CN104359742B - 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 - Google Patents
一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104359742B CN104359742B CN201410537773.3A CN201410537773A CN104359742B CN 104359742 B CN104359742 B CN 104359742B CN 201410537773 A CN201410537773 A CN 201410537773A CN 104359742 B CN104359742 B CN 104359742B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- etching
- aluminium alloy
- welding point
- alkaline etching
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 46
- 238000004040 coloring Methods 0.000 title claims abstract description 31
- 238000005088 metallography Methods 0.000 title abstract 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 129
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims abstract description 115
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 59
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 52
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 52
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims abstract description 38
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 15
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 claims abstract description 12
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000005554 pickling Methods 0.000 claims description 43
- 238000003466 welding Methods 0.000 claims description 42
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 34
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M Potassium chloride Chemical compound [Cl-].[K+] WCUXLLCKKVVCTQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 24
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 12
- 239000001103 potassium chloride Substances 0.000 claims description 12
- 235000011164 potassium chloride Nutrition 0.000 claims description 12
- 239000011435 rock Substances 0.000 claims description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 10
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 6
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 3
- 239000008236 heating water Substances 0.000 claims description 2
- 238000004080 punching Methods 0.000 claims description 2
- 239000003643 water by type Substances 0.000 claims 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 32
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 25
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 25
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 21
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 description 20
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 15
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 15
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 14
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 8
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 8
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 3
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 3
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M Sodium chloride Chemical compound [Na+].[Cl-] FAPWRFPIFSIZLT-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000012670 alkaline solution Substances 0.000 description 2
- 238000004880 explosion Methods 0.000 description 2
