CN114235870A - 基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及辐照后扫描电镜试样制备技术领域，公开了一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，包括如下步骤：步骤1、采用切割装置对辐照后的锆合金进行切割，获得小尺寸的辐照后的锆合金试样；步骤2、采用加热装置对低熔点、高原子序数的混合金属颗粒进行加热，获得液态的低熔点合金；步骤3、利用液态的低熔点合金对所述锆合金试样进行镶嵌并冷凝；步骤4、对低熔点合金镶嵌后的所述锆合金试样进行机械研磨和机械抛光，使所述锆合金试样呈镜面光洁；步骤5、对机械抛光后的所述锆合金试样进行化学蚀刻再进行扫描电镜分析，或直接进行扫描电镜分析。本发明能够简单、高效的制备辐照后锆合金扫描电镜试样。
Description
技术领域
本发明涉及辐照后扫描电镜试样制备技术领域，具体涉及一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法。
背景技术
金属锆由于其热中子吸收截面小，添加合金元素后制成的锆合金具有较好的力学性能及耐高温水腐蚀性能，被广泛用作水冷反应堆的燃料元件包壳材料。锆合金燃料元件包壳作为包容燃料芯体、防止裂变产物和放射性物质进入一回路冷却剂的屏障，对反应堆的安全运行有着至关重要的作用。在反应堆运行工况下，锆合金包壳可能发生腐蚀、吸氢、蠕变、疲劳等一系列的失效行为。堆外的模拟研究表明，锆合金的耐腐蚀性能、吸氢、晶粒长大行为、力学性能等均与其显微组织(包括第二相、氢化物、织构及位错等)紧密相关，为了明确反锆合金在堆内的结构稳定性，确保反应堆的安全运行，有必要对辐照后锆合金的微观组织进行深入的研究，探索锆合金在中子辐照后的失效行为机理。
扫描电子显微镜(SEM)是开展锆合金微观组织结构表征的重要研究手段之一，主要用于研究辐照对锆合金腐蚀行为及氢化物的影响等。SEM的试样制备是辐照后锆合金SEM表征中的核心环节，将直接决定SEM表征的成像质量和成败。经中子辐照后，锆合金具有很强的放射性，对人体健康和设备的性能及使用寿命均会产生较大的影响，这也大大增加了辐照后锆合金SEM试样的制备和表征难度。传统方法如下，辐照后锆合金SEM试样的制备需先通过热室铣床对燃料包壳进行解体切割，然后用树脂进行镶嵌，再进行机械磨抛，最后对试样进行喷金处理，用于提升试样的导电性并消除或降低SEM观察过程中的电荷累积效应。但是，喷金处理受真空度、束流及喷金时间的影响较大，喷金效果不稳定，容易出现金膜厚度不均、遮挡试样原始信息等现象，影响辐照后锆合金试样SEM分析的成像质量和分析精度。
如上所述，采用传统方法制备辐照后锆合金扫描电镜试样不仅过程繁杂冗长，而且还存在试样喷金效果不佳、导电性差等问题，影响辐照后锆合金试样SEM分析的成像质量和分析精度。此外，辐照后锆合金释放出的强γ射线，还会影响扫描电镜中电子信号探测器对锆合金中激发出的特征电信号的收集和处理，进一步影响SEM的分析精度。因此，针对上述情况，有必要提出一种能够提升导电性能的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，主要用于制备导电性能优良、抗γ射线干扰能力强的辐照后锆合金扫描电镜试样，提升辐照后锆合金扫描电镜分析的分析精度。
本发明通过下述技术方案实现：
一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，包括如下步骤：
步骤1、采用切割装置对辐照后的锆合金进行切割，获得小尺寸的辐照后的锆合金试样；这里的切割装置采用热室切割铣床或精研一体机对辐照后的锆合金进行切割。
步骤2、采用加热装置对低熔点、高原子序数的混合金属颗粒进行加热，获得液态的低熔点合金；这里的加热装置可以采用小型电热炉进行加热。
步骤3、利用液态的低熔点合金对所述锆合金试样进行镶嵌并冷凝；
步骤4、对镶嵌低熔点合金的所述锆合金试样进行机械研磨和机械抛光，使所述锆合金试样呈镜面光洁；这里的呈镜面光洁可以理解为锆合金试样的表面粗糙度Ra在0.2以下。
步骤5、对机械抛光后的所述锆合金试样进行化学蚀刻后再进行扫描电镜分析，或直接进行扫描电镜分析，观察所述锆合金试样中的氢化物形貌或氧化膜，并根据是否能清晰观察到锆合金试样中的氢化物或氧化膜，来判断是否已成功制备出基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样。
本技术方案中，利用低熔点、高原子序数的液态合金对辐照后的锆合金试样进行镶嵌，结合机械研磨、机械抛光及化学蚀刻等工序，能够简单、高效地制备辐照后锆合金扫描电镜试样。
作为优化，所述切割后的锆合金试样为1×3×5mm的板材。
作为优化，所述切割后的锆合金试样为长度≤5mm的管材。
作为优化，步骤1中，所述小尺寸的辐照后的锆合金试样表面处的辐照剂量不大于20mSv/h。
作为优化，步骤2中，所述混合金属颗粒包括铅金属颗粒和铋金属颗粒。
这样，铅金属颗粒和铋金属颗粒作为低熔点、高原子序列的金属颗粒，其熔点低于锆合金的熔点，避免液态的铅铋合金倒入装有锆合金的容器中造成对锆合金以及容器的损坏。
作为优化，所述铅金属颗粒和铋金属颗粒的含量分别44.5wt％、55.5wt％。
