CN115266793A - 一种辐照后uo2核燃料的亚晶界演变行为获取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，所述的辐照后UO2试样具有高燃耗特征，通过大压力下的研磨获得微区断面，然后对UO2的微区断面的形貌特征进行表征观察以获取演变行为；所述获取UO2微区断面的方法为：在热室内对辐照后的UO2试样进行镶嵌、磨制、抛光处理；磨制过程为：分别在200目砂纸压力40N‑50N、600目砂纸压力35N‑45N、1200目砂纸压力30N‑40N三种状态下各磨制5min‑6min。本发明通过微区断面暴露亚晶界形貌，亚晶界的形貌特征未被掩盖，可以在大尺度范围下进行观察获得亚晶界的形成及演变行为特征。
Description
技术领域
本发明涉及核燃料循环及材料技术领域，具体涉及一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法。
背景技术
棒形燃料元件是压水堆等常用燃料元件构型，外侧为锆合金包壳材料，内层为UO2燃料芯块。当进一步提高该燃料元件的燃耗时(～＞50GWD/tU)，可能面临着PCI(芯块-包壳机械相互作用)效应导致燃料元件破损失效的难题。其PCI效应的根源来自于UO2芯块强烈的肿胀发生。UO2在堆内服役过程中，其辐照肿胀可能来源于多种因素，包括各类辐照缺陷、辐照生长、裂变产物等等，而高燃耗下气体裂变产物将是辐照肿胀的主要来源因素。现有的研究表明，UO2中裂变气体聚集形成气孔产生较大的肿胀，与燃料的高燃耗结构形成密切有关。
高燃耗结构是指燃耗升高后燃料形成了细小重结晶晶粒、裂变气体聚集形成了气孔等特征的微观结构。因这种结构常出现在轻水堆燃料芯块径向外围，后来研究者们采用具有技术内涵意义的术语“rim区结构”来描述。大量的研究表明高燃耗结构的形成与亚晶界的形成和演变有关。国外研究者利用TEM观察发现30GWd/tU-90GWd/tU燃耗范围下的UO2均能观察到亚晶界分割UO2的结构特征。也对亚晶界的组成结构进行了初步的确认，他们认为辐照下大量的辐照缺陷与裂变产物，尤其是气体裂变产物聚集形成位错强墙-裂变产物的复合结构，该复合结构即逐渐演化形成亚晶界。另外，通过EBSD表征也能观察到特定条件下UO2气孔区域附近的亚晶界结构。
然而，目前关于亚晶界的形成演化过程以及在高燃耗结构形成过程中扮演的作用仍旧不清晰。微米级至毫米级尺度下亚晶界的观察仍然存在一定的难度，TEM技术更利于观察纳米到微米尺度范围下亚晶界的透射结构。通常情况下，SEM是开展材料微观形貌分析的利器，其分析尺度与亚晶界的演变行为尺度匹配。但利用SEM对辐照后UO2燃料进行观察，制备试样时需要对试样进行磨抛，其亚晶界的形貌特征在抛光过程中被掩盖。观察UO2的磨抛面难以获得亚晶界的形貌特征。
基于上述原因，亟待建立针对UO2亚晶界演变行为的扫描电镜表征技术方法，以获取辐照后UO2中的亚晶界的形成、演化过程。
发明内容
本发明要解决的技术问题是目前关于亚晶界的形成演化过程仍旧不清晰，现有的研究手段不利于准确获知亚晶界的形成演化形貌。目的在于提供一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，以获得亚晶界的起源及转变演化行为，以阐明亚晶界对UO2高燃耗结构形成过程中的作用，进一步揭示UO2燃料在堆内的服役行为机制。
本发明通过下述技术方案实现：
一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，所述辐照后UO2核燃料为高燃耗结构，所述演变行为获取方法包括：
获取辐照后的UO2的微区断面，对UO2的微区断面的形貌特征进行表征观察以获取演变行为；
所述获取UO2微区断面的方法为：在热室内对辐照后的UO2试样进行镶嵌、磨制、抛光处理；磨制过程为：分别在200目砂纸压力40N-50N、600目砂纸压力35N-45N、1200目砂纸压力30N-40N三种状态下各磨制5min-6min。