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 2
- TUTLDIXHQPSHHQ-UHFFFAOYSA-N tin(iv) sulfide Chemical compound [S-2].[S-2].[Sn+4] TUTLDIXHQPSHHQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 238000006056 electrooxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 239000011780 sodium chloride Substances 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/30—Staining; Impregnating ; Fixation; Dehydration; Multistep processes for preparing samples of tissue, cell or nucleic acid material and the like for analysis
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/32—Polishing; Etching
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/16—Acidic compositions
- C23F1/20—Acidic compositions for etching aluminium or alloys thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/10—Etching compositions
- C23F1/14—Aqueous compositions
- C23F1/32—Alkaline compositions
- C23F1/36—Alkaline compositions for etching aluminium or alloys thereof
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/255—Details, e.g. use of specially adapted sources, lighting or optical systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Pathology (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- ing And Chemical Polishing (AREA)
- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
本发明提供一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，包括预腐蚀和着色，其中，预腐蚀包括酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理为将酸蚀溶液加热到55‑65℃，将溶液滴在试件表面50s‑60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，所述酸蚀溶液为含有Cl‑0.3‑0.5mol/L；H+1.4‑1.8mol/L；PO4 3‑0.3‑0.5mol/L的水溶液；所述着色为将预腐蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5‑10s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。该方法试样制备的成功率高、可重复性高且成本低，采用该方法处理的变形铝合金焊接接头彩色金相具有衬度显示高、晶界清晰、测试结果准确度高的优点。
Description
技术领域
本发明属于金属材料镀覆技术领域，尤其是涉及一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法。
背景技术
目前检测材料微观组织的手段和方法很多，如电子扫描电镜、电子透视电镜、电子探针、X射线探伤以及高倍金相显微镜等，都可用来检测材料的微观组织，只是每种设备及使用方法对检测参数各有侧重。用高倍金相显微镜来观测铝合金的微观组织尤其是变质效果是非常普遍而有效的，工程技术人员通过对高倍成像进行观察、分析可以预测和判断金属的性能，并分析各种失效和破坏的原因，这个检测分析的过程通常称为金相分析。彩色金相技术是金相分析技术中的一种，其主要是利用化学或者物理的方法，在金属表面形成一层薄厚不等的干涉膜，在光的干涉效应下，不同厚度的干涉膜反射的波长不同，呈现出各自相干波长的补色，从而使金属的不同部位显示出不同的颜色；对于彩色金相分析来说，最重要的工作是制备彩色金相试样，若试样制备不当则可能出现假象，从而得出错误的结论，因此制备彩色金相试样的质量对试样的检测和性能判定起着至关重要的作用。
铝合金具密度低，强度高，具有良好的成形性和焊接性已被广泛应用于航空、高速列车及汽车等领域，其在工业的广泛使用仅次于钢。铝合金相对较软，金相制备难度大。
由于变形铝合金焊接接头处焊件和焊丝的成分不同，变形铝合金焊件，也称为母材，多为轧制态，是通过冲压、弯曲、轧、挤压等工艺使其组织、形状发生变化的铝合金。焊缝为铸态的铝合金。由于变形铝合金焊接接头处母材与焊缝的成分不同，所以母材与焊缝对侵蚀溶液的抗腐蚀能力也不同。采用现有技术的预腐蚀方法处理变形铝合金焊接接头，会出现母材和焊缝腐蚀不均匀的问题，所制备出来的彩色金相照片不清晰，导致分析测试结果不准确。
专利CN103471897A公开了一种铝合金彩色金相着色方法，包括以下步骤：(1)预浸蚀：将抛光后的铝合金金相试样浸入浸蚀液中1-10分钟，浸蚀完成后用流水冲洗，乙醇清洗，再吹干；浸蚀液为将氯化钾或氯化钠溶于磷酸得到的溶液，或浸蚀液为磷酸、硝酸和水配制的溶液；(2)着色。该方法步骤简单，着色效果好，可获得清晰的晶粒组织，即使不采用偏振光和敏感色调观察也能获得清晰的微观组织。但是采用该方法处理获得的变形铝合金试样焊接接头熔合区的彩色金相焊缝腐蚀严重，所制备出来的照片中看不出熔化区部分的晶粒组织。
发明内容
本发明的目的是提供一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，该方法试样制备的成功率高、可重复性高且成本低，采用该方法处理的变形铝合金焊接接头彩色金相具有衬度显示高、晶界清晰、测试结果准确度高的优点。
本发明的技术方案是：一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，包括预腐蚀和着色，其中，所述预腐蚀包括酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理为将酸蚀溶液加热到55-65℃，将溶液滴在试件表面50s-60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，所述酸蚀溶液为含有Cl-0.3-0.5mol/L；H+1.4-1.8mol/L；PO4 3-0.3-0.5mol/L的水溶液；
