CN115931516B - 一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法，涉及双相钢材料检测技术领域；彩色染色剂包括碱混合溶液和酸混合溶液，碱混合溶液用于对冷轧双相钢进行镀膜预处理，酸混合溶液用于在镀膜预处理后对冷轧双相钢进行酸蚀染色；碱混合溶液通过亚硫酸钠、硫代硫酸钠和水混合得到，酸混合溶液通过碱混合溶液和硝酸酒精溶液混合得到。彩色染色方法包括利用碱混合溶液对冷轧双相钢进行镀膜预处理，以在冷轧双相钢的表面形成碱性膜层；利用酸混合溶液对镀膜预处理后的冷轧双相钢进行酸蚀染色。该染色剂有助于明显并准确区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
Description
技术领域
本发明涉及双相钢材料检测技术领域，具体而言，涉及一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法。
背景技术
冷轧双相钢是一种新材料，因其具有良好的强塑性、冷变形性能，近年被广泛应用于汽车防碰撞加强结构件上，采用冷轧双相钢有利于减轻汽车重量、降低汽车能耗、保护大气环境，延长汽车寿命。
根据冷轧双相钢的技术要求，金相组织为铁素体+马氏体(或M/A岛)，其中马氏体(或M/A岛)含量小于20％，避免珠光体或贝氏体的产生。冷轧双相钢不但需要有很高的强度，还需要有较高的冲压性能和强韧性能，马氏体组织硬而脆，有很高的硬度但韧性很差，铁素体则韧性好、硬度低，因此对钢基中马氏体(或M/A岛)的含量测量要准确，才能正确指导双相钢的研发和生产。
目前冷轧双相钢测量马氏体(或M/A岛)的含量的方式多采用酸性液体进行酸蚀，酸蚀后获得的组织为铁素体+马氏体(或M/A岛)与贝氏体混合组织，以在金相观察中，观察并分析灰色的马氏体(或M/A岛)的含量。但是，通常酸蚀后的样品中铁素体呈亮白色，马氏体(或M/A岛)和贝氏体均呈灰色，难以区分马氏体(或M/A岛)和贝氏体，为组织定量分析带来困难，影响组织的判定甚至产品的研发。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种便于在金相观察中能明显并准确区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法，能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
本发明的实施例是这样实现的：
第一方面，本发明提供一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂，包括：
碱混合溶液和酸混合溶液，碱混合溶液用于对冷轧双相钢进行镀膜预处理，酸混合溶液用于在镀膜预处理后对冷轧双相钢进行酸蚀染色；
其中，碱混合溶液通过亚硫酸钠、硫代硫酸钠和水混合得到，酸混合溶液通过碱混合溶液和硝酸酒精溶液混合得到。
在可选的实施方式中，碱混合溶液包括2-4g的亚硫酸钠、9-11g的硫代硫酸钠以及100mL的水。
在可选的实施方式中，酸混合溶液包括体积比为1:(3-5)的硝酸酒精溶液和碱混合溶液。
第二方面，本发明提供一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，包括：
利用前述实施方式中任一项的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂的碱混合溶液对冷轧双相钢进行镀膜预处理，以在冷轧双相钢的表面形成碱性膜层；
利用前述实施方式中任一项的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂的酸混合溶液对镀膜预处理后的冷轧双相钢进行酸蚀染色，直至冷轧双相钢的表面呈蓝灰色或浅棕色。
在可选的实施方式中，镀膜预处理的步骤的时间为3-5min，酸蚀染色的步骤的时间为120-180s。
在可选的实施方式中，在酸蚀染色的步骤中，冷轧双相钢需要染色的表面朝上设置。
在可选的实施方式中，在酸蚀染色的步骤中，冷轧双相钢需要染色的表面浸入酸混合溶液中的深度为5-10mm。
在可选的实施方式中，在酸蚀染色的步骤中，染色的温度为18-30℃。
在可选的实施方式中，在进行酸蚀染色的步骤之后，还包括对冷轧双相钢进行后处理，后处理包括依次用清水冲洗，用酒精淋洒以及用热风吹干。
在可选的实施方式中，在进行镀膜预处理的步骤之前，还包括对冷轧双相钢需要染色的表面进行表面预处理，表面预处理包括取样、磨样以及抛光。
本发明的实施例至少具有以下优点或有益效果：
本发明的实施例提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂，包括：碱混合溶液和酸混合溶液，碱混合溶液用于对冷轧双相钢进行镀膜预处理，酸混合溶液用于在镀膜预处理后对冷轧双相钢进行酸蚀染色；其中，碱混合溶液通过亚硫酸钠、硫代硫酸钠和水混合得到，酸混合溶液通过碱混合溶液和硝酸酒精溶液混合得到。