这样，可以使得铅铋合金的熔点最低，达到快速融解、快速凝固的效果。
作为优化，步骤2中，对所述混合金属颗粒的加热温度范围为150℃～160℃。
作为优化，步骤4中，对所述锆合金试样进行机械研磨的步骤为：
步骤4.1、通过220#磨盘、压力为45N，研磨2～3min；
步骤4.2、通过600#磨盘、压力为30N研磨2～3min；
步骤4.3、通过1200#磨盘、压力为20N研磨5～6min。
作为优化，步骤4中，对所述锆合金试样进行机械抛光的步骤为：
步骤4.4、通过9μm抛光盘、压力为30N抛光2～3min；
步骤4.5、通过3μm抛光盘、压力为20N抛光3～5min；
步骤4.6、通过1μm抛光盘、压力为15N抛光8～10min。
作为优化，对机械抛光后的所述锆合金试样进行化学蚀刻中的化学蚀刻剂为：10％HF+15％H2SO4+30HNO3+45％H2O或10％HF+45％HNO3+45％H2O混合酸溶液。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：
本发明利用低熔点、高原子序数的液态铅-铋共晶合金对辐照后的锆合金试样进行镶嵌，结合机械研磨、机械抛光及化学蚀刻等工序，能够简单、高效的制备辐照后锆合金扫描电镜试样，该方法制备出的辐照后锆合金扫描电镜试样不仅具有良好的导电性，还能够利用铅铋合金对辐照后试样产生的γ射线进行有效的屏蔽，减轻对扫描电镜中电子元器件使用寿命的危害，同时，还有助于提升辐照后锆合金扫描电镜分析的分析精度，在辐照后结构材料扫描电镜制样及其分析方面具有广泛的实用性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明示例性实施方式的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。在附图中：
图1为本发明所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法中镶嵌后的锆合金试样的结构示意图；
图2为本发明所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法中用铅-铋低熔点共晶合金镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样显微形貌图；
图3为采用传统树脂镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样显微形貌图。
附图中标记及对应的零部件名称：
1-固定镶嵌套管和试样用的底座，2-铅铋共晶合金凝固后的锆合金镶嵌试样。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例
一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，包括如下步骤：
步骤一：采用热室切割铣床或精研一体机对辐照后的锆合金进行切割，获得小尺寸(板材：通常为1×3×5mm；管材：长度≤5mm)的辐照后锆合金试样，然后，检测辐照后小尺寸锆合金试样表面处的剂量水平，当剂量水平≤20mSv/h时，可继续进行第二步，否则，当利用精研一体机继续减小尺寸或放置适当的时间后再开展；
步骤二：采用热室中的小型电热炉对装有一定比例混合的铅铋金属颗粒的烧杯进行加热，加热温度在150℃～160℃，从而获得液态铅铋共晶合金，加热过程中需利用机械手夹持长柄工具进行搅拌，使受热均匀，避免产生未熔的颗粒；
这样，铅铋合金的熔点通常在200℃以下，远小于锆合金的熔点，避免液态的铅铋合金倒入装有锆合金的容器中造成对锆合金以及容器的损坏，待液态的铅铋合金凝固后，从底座上取出镶嵌后的锆合金试样，由于镶嵌前，提前用胶带固定了试样底部，镶嵌后的锆合金露在铅铋合金的表面，为后续的机械研磨和机械抛光提供了方便。此外，由于铅铋合金的原子序数较高，(由于物体对放射性射线的屏蔽效果与其原子序数成正比，原子序数越高，其屏蔽效果越好)可以增大镶嵌材料对强γ射线的屏蔽作用，减小辐照后锆合金试样表面的放射性剂量水平，从而对试验人员和试验设备起到一定的保护作用，同时，根据二维合金相图计算出44.5wt％铅+55.5wt％铋形成铅铋共晶合金，可以使得铅铋合金的熔点最低，达到快速融解、快速凝固的效果。
步骤三：将熔融的液态铅铋共晶合金倒入装有小尺寸辐照后锆合金的PVC套管中进行镶嵌并静置冷凝10min；
步骤四：对冷凝后的镶嵌锆合金试样(如图1所示，图1中，1为固定镶嵌套管和试样用的底座，2为铅铋共晶合金凝固后的锆合金镶嵌试样)依次进行不同粗糙度的机械研磨和机械抛光，通常，锆合金的机械研磨工艺参数为：220#磨盘(压力：45N+2～3min)→600#磨盘(压力：30N+2～3min)→1200#磨盘(压力：20N+5～6min)；机械抛光工艺参数为：9μm抛光盘(压力：30N+2～3min)→3μm抛光盘(压力：20N+3～5min)→1μm抛光盘(压力：15N+8～10min)；
步骤五：对机械抛光后的镶嵌锆合金试样进行化学蚀刻后再进行扫描电镜分析，或直接进行扫描电镜分析，观察锆合金中的氢化物或氧化膜等显微组织，如能清晰观察到锆合金试样的显微组织，表明已成功制备出基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样。
