CN105618775A - 一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，按照ASTM？F1295标准进行合金成分配料和母合金锭的两次真空熔炼；通过锻造、机械加工将母合金锭制成合金电极棒；对雾化设备进行预抽真空处理，并通入混合惰性保护气体；通过进给系统将电极棒送入雾化室，利用等离子火炬加热电极棒端面，依靠旋转电极的离心作用制备金属液滴，并瞬时凝固为金属球形粉末，待粉末冷却后通过静电除杂装置去除非金属夹杂，最后采用多层真空热封进行粉末包装；本发明具有生产效率高、批次稳定性强、细粉收得率高等特点，易于制备球形度高、纯净度好、流动性强、表面光洁的Ti-6Al-7Nb合金球形粉末。
Description
技术领域
本发明属于金属及合金粉末制备技术领域，特别涉及一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法。
背景技术
Ti-6Al-7Nb合金由瑞士Sulzer医学技术公司于20世纪80年代研制，随后发布第一个通用标准Sn-056512，并与英国IMI钛公司共同推进批量化生产及应用，牌号为IMI367，2001年时全球医疗领域总用量已超过200吨。1987年，美国食品药品管理局（FDA）批准了美国材料与试验学会颁布的Ti-6Al-7Nb合金标准ASTMF1295-01；国际标准化委员会也于1994年颁布相应标准ISO5832-11-1994，我国于同年提出研制Ti-6Al-7Nb合金的课题，并于随后颁布GB/T23102外科用植入物标准。
Ti-6Al-7Nb合金属于α+β双相钛合金，采用对人体无毒无害的Nb元素代替了对人体有害的V元素，该合金在力学性能、耐腐蚀性以及生物相容性上明显优于常用的医疗Ti-6Al-4V合金，现已得到了世界医学界的认可。Ti-6Al-7Nb合金不仅在骨科领域逐渐得到广泛的应用，而且在齿科领域也得到青睐。Ti-6Al-7Nb合金强度较高易于获得不亚于Co-Cr合金的金属牙床抛光面，并且耐磨性能优异，每天咬合约2000次，表面仍能始终保持光滑状态。Ti-6Al-7Nb合金。总之，Ti-6Al-7Nb合金不含V、Ni、Cr、Co等细胞毒性元素，使得其在生物相容性方面具有得天独厚的优势，在医疗领域具有广阔的应用前景和市场价值。
近年来，随着激光3D打印技术、电子束3D打印技术等金属增材制备技术和定制化医疗植入物的迅猛发展，医用高品质球形合金粉末的需求量逐年上升。目前，Ti-6Al-7Nb合金球形粉末的生产方法主要有惰性气体雾化法、射频等离子体粉末球化处理法和等离子雾化法等，但是这些方法均不能同时有效解决粉末高流速、高纯净度、无卫星粉、无空心粉等问题，并且生产成本巨大，难以应用到规模化生产。
因此，为解决超纯净、高品质Ti-6Al-7Nb合金球形粉末的大规模、低成本生产问题，本发明提出了一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，解决上述Ti-6Al-7Nb合金球形粉末制备技术存在的缺点，具有流动性好、纯净度高、粒径细小、球形度高的特点，可满足3D打印用医疗金属植入物的市场需求。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，包括如下步骤：
1）按照标准ASTMF1295合金所需成分配料，得到熔铸原料，依次进行真空感应熔炼和真空电弧重熔熔炼，得到Ti-6Al-7Nb母合金锭；
2）将步骤1）Ti-6Al-7Nb母合金锭锻造得到合金棒材，经车床和精密数控车床的机械加工，得到符合等离子旋转电极法要求的Ti-6Al-7Nb合金电极棒；
3）将Ti-6Al-7Nb合金电极棒置于雾化设备内，对整套制粉设备进行预抽真空，并充入惰性保护气体；
4）开启雾化设备，利用等离子火炬Ti-6Al-7Nb合金电极棒端面进行加热熔化，在雾化设备内进行离心雾化制粉；
5）通过粉末收集装置收集超纯净Ti-6Al-7Nb合金球形粉末，粉末粒度在15-300μm之间，待粉末完全冷却后，静电去夹杂，筛分并真空包装。
步骤1)中，所述母合金各元素重量百分比为：Al5.50-6.50，Nb6.50-7.50，Ta≤0.50，Fe≤0.25，O≤0.20，C≤0.08，N≤0.05，H≤0.009，其余为Ti。
