CN112844247B - 一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统及方法 - Google Patents

一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统及方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统及方法，该系统包括粉末溶解器、溶解器开盖工装、溶解加热装置、体积测量装置，其中，粉末溶解器包括内套筒和外套筒，溶解器开盖工装分别设置外套筒开盖位置、取内套筒位置、内套筒开盖位置，使用机械手在三个位置完成外套筒开关盖、取出内套筒以及内套筒开关盖操作，溶解加热装置的加热炉膛与粉末溶解器的外套筒相适配，实现对溶解液的加热，体积测量装置采用体积间接测量方式，通过测得溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。本发明通过厚壁热室的主从机械手操作，完成微量氧化铀粉末的溶解，氧化铀粉末溶解彻底且纯净无沾污，体积测量精确，制备的溶解液满足了后续的分析要求。

Description

一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统及方法
技术领域
本发明属于乏燃料后处理领域，涉及辐照后氧化铀粉末溶解装置的设计，具体涉及一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统及方法。
背景技术
为满足对堆照后氧化铀粉末(U3O8)组份分析的要求，粉末溶解系统需要解决以下几个方面的关键技术。
(1)粉末彻底溶解
辐照后的氧化铀粉末(U3O8)需要分析经过堆照后粉末组成的变化情况。按分析要求，需要将一定质量的粉末全部溶解到硝酸溶液中，U3O8粉末中的铀、钚成分全部转换为硝酸铀酰及硝酸钚的形态。为解决粉末的彻底溶解，需要在高压、高温、高酸的条件下进行。
(2)溶解器抗腐蚀性能要求
溶解在高酸和高温条件下进行，选用的溶解器需要考虑抗腐蚀性要求，避免腐蚀性杂质影响溶解液的纯度。
(3)适合于热室远距离操作
堆照粉末放射性活度高，手套箱及薄壁热室的屏蔽无法满足放射性屏蔽要求，只能在厚屏蔽热室内进行。厚壁热室内设置的主从机械手尺寸大，操作不灵活，实现克量级的粉末溶解，操作上存在难度。
(4)溶解液体积远距离间接测量方法
粉末溶解后的溶解液，要求准确测量体积，通过分析核算粉末是否全部溶解，分析出溶解液的组分。对于少量放射性液体体积在热室内的测量，在倒料彻底性，料液转移装置及体积测量装置的机械手远距离操作方面，存在很大难度。放射性液体体积测量是关键技术。
发明内容
本发明的目的在于针对上述技术难点，提供一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统及方法，通过厚壁热室的主从机械手操作，完成了微量氧化铀粉末的溶解，制备的溶解液满足了后续的分析要求。
本发明的技术方案如下：一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，包括粉末溶解器、溶解器开盖工装、溶解加热装置、体积测量装置，其中，粉末溶解器包括内套筒和外套筒，溶解器开盖工装分别设置外套筒开盖位置、取内套筒位置、内套筒开盖位置，使用机械手在三个位置完成外套筒开关盖、取出内套筒以及内套筒开关盖操作，溶解加热装置的加热炉膛与粉末溶解器的外套筒相适配，实现对溶解液的加热。
进一步，如上所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其中，体积测量装置包括用于称量溶解液质量的天平装置和用于测量溶解液密度的电子数显密度计，通过测得溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。
更进一步，所述天平装置包括用于调水平的调节平台，天平设置在调节平台上，调节平台上还设有用于屏蔽热室内通风的可移动罩；所述电子数显密度计设置在升降架上。
进一步，如上所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其中，所述粉末溶解器的内套筒为聚四氟乙烯内套筒，外套筒为不锈钢螺纹密封外套筒，内套筒和外套筒分别设有盖体，在内套筒的顶部和底部分别设有可移动的上压块、下压块。