在一可选地实施例中，所述镶嵌条件为采用环氧树脂冷镶嵌；抛光条件为分别在9μ金刚石悬浮液压力25N、3μ金刚石悬浮液压力25N、1μ金刚石悬浮液压力25N三种状态下各磨制5min～6min。
在一可选地实施例中，表征的UO2的燃耗范围为50GWd/tU-70GWd/tU；
获取UO2的微区断面的过程还包括对抛光处理后的试样进行镀膜处理，真空度小于10-1Pa下喷镀镀金膜，时间为30s-60s。
在一可选地实施例中，采用屏蔽型场发射SEM方式对辐照后的UO2的微区断面形貌特征进行表征观察。
在一可选地实施例中，所述演变行为包括亚晶界的演化起源位置、在辐照及表面张力作用下亚晶界的转动行为、小角度晶界行为、亚晶界朝晶粒内部的推进行为以及大角度晶界的行为。
在一可选地实施例中，表征观察UO2微区断面的原始晶粒晶界及气孔区域的形貌变化，表征亚晶界的演化起源位置。
在一可选地实施例中，表征观察亚晶界之间的角度改变，以表征在辐照及表面张力作用下亚晶界的转动行为。
在一可选地实施例中，表征观察亚晶界前缘，以表征小角度晶界行为以及朝晶粒内部推进行为。
在一可选地实施例中，表征观察亚晶界完成转变的区域，以表征大角度晶界的行为特征。
在一可选地实施例中，所述制备过程中还包括：在制备辐照后的UO2试样后，采用屏蔽转运的方式将试样从热室转运到电镜室，并在屏蔽型手套箱内完成试样的装载。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明实施例提供的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，可以有效可行地获取亚晶界演变行为。利于裂变产物与位错环等辐照缺陷聚集形成的亚晶界使得该区域UO2力学性能退降的特点，通过大压力下的研磨获得微区断面，微区断面暴露亚晶界形貌，亚晶界的形貌特征未被掩盖，可以在大尺度(微米级至毫米级)范围下进行观察，并通过对原始晶粒晶界区域、转变的观察分析，获得亚晶界的形成及演变行为特征，为UO2燃料高燃耗形成机制及服役行为分析提供技术支撑。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1为采用本发明实施例提出的辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法得到的UO2燃料微区断面的亚晶界的SEM形貌图像；
图1a、图1b分别为不同微区下亚晶界的演化行为(图中的A、B、C、D分别为亚晶界存在的不同状态)。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
目前对辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为研究中，通过TEM表征观察UO2试样的形貌特征。TEM表征更利于观察纳米到微米尺度范围下亚晶界的透射结构。SEM的分析尺度与亚晶界的演变行为尺度匹配，有利于获取其演化行为。但利用SEM对辐照后UO2燃料进行观察，制备试样时需要对试样进行磨抛，其亚晶界的形貌特征在抛光过程中被破坏，观察UO2磨抛面难以获得亚晶界的形貌特征。而利用EBSD表征观察同样只能观察到极小尺度范围下的亚晶界结构。从而利用现有技术无法获知UO2核燃料的亚晶界演变行为。
为了解决以上问题，本发明实施例提供了一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，所述辐照后UO2核燃料为高燃耗结构，燃耗＞50GWD/tU，所述演变行为获取方法包括：
获取辐照后的UO2的微区断面，对UO2的微区断面的形貌特征进行表征观察以获取演变行为；
