CN108169113A - 一种快速检测剂及其检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属保护层检测技术领域，具体涉及一种快速检测剂及其检测方法。检测剂的成分包括去离子水、氯化铜溶液、醋酸、盐酸、氢氧化钠溶液、氯化铁溶液、氯化钾溶液、氯化汞溶液中的一种或多种，同时控制各成分的浓度。本发明采用酸性环境或碱性环境来达到对铝合金保护层的加速腐蚀，且检测剂的成分简单易得。同时本发明提供了两种利用检测剂进行的快速检测方法：浸泡法和熏蒸法。无论是哪种方式，对于设备等硬件设备要求都比较低，且能在0.5‑24h内对合金保护层进行腐蚀，缩短了检测周期，能够快速给生产现场反馈结果，提供参考，指导生产。

Description

一种快速检测剂及其检测方法
技术领域
本发明属于金属保护层检测技术领域，具体涉及一种快速检测剂及其检测方法。
背景技术
铝合金是工业中应用最广泛的一类有色金属结构材料，在航空、航天、汽车、机械制造、船舶及化学工业中已大量应用。工业经济的飞速发展，对铝合金量的需求也是日益增加。而铝合金并不是单单生产出合金制品就可以直接投入使用，为延长铝合金的使用寿命，我们通常会对铝合金的表面进行再处理，以消耗表面防护层的代价来保护合金本体，这就要求我们对表面防护技术的升级。
金属材料受周围介质的作用而损坏，称为金属腐蚀。金属的锈蚀是最常见的腐蚀形态。腐蚀时，在金属的界面上发生了化学或电化学多相反应，使金属转入氧化(离子)状态。这会显著降低金属材料的强度、塑性、韧性等力学性能，破坏金属构件的几何形状，增加零件间的磨损，缩短设备的使用寿命。所以我们会在合金保护层施加后，对保护层进行耐腐蚀检测。目前通用的检测方法主要是按照国标中的盐雾试验进行测试，该方法应用广泛，测试结果也普遍得到认可。但该方法的测试时间超长，中性盐雾测试多达1000小时，酸性盐雾测试也需要至少200小时，并不适应于生产过程中的实时监控。而且这种测试手段需要使用专门的测试设备，很多小规模的生产厂家无法自行检测，需要到专业的测试机构才能完成，不仅不能满足生产需要，还需要花费昂贵的测试费用。
针对目前合金保护层检测用时较多的缺陷，公开号104819930A公开了金属表面防护层腐蚀试验方法，此方法用时至少8小时。然而虽然大大减少了试验时间，但是在实际合金生产过程中，8小时以上的试验时间是无法满足需求的。
发明内容
针对上述存在的问题，本发明提供一种成分简单、检测速度快的检测剂及其检测方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种快速检测剂，包括去离子水100-1000份、氯化铜溶液10-20份、醋酸100-200份、盐酸120-200份、氢氧化钠溶液80-160份中的一种或多种。
在现有合金保护层检测试剂中，通常选用中性盐雾、铜加速盐雾等盐溶液对保护层进行加速腐蚀，以期在较短的时间内获得耐腐蚀数据。但是，盐溶液的pH通常偏向中性，较为温和，其加速腐蚀效果并不理想。本发明采用酸性环境或碱性环境来达到对铝合金保护层的加速腐蚀，且检测剂的成分简单易得。
作为优选，在检测剂中，各成分的浓度分别为：氯化铜溶液：0％-饱和、醋酸：0％-100％、盐酸：0％-100％、氢氧化钠溶液：0％-饱和。由于铝合金材料的厚度、形状等有所差别，本发明会根据这些差别在实际配置中合理选取浓度，且根据铝合金的型号，来确定使用酸液或碱液。
作为优选，检测剂还包括氯化铁溶液20-30份、氯化钾溶液30-50份、氯化汞溶液15-25份中的一种或多种。
进一步优选，其他成分的浓度分别为：氯化铁溶液：0％-饱和、氯化钾溶液：0％-饱和、氯化汞溶液：0％-饱和。
在实际腐蚀过程中，通常是合金表面发生化学或电化学反应，电化学反应会形成微小的电池，从而加速腐蚀过程。而在酸性环境中，通常是检测剂中的阳离子如Cu2+、Fe3+、Hg2+参与反应，在碱性环境中，则主要是Cl-参与反应，这对于本发明在成分的选择上有了更大的范围。
一种利用上述检测剂快速检测的方法：将测试样品通过浸入检测液或者通过熏蒸进行检测。
在传统的合金保护层腐蚀检测方法中，通常要将检测液进行雾化，或直接利用饱和水蒸气进行加速反应，但是其本质都是为了增加检测液与保护层的接触反应面积，在很多情况下，不仅需要大型专业仪器，同时所需时间也比较久。而本发明浸泡法的仪器简单，甚至可以通过烧杯、试管进行，且通过对浸泡试样在恒温水浴下加热即可，一般能在0.5-24h内完成检测，极大地缩短了检测时间。
熏蒸法相较于浸泡法，虽然在硬件条件下有所要求，但是一般的生产商都能具备，而且其通过较高的压力和较高的温度，能更快地对合金表面进行腐蚀，为某些需要在极短时间内完成试验的合金提供方案。
作为优选，通过浸入检测液进行的浸泡法包括如下步骤：
(1)溶液配制：按检测剂的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH得检测液；
(2)浸泡：先加热水浴锅，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中，最后向检测容器中放入测试样品并封口，同时开始计时；
(3)后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
进一步优选，步骤(2)中水浴锅为恒温水浴锅，温度为10-100℃。本发明可以在较低的温度下完成腐蚀操作。
进一步优选，步骤(2)中所述封口为带有1-15mm的塑料针，针下端高于检测液液面。封口为带有塑料针的塞子，可以使得蒸发的溶液沿针滴下，避免检测试剂因溶液蒸发而发生改变。
作为优选，熏蒸法包括如下步骤：
(1)溶液配制：按检测剂的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH得检测液；