进一步，如上所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其中，所述溶解器开盖工装上设有与机械手配合的吊具头，在外套筒开盖位置、取内套筒位置、内套筒开盖位置分别设计有与外套筒和内套筒相适配的便于相应操作的结构。
更进一步，所述外套筒开盖位置的孔道底部设有能够卡住外套筒底部的结构，通过机械手完成外套筒盖体的旋拧操作；所述取内套筒位置的孔道内设有凸台结构，能够从粉末溶解器底部将下压块和内套筒顶起；所述内套筒开盖位置设有用于固定内套筒的固定螺钉，通过机械手取下内套筒的盖体。
进一步，如上所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其中，所述溶解加热装置包括内嵌加热丝的铝基体加热炉膛。
一种采用上述溶解系统进行克量级氧化铀粉末溶解的方法，包括如下步骤：
将加入有辐照后的氧化铀粉末的溶解器运进热室；
使用机械手在所述溶解器开盖工装的外套筒开盖位置处打开溶解器的外套筒盖体，然后将溶解器移动到取内套筒位置处取出内套筒，将内套筒放置在内套筒开盖位置处打开内套筒盖体，向内套筒内加入溶解酸；
使用机械手在溶解器开盖工装的三个相应位置将溶解器的内套筒和外套筒组装并封盖，然后将溶解器放入溶解加热装置；
经过一定时间的溶解后，将溶解器从溶解加热装置取出，通过体积测量装置测量计算溶解液体积。
进一步，如上所述的克量级氧化铀粉末溶解的方法，其中，体积测量装置采用体积间接测量方式，通过测得溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。
进一步，如上所述的克量级氧化铀粉末溶解的方法，其中，所述溶解加热装置将溶解温度控制在90℃～120℃，溶解时间4～6小时。
本发明的有益效果如下：
本发明采用聚四氟乙烯内套筒作为溶解器，避免了硝酸的腐蚀，溶解液中不会出现其他金属离子的干扰，在溶解及取样过程中，样品保持纯净无沾污，有利于进一步的分析要求；
本发明利用同一个溶解器开盖工装，使用主从机械手在溶解器开盖工装的3个位置处完成外套筒开关盖、取出或放回内套筒及内套筒开关盖等操作，便于机械手灵活快捷地实现远距离操作；
溶解器通过上压块压紧内套筒，拧紧外套筒顶盖，实现了氧化铀粉末的密封加压溶解，内套筒压力可达1.6MPa，溶解温度(90℃～120℃)，实现了氧化铀粉末的彻底溶解；
本发明通过测量溶解液质量与密度的方法间接完成体积测量，通过对千分之一精度天平和万分之一精度的电子数显密度计进行改装，改装成便于机械手在热室内实现远距离操作的结构，粉末溶解后，通过测量溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。体积测量精度99.99％，满足分析误差要求。
附图说明
图1为本发明实施例中粉末溶解器的结构示意图；
图2为本发明实施例中溶解器开盖工装的结构示意图；
图3为本发明实施例中溶解器开盖工装的纵向剖面图；
图4为本发明实施例中溶解加热装置的结构示意图；
图5为本发明实施例中天平装置的结构示意图；
图6为本发明实施例中电子数显密度计的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的克量级氧化铀粉末溶解器及辅助溶解装置如图1-6所示。
图1为本实施例中粉末溶解器的结构，溶解器采用聚四氟乙烯内套筒3加不锈钢螺纹密封外套筒4的方式，聚四氟乙烯内套筒3带有盖体，不锈钢外套筒4内设有可移动的上压块2、下压块5，上压块2、下压块5采用不锈钢材质，外套筒4的顶部为通过螺纹拧紧的盖体1。外套筒4的底部为通孔结构，下压块5通过凸台结构与外套筒4底部的通孔结构相适配，可以采用外部装置通过底部的通孔将下压块5和内套筒3顶起。
图2、图3为本实施例中溶解器开盖工装的结构，整体呈圆柱状，在溶解器开盖工装上设置有三个位置，分别是外套筒开盖位置6、取内筒位置7、内套筒开盖位置8，溶解器开盖工装上部设有与机械手配合的吊具头9，使用主从机械手在三个工装位置完成不锈钢外套筒开关盖、取出聚四氟乙烯内套筒及四氟内套筒开关盖等操作。具体来说，所述外套筒开盖位置6的孔道底部设有能够卡住外套筒底部的结构，通过机械手完成外套筒盖体1的旋拧操作；所述取内套筒位置7的孔道内设有凸台结构，能够从粉末溶解器底部将下压块5和内套筒3顶起；所述内套筒开盖位置8设有用于固定内套筒的固定螺钉10，通过机械手取下内套筒的盖体(盖体是直接扣在内套筒上)。