所述获取UO2微区断面的方法为：在热室内对辐照后的UO2试样进行镶嵌、磨制、抛光处理；磨制过程采用较大的研磨应力，以使得磨抛面出现微区断裂，其条件为分别在200目砂纸压力50N-40N、600目砂纸压力45N-35N、1200目砂纸压力40N-30N三种下状态下各磨制5min-6min。
由此，本专利中利于裂变产物与位错环等辐照缺陷聚集形成的亚晶界使得该区域UO2力学性能退降的特点，通过在较大的磨制力下进行磨制，获得了辐照后的UO2微区断面，从而通过微区断面暴露UO2的亚晶界形貌特征的思路，使得亚晶界易于观察；微区断面的亚晶界形貌特征可以在微米至毫米尺度下进行观察，从而准确获知亚晶界的演变行为；且制备的UO2试样的微区断面未经磨抛，亚晶界的形貌特征在抛光过程中未被掩盖，可以观察亚晶界形貌特征。
进一步地，所述镶嵌条件为采用环氧树脂冷镶嵌；抛光条件为分别在9μ金刚石悬浮液压力25N、3μ金刚石悬浮液压力20N、1μ金刚石悬浮液压力15N三种状态下各磨制5min-6min。
进一步地，表征的UO2的燃耗范围为50GWd/tU-70GWd/tU；
获取UO2的微区断面的过程还包括对抛光处理后的试样进行镀膜处理，所述镀膜的膜层为金膜，所述镀膜的条件为真空度小于10-1Pa下喷镀镀金膜时间为30-60s，喷镀时间较长，以形成完整的金膜覆盖试样表面，减少挥发性核素的扩散。
进一步地，采用屏蔽型场发射SEM方式对辐照后的UO2的微区断面形貌特征进行表征观察，以观察0.01微米-100微米尺度范围的亚晶界演化信息。
进一步地，所述演变行为包括亚晶界的演化起源位置、在辐照及表面张力作用下亚晶界的转动行为、小角度晶界行为、亚晶界朝晶粒内部的推进行为以及大角度晶界的行为。
进一步地，表征观察UO2微区断面的原始晶粒晶界及气孔区域的形貌变化，表征亚晶界的演化起源位置。
进一步地，表征观察亚晶界之间的角度改变，以表征在辐照及表面张力作用下亚晶界的转动行为。
进一步地，表征观察亚晶界前缘，以表征小角度晶界行为以及朝晶粒内部推进行为。
进一步地，表征观察亚晶界完成转变的区域，以表征大角度晶界的行为特征。
从而，本发明实施例通过观察亚晶界转变的前缘区、过渡区及形成区，可以获得亚晶界的起源、形核及在界面张力和辐照的共同作用下转变等信息，全面获取亚晶界形成及演化的机制，有效地获得亚晶界演化全过程的形貌特征。
进一步地，所述制备过程中还包括：在制备辐照后的UO2试样后，采用屏蔽转运的方式将试样从热室转运到电镜室，并在屏蔽型手套箱内完成试样的装载。
由于辐照后UO2燃料具有强放射性，TEM试样的制备过程、转运以及在检测过程中放射性污染强，具有安全隐患；而EBSD试样的制备也存在类似情况。因此本发明实施例中，在试样制备过程、转运过程以及试样装载过程中，采用热室、屏蔽转运、屏蔽手套箱装载试样，从而大大降低了操作人员在操作过程中受到的辐照风险，提高操作安全性。
以下结合具体实施例进行详细说明。
实施例1：
一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其主要步骤如下：
1)切割：使用精密切割机对核燃料组件进行切割成小段，尺寸为10mm*6mm*3mm，以防止剂量过高，便于热室内机械手远程操作。
2)试样制备：在热室内对试样进行镶嵌、磨制，抛光处理。
镶嵌采用环氧树脂冷镶嵌，然后分别在200目砂纸压力45N、600目砂纸压力40N、1200目砂纸压力35N三种状态下各磨制6min；抛光条件为分别在9μ金刚石悬浮液压力25N、3μ金刚石悬浮液压力20N、1μ金刚石悬浮液压力15N三种状态下各抛光6min，以满足试样部分微区断裂获得断裂面的要求；最后进行真空度为10-2Pa下喷镀金膜处理40s，以降低易挥发核素的挥发而形成放射性气溶胶。
3)屏蔽转运：采用密闭性的铅桶及转运小车将试样转运至SEM扫描电镜室，并在屏蔽型手套箱内完成试样的装载。
4)亚晶界观察：通过屏蔽型场发射SEMQuanta450扫描电镜，将试样调整至微区断面区域作为观察面，观察原始晶粒晶界区域、气孔附近区域的形貌，获得亚晶界的起源信息；通过对亚晶界转变的前缘区、过渡区及形成区的分析，获得亚晶界的转变行为特征。