所述着色为将预腐蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5-10s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
因为焊件和焊丝的成分不同；焊件多为轧制态，焊缝为铸态导致对酸的抗腐蚀能力不同，变形铝6系和7系的抗腐蚀能力明显的比焊缝的强。本发明采用酸性较小的酸蚀溶液对试件进行酸蚀处理。母材和焊缝腐蚀同时出现清晰晶界停留的时间短，酸蚀过程掌握难度加大。经过大量实验，本发明研究人员发现采用酸性较小的酸蚀溶液预腐蚀试件时，将酸蚀处理温度控制在55-65℃时，母材和焊缝在一段时间里可以同步出现较好的腐蚀结果。在酸蚀处理过程中如果酸蚀时间短，晶粒的轮廓不清晰，如果酸蚀时间过长则晶界被强烈腐蚀，出现许多的腐蚀小坑，本发明将酸蚀时间控制在50s-60s，能够获得母材和焊缝的晶粒都清晰的彩色金相。
在Weck试剂中浸入着色时，轻微的晃动几下试件，这样有利于迅速着色，并着色均匀，母材和焊缝的晶粒组织结构都能够很好的呈现。如果不晃动，着色效果差，且需要的着色时间成倍增加。
所述预腐蚀还包括碱蚀处理步骤，所述碱蚀处理为将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中50-120s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，所述碱蚀溶液为含有OH-0.1-0.5mol/L的水溶液。
本发明申请人在研究中意外的发现，将酸蚀处理后的试件再进行碱蚀处理，能够将晶界间的金属更进一步的腐蚀，获得试件晶界界面更加清晰，且试件的着色效果更好。采用碱蚀处理能够将母材和焊缝更进一步的均匀腐蚀，避免造成焊缝局部侵蚀的现象。
所述酸蚀处理为将酸蚀溶液水浴加热到65℃，将溶液滴在试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干。
所述碱蚀处理为将碱蚀溶液加热到40-60℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中50-120s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干。
所述碱蚀处理为将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡60-100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为15～40kHz。
将试件浸入碱蚀溶液中超声，具有空化腐蚀作用，超声波在碱蚀溶液中产生大量的微小气泡，这些气泡在超声波纵向传播的负压区形成及声场，而在正压区迅速破裂，这种微小气泡的形成、生长及迅速爆裂的过程被称为空化现象。在空化现象发生时，微小气泡从产生、生长及迅速爆裂的瞬间形成超过1000个大气压的瞬间高压，连续不断的瞬间高压就像一连串的小炸弹，不断对较容易被腐蚀的铝合金晶界金属轰击，使铝合金晶界金属迅速剥离，使铝合金的晶界界面更加清晰。同时，在碱性溶液中，空化作用还能够使铝合金焊接接头母材和焊缝处的晶界和晶体结构都发生扭曲、畸变，出现化学不稳定性，使晶界和晶体间更容易发生电偶腐蚀，加剧试件的电化学腐蚀。超声空化作用能够使焊缝和母材在较低浓度的碱性溶液中获得同样的腐蚀效果。
所述酸蚀溶液为含有Cl-0.39-0.46mol/L；H+1.43-1.79mol/L；PO4 3-0.35-0.47mol/L的水溶液；优选所述酸蚀溶液为含有Cl-0.40-0.44mol/L；H+1.50-1.73mol/L；PO4 3-0.38-0.45mol/L的水溶液，更优选所述酸蚀溶液为含有Na+或K+0.05mol/L；Cl-0.43mol/L；H+1.64mol/L；PO4 3-0.42mol/L的水溶液。
所述碱蚀溶液为含有OH-0.1-0.3mol/L的水溶液，优选所述碱蚀溶液为含有OH-0.12-0.28mol/L的水溶液，更优选所述碱蚀溶液为含有OH-0.125mol/L，Na+或K+0.125mol/的水溶液。
所述酸蚀溶液配制完成后2-5小时内进行酸蚀处理，优选酸蚀溶液配制完成后4小时内进行酸蚀处理。
酸蚀溶液中含有容易挥发的盐酸，如果配置后放置时间过长会导致盐酸挥发，影响酸蚀效果。所以在酸蚀处理的过程中一般要求酸蚀溶液配制后立即使用，如果酸蚀溶液放置时间超过5小时，就会影响酸蚀效果，导致金相照片的晶界不清晰。
所述酸蚀溶液的配制方法为：将0.5-1.8g氯化钾、25-32毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；优选将1.2g氯化钾、30毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液。
所述碱蚀溶液的配制方法为：将1-3gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；优选将1.25g NaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液。
本发明具有的优点和积极效果是：由于采用上述技术方案变形铝合金焊接接头焊缝与母材能够同步预腐蚀，且能够迅速着色，并着色均匀，母材和焊缝的晶粒组织结构都能够很好的呈现，该方法试样制备的成功率高、可重复性高且成本低，采用该方法处理的变形铝合金焊接接头彩色金相具有衬度显示高、晶界清晰、测试结果准确度高的优点。
附图说明
图1为采用本发明方法对焊丝ER4043填充焊缝着色后的金相照片
图2为采用本发明方法对多层多道焊焊丝ER5356填充焊缝着色后的金相照片
图3为采用本发明方法对7N01铝合金焊后的热影响区着色后的金相照片
图4为采用本发明方法对7N01变形铝着色后的金相照片
图5为采用本发明方法对7N01变形铝与填充焊丝ER5356的熔合区着色后的金相照片
图6为采用本发明方法对6N01变形铝着色后的金相照片
图7为采用本发明方法对6N01变形铝与填充焊丝ER4043的熔合区着色后的金相照片
图8为采用本发明方法对6N01变形铝与填充焊丝ER5356的熔合区着色后的金相照片
图9为采用发明CN 103471897A实施例5方法对6N01变形铝与填充焊丝ER4043的熔合区着色后的金相照片
具体实施方式
实施例1
1)将0.5g氯化钾、32毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将酸蚀溶液加热到55℃，将溶液滴在磨样、抛光后的焊丝ER4043填充焊缝试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
3)将酸蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图1所示，从图1中可以看到焊丝ER4043填充焊缝清晰的晶界和晶粒形态。
实施例2
