CN107999778A

CN107999778A - 一种制备af1410球形粉末的方法

Info

Publication number: CN107999778A
Application number: CN201711393520.3A
Authority: CN
Inventors: 兰剑; 左振博; 相敏; 王庆相; 梁书锦; 张平祥
Original assignee: XI'AN OUZHONG MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: XI'AN OUZHONG MATERIAL TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2017-12-21
Filing date: 2017-12-21
Publication date: 2018-05-08

Abstract

一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，包括以下步骤：利用等离子枪加热棒材端面使其熔化，依靠棒材高速旋转所产生离心力将金属液滴甩离，并在金属液滴冷凝飞行过程中，吹入惰性气体使其迅速凝固冷却，并将收集后的粉末放置在超声波振动筛内进行筛分、磁选处理，最终形成AF1410钢的球形粉末；具有高水准的粉末球形度和收得率、粉末形貌优良的特点，同时在惰性气体保护下，可减少粉末受污染的概率。

Description

一种制备AF1410球形粉末的方法

技术领域

本发明属于粉末冶金领域，是一种具有良好的流动性、高松装密度的AF1410球形粉末的制备方法。

背景技术

随着航空航天事业的发展，对使用于主要承力构件的超高强度钢提出更高的要求。即不仅要求有高的强度，而且还要有高的断裂韧性、较好的抗应力腐蚀性和较好的焊接新、压力加工性等。往往在材料试验和构件服役过程中，超高强度钢由于韧性低而发生瞬时脆断；即当隐含很小的裂纹时，即引起结构的快速断裂。而AF1410钢具有高强度、抗氧化、耐腐蚀性等特点，此类合金粉末的更是受到金属粉末厂家所广泛关注的。

因此，为了形成大规模的生产方式，避免AF1410钢使用其他制备工艺所带来的问题，本发明提出了一种采用等离子旋转电极雾化制粉法制备AF1410球形粉末的方法。

发明内容

本发明的目是提供一种采用等离子旋转电极雾化制粉法（PREP）和超声波振动筛分法制备AF1410钢的球形粉末方法，提供一种流动性好、纯净度高、粒径细小球形的AF1410钢的球形粉末制备方法，用于满足热等静压、金属粉末增材制造等成形技术的市场需求。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

具体的，本发明包括以下步骤：

步骤1），按照表1AF1410合金棒材化学成分表中要求，进行配料得到熔铸原料，同时需要进行一次真空感应熔炼；去除表层的氧化皮，并进行二次真空自耗重熔，得到相对密度在87%以上的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料；

步骤2），将真空熔炼的母合金锭坯，通过锻造的工艺方式得到R态的AF1410棒材，经车床机械加工后得到符合等离子旋转电极雾化制粉法（PREP）要求的合金棒材；

步骤3），将AF1410钢的棒材放置在棒材旋转和轴向移动机械装置室内，之后对整套制粉设备进行预抽真空处理，然后充入氩气、氦气等惰性保护气体；

步骤4），启动雾化功能并点燃等离子发生器，用等离子枪加热高速旋转的AF1410钢的棒材端面，使其熔化并依靠旋转所产生的离心力甩离金属液滴，使其在雾化室内进行离心冷凝；

步骤5），将冷凝后的粉末进行分类收集，装入预先注有氩气气氛的专用料罐内，并连接至超声波振动筛设备上。通过超声波和磁选等工序后得到超纯净AF1410钢的球形粉末，粉末粒度范围在38~200μm之间，待确认无误后进行真空包装。

步骤1）所述的AF1410钢的球形粉末的化学成分为C：0.13-0.17%，O：≤0.0015%，N：≤0.0015%，H：≤0.01%，V：≤0.05%，Cr：≤2.0%，Co：13.50-14.50%，Mo：0.90-1.10%，Ni：9.50-10.50%。