图4为本实施例中溶解加热装置12的结构，将电炉丝嵌入到铝基体内，按溶解器罐体尺寸设计加热炉膛与溶解器外套，溶解器11放入铝基体炉膛内加热，电炉丝加热温度250℃，可实现溶解液高压加热温度～120℃，加热装置温度控制偏差±1℃。溶解时，只需采用机械手将溶解器放入到加热装置炉膛内，加热4-6小时即可实现，操作简单。
图5、图6为本实施例中体积间接测量装置的结构，采用改装后的千分之一精度天平(如图5所示)和万分之一精度的电子数显密度计(如图6所示)，天平装置包括调节平台15，天平14设置在调节平台15上，并设有可移动罩13，调节平台15是用于调整天平的水平，可移动罩13是用于屏蔽热室内的通风，减少风对天平称量的影响，溶解液质量等于称重质量减去溶解器质量。电子数显密度计16设置在升降架17上，便于机械手远距离操作，通过测得的质量与密度计算出溶解液的体积。
本发明能够实现粉末的彻底溶解。聚四氟乙烯内套筒加入一定质量的粉末和硝酸后，溶解器通过上压块压紧聚四氟乙烯内套筒，拧紧不锈钢螺纹顶盖，实现了氧化铀粉末的密封加压溶解。聚四氟乙烯内套筒压力可达1.6MPa，溶解温度(90℃-120℃)，实现氧化铀粉末的彻底溶解。
本发明的溶解器满足抗腐蚀性能要求。采用聚四氟乙烯内套筒溶解，避免了硝酸的腐蚀，溶解液中不会出现其他金属离子的干扰。在溶解及取样过程中，样品保持纯净无沾污，有利于进一步的分析要求。
本发明实现了远距离操作。通过溶解器开盖工装，使用主从机械手在3个位置处完成不锈钢外套筒开关盖、取出聚四氟乙烯内套筒及聚四氟乙烯内套筒开关盖等操作。外套筒开盖位置6处孔道底部设计了台阶与溶解器底部的切割面相配合，溶解器放到位置6的孔道内被卡住，通过机械手完成不锈钢顶盖的拧紧和松开；取内筒位置7通道内设置一个圆柱形台阶，圆柱形台阶可以将下压块和内套筒顶升起来；在内套筒开盖位置8处，拧紧固定螺钉10固定住内套筒，机械手取下内套筒的顶盖。
由于设计了溶解器开盖工装，可以通过机械手快捷熟练的实现溶解酸的滴加和溶解液的取样。
本发明设计了溶解液体积远距离间接测量方法。为解决热室内少量放射性料液的体积测量，设计了通过测量质量与密度的方法间接完成体积测量的方法，通过千分之一精度天平和万分之一精度的电子数显密度计进行改装，改装成便于机械手在热室内实现远距离操作的结构，粉末溶解后，通过测量溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。体积测量精度99.99％，满足分析误差要求。
实施例1
将溶解器加入辐照的U3O8粉末10.2g运进热室，通过溶解器开盖工装，采用机械手在外套筒开盖位置6处打开不锈钢螺纹盖，然后将溶解器移动到取内筒位置7处，取出内套筒，在内套筒开盖位置8处打开内套筒盖体，加入溶解酸27.1ml(5-8mol/L)。然后将内套筒放入外套筒内，将溶解器移动到外套筒开盖位置6处，通过机械手拧紧外套筒盖体。
将拧紧盖子的溶解器放入加热炉内，设定溶解温度(90℃-120℃)，溶解一定时间(4-6h)。溶解后的溶解液通过体积间接测量装置测量溶解液质量42.815g，密度1.5279g/ml，计算出溶解液体积28.02ml。溶解液中铀浓度～300g/L，酸度～4.0mol/L，满足分析要求。
实施例2
将溶解器加入辐照的U3O8粉末10.3g运进热室，通过溶解器开盖工装，采用机械手在外套筒开盖位置6处打开不锈钢螺纹盖，然后将溶解器移动到取内筒位置7处，取出内套筒，在内套筒开盖位置8处打开内套筒盖体，加入溶解酸26.45ml(5-8mol/L)。然后将内套筒放入外套筒内，将溶解器移动到外套筒开盖位置6处，通过机械手拧紧外套筒盖体。
将拧紧盖子的溶解器放入加热炉内，设定溶解温度(90℃-120℃)，溶解一定时间(4-6h)。溶解后的溶解液通过体积间接测量装置测量溶解液质量41.409g，密度1.5438g/ml，计算出溶解液体积26.82ml。溶解液中铀浓度～300g/L，酸度～4.0mol/L，满足分析要求。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。这样，倘若对本发明的这些变型、用途适应性变化属于本发明权利要求及其同等技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改变型和用途适应性变化在内。
