重或者承受一些外界压力，会使得AB胶向悬浮薄膜外侧转移，从而导致外侧的AB胶厚度大于内侧的AB胶厚度，而又刚好悬浮薄膜的边缘较薄，所以会使得悬浮薄膜的拐角处被AB胶填充的很好，进而使得其通过AB胶与Si空片完全结合在一起的，该TEM样品在进一步的FIB制备过程中不会出现任何的变形和损坏；并且，将悬浮薄膜转移到Si空片上以后，样品切出来肯定是Si衬底存在的，在TEM观测中，可以通过做衍射保证电子束垂直样品界面入射，保证了量测数据的准确性；先将悬浮薄膜转移到Si空片上再进行样品的制备，使得该方法简单易行，大大节省了样品的制备时间。 

上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。 

Claims (10)

1.一种TEM样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)提供一MEMS样品，使该MEMS样品中的悬浮薄膜与基体分离；

2)将所述悬浮薄膜与基体分离的MEMS样品放入吸取机台，利用吸取系统吸取分离出来的悬浮薄膜；

3)提供一Si空片，将其放置于吸取机台上，在Si空片上涂覆AB胶；

4)通过转针将吸取起来的悬浮薄膜放在所述已涂有AB胶的Si空片上；

5)将步骤4）之后获得的结构送入烘烤机台进行烘烤，使AB胶固化，以使悬浮薄膜与Si空片结合；

6)将步骤5）之后获得的结构放入FIB机台进行切割，得到所需TEM样品。

2.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤1）中采用FIB将MEMS样品中的悬浮薄膜与基体分离，所述FIB的束流为500～2000pA。

3.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤2）中的吸取系统包括玻璃探针，该玻璃探针通过静电吸附的方式吸取悬浮薄膜。

4.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤3）中所涂覆的AB胶的面积大于或等于悬浮薄膜的面积。

5.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤3）还包括在Si空片上涂覆AB胶后进行硬物刮擦和氮气枪吹的步骤。

6.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤5）中使AB胶固化后的厚度为0.2～1.0μm。

7.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤5）中烘烤AB胶的温度为150～200℃，烘烤时间为3～5分钟。

8.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤6）中在对步骤5）之后获得的结构进行切割前，先使用FIB在其预设的目标结构的表面上沉积金属Pt保护膜。

9.根据权利要求8所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤6）中沉积的Pt保护膜的厚度为0.5～1.0μm。

10.根据权利要求1所述的TEM样品的制备方法，其特征在于：步骤6）中使用FIB机台对所述获得的结构进行切割的深度大于悬浮薄膜和悬浮薄膜与Si空片之间的AB胶的厚度之和。