根据图2和图3可以看出，采用本发明所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法中用铅-铋低熔点共晶合金镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样显微形貌图明显比图3中的采用传统树脂镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样显微形貌图要清晰许多。
因此，本技术方案中，利用低熔点、高原子序数的液态合金对辐照后的锆合金试样进行镶嵌，结合机械研磨、机械抛光及化学蚀刻等工序，能够简单、高效地制备辐照后锆合金扫描电镜试样，不仅具有良好的导电性，还能够利用铅铋合金对辐照后试样产生的γ射线进行有效的屏蔽，减轻对扫描电镜中电子元器件使用寿命的危害，同时，还有助于提升辐照后锆合金扫描电镜分析的分析精度，在辐照后结构材料扫描电镜制样及其分析方面具有广泛的实用性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、采用切割装置对辐照后的锆合金进行切割，获得小尺寸的辐照后的锆合金试样；
步骤2、采用加热装置对低熔点、高原子序数的混合金属颗粒进行加热，获得液态的低熔点合金；
步骤3、利用液态的低熔点合金对所述锆合金试样进行镶嵌并冷凝；
步骤4、对镶嵌低熔点合金的所述锆合金试样进行机械研磨和机械抛光，使所述锆合金试样呈镜面光洁；
步骤5、对机械抛光后的所述锆合金试样进行化学蚀刻后再进行扫描电镜分析，或直接进行扫描电镜分析，观察所述锆合金试样中的氢化物形貌或氧化膜，并根据是否能清晰观察到锆合金试样中的氢化物或氧化膜，来判断是否已成功制备出基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样。
2.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，所述切割后的锆合金试样为1×3×5mm的板材。
3.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，所述切割后的锆合金试样为长度≤5mm的管材。
4.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，步骤1中，所述小尺寸的辐照后的锆合金试样表面处的辐照剂量不大于20mSv/h。
5.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，步骤2中，所述混合金属颗粒包括铅金属颗粒和铋金属颗粒。
6.根据权利要求5所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，所述铅金属颗粒和铋金属颗粒的含量分别44.5wt％、55.5wt％。
7.根据权利要求1-6任一所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，步骤2中，对所述混合金属颗粒的加热温度范围为150℃～160℃。
8.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，步骤4中，对所述锆合金试样进行机械研磨的步骤为：
步骤4.1、通过220#磨盘、压力为45N，研磨2～3min；
步骤4.2、通过600#磨盘、压力为30N研磨2～3min；
步骤4.3、通过1200#磨盘、压力为20N研磨5～6min。
9.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，步骤4中，对所述锆合金试样进行机械抛光的步骤为：
步骤4.4、通过9μm抛光盘、压力为30N抛光2～3min；
步骤4.5、通过3μm抛光盘、压力为20N抛光3～5min；
步骤4.6、通过1μm抛光盘、压力为15N抛光8～10min。
10.根据权利要求1所述的一种基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法，其特征在于，对机械抛光后的所述锆合金试样进行化学蚀刻中的化学蚀刻剂为：10％HF+15％H2SO4+30HNO3+45％H2O或10％HF+45％HNO3+45％H2O混合酸溶液。
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| CN202111552312.XA CN114235870A (zh) | 2021-12-17 | 2021-12-17 | 基于导电屏蔽镶嵌的辐照后锆合金扫描电镜试样制备方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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2021
- 2021-12-17 CN CN202111552312.XA patent/CN114235870A/zh active Pending
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