本发明的实施例还提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，包括：利用彩色染色剂的碱混合溶液对冷轧双相钢进行镀膜预处理，以在冷轧双相钢的表面形成碱性膜层；利用彩色染色剂的酸混合溶液对镀膜预处理后的冷轧双相钢进行酸蚀染色，直至冷轧双相钢的表面呈蓝灰色或浅棕色。
该彩色染色剂及其染色方法可先通过碱混合溶液对样品进行处理，以与样品表面的部分杂质反应，去除样品表面影响杂质，且能在样品表面形成一层均匀包裹样品的碱性镀膜。碱性镀膜一方面能利用其均匀性保证在后续的酸蚀过程中酸蚀作业的均匀性，以提高酸蚀效果，保证酸蚀过程中染色程度的均匀性，以使得样品组织更清晰更有层次，以保证酸蚀效率和质量，另一方面，还能利用其碱性特征控制酸蚀作业的程度，减少过度酸蚀或者酸蚀不均匀的情况出现，以进一步地保证样品在酸蚀染色过程中的均匀性，保证样品组织更清晰更有层次，以进一步地提高酸蚀效率和质量。同时，该彩色染色剂能通过酸混合溶液对碱性镀膜后的样品进行酸蚀，以在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为现有技术(也为对比例1)提供的2～4％硝酸酒精溶液腐蚀后的样品金相图1；
图2为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相图；
图3为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相原视场图；
图4为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场图1；
图5为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场图2；
图6为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场图3；
图7为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场图4；
图8为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场图5；
图9为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场经软件二值分割后的效果图1；
图10为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场经软件二值分割后的效果图2；
图11为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场经软件二值分割后的效果图3；
图12为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场经软件二值分割后的效果图4；
图13为本发明的实施例1提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相分割后视场经软件二值分割后的效果图5；
图14为最接近的现有技术(也为对比例2)提供的焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及水按照3:10:100的摩尔比制备得到的浓度为2％的酸性溶液腐蚀后的样品金相图；
图15为实施例1和对比例1、对比例2所采用的染色剂染色后马氏体(或M/A岛)含量测试结果图；
图16为现有技术(也为对比例3)提供的2～4％硝酸酒精溶液腐蚀后的样品金相图2；
图17为本发明的实施例2提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相图；
图18为实施例2和对比例3所采用的染色剂染色后马氏体(或M/A岛)含量测试结果图；
图19为现有技术(也为对比例4)提供的2～4％硝酸酒精溶液腐蚀后的样品金相图3；
图20为本发明的实施例3提供的冷轧双相钢中金相组织彩色染色剂腐蚀后的样品金相图；
图21为实施例3和对比例4所采用的染色剂染色后马氏体(或M/A岛)含量测试结果图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
请参阅图1至图21，现有技术中，多采用酸性液体(例如2～4％硝酸酒精溶液)进行酸蚀，酸蚀后获得的组织为铁素体+马氏体(或M/A岛)与贝氏体混合组织，虽然铁素体呈亮白色，容易分别，但马氏体(或M/A岛)和贝氏体均呈灰色，难以区分马氏体(或M/A岛)和贝氏体，为组织定量分析带来困难，影响组织的判定甚至产品的研发。有鉴于此，本发明的实施例提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法，其能便于在金相观察中能明显并准确区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。下面对该冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法进行详细地介绍。