上述实施方式只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，包括粉末溶解器、溶解器开盖工装、溶解加热装置、体积测量装置，其特征在于，粉末溶解器包括内套筒（3）和外套筒（4），溶解器开盖工装分别设置外套筒开盖位置（6）、取内套筒位置（7）、内套筒开盖位置（8），使用机械手在三个位置完成外套筒开关盖、取出内套筒以及内套筒开关盖操作，溶解加热装置（12）的加热炉膛与粉末溶解器（11）的外套筒相适配，实现对溶解液的加热；
外套筒（4）设有盖体，外套筒开盖位置（6）处孔道底部设置台阶与溶解器底部的切割面相配合，溶解器放到外套筒开盖位置（6）的孔道内被卡住，通过机械手完成外套筒（4）盖体的拧紧和松开。
2.如权利要求1所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其特征在于，体积测量装置包括用于称量溶解液质量的天平装置和用于测量溶解液密度的电子数显密度计，通过测得溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。
3.如权利要求2所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其特征在于，所述天平装置包括用于调水平的调节平台（15），天平（14）设置在调节平台（15）上，调节平台（15）上还设有用于屏蔽热室内通风的可移动罩（13）；所述电子数显密度计（16）设置在升降架（17）上。
4.如权利要求1所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其特征在于，所述粉末溶解器的内套筒（3）为聚四氟乙烯内套筒，外套筒（4）为不锈钢螺纹密封外套筒，内套筒设有盖体，在内套筒的顶部和底部分别设有可移动的上压块（2）、下压块（5）。
5.如权利要求4所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其特征在于，所述溶解器开盖工装上设有与机械手配合的吊具头（9），在外套筒开盖位置（6）、取内套筒位置（7）、内套筒开盖位置（8）分别设计有与外套筒和内套筒相适配的便于相应操作的结构。
6.如权利要求5所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其特征在于，所述外套筒开盖位置（6）的孔道底部设有能够卡住外套筒底部的结构，通过机械手完成外套筒盖体（1）的旋拧操作；所述取内套筒位置（7）的孔道内设有凸台结构，能够从粉末溶解器底部将下压块和内套筒顶起；所述内套筒开盖位置（8）设有用于固定内套筒的固定螺钉（10），通过机械手取下内套筒的盖体。
7.如权利要求1所述的适合热室应用的克量级氧化铀粉末溶解系统，其特征在于，所述溶解加热装置（12）包括内嵌加热丝的铝基体加热炉膛。
8.一种采用权利要求1-7中任意一项所述溶解系统进行克量级氧化铀粉末溶解的方法，包括如下步骤：
将加入有辐照后的氧化铀粉末的溶解器运进热室；
使用机械手在所述溶解器开盖工装的外套筒开盖位置处打开溶解器的外套筒盖体，然后将溶解器移动到取内套筒位置处取出内套筒，将内套筒放置在内套筒开盖位置处打开内套筒盖体，向内套筒内加入溶解酸；
使用机械手在溶解器开盖工装的三个相应位置将溶解器的内套筒和外套筒组装并封盖，然后将溶解器放入溶解加热装置；
经过一定时间的溶解后，将溶解器从溶解加热装置取出，通过体积测量装置测量计算溶解液体积。
9.如权利要求8所述的克量级氧化铀粉末溶解的方法，其特征在于，体积测量装置采用体积间接测量方式，通过测得溶解液的质量和密度，计算出溶解液的体积。
10.如权利要求8所述的克量级氧化铀粉末溶解的方法，其特征在于，所述溶解加热装置将溶解温度控制在90℃～120℃，溶解时间4～6小时。
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