CN107747115A - 一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，包括如下步骤：a、第一次抛光：对铝合金基材表面进行抛光并清洗干净；b、晶界蚀刻；c、第一次阳极氧化；d、第二次抛光：对基材进行抛光处理并清洗干净，使其表面的阳极氧化膜被均匀去除并刚好裸露出底层基材，但保留了晶界凹槽内壁上的氧化膜；e、第二次阳极氧化：对基材进行第二次阳极氧化处理，使其表面除晶界凹槽以外的区域，即晶粒表面生成一层带有所需颜色的氧化膜。本发明通过调整相关成型工艺参数，可以使材料的晶粒尺寸可控分布，但每个晶粒的大小及形状不同，因此整个图案具有唯一性。

Description

一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法
技术领域
本发明为合金表面处理技术领域，尤其涉及一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法。
背景技术
铝合金被广泛用作手机、手表、电脑等产品的结构件。这些结构件往往要进行阳极氧化处理, 目的是在增强产品表面的耐蚀性、硬度等可靠性能之外，还要赋于表面较高品质的装饰性能。在铝合金阳极氧化处理中，二次阳极氧化经常被应用， 因为可以在同一表面形成两种不同的外观效果，使产品的装饰性能显著提高。
在当前市场中，一些智能手机的边框采用了先进行一次阳极氧化，再用数控刀具切削去除氧化膜，之后进行二次阳极氧化的工艺，形成了喷砂和高光亮边的双重外观效果。发明专利CN102433578A描述了一种借助丝印油墨保护实现二次阳极氧化的方法，即首先对工件进行一次阳极氧化，之后丝印油墨保护，接着碱蚀去除没有被保护的氧化膜，再进行二次阳极氧化，最后退除油墨。该方法可以实现带特定设计图案的外观效果，但受限于丝印工艺，不适合在复杂曲面上应用，而且图案边缘不够精细、只能用于对外观要求不高的场合；此外，对油墨要求耐高温强酸碱、易脱除，实际生产往往难以管控。
发明内容
本发明的目的是针对上述已有技术中的问题，提供一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法及其制备方法。
为实现以上目的，本发明的技术方案为：
一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，包括如下步骤：a、第一次抛光：对铝合金基材表面进行抛光并清洗干净；b、晶界蚀刻：采用蚀刻药水浸泡基材，对其表面的晶界进行选择性侵蚀，之后将基材取出依次进行水洗、中和、水洗处理，使材料表面呈现出明显的晶界图案；c、第一次阳极氧化：对基材进行第一次阳极氧化处理，工序为：阳极氧化、清洗、活化、清洗、染色、清洗、封孔、清洗、烘干；使其表面及晶界凹槽内壁上均匀生成一层带有所需颜色的氧化膜；d、第二次抛光：对基材进行抛光处理并清洗干净，使其表面的阳极氧化膜被均匀去除并刚好裸露出底层基材，但保留了晶界凹槽内壁上的氧化膜；e、第二次阳极氧化：对基材进行第二次阳极氧化处理，使其表面除晶界凹槽以外的区域，即晶粒表面生成一层带有所需颜色的氧化膜，工序为：阳极氧化、清洗、活化、清洗、染色、清洗、封孔、清洗、烘干。
优选地，所述步骤a中经过抛光并清洗干净铝合金基材表面糙度优选为低于0.1微米。
优选地，步骤b中晶界图案中的凹槽平均深度和平均宽度分别为10-50微米和40-110微米。
优选地，步骤b中的蚀刻药水由硫酸、磷酸、铝离子、去离子水组成。
优选地，硫酸与磷酸的体积比为4：0-1：3，硫酸与磷酸的体积之和与去离子水的体积比为1:3-3:1，铝离子浓度为0.001-7g/l。
优选地，所用硫酸质量浓度约为98%，磷酸质量浓度约为85%，铝离子通过往配方中添加溶解含铝的硫酸盐或磷酸盐获得。
优选地，蚀刻药水的应用条件为：温度85-95℃,浸泡时间15-60分钟。
优选地，所述中和处理采用1%碳酸钠溶液，处理温度为室温，时间30-120秒。
优选地，第一次阳极氧化表面生成的氧化膜厚度为6～12微米，第二次阳极氧化表面生成的氧化膜厚度为10～15微米。
优选地，阳极氧化条件为，槽液为 180-210g/l游离硫酸，含5-15g/l铝离子，温度18-22℃，一次阳极氧化采用电流密度1.2-1.8A/dm2，二次阳极氧化采用电流密度0.8-1.2A/dm2。