步骤2)中，所述锻态电极棒的致密度大于99%，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，直径为10-90mm，长度为100-900mm，表面粗糙度Ra不大于3.2μm。
步骤3)中，所述预抽真空处理包括采用各类泵体进行抽真空，待设备真空度达到1×10-3Pa-10×10-3Pa时，充入氩气和氦气组成的混合惰性保护气体，设备内的压力为0.1×105-3×105Pa，气氛氧含量的质量百分数小于0.01%。
步骤4)中，所述雾化室内壁应光滑，表面粗糙度应小于1.6μm。电极棒转速在10000-30000转/分，电极棒进给量为1-10毫米/秒，等离子枪功率在100-400kW之间，依靠离心力作用形成稳定、连续的熔融液滴，金属液滴在惰性气氛雾化室内冷却成为球形金属粉末，雾化室通过循环冷却水进行冷却。
步骤5)中，所述粉末收集过程在惰性气氛保护下进行，待所得粉末完全冷却后密封并接入静电去夹杂设备。去除非金属夹杂后，采用多层真空塑封包装。
本发明的有益效果在于：
本发明以标准ASTMF1295化学成分要求的Ti-6Al-7Nb合金棒材为原料，通过送料系统将棒材送入预抽真空并充入高纯惰性气体保护的雾化室中；采用高温等离子弧将高速旋转的合金棒料逐步熔化，熔融部分在离心力作用下被甩成金属液滴，液滴在惰性气体环境中冷却固化为球形粉末，经容器底部进入收料罐。
1)采用非接触式等离子弧熔化技术，实现Ti-6Al-7Nb合金快速、纯净熔化；未使用熔化坩埚，最大程度防止杂质元素及非金属氧化物夹杂的引入。采用氩气和氦气的混合惰性保护气体，能够有效降低金属粉末氧含量，并提高金属粉末凝固速率，减少金属粉末化学成分的显微偏析，保证金属球形粉末化学成分均匀性。
2)采用大直径、超高转速的离心雾化技术，显著提高Ti-6Al-7Nb合金粉末的生产效率和细粉收得率。合金粉末具有球形度高、粒度粉末窄、流动性好等优点，并有效减少卫星粉和空心粉的形成，提高粉末成品率，特别适合作为金属3D打印的原材料。
3)采用电极棒逐步进给量控制技术和多层电极棒供料箱，能够保证不同批次的粉末质量稳定性和一致性，并且易于大批量大规模重复性生产。
附图说明
图1是本发明等离子旋转电极雾化法制粉的设备示意图。
其中：1是惰性保护气体雾化室，2是电极棒安装室，3是粉末收集装置，4是等离子枪，5是电极棒进给系统。
图2是本发明实施例1制备的Ti-6Al-7Nb合金球形粉末的SEM微观形貌图。
图3是本发明实施例2制备的Ti-6Al-7Nb合金球形粉末的SEM微观形貌图。
具体实施方式
以下实例用于进一步说明本发明，而非限定其范围。
实施例1：Ti-6Al-7Nb合金球形粉末的制备
采用重量百分比为：Al5.58%，Nb6.8%，Ta0.45%，Fe0.21%，O0.13%，C0.06%，N0.04%，H0.007%，其余为Ti，总重量为50kg的熔铸原料依次进行真空感应熔炼和真空电弧重熔熔炼，得到Ti-6Al-7Nb母合金锭；
其次通过锻造工艺母合金棒材，经过车床和精密数控车床的机械加工，得到直径为50mm，长度为850mm的Ti-6Al-7Nb合金电极棒，表面粗糙度为1.6μm；
将所得电极棒置于电极棒安装室2内，并对雾化室1内抽真空，待设备真空度达到1.5×10-3Pa时充入氩、氦混合惰性气体，设备内惰性气体压力为1×105Pa；
开启雾化设备制备球形粉末，电极棒转速为25000转/分，电极棒5进给量为1mm/s，等离子火炬4的功率为150kW，依靠离心作用形成稳定连续的熔融液滴，金属液滴在氩、氦混合气体中冷却形成Ti-6Al-7Nb球形粉末，雾化室通过循环冷却水进行冷却；
用粉末收集装置3进行球形粉末收集工作，待所收集的金属粉末完全冷却后，直接密封并接入惰性混合气氛保护的静电去夹杂设备进行非金属夹杂的去除工作，最后采用多层真空热封进行粉末的包装。
经测试分析可知，Ti-6Al-7Nb合金球形粉末平均粒径为68μm，粉末氧含量为1200ppm，Ti-6Al-7Nb合金粉末球形度好，表面光洁度高，基本消除卫星粉和空心粉现象，图2所示为所得粉末的二次电子像。
实施例2：Ti-6Al-7Nb合金球形粉末的制备