本发明的实施例提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂，包括：碱混合溶液和酸混合溶液，碱混合溶液用于对冷轧双相钢进行镀膜预处理，酸混合溶液用于在镀膜预处理后对冷轧双相钢进行酸蚀染色；其中，碱混合溶液通过亚硫酸钠、硫代硫酸钠和水混合得到，酸混合溶液通过碱混合溶液和硝酸酒精溶液混合得到。
且具体地，在利用该彩色染色剂进行染色作业时，其染色流程具体包括：
S1：利冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂的碱混合溶液对冷轧双相钢进行镀膜预处理，以在冷轧双相钢的表面形成碱性膜层；
S2：利用冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂的酸混合溶液对镀膜预处理后的冷轧双相钢进行酸蚀染色，直至冷轧双相钢的表面呈蓝灰色或浅棕色。
详细地，在步骤S1中，该彩色染色剂可先通过碱混合溶液对样品进行处理，以与样品表面的部分杂质反应，去除样品表面影响杂质，且能在样品表面形成一层均匀包裹样品的碱性镀膜。碱性镀膜一方面能利用其均匀性保证在后续的酸蚀过程中酸蚀作业的均匀性，以提高酸蚀效果，保证酸蚀过程中染色程度的均匀性，以使得样品组织更清晰更有层次，以保证酸蚀效率和质量，另一方面，还能利用其碱性特征控制酸蚀作业的程度，减少过度酸蚀或者酸蚀不均匀的情况出现，以进一步地保证样品在酸蚀染色过程中的均匀性，保证样品组织更清晰更有层次，以进一步地提高酸蚀效率和质量。
同时，在步骤S2中，该彩色染色剂能通过酸混合溶液作为染色剂能对碱性镀膜后的样品进行酸蚀，以在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
也即，本发明的实施例提供的染色剂及其染色方法便于在金相观察中能明显并准确区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
作为可选的方案，在步骤S1中，碱混合溶液包括2-4g的亚硫酸钠、9-11g的硫代硫酸钠以及100mL的水。通过控制亚硫酸钠以及硫代硫酸钠的用量，一方面，能控制水解后碱混合溶液的碱性，以能保证碱镀膜处理过程中形成的碱性膜层的厚度以及均匀性，以充分保证在后续的酸蚀过程中酸蚀作业的均匀性，以使得样品组织更清晰更有层次；另一方面，还能控制酸蚀作业的程度，减少过度酸蚀或者酸蚀不均匀的情况出现，以进一步地保证样品在酸蚀染色过程中的均匀性，保证样品组织更清晰更有层次，以进一步地提高酸蚀效率和质量，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
作为可选的方案，在步骤S2中，酸混合溶液包括体积比为1:(3-5)的硝酸酒精溶液和碱混合溶液。以该比例混合得到酸混合溶液能保证酸蚀的程度，缩短酸蚀时间，保证酸蚀效果，以能保证酸蚀后样品组织更清晰更有层次，从而能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
进一步可选地，在步骤S2中，镀膜预处理的步骤的时间为3-5min，酸蚀染色的步骤的时间为120-180s。一方面，通过控制镀膜预处理的步骤的时间，能控制镀膜厚度，以能便于获得均匀的镀膜，以保证酸蚀作业的均匀性，且能通过镀膜厚度控制酸蚀的进程，以充分保证酸蚀作业的进程，避免出现过度酸蚀，以保证酸蚀质量和效率；另一方面，通过对酸蚀染色的步骤的时间的控制，能进一步地控制酸蚀进程，既能避免过度染色导致的染色组织层次不分明的问题，又能避免染色时间不足无法清晰显示组织形态的问题，以使得在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
同时，在步骤S2中，在酸蚀染色的步骤中，冷轧双相钢需要染色的表面朝上设置，朝上设置更便于酸蚀作业的进行，保证酸蚀作业质量。并且，在酸蚀染色的步骤中，冷轧双相钢需要染色的表面浸入酸混合溶液中的深度为5-10mm。控制浸入的深度，也能控制酸蚀的进程，保证酸蚀的均匀性，以得到金相组织染色均匀地样品，以便于后续的金相组织的定量分析。
另外，在步骤S2中，染色的温度为18-30℃。控制染色步骤的问题，能减少副反应的产生，能保证各金相组织的染色质量，以能在金相观察中准确且清晰地区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
需要说明的是，为了便于酸蚀后进行金相观察，在进行酸蚀染色的步骤之后，还包括对冷轧双相钢进行后处理，后处理包括依次用清水冲洗，用酒精淋洒以及用热风吹干。