1)将1.8g氯化钾、32毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将1gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；
3)将酸蚀溶液加热到65℃，将溶液滴在磨样、抛光后的多层多道焊焊丝ER5356填充焊缝试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
4)将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
5)将碱蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动10s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图2所示，从图2中可以清晰的看到多层多道焊焊丝ER5356填充焊缝中焊缝熔合区的晶粒较小，晶粒为柱状由熔合区中心向周围呈辐射状排布。母材的晶粒较大，母材和焊缝的晶界和晶粒结构显示清晰。
实施例3
1)将1.2g氯化钾、25毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将3gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；
3)将酸蚀溶液加热到60℃，将溶液滴在磨样、抛光后的7N01铝合金焊后的热影响区试件表面50s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
4)将碱蚀溶液加热到40℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为15kHz；
5)将碱蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图3所示，从图3中可以看到7N01铝合金焊后的热影响区清晰的晶界和晶粒形态。
实施例4
1)将1.2g氯化钾、30毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将1.25gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；
3)将酸蚀溶液加热到65℃，将溶液滴在磨样、抛光后的7N01变形铝试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
4)将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为40kHz；
5)将碱蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图4所示，从图4中可以看到7N01变形铝清晰的晶界和晶粒形态。
实施例5
1)将1.2g氯化钾、30毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将1.25gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；
3)将酸蚀溶液加热到65℃，将溶液滴在磨样、抛光后的7N01变形铝与填充焊丝ER5356的熔合区试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
4)将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为40kHz；
5)将碱蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图5所示，从图5中可以看到7N01变形铝与填充焊丝ER5356的熔合区清晰的晶界和晶粒形态。通过图4与图5的对比可以看出，母材7N01变形铝的晶粒较大，呈长条形规则排布，焊缝填充焊丝ER5356的熔合区晶粒较小，呈点状排布。母材和焊缝腐蚀均匀，晶界清晰。
实施例6
1)将1.5g氯化钾、32毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将酸蚀溶液加热到65℃，将溶液滴在磨样、抛光后的6N01变形铝试件表面50s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
3)将酸蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图6所示，从图6中可以看到6N01变形铝清晰的晶界和晶粒形态。
实施例7
1)将0.5g氯化钾、30毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将1.25gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；
3)将酸蚀溶液加热到60℃，将溶液滴在磨样、抛光后的6N01变形铝与填充焊丝ER4043的熔合区试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
4)将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为40kHz；
5)将碱蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动10s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图7所示。如图6所示，6N01变形铝的晶粒较大，晶界较为明显。如图1所示，填充焊丝ER4043的熔合区晶粒较小，呈蠕虫状不规则排布。图7中的上部为焊缝，填充焊丝ER4043的熔合区，图7的下部为母材，6N01变形铝。图7中，母材和焊缝都可以看出清晰的晶界和晶粒形态。母材和焊缝同步腐蚀效果好。
实施例8
1)将1.2g氯化钾、30毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液；
2)将1.25gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液；
3)将酸蚀溶液加热到60℃，将溶液滴在磨样、抛光后的6N01变形铝与填充焊丝ER5356的熔合区试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干；
4)将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为30kHz；
5)将碱蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动10s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
获得的金相照片如图8所示，从图8中可以看到右侧为晶粒较大的6N01变形铝母材，左侧为晶粒较小的填充焊丝ER5356的熔合区焊缝。从图8中可以清晰的看到母材和焊缝的晶界和晶粒形态。
实验例1
将6N01变形铝与填充焊丝ER4043的熔合区采用专利CN 103471897A实施例5所用方法进行着色，获得彩色金相照片如图9所示。从图9中可以看出，6N01变形铝母材部分没有得到腐蚀，晶粒轮廓不清晰，不能显示出清晰的晶界和晶粒形态，而填充焊丝ER4043的熔合区的焊缝部分腐蚀过度，出现许多的腐蚀小坑，也看不出晶粒结构。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (17)