采用重量百分比为：Al6.12%，Nb7.21%，Ta0.41%，Fe0.20%，O0.11%，C0.07%，N0.04%，H0.008%，其余为Ti，总重量为50kg的熔铸原料依次进行真空感应熔炼和真空电弧重熔熔炼，得到Ti-6Al-7Nb母合金锭；
其次通过锻造工艺母合金棒材，经过车床和精密数控车床的机械加工，得到直径为80mm，长度为700mm的Ti-6Al-7Nb合金电极棒，表面粗糙度为1.6μm；
将所得电极棒置于电极棒安装室2内，并对雾化室1内抽真空，待设备真空度达到1.0×10-3Pa时充入氩、氦混合惰性气体，设备内惰性气体压力为2×105Pa；
开启雾化设备制备球形粉末，电极棒转速为30000转/分，电极棒5进给量为2mm/s，等离子火炬4的功率为240kW，依靠离心作用形成稳定连续的熔融液滴，金属液滴在氩、氦混合气体中冷却形成Ti-6Al-7Nb球形粉末，雾化室通过循环冷却水进行冷却；
利用粉末收集装置3进行球形粉末收集工作，待所收集的金属粉末完全冷却后，直接密封并接入惰性混合气氛保护的静电去夹杂设备进行非金属夹杂的去除工作，最后采用多层真空热封进行粉末的包装。
经测试分析可知，Ti-6Al-7Nb合金球形粉末平均粒径为45μm，粉末氧含量为1100ppm，Ti-6Al-7Nb合金粉末球形度好，表面光洁度高，基本消除卫星粉和空心粉现象，图3所示为所得粉末的二次电子像。
Claims (8)
1.一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照标准ASTMF1295合金所需成分配料，得到熔铸原料，依次进行真空感应熔炼和真空电弧重熔熔炼，得到Ti-6Al-7Nb母合金锭；
2）将步骤1）Ti-6Al-7Nb母合金锭锻造得到合金棒材，经车床和精密数控车床的机械加工，得到符合等离子旋转电极法要求的Ti-6Al-7Nb合金电极棒；
3）将Ti-6Al-7Nb合金电极棒置于雾化设备内，对整套制粉设备进行预抽真空，并充入惰性保护气体；
4）开启雾化设备，利用等离子火炬Ti-6Al-7Nb合金电极棒端面进行加热熔化，在雾化设备内进行离心雾化制粉；
5）通过粉末收集装置收集超纯净Ti-6Al-7Nb合金球形粉末，粉末粒度在15-300μm之间，待粉末完全冷却后，静电去夹杂，筛分并真空包装。
2.根据权利要求1所述的一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，所述母合金各元素重量百分比为，Al5.50-6.50，Nb6.50-7.50，Ta≤0.50，Fe≤0.25，O≤0.20，C≤0.08，N≤0.05，H≤0.009，其余为Ti。
3.根据权利要求1所述的一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，所述锻态电极棒的致密度大于99%，无明显疏松、缩孔等铸造缺陷，直径为10-90mm，长度为100-900mm，表面粗糙度Ra小于等于3.2μm。
4.根据权利要求1所述的一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，所述雾化设备内真空度达到1×10-3Pa-10×10-3Pa时，充入氩气和氦气组成的混合惰性保护气体，设备内的压力为0.1×105-3×105Pa时，气氛氧含量的质量百分数小于0.01%。
5.根据权利要求1所述的一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，所述雾化设备内壁应光滑，表面粗糙度应小于1.6μm。
6.根据权利要求1所述的一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，所述的电极棒转速在10000-30000转/分，电极棒进给量为1-10毫米/秒，等离子枪功率100-400kW之间。
7.根据权利要求1所述的一种制备Ti-6Al-7Nb医用钛合金球形粉末的方法，其特征在于，所述粉末收集过程在氮气气氛下进行，待所得粉末完全冷却后密封并接入静电去夹杂设备。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述静电去夹杂和筛分均在惰性气氛保护下进行，粉末包装采用多层真空热封。
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