步骤2）所述的AF1410钢棒材无明显疏松、缩孔，直径55～60mm，长度700～750mm，表面粗糙度Ra:≤1.2μm，直线度≤0.025mm。

步骤5）所述的专用料罐与超声波振动筛入粉口的连接处加装电磁给料器，并设定超声波振幅为1.1°～1.5°，振动配重块角度分别为35°、75°，所述的磁选装置采用螺旋式结构的磁选装置，电离室保持1.0MPa，同时注入高纯氩气并使气体过压0.2～0.4MPa，保持磁选5min，筛机的振动幅度不超过2.5mm，保持振动3min。

本发明的有益效果是：

AF1410粉末形貌优良；氧、碳增量少；质量稳定的特点可满足增材制备、热等静压等技术的使用要求。同时，在惰性气体的保护下能有效的控制杂质元素含量。通过调节棒材转速等参数可产出不同粒度的金属粉末，并经过筛分和磁选可获得有针对性的粒度区间粉末。本发明采用以等离子旋转电极雾化制粉法（PREP）AF1410钢的球形粉末。

附图说明

图1本发明的工艺流程图。

图2 AF1410钢的球形粉末形貌图;其中图2（a）为X150 AF1410钢球形粉末形貌图；图2（b）为X350 AF1410钢球形粉末形貌图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施示例对本发明作进一步详细说明。

为使本发明的所得到的产品在性能表征上能准确、统一、严谨，故在本发明中，粉末产品的取样、检测依照如下标准方法进行：

ASTM B212-1999《自由流动的金属粉末表观密度的测试方法》；

ASTM B213-2013《金属粉末流速的测试方法》；

ASTM B214-2016《金属粉末筛析试验方法》；

ASTM B215-2015《金属粉末的最后批量抽样方法》。

实施例1：一种制备AF1410钢的球形粉末方法

具体步骤：

步骤1），参照AF1410钢的化学成分要求，本实施中所用AF1410钢的棒材成分检测结果为：C:0.166wt%、O:0.004wt%、N:0.006wt%、H:0.003wt%、V:0.01wt%、Mo:1.04wt%、Co:13.78wt%、Cr:1.98wt%、Ni:9.73wt%。该棒材在出厂前已要求进行了一次真空感应熔炼；去除表层的氧化皮，并进行二次真空自耗重熔，得到相对密度在87%以上的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料；

步骤2），将真空熔炼的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料，通过锻造的工艺方式得到R态的AF1410钢棒材，其中致密度为99.5%，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷的要求，同时，经车床机械加工后，得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的合金棒材，合金棒材的直径为55mm，长度为700mm，表面粗糙度0.946μm，直线度0.020mm；

步骤3），将步骤2）得到的合金棒材置于棒材旋转和轴向移动机械装置室内，之后对整套制粉设备进行预抽真空处理，然后充入氩气和氦气，其混合比例为35%氩气+65%氦气，工作压力为0.12MPa；

步骤4），将棒料转速调整为28000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，用等离子枪加热高速旋转的AF1410钢的棒材端面，使其熔化并依靠旋转所产生的离心力甩离金属液滴，使其在雾化室内进行离心冷凝；

步骤5），将冷凝后的粉末进行分类收集，装入预先注有氩气气氛的专用料罐内，并连接至超声波振动筛设备上。需要注意的是专用料罐的出粉口与超声波振动筛入粉口的连接处加装电磁给料器，并设定超声波振幅1.5°，振动配重块角度分别为35°、75°；螺旋式结构的磁选装置，电离室保持在1.1MPa，同时注入高纯氩气(即纯度高达99.999%)并使气体过压0.2MPa，磁选保持5min；筛机的振动幅度不超过2.5mm，保持振动3min；最终收集到超纯净AF1410钢的球形粉末，粉末粒度在38～200μm之间；

获得AF1410钢的球形粉末的检测结果：

粒度分布：38～45μm:4.86%、45～53μm:1.91%、53～75μm:19.18%、75～106μm:34.96%、106～150μm:37.83%、150～180μm:0.74%、>180μm:0.51%（质量百分含量）；