还需要说明的是，为了便于碱性镀膜以及酸蚀作业的进行，在进行镀膜预处理的步骤之前，还包括对冷轧双相钢需要染色的表面进行表面预处理，表面预处理包括取样、磨样以及抛光。其中，取样为截取所需双相钢试样，试样为板厚×15×15mm的长方体，取样时，必须防止因热加工而引起组织变化或因受力而产生塑性变形。磨样为先将试样置于砂带机上粗磨，磨掉试样上不需要的加工变形层及棱角、尖角、飞边毛刺等，再分别用280#和600#金相砂纸在金相预磨机上进行细磨，消除粗磨留下的磨痕。抛光为机械抛光，采用高效金相抛光剂、丝绒织物进行抛光，抛光时控制好湿度和力度，抛光后的磨面光滑、无划痕、无变形层。通过表面预处理，能保证样品表面光滑，组织形态稳定，以便于保证碱性镀膜的均匀性，保证酸蚀作业的均匀性和一致性，以保证酸蚀处理的效率和质量，以便于能在金相观察中明确地区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织。
下面结合实施例、对比例以及实验例对本发明提供的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法的流程以及效果进行详细地介绍。
实施例1
本实施例提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，该冷轧双相钢的牌号为HC340/590DP，该染色方法具体包括以下步骤：
S1:表面预处理步骤，其具体包括：
S11:截取所需双相钢试样，试样为2.5×15×15mm的长方体，取样时，必须防止热加工而引起组织变化或因受力而产生塑性变形；
S12:先将试样置于砂带机上粗磨，磨掉试样上不需要的加工变形层及棱角、尖角、飞边毛刺等，再分别用280#和600#金相砂纸在金相预磨机上进行细磨，消除粗磨留下的磨痕；
S13:机械抛光，采用高效金相抛光剂、丝绒织物进行抛光，抛光时控制好湿度和力度，抛光后的磨面光滑、无划痕、无变形层。
S2:在室温条件下，将3g的亚硫酸钠、10g的硫代硫酸钠与100mL的水混合形成碱混合溶液；然后将3％的硝酸酒精溶液与碱混合溶液按体积比为1:4的比例进行充分混匀，得到酸混合溶液；
S3:将步骤S1中制备好的待测试样放入在所述步骤S2中配制的碱混合溶液中浸蚀4分钟，在浸蚀过程中，持续摇晃试样，使试样表面被均匀腐蚀，让其充分镀膜，后取出试样，再将其放入酸混合溶液中浸泡150秒，且浸入深度为10mm，待试样染色面呈蓝灰色或浅棕色时取出试样，先用清水冲洗试样，再用酒精淋洒试样，接着用热风吹干试样，得到染色处理后的试样。
需要说明的是，双相钢牌号为HC340/590DP的样品的成分包括0.065-0.090％的C、1.50-1.85％的Mn、小于或等于0.005％的S、小于或等于0.015％的P、0.30-0.50％的Si、0.035-0.060％的Als、0.45-0.60％的Cr、小于或等于0.050％的Ni、小于或等于0.080％的Cu以及小于或等于0.007％的N。
对比例1
对比例1提供了一种冷轧双相钢中金相组织彩色染色方法，其与实施例1的彩色染色方法的区别在于：
在对比例1中，所采用的彩色染色剂仅包括2％的硝酸酒精溶液。
对比例2
对比例2提供了一种冷轧双相钢中金相组织彩色染色方法，其与实施例1的彩色染色方法的区别在于：
在对比例2中，所采用的彩色染色剂包括焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠以及水按照3:10:100的摩尔比制备得到的浓度为2％的酸性溶液。
实验例1
使用金相显微镜对实施例1、对比例1以及对比例2染色处理后的试样进行金相组织观察，将试样置于金相显微镜载物台，选择白色光源，调整粗/微调旋钮进行调焦，直到观察到的图像清晰为止。对比例1的采集结果如图1所示，实施例1的采集结果如图2所示，对比例2的采集结果如图14所示，根据图1、图2以及图14的对比可知，现有技术直接采用硝酸酒精溶液腐蚀样品，难以区分马氏体(或M/A岛)和贝氏体组织，但本发明的实施例所采用的彩色染色剂及染色方法所采集的彩色电子图像的铁素体呈蓝灰色或浅棕色，马氏体呈白色，能明确区分出双相钢中的铁素体、马氏体(或M/A岛)以及贝氏体组织。
实验例2
利用分析软件，对实施例1的显微组织中各项组织进行观察及定量分析。同时，为提高测量的准确性，将实施例1的一个视场分为如图3至图13所示的多个小视场进行马氏体(或M/A岛)占比采集测量，测量结果如表1所示。
表1.马氏体占比测试
根据表1所显示的数据可知，本发明的实施例染色制备得到的样品各个位置的染色均匀度较高，能准确得到马氏体在金相组织中的占比，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
实验例3
从对比例1、对比例2和实施例1染色后的样品中各截取10块试样，进行金相组织中马氏体(或M/A岛)定量分析，分析结果如图15和表2所示：
表2.对比例1、对比例2与实施例1