如图1为通过观察微区断面获得的亚晶界形貌图像。亚晶界正在由晶界边缘朝中心区域推进，可以观察到亚晶界在界面张力和辐照的共同作用下由小角度晶界逐渐形成大角度晶界。在原始晶粒的中心区域，如图1(a)、(b)中的B1点与B2点所示，在亚晶界演化推进的前沿，其主要呈现小角度晶界的特点；在已经完成高燃耗演化的区域，如图1中的D1与D2所示，其亚晶界主要呈现大角度三叉晶界的特点(120°)；而中间的过度区域，如图1中的C1与C2所示，其亚晶界角度介于之间，约呈现90°。同时，亚晶界以裂变产物析出物等作为形核点，直接以三叉晶界的形成出现、生长，如图A2所示。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，所述辐照后UO2核燃料为高燃耗结构，其特征在于，所述演变行为获取方法包括：
获取辐照后的UO2的微区断面，对UO2的微区断面的形貌特征进行表征观察以获取演变行为；
所述获取UO2微区断面的方法为：在热室内对辐照后的UO2试样进行镶嵌、磨制、抛光处理；磨制过程为：分别在200目砂纸压力40N-50N、600目砂纸压力35N-45N、1200目砂纸压力30N-40N三种状态下各磨制5min-6min。
2.如权利要求1所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，所述镶嵌条件为采用环氧树脂冷镶嵌；
抛光条件为：分别在9μ金刚石悬浮液压力25N、3μ金刚石悬浮液压力20N、1μ金刚石悬浮液压力15N三种状态下各磨制5min-6min。
3.如权利要求1所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，表征的UO2的燃耗范围为50GWd/tU-70GWd/tU；
获取UO2的微区断面的过程还包括对抛光处理后的试样进行镀膜处理，真空度小于10- 1Pa下喷镀镀金膜，时间为30s-60s。
4.如权利要求1所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，采用屏蔽型场发射SEM方式对辐照后的UO2的微区断面形貌特征进行表征观察。
5.如权利要求1所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，所述演变行为包括亚晶界的演化起源位置、在辐照及表面张力作用下亚晶界的转动行为、小角度晶界行为、亚晶界朝晶粒内部的推进行为以及大角度晶界的行为。
6.如权利要求5所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，表征观察UO2微区断面的原始晶粒晶界及气孔区域的形貌变化，表征亚晶界的演化起源位置。
7.如权利要求5所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，表征观察亚晶界之间的角度改变，以表征在辐照及表面张力作用下亚晶界的转动行为。
8.如权利要求5所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，表征观察亚晶界前缘，以表征小角度晶界行为以及朝晶粒内部推进行为。
9.如权利要求5所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，表征观察亚晶界完成转变的区域，以表征大角度晶界的行为特征。
10.如权利要求1所述的一种辐照后UO2核燃料的亚晶界演变行为获取方法，其特征在于，所述制备过程中还包括：在制备辐照后的UO2试样后，采用屏蔽转运的方式将试样从热室转运到电镜室，并在屏蔽型手套箱内完成试样的装载。
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