流动性：15.32s；

松装密度：5.06g/cm³；

夹杂控制：1颗/200g。

实施例2：一种制备AF1410钢的球形粉末方法

具体步骤：

步骤1），参照AF1410钢的化学成分要求，本实施中所用AF1410钢的棒材成分检测结果为：C:0.166 wt%、O:0.004 wt%、N:0.006 wt%、H:0.003 wt%、V:0.01 wt%、Mo:1.04 wt%、Co:13.78 wt%、Cr:1.98 wt%、Ni:9.73 wt%。该棒材在出厂前已要求进行了一次真空感应熔炼；去除表层的氧化皮，并进行二次真空自耗重熔，得到相对密度在87%以上的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料；

步骤2），将真空熔炼的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料，通过锻造的工艺方式得到R态的AF1410钢棒材，其中致密度为99.5%，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷的要求，同时，经一般车床机械加工后，得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的合金棒材，合金棒材的直径为55mm，长度为700mm，表面粗糙度0.946μm，直线度0.020mm；

步骤3），将步骤2）得到的合金棒材置于棒材旋转和轴向移动机械装置室内，之后对整套制粉设备进行预抽真空处理，然后充入氩气和氦气的混合气体，其混合比例为35%氩气+65%氦气，工作压力为0.10MPa；

步骤4），将合金棒材的转速调整为30000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，用等离子枪加热高速旋转的合金棒材的端面，使合金棒材熔化并依靠旋转所产生的离心力甩离金属液滴，使其在雾化室内进行离心冷凝；

步骤5），将冷凝后的粉末进行分类收集，装入预先注有氩气气氛的专用料罐内，并连接至超声波振动筛设备上。需要注意的是专用料罐的出粉口与超声波振动筛入粉口的连接处加装电磁给料器，并设定超声波振幅1.1°，振动配重块角度分别为35°、75°；螺旋式结构的磁选装置，电离室保持在1.1MPa，同时注入高纯氩气(即纯度高达99.999%)并使气体过压0.3MPa，，磁选保持5min；筛机的振动幅度不超过2.5mm，保持振动3min；最终收集到超纯净AF1410钢的球形粉末，粉末粒度在38～200μm之间。

获得AF1410钢的球形粉末检测结果：

粒度分布：38～45μm:7.05%、45～53μm:3.09%、53～75μm:22.27%、75～106μm:48.16%、106～150μm:19.14%、150～180μm:0.11%、>180μm:0.18% （质量百分含量）；

流动性：15.04s；

松装密度：4.78g/cm³；

夹杂控制：0颗/200g。

实施例3：一种制备AF1410钢的球形粉末方法

具体步骤：

步骤2），将真空熔炼锭坯，通过锻造的工艺方式得到AF1410钢的棒材，其中致密度为99.5%，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷的要求。同时，经一般车床机械加工后，直径为55mm，长度为700mm，表面粗糙度0.946μm，直线度0.020mm；

步骤3），将AF1410钢棒材放置在棒材旋转和轴向移动机械装置室内，之后对整套制粉设备进行预抽真空处理，然后充入氩气、氦气等惰性保护气体，其混合比例为35%氩气+65%氦气，工作压力为0.10MPa；

步骤4），将棒料转速调整为32000r/min，启动雾化功能并点燃等离子发生器，用等离子枪加热高速旋转的AF1410钢的棒材端面，使其熔化并依靠旋转所产生的离心力甩离金属液滴，使其在雾化室内进行离心冷凝；

步骤5），将冷凝后的粉末进行分类收集，装入预先注有氩气气氛的专用料罐内，并连接至超声波振动筛设备上。在专用料罐的出粉口与超声波振动筛入粉口的连接处加装电磁给料器，并设定超声波振幅1.3°，振动配重块角度分别为35°、75°。螺旋式结构的磁选装置，电离室保持1.1MPa，同时注入高纯氩气(即纯度高达99.999%)并使气体过压0.4MPa，磁选保持5min。筛机的振动幅度不得超过2.5mm，振动保持3min。最终收集到超纯净AF1410钢的球形粉末，粉末粒度在38~200μm之间。