1.一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，包括预腐蚀和着色，其特征在于：所述预腐蚀包括酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理为将酸蚀溶液加热到55-65℃，将溶液滴在试件表面50s-60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，所述酸蚀溶液为含有Cl-0.3-0.5mol/L；H+1.4-1.8mol/L；PO4 3-0.3-0.5mol/L的水溶液；
所述着色为将预腐蚀处理后的试件完全浸入Weck试剂中轻轻晃动5-10s，待表面着色后用大量去离子水冲洗，热风吹干。
2.根据权利要求1所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述预腐蚀还包括碱蚀处理步骤，所述碱蚀处理为将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中50-120s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，所述碱蚀溶液为含有OH-0.1-0.5mol/L的水溶液。
3.根据权利要求1所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀处理为将酸蚀溶液水浴加热到65℃，将溶液滴在试件表面60s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干。
4.根据权利要求2所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀处理为将碱蚀溶液加热到40-60℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中50-120s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干。
5.根据权利要求4所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀处理为将碱蚀溶液加热到50℃，将酸蚀处理后的试件浸入到碱蚀溶液中超声震荡60-100s后，用大量去离子水冲洗，热风吹干，超声频率为15～40kHz。
6.根据权利要求1所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀溶液为含有Cl-0.39-0.46mol/L；H+1.43-1.79mol/L；PO4 3-0.35-0.47mol/L的水溶液。
7.根据权利要求6所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀溶液为含有Cl-0.40-0.44mol/L；H+1.50-1.73mol/L；PO4 3-0.38-0.45mol/L的水溶液。
8.根据权利要求6所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀溶液为含有Na+或K+0.05mol/L；Cl-0.43mol/L；H+1.64mol/L；PO4 3-0.42mol/L的水溶液。
9.根据权利要求2所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀溶液为含有OH-0.1-0.3mol/L的水溶液。
10.根据权利要求9所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀溶液为含有OH-0.12-0.28mol/L的水溶液。
11.根据权利要求9所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀溶液为含有OH-0.125mol/L，Na+或K+0.125mol/的水溶液。
12.根据权利要求1-11任意一项所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀溶液配制完成后2-5小时内进行酸蚀处理。
13.根据权利要求12所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：酸蚀溶液配制完成后4小时内进行酸蚀处理。
14.根据权利要求1所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀溶液的配制方法为：将0.5-1.8g氯化钾、25-32毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液。
15.根据权利要求14所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述酸蚀溶液的配制方法为：将1.2g氯化钾、30毫升35％的磷酸溶液和10毫升37％的盐酸溶液加入到280毫升的去离子水中混合，获得酸蚀溶液。
16.根据权利要求2所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀溶液的配制方法为：将1-3gNaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液。
17.根据权利要求16所述的一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法，其特征在于：所述碱蚀溶液的配制方法为：将1.25g NaOH固体加入到250ml去离子水中混合，获得碱蚀溶液。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410537773.3A CN104359742B (zh) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 |
| PCT/CN2015/091748 WO2016058506A1 (zh) | 2014-10-13 | 2015-10-12 | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 |
| US15/509,081 US20170276577A1 (en) | 2014-10-13 | 2015-10-12 | Colouring method for wrought aluminium alloy welded joint colour metallography |
| GB1703358.0A GB2551868B (en) | 2014-10-13 | 2015-10-12 | Colouring method for wrought aluminium alloy welded joint colour metallography |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410537773.3A CN104359742B (zh) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104359742A CN104359742A (zh) | 2015-02-18 |