根据图15和表2的数据可知，对比例1中定量分析得到的马氏体(或M/A岛)的含量更高，其原因在于，采用2～4％硝酸酒精溶液直接腐蚀，无法明确地区分马氏体(或M/A岛)与贝氏体，使得马氏体(或M/A岛)的测量值偏高。而本发明的实施例通过先碱性镀膜形成碱性膜层，接着再酸蚀能保证酸蚀作业的均匀性和层次性，能在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，从而使得本发明的实施例1测量得到的马氏体(或M/A岛)的数值更小更精确，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
同时，根据图15和表2中数据还可知道，对比例2采用了焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠混合得到的酸性溶液进行酸蚀样品，相较于对比例1而言，虽然能一定程度精确马氏体(或M/A岛)的含量，但相较于本发明的实施例先碱性镀膜再酸蚀的方式而言，对比例2的马氏体(或M/A岛)的含量的精确性仍然相对较低。同时，对比例2由于未进行碱性镀膜，其均匀性无法得到保证，使得对比例2中十个样品的马氏体(或M/A岛)含量的差异较大。而本发明的实施例通过碱性镀膜能显著改善酸蚀均匀性的问题，以充分提高各个位置的马氏体(或M/A岛)的含量测量的均匀性和精确性。
实施例2
本实施例提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，该冷轧双相钢的牌号为HC340/590DP，该染色方法与实施例1的区别在于：
在步骤S2中，亚硫酸钠的质量为4g，硫代硫酸钠的质量为9g，硝酸酒精溶液与碱混合溶液的体积比为1:5。
对比例3
对比例3提供了一种冷轧双相钢中金相组织彩色染色方法，其与实施例1的彩色染色方法的区别在于：
在对比例3中，所采用的彩色染色剂仅包括3％的硝酸酒精溶液。
实验例4
使用金相显微镜对实施例2和对比例3染色处理后的试样进行金相组织观察，将试样置于金相显微镜载物台，选择白色光源，调整粗/微调旋钮进行调焦，直到观察到的图像清晰为止。对比例3的采集结果如图16所示，实施例2的采集结果如图17所示，根据图16和图17的对比可知，现有技术采用硝酸酒精溶液酸蚀样品后难以区分马氏体(或M/A岛)和贝氏体组织，但本发明的实施例2所采用的彩色染色剂及染色方法所采集的彩色电子图像的铁素体呈蓝灰色或浅棕色，马氏体呈白色，能明确区分出双相钢中的铁素体、马氏体(或M/A岛)以及贝氏体组织。
实验例5
从对比例3和实施例2染色后的样品中各截取10块试样，进行金相组织中马氏体(或M/A岛)定量分析，分析结果如图18和表3所示：
表3.对比例3与实施例2
根据图18和表3的数据可知，对比例3中定量分析得到的马氏体(或M/A岛)的含量更高，其原因在于，采用2～4％硝酸酒精溶液直接腐蚀，无法明确地区分马氏体(或M/A岛)与贝氏体，使得马氏体(或M/A岛)的测量值偏高。而本发明的实施例通过先碱性镀膜形成碱性膜层，接着再酸蚀能保证酸蚀作业的均匀性和层次性，能在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，从而使得本发明的实施例1测量得到的马氏体(或M/A岛)的数值更小更精确，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
实施例3
本实施例提供了一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，该冷轧双相钢的牌号为HC420/780DP，该染色方法与实施例1的区别在于：
在步骤S2中，亚硫酸钠的质量为2g，硫代硫酸钠的质量为11g，硝酸酒精溶液与碱混合溶液的体积比为1:4。
需要说明的是，双相钢牌号为HC340/590DP的样品的成分包括0.090-0.115％的C、1.90-2.10％的Mn、小于或等于0.005％的S、小于或等于0.015％的P、0.10-0.20％的Si、0.030-0.060％的Als、0.45-0.60％的Cr、小于或等于0.050％的Ni、小于或等于0.080％的Cu以及小于或等于0.007％的N。
对比例4
对比例4提供了一种冷轧双相钢中金相组织彩色染色方法，其与实施例1的彩色染色方法的区别在于：
在对比例4中，所采用的彩色染色剂仅包括4％的硝酸酒精溶液。
实验例6
使用金相显微镜对实施例3和对比例4染色处理后的试样进行金相组织观察，将试样置于金相显微镜载物台，选择白色光源，调整粗/微调旋钮进行调焦，直到观察到的图像清晰为止。对比例4的采集结果如图19所示，实施例3的采集结果如图20所示，根据图19和图20的对比可知，现有技术采用硝酸酒精溶液酸蚀样品后难以区分马氏体(或M/A岛)和贝氏体组织，但本发明的实施例3所采用的彩色染色剂及染色方法所采集的彩色电子图像的铁素体呈蓝灰色或浅棕色，马氏体呈白色，能明确区分出双相钢中的铁素体、马氏体(或M/A岛)以及贝氏体组织。