所述铝合金基材包括但不限于手机、手表、电脑等电子产品领域结构件常用铝合金，如6系列和7系列铝合金。所述铝合金基材表面经合适的腐蚀处理后，晶界可肉眼可见，平均晶粒尺寸为 0.1～5毫米。
所述第一次抛光处理方法为本领域技术人员所熟知的各种干式和湿式抛光方法。干式抛光如借助抛光蜡、采用旋转的抛光布轮对产品表面进行抛光。湿式抛光如平面化学机械抛光和各种机械手辅助曲面化学机械抛光。平面化学机械抛光如将产品固定并压在平整的抛光垫上，施加一定的水基抛光液，借助抛光垫与产品表面的相对旋转运动和抛光液的研磨、腐蚀等作用实现抛光。平面化学机械抛光采用合适的旋转治具，可以实现对一定曲面表面的抛光。机械手辅助曲面化学机械抛光如往旋转的抛光布轮上喷洒抛光膏或抛光液，借助机械臂自由移动产品接触抛光轮对曲面产品进行的抛光，或产品固定、喷淋有抛光膏或抛光液的抛光轮自由移动进行的抛光。为达到本发明所需要的平整度和镜面外观,各种抛光工艺在实施过程中往往要进行多步、逐级精细的抛光。
所述晶界蚀刻利用了单相合金的化学腐蚀原理，即单相合金由于晶界上原子排列不规则，具有较高自由能，易受腐蚀而呈凹沟，使晶界显示出来，肉眼可以看到多边形的晶粒。
本发明的优点：将铝合金工件依次进行上述处理后，表面形成了带有材料晶界组织图案的二次阳极氧化外观效果。所形成的图案晶界处为一种颜色，晶粒表面为另一种颜色，图案晶界清淅，凹凸感强，自然美观。通过采用不同的阳极染色条件，可以得到丰富的颜色组合。此外，由于材料的晶粒尺寸及分布取决于材料成形工艺，通过调整相关成型工艺参数，可以使材料的晶粒尺寸可控分布，但每个晶粒的大小及形状不同，因此整个图案具有唯一性。本发明提供的化学蚀刻液能有助于形成明显的晶界，对晶粒几乎无侵蚀，此外，工艺稳定可控，满足批量生产的需求。
具体实施方式
以下为具体的实例说明本发明的技术方案，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易了解本发明的其他优点及功效。
实施例1
基材为6063铝，平均晶粒尺寸为2.3 毫米, 形成晶界颜色为阳极氧化膜本色、晶粒颜色为蓝黑色的双色效果。
具体实施步骤如下：
a、第一次抛光：对铝合金基材表面进行抛光并清洗干净，使之呈现镜面外观效果，表面粗糙度低于0.040微米。
b、晶界蚀刻：对基材晶界进行选择性化学蚀刻，之后依次进行水洗、中和、水洗处理。蚀刻药水配比为：硫酸：去离子水=1：1（v/v），铝离子浓度为5g/l。蚀刻温度90℃，时间60min。中和条件为：1%碳酸钠溶液，室温，时间30秒。经处理后，材料表面呈现出明显的晶界图案，采用Sensofar-Tech公司的3D光学轮廓仪测量晶界凹槽平均深度和平均宽度分别为43.4微米和75.3微米，晶粒表面只有极轻微被侵蚀、仍然光亮。
c、第一次阳极氧化
对基材进行第一次阳极氧化处理，使其表面生成一层本色氧化膜，厚度为8微米。氧化工序依次为阳极氧化、清洗、封孔、清洗、烘干，其中阳极氧化条件为电流密度1.0A/dm2，游离硫酸浓度200g/l，Al3+浓度5g/l，温度20℃。封孔采用OKUNO Seal H298封孔剂，浓度40ml/l,温度 95℃,时间15min。
d、第二次抛光
对基材进行抛光处理并清洗干净，使其表面的阳极氧化膜被均匀去除并刚好裸露出底层基材。经此步骤处理后，材料表面晶界凹槽内壁留有所需本色的氧化膜，晶粒表面平整、无氧化膜。
e、第二次阳极氧化
对基材进行第二次阳极氧化处理，使其表面裸露区域生成一层蓝黑色的氧化膜，厚度为10微米。氧化工序依次为阳极氧化、清洗、染色、清洗、封孔、清洗、烘干。其中阳极氧化条件为，电流密度为1.5A/dm2，游离硫酸浓度200g/l，Al3+浓度5g/l，温度20℃。染色条件为,染料及浓度为OKUNO black420 4.8g/l + OKUNO black411 1.2g/l，温度55℃，染色时间5min。封孔采用OKUNO Seal H298封孔剂，浓度40ml/l,温度 95℃,时间15min。
实施例2