| CN104359742B true CN104359742B (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=52527025
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410537773.3A Active CN104359742B (zh) | 2014-10-13 | 2014-10-13 | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20170276577A1 (zh) |
| CN (1) | CN104359742B (zh) |
| GB (1) | GB2551868B (zh) |
| WO (1) | WO2016058506A1 (zh) |
Families Citing this family (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104359742B (zh) * | 2014-10-13 | 2017-02-22 | 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 |
| CN107703032B (zh) * | 2017-09-29 | 2020-08-04 | 成都旭光电子股份有限公司 | 混粉铜铬触头抗银基焊料渗入性检验方法 |
| CN108169113A (zh) * | 2017-12-28 | 2018-06-15 | 江苏和兴汽车科技有限公司 | 一种快速检测剂及其检测方法 |
| CN111288915B (zh) * | 2018-12-07 | 2023-07-18 | 富士康(昆山)电脑接插件有限公司 | 镭射熔池深度的测试方法 |
| CN110724956B (zh) * | 2019-10-25 | 2021-11-02 | 亚太轻合金(南通)科技有限公司 | 6082铝合金金相腐蚀方法 |
| CN110926912A (zh) * | 2019-11-04 | 2020-03-27 | 北京科技大学 | 显示低碳超级马氏体不锈钢晶界的侵蚀剂制作及侵蚀方法 |
| CN111103183B (zh) * | 2020-01-03 | 2022-06-03 | 中国石油天然气集团有限公司 | 一种高钢级管线环焊缝的宏观形貌分道次显示方法 |
| CN111562202A (zh) * | 2020-05-28 | 2020-08-21 | 中国兵器工业第五二研究所烟台分所有限责任公司 | 一种6系铝合金晶粒度的检测方法 |
| CN113092226A (zh) * | 2021-04-09 | 2021-07-09 | 芜湖天弋能源科技有限公司 | 一种铝及铝合金金相腐蚀剂、锂离子电池含铝焊接部位的金相测试方法 |
| CN114318341B (zh) * | 2021-12-16 | 2023-09-05 | 东风汽车集团股份有限公司 | 一种铝合金金相腐蚀方法及其金相腐蚀剂 |
| CN114371057A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-04-19 | 西安交通大学 | 一种稀土镁合金金相腐蚀剂及其金相试样制备方法 |
| CN115931516B (zh) * | 2022-10-18 | 2024-04-19 | 新余钢铁股份有限公司 | 一种冷轧双相钢中金相组织的彩色染色剂及其染色方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6200693B1 (en) * | 1997-05-22 | 2001-03-13 | Henkel Corporation | Water-based liquid treatment for aluminum and its alloys |
| CN1848322A (zh) * | 2006-03-17 | 2006-10-18 | 北京科技大学 | 一种可控高压阳极铝箔隧道孔长度的腐蚀方法 |
| CN102941423A (zh) * | 2012-12-08 | 2013-02-27 | 中国兵器工业第五二研究所 | 一种铝合金焊丝的制备方法 |
| CN103471897A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-25 | 河北科技大学 | 一种铝合金彩色金相着色方法 |
| CN103668386A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-26 | 广西理工职业技术学院 | 铝及铝合金表面处理方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH06241963A (ja) * | 1993-02-12 | 1994-09-02 | Nkk Corp | アルミニウム合金の抽出レプリカ膜の作成方法 |
| US5956565A (en) * | 1996-11-14 | 1999-09-21 | Matsushita Electronics Corporation | Analysis apparatus and analysis methods for semiconductor devices |
| KR20040029289A (ko) * | 2003-11-14 | 2004-04-06 | 동우 화인켐 주식회사 | 알루미늄 또는 알루미늄 합금층을 함유한 다층막 및단일막 식각액 조성물 |
| CN101864565A (zh) * | 2009-04-15 | 2010-10-20 | 梁永东 | 利用钼酸铵为主要着色试剂的铝合金着色方法 |
| CN102127784B (zh) * | 2010-01-20 | 2012-06-27 | 中国科学院金属研究所 | 一种电镀Cu叠层膜及其制备方法 |
| CN203705355U (zh) * | 2014-01-26 | 2014-07-09 | 宜昌宏箭铝业有限责任公司 | 一种铝型材表处后焊合线缺陷的基材即时鉴定设备 |
| CN104359742B (zh) * | 2014-10-13 | 2017-02-22 | 中车青岛四方机车车辆股份有限公司 | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 |
-
2014
- 2014-10-13 CN CN201410537773.3A patent/CN104359742B/zh active Active
-
2015
- 2015-10-12 GB GB1703358.0A patent/GB2551868B/en active Active