(2)熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力并加热，同时开始计时；
(3)后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
进一步优选，在两种检测方法中，步骤(1)中的pH都控制为2.9-3.5或9.2-10.4。在酸性条件下能加速阳离子能与合金表面离子交换电子，而在碱性条件下能加速阴离子与合金表面离子交换电子，本发明检测液可适用极大范围的铝合金材料。
进一步优选，在熏蒸法中，步骤(2)中检测液与检测样品外部压力为1-3个大气压，检测液的加热温度为300-600℃。较高的反应温度和较大的反应压力，可以加速腐蚀反应的进行。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明的检测剂成分简单，适用范围广。
(2)本发明提供2种检测方法，便捷快速，通常在0.5-24h内完成反应。
(3)本发明缩短了检测周期，能够快速给生产现场反馈结果，提供参考，指导生产。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
检测剂配置：根据检测剂的成分称取原料，包括去离子水500份、氯化铜溶液15份、醋酸150份、盐酸160份、氯化铁溶液25份、氯化钾溶液40份、氯化汞溶液20份，其中，各成分的浓度分别为：氯化铜溶液：10％、醋酸：35％、盐酸：30％、氯化铁溶液：8％、氯化钾溶液：20％、氯化汞溶液：5％。
实施例2
检测剂配置：根据检测剂的成分称取原料，包括去离子水100份、氯化铜溶液10份、醋酸100份、盐酸120份、氯化铁溶液20份、氯化钾溶液30份、氯化汞溶液15份，其中，各成分的浓度分别为：氯化铜溶液：1％、醋酸：10％、盐酸：10％、氯化铁溶液：1％、氯化钾溶液：10％、氯化汞溶液：0.5％。
实施例3
检测剂配置：根据检测剂的成分称取原料，包括去离子水1000份、氯化铜溶液20份、醋酸200份、盐酸200份、氯化铁溶液30份、氯化钾溶液50份、氯化汞溶液25份，其中，各成分的浓度分别为：氯化铜溶液：20％、醋酸：40％、盐酸：36％、氯化铁溶液：12％、氯化钾溶液：25％、氯化汞溶液：8％。
实施例4
检测剂配置：根据检测剂的成分称取原料，包括去离子水500份、氢氧化钠溶液80-160份、氯化钾溶液40份，其中，各成分的浓度分别为：氯化钾溶液：20％、氢氧化钠溶液：20％。
实施例5
检测剂配置：根据检测剂的成分称取原料，包括去离子水500份、氢氧化钠溶液80-160份、氯化钾溶液40份，其中，各成分的浓度分别为：氯化钾溶液：10％、氢氧化钠溶液：30％。
将实施例1-5配置的检测剂分别用于快速检测方法实施例6-10浸泡法和实施例11-15熏蒸法。
实施例6
溶液配制：按实施例1的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为3.0得检测液；
浸泡：先加热水浴锅至恒温60℃，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中至温度均匀，最后向检测容器中放入测试样品并用带有8mm的塑料针封口，塑料针下端高于检测液液面，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例7
溶液配制：按实施例2的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为2.9得检测液；
浸泡：先加热水浴锅至恒温10℃，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中至温度均匀，最后向检测容器中放入测试样品并用带有1mm的塑料针封口，塑料针下端高于检测液液面，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例8
溶液配制：按实施例3的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为3.5得检测液；
浸泡：先加热水浴锅至恒温100℃，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中至温度均匀，最后向检测容器中放入测试样品并用带有15mm的塑料针封口，塑料针下端高于检测液液面，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例9
溶液配制：按实施例4的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为9.8得检测液；
浸泡：先加热水浴锅至恒温60℃，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中至温度均匀，最后向检测容器中放入测试样品并用带有8mm的塑料针封口，塑料针下端高于检测液液面，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例10
溶液配制：按实施例5的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为9.2得检测液；
浸泡：先加热水浴锅至恒温10℃，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中至温度均匀，最后向检测容器中放入测试样品并用带有1mm的塑料针封口，塑料针下端高于检测液液面，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例11
溶液配制：按权利要求1所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为3.1得检测液；
熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力至2个大气压并加热至450℃，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例12
溶液配制：按权利要求2所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为2.9得检测液；
熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力至1个大气压并加热至300℃，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例13
溶液配制：按权利要求3所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为3.5得检测液；
熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力至3个大气压并加热至600℃，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例14
溶液配制：按权利要求4所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为9.8得检测液；
熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力至2个大气压并加热至450℃，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
实施例15
溶液配制：按权利要求5所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH为10.4得检测液；
熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力至2个大气压并加热至600℃，同时开始计时；
后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
将实施例6-15处理后的检测试样与标准试样进行对比，记录腐蚀时间、腐蚀程度，结果如表1所示：
表1：实施例6-15检测试样的表面性能变化表
尽管对本发明已作出了详细的说明并引证了一些具体实施例，但是对本领域熟练技术人员来说，只要不离开本发明的精神和范围可作各种变化或修正是显然的。

Claims (10)

1.一种快速检测剂，其特征在于，所述检测剂包括去离子水100-1000份、氯化铜溶液10-20份、醋酸100-200份、盐酸120-200份、氢氧化钠溶液80-160份中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种快速检测剂，其特征在于，所述检测剂各成分的浓度分别为：氯化铜溶液：0％-饱和、醋酸：0％-100％、盐酸：0％-100％、氢氧化钠溶液：0％-饱和。
3.根据权利要求1所述的一种快速检测剂，其特征在于，所述检测剂还包括氯化铁溶液20-30份、氯化钾溶液30-50份、氯化汞溶液15-25份中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种快速检测剂，其特征在于，所述检测剂其他成分的浓度分别为：氯化铁溶液：0％-饱和、氯化钾溶液：0％-饱和、氯化汞溶液：0％-饱和。
5.一种用权利要求1所述的检测剂快速检测的方法，其特征在于，将测试样品通过浸入检测液或者通过熏蒸进行检测。
6.根据权利要5所述的检测剂快速检测的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)溶液配制：按权利要求1所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH得检测液；
(2)浸泡：先加热水浴锅，再将检测液倒入检测容器中，然后把检测容器浸于水浴锅中，最后向检测容器中放入测试样品并封口，同时开始计时；
(3)后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
7.根据权利要求4所述的一种快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述封口为带有1-15mm的塑料针，针下端高于检测液液面。
8.根据权利要5所述的检测剂快速检测的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)溶液配制：按权利要求1所述的成分称取原料，先将除水外的其他成分混合搅拌，再加入去离子水调节pH得检测液；
(2)熏蒸：将检测液倒入容器中，再把样品悬置于容器上方的支架上，以惰性气体包裹检测液与样品，施加压力并加热，同时开始计时；
(3)后处理：当检测样品表面出现锈迹时，取出测试样品，洗净后烘干，然后与标准样品进行对比。
9.根据权利要求6或8所述的一种快速检测方法，其特征在于，步骤(1)中所述pH为2.9-3.5或9.2-10.4。
10.根据权利要求7所述的一种快速检测方法，其特征在于，步骤(2)中检测液与检测样品外部压力为1-3个大气压，检测液的加热温度为300-600℃。
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