CN102539200A - 辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺。该制备工艺通过切割取样、样品镶样、样品磨/抛光等制备过程，制成辐照后核燃料芯体的电镜样品。本发明的制备工艺满足扫描电镜使用要求，制成辐照后核燃料芯体电镜样品合适在扫描电镜下观察燃料颗粒中气孔的数量、尺寸、形貌和分布情况。
Description
技术领域
本发明涉及一种核燃料元件辐照后性能检测技术，具体是辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺。
背景技术
核燃料元件的使用性能直接关系到反应堆运行的安全性和经济性。研究核燃料芯体气孔的分布和大小对于反应堆的安全运行和核燃料组件的改进具有重要的意义，其中利用扫描电镜观察核燃料芯体气孔的分布状态和形貌的关键技术在于核燃料芯体样品的制备工艺。由于弥散型核燃料辐照后其芯体样品具有较强的γ射线，其扫描电镜样品的制备工艺是决定能否观察到核燃料辐照后芯体气孔形貌的关键。
核燃料芯体电镜样品的制备工艺已有一些报道，如1989年《核材料会议文集》第192-193页 “用真空吸铸树脂法制备辐照后UO2金相试样的技术”中描述的采用真空吸铸材脂法制备辐照后燃料芯体金相试样的方法,这种用真空吸铸材脂法制备辐照后燃料芯体样品可保护样品中的各种自然面，真空吸铸材脂法是一种反重力精密成形工艺方法，它利用真空使型腔内形成负压，将树脂自下而上吸入型腔，在制备过程是要求有一定的的密封性和真空度，但在热室内操作难度大。
对于微米级以上尺寸的核燃料芯体样品和在完全开放的场所下利用扫描电镜来观察辐照后弥散型燃料芯体样品的研究，以及用于观察弥散型核燃料辐照后其芯体气孔形貌的扫描电镜样品的制备工艺未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于观察弥散型核燃料辐照后其芯体气孔形貌的辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述的制备工艺具体步骤如下：
第一步：选取样品
选取辐照后核燃料芯体样品；
第二步：测试电镜耐辐照能力
测量样品的表面剂量率，对电镜的耐辐照能力进行测试，以达到样品的γ射线强度保持在电镜能够正常工作2小时的辐射水平之内；
第三步：固化成型
用环氧树脂试剂将燃料芯体样品镶嵌在塑料模套内，固化成型；
第四步：样品磨/抛光
将固化好的镶嵌样品送到装有遥控磨/抛光机的反应堆热室内，用机械手抓取燃料芯体样品放入磨/抛光盘上，按设定好的磨/抛光参数，进行磨/抛光；
第五步：金相检查
将磨/抛光好的样品放入热室金相显微镜下进行金相检查。
第六步：真空镀膜
将金相检查完毕后的样品送入安装有真空镀膜溅射仪的反应堆热室内，用机械手夹取样品将其固定在粘有导电胶的扫描电镜样品杯上，然后用机械手抓取该样品放入离子溅射仪的样品座上，确定溅射参数，进行真空镀金薄膜，制备出核燃料芯体电镜样品。
其附加特征在于：
所述制备工艺第一步中选取的辐照后核燃料芯体样品尺寸为3mm×3mm×2mm（长×宽×厚）。
所述制备工艺第三步中的塑料模套尺寸为Φ25mm×10mm，固化时间12小时。
所述制备工艺第四步中，磨光时，磨/抛光机的转速为300rpm，压力40N，时间25min，再用220# 、600#和1200#的金刚石磨盘依次研磨样品，研磨时用水润滑及冷却；将研磨后的样品进行抛光，抛光时，磨/抛光机的转速为150rpm，压力30N，时间20min，再用粒度为9μm、3μm、1μm的金刚石抛光液逐次抛光，并依次用羊毛织物、帆布和绒布再抛光，抛光过程中均匀喷洒金刚石悬浮液及润滑液。
所述制备工艺第六步中，所述的溅射时间为180s，溅射电流为10mA。
所述制备工艺第六步中，所述的真空镀膜是镀金膜，金膜厚度为10个纳米。
本发明的效果在于：采用本发明制备工艺制备的核燃料样品满足微米级核燃料样品满足金相检查和扫描电镜检查分析的技术要求；用环氧树脂镶嵌的样品选用小型表面离子溅射镀膜样品表面镀膜均匀且导电性能良好，满足扫描电镜使用要求可完成核燃料芯体样品辐照后在具有极强γ射线的情况下的对其芯体气孔形貌的扫描电镜观察，实现了对弥散型核燃料芯体样品辐照后气孔形貌的观察和分析研究。
具体实施方式
本发明的制备工艺如下：
第一步 ：选取样品
选取3mm×3mm×2mm（长×宽×厚）的辐照后核燃料芯体样品；
第二步：测试电镜耐辐照能力
测量样品的表面剂量率，对电镜的耐辐照能力进行测试，以达到样品的γ射线强度保持在电镜能够正常工作2小时辐射水平之内；
第三步：固化成型
用环氧树脂试剂将燃料芯体样品镶嵌在Φ25mm×10mm的塑料模套内12小时，固化成型；
第四步：样品磨/抛光
将固化好的镶嵌样品送到装有遥控磨/抛光机的反应堆热室内，用机械手抓取燃料芯体样品放入磨/抛光盘上，按设定好的磨/抛光参数，磨/抛光机转速300rpm，压力40N，时间25min，用220# 、600#和1200#的金刚石磨盘依次研磨样品，研磨时用水润滑及冷却；将研磨后的样品进行抛光，磨/抛光机转速150rpm，压力30N，时间20min，用粒度为9μm、3μm、1μm的金刚石抛光液逐次抛光，依次用羊毛织物、帆布和绒布进行抛光；