获得AF1410钢的球形粉末检测结果：

粒度分布：38～45μm:8.05%、45～53μm:4.01%、53～75μm:23.25%、75～106μm:55.10%、106～150μm:9.15%、150～180μm:0.31%、>180μm:0.13% （质量百分含量）；

流动性：14.97s；

松装密度：4.65g/cm³；

夹杂控制：0颗/100g。

表1为AF1410钢的球形粉末的化学成分（wt%）：

表1 AF1410钢的球形粉末的化学成分（wt%）

使用本发明所制备的AF1410钢的球形粉末的微观形貌图参见图2所示。通过图2（a）X150 AF1410钢球形粉末形貌图中可观察到粉末的纯净度较佳，粒度分布主要集中在38-180μm区间内；由图2（b）X350 AF1410钢球形粉末形貌图中可观察到粉末的球形度优良，无明显非金属夹杂。根据其特有的粒度区间、球形度和纯净度在3D打印、电子束成型等增材制造技术领域中发挥重要作用，可满足在主要承力构件在特殊工况下的使用要求。

Claims

1.一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按照AF1410钢的球形粉末的化学成分配料得到熔铸原料，通过真空感应熔炼去除熔铸原料表层的氧化皮，进行二次真空自耗重熔，得到相对密度≥87%的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料；

2）将真空熔炼的AF1410母合金二次熔炼锭状坯料，通过锻造得到R态的AF1410钢棒材，经车床机械加工得到符合等离子旋转电极雾化制粉法要求的合金棒材；

3）将步骤2）得到的合金棒材置于制粉设备的棒材室内(即棒材旋转和轴向移动机械装置)，并对整套制粉设备进行预抽真空处理，然后充入氩气和氦气的混合气体；

4）启动雾化功能并点燃等离子发生器，用等离子枪加热超高速旋转的合金棒材的端面，使合金棒材熔化后依靠旋转所产生的离心力甩离金属液滴，并在雾化室内进行离心冷凝；

5）将冷凝后的粉末进行分类收集，将制粉设备上出粉口与预先注有氩气气氛的专用料罐相连接，并在出粉结束后将该专用料罐与超声振动筛进粉口连接，通过超声波和磁选装置得到超纯净AF1410钢的球形粉末，球形粉末的粒度范围为38～200μm。

2.根据权利要求1所述的一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，其特征在于，步骤2）所述的AF1410钢棒材无明显疏松、缩孔，直径55～60mm，长度700～750mm，表面粗糙度Ra:≤1.2μm，直线度≤0.025mm。

3.根据权利要求1所述的一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，其特征在于，步骤4）所述的合金棒材的转速为28000-35000r/min。

4.根据权利要求1所述的一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，其特征在于，步骤5）所述的专用料罐与超声波振动筛入粉口的连接处加装电磁给料器，并设定超声波振幅为1.1°～1.5°，振动配重块角度分别为35°、75°，所述的磁选装置采用螺旋式结构的磁选装置，电离室保持1.0MPa，同时注入高纯氩气并使气体过压0.2～0.4MPa，保持磁选5min，筛机的振动幅度不超过2.5mm，保持振动3min。

5.根据权利要求1所述的一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，其特征在于，步骤3）所述的氩气与氦气的混合比例为氩气35%：氦气65%；真空度为0.12～0.15MPa。

6.根据权利要求1所述的一种制备AF1410钢的球形粉末的方法，按质量百分比，其特征在于，步骤1）所述的AF1410钢的球形粉末的化学成分为：

C：0.13-0.17%，O：≤0.0015%，N：≤0.0015%，H：≤0.01%，V：≤0.05%，Cr：≤2.0%，Co：13.50-14.50%，Mo：0.90-1.10%，Ni：9.50-10.50%。