- 2015-10-12 WO PCT/CN2015/091748 patent/WO2016058506A1/zh active Application Filing
- 2015-10-12 US US15/509,081 patent/US20170276577A1/en not_active Abandoned
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6200693B1 (en) * | 1997-05-22 | 2001-03-13 | Henkel Corporation | Water-based liquid treatment for aluminum and its alloys |
| CN1848322A (zh) * | 2006-03-17 | 2006-10-18 | 北京科技大学 | 一种可控高压阳极铝箔隧道孔长度的腐蚀方法 |
| CN102941423A (zh) * | 2012-12-08 | 2013-02-27 | 中国兵器工业第五二研究所 | 一种铝合金焊丝的制备方法 |
| CN103471897A (zh) * | 2013-09-09 | 2013-12-25 | 河北科技大学 | 一种铝合金彩色金相着色方法 |
| CN103668386A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-03-26 | 广西理工职业技术学院 | 铝及铝合金表面处理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20170276577A1 (en) | 2017-09-28 |
| GB2551868A (en) | 2018-01-03 |
| GB201703358D0 (en) | 2017-04-19 |
| CN104359742A (zh) | 2015-02-18 |
| WO2016058506A1 (zh) | 2016-04-21 |
| GB2551868B (en) | 2020-08-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104359742B (zh) | 一种变形铝合金焊接接头彩色金相着色方法 | |
| Milagre et al. | Galvanic and asymmetry effects on the local electrochemical behavior of the 2098-T351 alloy welded by friction stir welding | |
| USRE24596E (en) | Cleaning aluminium | |
| CN104046977B (zh) | 镁合金化成方法 | |
| CN103471897B (zh) | 一种铝合金彩色金相着色方法 | |
| CN101935863A (zh) | 一种铝合金电解抛光液及制备方法和铝合金电解抛光方法 | |
| de Souza Carvalho Machado et al. | Correlating the modes of corrosion with microstructure in the friction stir welded AA2198-T8 alloy in aqueous hydrogen peroxide-chloride medium | |
| CN106498399A (zh) | 一种纯铝晶粒度腐蚀剂及其制备方法，腐蚀显现方法 | |
| CN109855933A (zh) | 一种金相试样制备方法 | |
| CN111257086A (zh) | 基于超声波与酸蚀反应综合作用显示钢组织及缺陷的检测方法 | |
| de Viveiros et al. | Welding and galvanic coupling effects on the electrochemical activity of dissimilar AA2050 and AA7050 aluminum alloys welded by Friction Stir Welding (FSW) | |
| CN107022161A (zh) | 一种用于超声传导的水凝胶材料及其制备方法 | |
| Araujo et al. | Microstructural, electrochemical and localized corrosion characterization of the AA2198-T851 alloy | |
| CN110749718A (zh) | 马氏体时效不锈钢枝晶腐蚀剂及腐蚀方法 | |
| CN104593774B (zh) | 一种镁合金金相组织观察方法 | |
| CN108760439B (zh) | 一种CrMo钢的金相制样方法 | |
| CN105628474B (zh) | 铝钢复合材料晶粒组织的制备方法、试样、试剂及配制方法 | |
| CN110257880B (zh) | 铝基复合材料表面原位生长黄色耐腐蚀陶瓷膜的制备方法 | |
| CN105220216B (zh) | 一种铝或铝合金电化学抛光方法 | |
| CN107805815B (zh) | 一种金相腐蚀剂及其使用方法 | |
| CN113186589B (zh) | 一种选择性激光熔化AlSi10Mg合金热处理制品的电化学表面处理方法 | |
| CN108193260A (zh) | 一种镁合金血管支架表面抛光工艺及辅助机构 | |
| Zeng et al. | Stress-corrosion behavior and characteristics of the friction stir welding of an AA2198-T34 alloy | |
| CN107860621A (zh) | 检验T/P91或T/P92钢与Cr‑Mo低合金铁素体耐热钢焊接接头浸蚀剂制备方法 | |
| Aperador et al. | Improved resistance to intergranular corrosion in the AZ31B magnesium alloy by friction stir welding |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Jihongtan town Chengyang District Shandong city Qingdao province Jinhong road 266111 No. 88 Applicant after: CRRC QINGDAO SIFANG CO., LTD. Address before: Jihongtan town Chengyang District Shandong city Qingdao province Jinhong road 266111 No. 88 Applicant before: CSR Qingdao Sifang Locomotive and Rolling Stock Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |