CN106312083B - 一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺 - Google Patents
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Abstract
一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，采用等离子旋转电极雾化制粉技术，材料为低活化马氏体钢，电极转速10000‑20000r/min，电流500‑1000A，等离子弧功率：20‑50Kw，激发电弧电压大于3000V，激发电弧电流为80‑100A，等离子枪与自耗电极之间间距：2‑5cm，电极熔化速率：1‑5mm/min，自耗电极推进速度：1‑5mm/min，棒料的推进速度与棒料的熔化速度相等，以保持等离子枪至棒料端部的距离不变，等离子工作气体流量：20‑50L/min，雾化室内充入高纯惰性气体氩气和氦气的混合气体作为冷却循环气体，氩和氦气按1:3～4配制，氦气热导率高，既能提高冷却速度，又可改善电弧特性，工作压力维持10‑1‑10‑2MPa，惰性气体介质以约104℃/s的速度冷却；具有粒度分布相对集中，粉末近球形，流动性好等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，特别是微米级球形粉末，可用于粉末的增材制造快速成型。
背景技术
低活化马氏体钢具有优良的热物理性能、抗辐照肿胀性能、抗液态金属腐蚀性能等，已被选为聚变堆包层的主要结构材料，也是未来聚变工程示范堆包层的主要候选结构材料。马氏体钢因马氏体组织的淬硬倾向大，其可加工性能不足。聚变堆包层因较高的核热沉积，冷却部件一般具有高密度及复杂的流道结构；此外，聚变堆包层服役条件严苛，需承受强中子辐照、高表面热流、高核热沉积、高压及复杂的电磁和机械载荷等，对部件的成形质量提出了较高的要求。目前，聚变堆包层含流道部件多采用焊接制备方案，因焊缝密集，相邻焊缝间距小，易造成焊接应力集中，焊缝易开裂，部件研制难度高且成型质量难以保证。
增材制造(即3D打印)是近年来兴起并迅速发展的新兴快速精密加工制造技术，该技术可以加工传统方法难以制造的零件，具有复杂结构部件成型精度高、生产效率高以及部件一体成型效果好等优点。目前，该技术在聚变堆复杂部件制备的应用尚未开展相关研究。该技术的关键难点之一就是材料的粉末制备工艺，材料的类型、粉末粒径、球形度及流动性等都是影响增材制造快速成型的重要因素。
目前，3D打印材料主要包括工程塑料、光敏树脂、橡胶类材料、金属材料和陶瓷材料等，其中金属粉末材料主要有镍基合金、钛合金、钴铬合金、不锈钢和铝合金材料等；聚变堆采用低活化马氏体钢作为结构材料，材料制备及加工成型难度高，由于不同的材料粉末制备工艺差别较大，经检索，关于马氏体钢的等离子旋转电极制粉工艺尚未见到相关专利和文献报道。基于3D打印的一系列优点，将3D打印快速成型的精密加工技术用于聚变堆复杂部件的制备，具有广阔的发展和应用前景，迫切首先需要开展聚变堆特殊结构材料低活化马氏体钢的粉末制备工艺的研究。
发明内容
本发明需要解决的技术问题：提供一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，以解决低活化马氏体钢增材制造快速成型原材料微球粉末制备的技术难题。本发明设计了适当的低活化马氏体钢微球粉末制备方法，并优选粉末成形工艺参数，成功制备了球形度高及细粉率高的低活化马氏体钢微球粉末。
本发明的技术解决方案如下：一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，其特征在于：材料为低活化马氏体钢，采用等离子旋转电极雾化法，电极转速10000-20000r/min，电流500-1000A，等离子弧功率：20-50Kw，激发电弧电压大于3000V，激发电弧电流为80-100A，等离子枪与自耗电极之间间距：2-5cm，电极熔化速率：1-5mm/min，自耗电极推进速度：1-5mm/min，等离子工作气体流量：20-50L/min，雾化室内充入惰性气体氩气和氦气的混合气体作为冷却循环气体，工作压力维持10-1-10-2MPa。
本发明的原理是：以金属或合金制成自耗电极，其端面受电等离子弧加热而熔融为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎为细小液滴，该小液滴在表面张力的作用下形成球形并在到达与器壁碰撞之前冷凝下来成为固体微球粉末。
本发明与现有技术相比的优点在于：