实验例7
从对比例4和实施例3染色后的样品中各截取10块试样，进行金相组织中马氏体(或M/A岛)定量分析，分析结果如图21和表4所示：
表4.对比例4与实施例3
根据图21和表4的数据可知，对比例4中定量分析得到的马氏体(或M/A岛)的含量更高，其原因在于，采用2～4％硝酸酒精溶液直接腐蚀，无法明确地区分马氏体(或M/A岛)与贝氏体，使得对比例4中马氏体(或M/A岛)的测量值实际为马氏体与贝氏体的总和，因此结果偏高。而本发明的实施例通过先碱性镀膜形成碱性膜层，接着再酸蚀能保证酸蚀作业的均匀性和层次性，能在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，从而使得本发明的实施例3测量得到的马氏体(或M/A岛)的数值更小更精确，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
根据上述实验结果可知，本发明的实施例提供的彩色染色剂及其染色方法可先通过碱混合溶液对样品进行处理，以与样品表面的部分杂质反应，去除样品表面影响杂质，且能在样品表面形成一层均匀包裹样品的碱性镀膜。碱性镀膜一方面能利用其均匀性保证在后续的酸蚀过程中酸蚀作业的均匀性，以提高酸蚀效果，保证酸蚀过程中染色程度的均匀性，以使得样品组织更清晰更有层次，以保证酸蚀效率和质量，另一方面，还能利用其碱性特征控制酸蚀作业的程度，减少过度酸蚀或者酸蚀不均匀的情况出现，以进一步地保证样品在酸蚀染色过程中的均匀性，保证样品组织更清晰更有层次，以进一步地提高酸蚀效率和质量。同时，该彩色染色剂能通过酸混合溶液对碱性镀膜后的样品进行酸蚀，以在金相观察中，使铁素体呈蓝灰色或浅棕色，使马氏体呈白色，使贝氏体呈比铁素体浅的团状次浅棕色，以能明显并准确区分样品中铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织，以能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
综上所述，本发明的实施例提供了一种便于在金相观察中能明显并准确区分铁素体、马氏体(或M/A岛)、贝氏体组织的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法，能实现冷轧双相钢中金相组织的定量分析，以指导双相钢的研发和生产。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，其特征在于，包括：
利用冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂的碱混合溶液对所述冷轧双相钢进行镀膜预处理，以在所述冷轧双相钢的表面形成碱性膜层；
利用所述的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂的酸混合溶液对镀膜预处理后的所述冷轧双相钢进行酸蚀染色，直至所述冷轧双相钢的表面呈蓝灰色或浅棕色；
在所述酸蚀染色的步骤中，所述冷轧双相钢需要染色的表面朝上设置；
在所述酸蚀染色的步骤中，所述冷轧双相钢需要染色的表面浸入所述酸混合溶液中的深度为5-10mm；
其中，所述碱混合溶液通过亚硫酸钠、硫代硫酸钠和水混合得到，所述酸混合溶液通过所述碱混合溶液和硝酸酒精溶液混合得到；
所述碱混合溶液包括2-4g的所述亚硫酸钠、9-11g的所述硫代硫酸钠以及100mL的水；
所述酸混合溶液包括体积比为1:(3-5)的所述硝酸酒精溶液和所述碱混合溶液。
2.根据权利要求1所述的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，其特征在于：
所述镀膜预处理的步骤的时间为3-5min，所述酸蚀染色的步骤的时间为120-180s。
3.根据权利要求1所述的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，其特征在于：
在所述酸蚀染色的步骤中，染色的温度为18-30℃。
4.根据权利要求1所述的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，其特征在于：
在进行所述酸蚀染色的步骤之后，还包括对所述冷轧双相钢进行后处理，所述后处理包括依次用清水冲洗，用酒精淋洒以及用热风吹干。
5.根据权利要求1所述的冷轧双相钢中金相组织的彩色染色方法，其特征在于：
在进行所述镀膜预处理的步骤之前，还包括对所述冷轧双相钢需要染色的表面进行表面预处理，所述表面预处理包括取样、磨样以及抛光。
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| GR01 | Patent grant | ||
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