CN103471897A - 一种铝合金彩色金相着色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铝合金彩色金相着色方法，包括以下步骤：（1）预浸蚀：将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中1～10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干；浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸得到的溶液，或浸蚀液为磷酸、硝酸和水配制的溶液；（2）着色。本发明步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
Description
技术领域
本发明涉及一种铝合金彩色金相着色方法，属于金属材料的镀覆技术领域。
背景技术
研究金属和合金的微观组织对深刻理解金属和合金的成分、组织和性能之间的关系具有重要意义。在揭示金属内部组织的各种技术中，光学金相技术是应用最早也是最广泛的，而金相技术中应用最广泛的是黑白金相。彩色金相主要是通过特殊的方法利用光的薄膜干涉现象，使金属或合金的组织显示成不同的颜色。和黑白金相相比，彩色金相具有许多优点，如辨识力高，且光的薄膜干涉对于显微区域中的成分偏析，晶粒位向甚至应力状态等都很敏感，因此彩色金相能够提供更为丰富的显微组织和其他有意义的信息。
铝和铝合金为钢铁之外用量较大的金属，但是对铝和铝合金组织的研究远没有钢铁那么深入和系统。铝合金相对较软，金相制备难度大。铝合金抗腐蚀性好，在试样抛光表面会形成一层薄而透明的氧化膜。这层膜使铝具有抗腐蚀能力，但是也增加了浸蚀的难度。
铝和铝合金金相试样制备需要经过取样，镶样，磨削，抛光等步骤，每一步都要精确把握质量，在浸蚀之前检查表面，应镜子般光亮无划痕。
由于铝及铝合金耐蚀性较好，金相试样浸蚀所采用的试剂多为酸溶液，常见的有以下几种：
（1）0.5%HF溶液 用于显示金属间化合物相，
（2）Keller试剂（95 mL 水, 2.5 mL HNO3, 1.5 mL HCI, 1.0 mL HF:）及其类似试剂（HF，HNO3和HCL混合酸溶液）在铝合金金相制备中能够显示部分铝合金的晶界，但是效果并不理想。
（3）Graff and Sargent试剂（84 mL 水,15.5 mL HNO3, 0.5 mL HF, 3 g CrO3），对2系，3系，6系和7系的变形铝合金晶界观察有一定效果。
上述的酸溶液浸蚀金相试样制备技术用于制作黑白金相试样。除此之外，铝及铝合金还采取阳极化制膜工艺和彩色金相着色技术。
阳极化制膜工艺采用一定成分的制膜液（常见的如Barker试剂-4-5ml氟硼酸+200ml水），将抛光后的试样（作为阳极）和阴极板（采用不锈钢等）浸入，保持一定的距离，精确控制两极之间的电压、电流密度和时间。结果在试样表面生成膜，在显微镜下利用偏振光和敏感色调观察啊，能够显示晶粒结构。阳极化制膜工艺复杂，而且必须采用偏振光和敏感色调在显微镜下观察组织。所采用的制膜液对阳极制膜的影响很大，常用Barker试剂倾向于在表面造成小坑，它能够显示柱状晶，但是对偏析不敏感。
目前彩色金相着色技术在铝和铝合金组织观察中应用较少，其中常用着色试剂为Weck试剂（100mL蒸馏水+4g高锰酸钾+1g氢氧化钠），将试样浸入10-20秒即可。该试剂对于大多数系列的铸造铝合金有较好着色作用。Weck试剂能够同时显示晶粒和化学偏析，在铝合金中应用具有较好的前景。但是采用Weck试剂对某些变形铝合金进行着色时效果欠佳。分析其原因，可能是Weck试剂中含有的少量氢氧化钠腐蚀性弱，对晶界处浸蚀不够，难以看到清晰的组织。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种铝合金彩色金相着色方法，步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种铝合金彩色金相着色方法，包括以下步骤：（1）预浸蚀：将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中1～10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干；
浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液，比例为0.1～2g氯化钾或氯化钠：10～30mL磷酸：15～40mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%；
或浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液，其体积比例为5～30 磷酸：1～20 硝酸：25～50 蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%；
（2）着色。
着色具体步骤为：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中1～60秒，待表面着色后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干。
步骤（1）中当浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，比例为0.5～1.5g氯化钾或氯化钠：15～25mL磷酸：20～35mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。
优选的步骤（1）中当浸蚀液为氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，其比例为1g氯化钾或氯化钠：21mL磷酸：29mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。
步骤（1）中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为15～25 磷酸：5～15 硝酸：35～45 蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。
优选的步骤（1）中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为20 磷酸：9 硝酸：40 蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。
磷酸和硝酸可以是其他浓度的，只要能配制成上述浓度即可。
步骤（1）和着色步骤均用热风吹干。
乙醇为无水乙醇。
步骤（1）中浸蚀液的温度为68～73℃，所述铝合金金相试样浸入浸蚀液的时间为1～2分钟。
铝合金金相试样浸入Weck试剂中的时间为10～20秒。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明方法步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明
图1为Keller试剂腐蚀的A6N01铝合金放大500倍的金相照片；
图2为采用本发明方法对A6N01铝合金着色后放大200倍的金相照片；
图3为采用本发明方法对A6N01铝合金着色后放大500倍的金相照片
图4为Keller试剂腐蚀的A7N01铝合金放大500倍的金相照片；
图5为采用本发明方法对A7N01铝合金着色后放大500倍的金相照片；
图6为采用本发明方法对A6N01铝合金焊缝熔合区着色后放大200倍的金相照片；
图7 为Keller试剂腐蚀的A6N01铝合金采用4043铝焊丝熔合区放大200倍的金相照片。
具体实施方式
实施例1
（1）预浸蚀：将A6N01变形铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中1～2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液为将氯化钾溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液，比例为1g氯化钾：21mL磷酸：29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85%；
（2）着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10～20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；