第五步：金相检查
将磨抛光好的样品放入热室金相显微镜下进行金相检查。
第六步：真空镀膜
将金相检查完毕后的样品送入安装有真空镀膜溅射仪的反应堆热室内，用机械手夹取样品将其固定在粘有导电胶的扫描电镜样品杯上，然后用机械手抓取该样品放入离子溅射仪的样品座上一个Φ3mm的定位孔内，根据模拟试验所确定的溅射参数进行真空镀金薄膜，溅射时间180s，通过调节溅射仪样品室的真空度来控制溅射电流大小在10mA，制备出核燃料芯体电镜样品。
下面结合实施例对本发明的制备工艺作进一步描述：
选取辐照后UO2-Zr弥散型核燃料燃料芯体元件，在反应堆热室内用精密切割机上切取尺寸为3mm×3mm×2mm（长×宽×厚）的两个扫描电镜芯体样品；测量切取样品的表面剂量率大小，在扫描电镜观察前，对电镜的耐辐照能力进行测试，以达到切取样品的γ射线强度保持在电镜能够正常工作2小时辐射水平之内；用环氧树脂试剂把燃料芯体样品镶嵌在Φ25mm×10mm的塑料模套内，待样品固化12小时后，用机械手和热室专用小车将样品放入热室遥控磨光/抛光机的磨盘上，用样品夹及压头固定，设定转速和压力参数：机械磨光时设定转速300rpm，压力40N，时间25min，选用220#、600#和1200#的金刚石磨盘依次研磨样品，研磨时用水润滑及冷却，更换金刚石磨盘时用水冲洗样品及样品夹具，待样品磨光后，将金刚石磨盘依次更换为羊毛织物、帆布和绒布进行抛光，抛光过程中均匀喷洒金刚石悬浮液及润滑液，设定机械抛光时每道工序的转速150rpm，压力30N抛光时间20min，分别采用粒度为9μm，3μm，1μm的金刚石抛光液逐级抛光。将样品运至热室遥控金相显微镜下进行金相检查，随后将金相检查完毕后的样品运至安装有真空镀膜溅射仪的热室内，用机械手夹取样品将其固定在粘有导电胶的扫描电镜样品杯上，然后将该样品放入离子溅射仪的样品座上一个Φ3mm的定位孔内，根据模拟试验所确定的溅射参数溅射时间180s，通过调节溅射仪样品室的真空度来控制溅射电流在10mA，进行真空镀金薄膜，镀金膜的厚度为10个纳米，制成用于观察弥散型核燃料辐照后其芯体气孔的数量、尺寸、形貌和分布情况的辐照后核燃料芯体电镜样品。
Claims (6)
1. 一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述的制备工艺具体步骤如下：
第一步：选取样品
选取辐照后核燃料芯体样品；
第二步：测试电镜耐辐照能力
测量样品的表面剂量率，对电镜的耐辐照能力进行测试，以达到样品的γ射线强度保持在电镜能够正常工作2小时的辐射水平之内；
第三步：固化成型
用环氧树脂试剂将燃料芯体样品镶嵌在塑料模套内，固化成型；
第四步：样品磨/抛光
将固化好的镶嵌样品送到装有遥控磨/抛光机的反应堆热室内，用机械手抓取燃料芯体样品放入磨/抛光盘上，按设定好的磨/抛光参数，进行磨/抛光；
第五步：金相检查
将磨/抛光好的样品放入热室金相显微镜下进行金相检查;
第六步：真空镀膜
将金相检查完毕后的样品送入安装有真空镀膜溅射仪的反应堆热室内，用机械手夹取样品将其固定在粘有导电胶的扫描电镜样品杯上，然后用机械手抓取该样品放入离子溅射仪的样品座上，确定溅射参数，进行真空镀金薄膜，制备出核燃料芯体电镜样品。
2.按照权利要求1所述的一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺第一步中选取的辐照后核燃料芯体样品尺寸为3mm×3mm×2mm（长×宽×厚）。
3.按照权利要求1所述的一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺第三步中的塑料模套尺寸为Φ25mm×10mm，固化时间12小时。
4.按照权利要求1所述的一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺第四步中，磨光时，磨/抛光机的转速为300rpm，压力40N，时间25min，再用220# 、600#和1200#的金刚石磨盘依次研磨样品，研磨时用水润滑及冷却；将研磨后的样品进行抛光，抛光时，磨/抛光机的转速为150rpm，压力30N，时间20min，再用粒度为9μm、3μm、1μm的金刚石抛光液逐次抛光，并依次用羊毛织物、帆布和绒布再抛光，抛光过程中均匀喷洒金刚石悬浮液及润滑液。
5.按照权利要求1所述的一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺第六步中，所述的溅射时间为180s，溅射电流为10mA。
6.按照权利要求1或5所述的一种辐照后核燃料芯体电镜样品的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺第六步中，所述的真空镀膜是镀金膜，金膜厚度为10个纳米。
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