基材为6063铝，平均晶粒尺寸为2.3 毫米, 形成晶界颜色为阳极氧化膜本色、晶粒颜色为蓝黑色的双色效果。实施步骤同实施例1。蚀刻药水配比为，硫酸：去离子水=1：3（v/v），铝离子浓度为5g/l， 蚀刻温度90℃，时间60min。经处理后，材料表面呈现出明显的晶界图案，采用Sensofar-Tech公司的3D光学轮廓仪测量晶界凹槽平均深度和平均宽度分别为20.9微米和34.1微米，晶粒表面只有极轻微被侵蚀、仍然光亮。
具体实施例3
基材为6063铝，平均晶粒尺寸为2.3 毫米, 形成晶界颜色为阳极氧化膜本色、晶粒颜色为蓝黑色的双色效果。实施步骤同实施例1。蚀刻药水配比为，硫酸：磷酸：去离子水=1：3：4（v/v）。蚀刻温度90℃，时间60min。经处理后，材料表面呈现出明显的晶界图案，采用Sensofar-Tech公司的3D光学轮廓仪测量晶界凹槽平均深度和平均宽度分别为47.4微米和88.7微米，晶粒表面只有极轻微被侵蚀、仍然光亮。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清晰起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：包括如下步骤：a、第一次抛光：对铝合金基材表面进行抛光并清洗干净；b、晶界蚀刻：采用蚀刻药水浸泡基材，对其表面的晶界进行选择性侵蚀，之后将基材取出依次进行水洗、中和、水洗处理，使材料表面呈现出明显的晶界图案；c、第一次阳极氧化：对基材进行第一次阳极氧化处理，工序为：阳极氧化、清洗、活化、清洗、染色、清洗、封孔、清洗、烘干；使其表面及晶界凹槽内壁上均匀生成一层带有所需颜色的氧化膜；d、第二次抛光：对基材进行抛光处理并清洗干净，使其表面的阳极氧化膜被均匀去除并刚好裸露出底层基材，但保留了晶界凹槽内壁上的氧化膜；e、第二次阳极氧化：对基材进行第二次阳极氧化处理，使其表面除晶界凹槽以外的区域，即晶粒表面生成一层带有所需颜色的氧化膜，工序为：阳极氧化、清洗、活化、清洗、染色、清洗、封孔、清洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：所述步骤a中经过抛光并清洗干净铝合金基材表面糙度优选为低于0.1微米。
3.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：步骤b中晶界图案中的凹槽平均深度和平均宽度分别为10-50微米和40-110微米。
4.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：步骤b中的蚀刻药水由硫酸、磷酸、铝离子、去离子水组成。
5.根据权利要求4所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：硫酸与磷酸的体积比为4：0-1：3，硫酸与磷酸的体积之和与去离子水的体积比为1:3-3:1，铝离子浓度为0.001-7g/l。
6.根据权利要求5所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：所用硫酸质量浓度约为98%，磷酸质量浓度约为85%，铝离子通过往配方中添加溶解含铝的硫酸盐或磷酸盐获得。
7.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：蚀刻药水的应用条件为：温度85-95℃,浸泡时间15-60分钟。
8.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：所述中和处理采用1%碳酸钠溶液，处理温度为室温，时间30-120秒。
9.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：第一次阳极氧化表面生成的氧化膜厚度为6～12微米，第二次阳极氧化后表面生成的氧化膜厚度为10～15微米。
10.根据权利要求1所述的带晶界图案的铝合金二次阳极氧化处理方法，其特征在于：阳极氧化条件为，槽液为 180-210g/l游离硫酸，含5-15g/l铝离子，温度18-22℃，一次阳极氧化采用电流密度1.2-1.8A/dm2，二次阳极氧化采用电流密度0.8-1.2A/dm2。
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