Weck试剂中各物质的比例关系为：100mL蒸馏水：4g高锰酸钾：1g氢氧化钠。
采用实施例1的方法着色后，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。
从图1所示金相照片中很难看到清晰的晶界和微观组织，而采用实施例1的方法制备的彩色金相（图2和图3）中可以清晰的看到晶粒形态。
实施例2
（1）预浸蚀：将A7N01铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中1～2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液中各物质的体积比例为：20 磷酸：9 硝酸：40 蒸馏水；磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%；
（2）着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中5～8秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；
Weck试剂中各物质的比例关系为：100mL蒸馏水：4g高锰酸钾：1g氢氧化钠。
由图4可以看出晶界部分被腐蚀，但是不够清晰，而从图5可以看出采用本发明所制备的彩色金相中晶界等信息清晰可见。
实施例3
（1）预浸蚀：将A6N01变形铝合金金相试样浸入73℃的浸蚀液中1～2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液的比例为1g氯化钾：21mL磷酸：29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85%；
（2）着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10～20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；
Weck试剂中各物质的比例关系为：100mL蒸馏水：4g高锰酸钾：1g氢氧化钠。
实施例4
（1）预浸蚀：将A7N01铝合金金相试样浸入68℃的浸蚀液中1～2分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液中各物质的体积比为20 磷酸：9 硝酸：40 蒸馏水；磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%；
（2）着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中5～8秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；
Weck试剂中各物质的比例关系为：100mL蒸馏水：4g高锰酸钾：1g氢氧化钠。
实施例5
（1）预浸蚀：将A6N01变形铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中80秒，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液的比例为1g氯化钾：21mL磷酸：29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85%；
（2）着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；
图6所示为采用本发明方法的A6N01铝合金采用4043铝合金焊丝焊接接头的熔合区彩色金相图。从图中可以看到焊缝靠近熔合区侧为柱状晶，熔合区晶粒部分熔化，熔化的液态金属沿着晶界向母材方向流动。图7为采用Keller试剂腐蚀结果，其中焊缝部分组织较清晰，但是部分熔化区和母材部分组织形态很难分辨。从两图对比可以看出，本发明对焊缝（4系铝合金），熔合区和母材组织都有很好的显示效果，优于Keller试剂结果。
实施例6
（1）预浸蚀：将A6N01变形铝合金金相试样浸入70℃的浸蚀液中3分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；浸蚀液的比例为1g氯化钠：21mL磷酸：29mL蒸馏水；磷酸的质量分数为85%；
（2）着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中10～20秒，待表面着色后用流水冲洗，无水乙醇清洗，热风吹干；
Weck试剂中各物质的比例关系为：100mL蒸馏水：4g高锰酸钾：1g氢氧化钠。
实施例7～11
浸蚀液比例见下表1，其余参数同实施例1。
表1
实施例12～16
浸蚀液比例见下表2，其余参数同实施例1。
表2
浸蚀液体积比例见下表3，其余参数同实施例1。
表3
Claims (10)
1.一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）预浸蚀：将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中1～10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干；
浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液，比例为0.1～2g氯化钾或氯化钠：10～30mL磷酸：15～40mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%；
或浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液，其体积比例为5～30 磷酸：1～20 硝酸：25～50 蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%；
（2）着色。
2.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：着色：将步骤（1）预浸蚀处理后的铝合金金相试样浸入Weck试剂中1～60秒，待表面着色后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干。
3.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：步骤（1）中当浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，比例为0.5～1.5g氯化钾或氯化钠：15～25mL磷酸：20～35mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。
4.如权利要求3所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：步骤（1）中当浸蚀液为氯化钾或氯化钠溶于磷酸和蒸馏水得到的溶液时，其比例为1g氯化钾或氯化钠：21mL磷酸：29mL蒸馏水，磷酸质量分数为85%。
5.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：步骤（1）中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为15～25 磷酸：5～15 硝酸：35～45 蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。
6.如权利要求5所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：步骤（1）中当浸蚀液为磷酸、硝酸和蒸馏水配制的溶液时，其体积比例为20 磷酸：9 硝酸：40 蒸馏水，磷酸的质量分数为85%，硝酸的质量分数为65%。
7.如权利要求1或2所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：步骤（1）和着色步骤均用热风吹干。
8.如权利要求1或2所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：乙醇为无水乙醇。
9.如权利要求1所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：步骤（1）中浸蚀液的温度为68～73℃，所述铝合金金相试样浸入浸蚀液的时间为1～2分钟。
10.如权利要求2所述的一种铝合金彩色金相着色方法，其特征在于：铝合金金相试样浸入Weck试剂中的时间为10～20秒。
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