(1)由于合金棒料电极转速高，在离心力的作用下薄层液态金属雾化成极小的液滴飞射出去，同时在惰性气体介质中以约104℃/s的速度冷却，由于表面张力的作用，液滴凝固成球形的粉末颗粒。因此，等离子旋转电极工艺制备的粉末综合特性优良，近球形、无卫星粉及空心粉，粉末粒度分布集中(50～500μm)，粉末无黏连、流动性好等；
(2)雾化室内充入高纯惰性气体保护，粉末含氧量低于100ppm，粉末洁净度高，无非金属夹杂物污染；
(3)本发明的获得的低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，同样适用于其他铁素体/马氏体耐热钢的粉末制备。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式作进一步说明。
实施例1，以中国低活化马氏体钢的微球粉末制备为例：
(1)以的中国低活化马氏体钢(主要元素成分及其质量百分比含量：基体为Fe元素，Cr 9.0±0.5％，W 1.5±0.2％，V 0.2±0.05％，Ta 0.15±0.03％，Mn0.45±0.05％，C 0.10±0.02％)棒材为原料，在其一端加工螺纹，并通过螺纹连接将其安装在制粉设备上；棒材作为自耗电极，与雾化室通过动态密封技术封装。
(2)关闭雾化室后进行洗炉处理；当真空度达到10-2Pa以上时，向雾化室中充入纯度为99.99％的高纯氦气；当雾化室气压回到1MPa时，再次抽真空，如此反复抽真空与充气洗炉2次以上。
(3)多次洗炉之后抽真空到10-3Pa量级时，向雾化室充入比例为1:3的Ar2氩气与He氦气的混合气体，并启动惰性气体循环泵，工作气体流量：40～45L/min，使装置内的气体成分达到均匀，并维持雾化室的工作压力稳定在0.04～0.1MPa。
(4)启动冷却系统，设定等离子枪激发电弧电压为3000V，激发电弧电流80A，等离子枪点弧，等离子枪起弧后将弧电流调至80A。
(5)启动电极旋转电机，将电极转速设定在12000r/min，将等离子枪移至棒料前5cm，在等离子束的作用下，棒料端部开始熔化。
(6)待形成的液体受离心力和液体表面张力双重作用下，被破碎成液滴飞离电极棒，在飞行过程中冷凝成球形粉末颗粒，最后落入粉末收集系统。此时，启动棒料推进装置，使棒料推进速度为：5mm/min，推进速度与棒料熔化速度相等以维持等离子枪至棒料端部距离不变。
(7)在真空条件下将粉末收集系统中的粉末封装保存。
实施例2：以马氏体耐热钢T91的微球粉末制备为例：
(1)直径的T91钢棒材，在一端加工螺纹，通过螺纹连接安装到制粉设备上作为自耗电极。
(2)关闭雾化室后洗炉处理；当真空度达到10-2Pa以上时，向雾化室中充入纯度为99.99％的高纯氦气；当雾化室气压回到1MPa时，再次抽真空，如此反复抽真空与充气洗炉2次以上。
(3)多次洗炉完成并抽真空到10-3Pa量级时，向雾化室充入比例为1:4的Ar2氩气与He氦气的混合气体，并启动惰性气体循环泵，工作气体流量：40-50L/min，使装置内的气体成分达到均匀，并维持雾化室的工作压力稳定在0.1～0.15MPa。
(4)启动冷却系统，设定等离子枪激发电弧电压为3200V，激发电弧电流90A，等离子枪点弧，等离子枪起弧后将弧电流调至80A。
(5)启动电极旋转电机，将电极转速设定在20000r/min，将等离子枪移至棒料前5cm，在等离子束的作用下，棒料端部开始熔化。
(6)待形成的液体受离心力和液体表面张力双重作用下，被破碎成液滴飞离电极棒，在飞行过程中冷凝成球形粉末颗粒，最后落入粉末收集系统。此时，启动棒料推进装置，使棒料推进速度为：3mm/min，推进速度与棒料熔化速度相等以维持等离子枪至棒料端部距离不变。
(7)在真空条件下将粉末收集系统中的粉末封装保存。
实施例3：以马氏体耐热钢P91的微球粉末制备为例：
(1)直径的P91钢棒料，在一端加工螺纹，将该棒材通过螺纹连接安装到制粉设备上作为自耗电极。
(2)关闭雾化室后洗炉处理；当真空度达到10-2Pa以上时，向雾化室中充入纯度为99.99％的高纯氦气；当雾化室气压回到1MPa时，再次抽真空，如此反复抽真空与充气洗炉2次以上。
(3)当洗炉完成并抽真空到10-3Pa量级时，向雾化室充入比例为1:3的Ar2氩气与He氦气的混合气体，并启动惰性气体循环泵，工作气体流量：50L/min，使装置内的气体成分达到均匀，并维持雾化室的工作压力稳定在0.1～0.2MPa。
(4)启动冷却系统，设定等离子枪激发电弧电压为3500V，激发电弧电流100A，等离子枪点弧，等离子枪起弧后将弧电流调至80A。
(5)启动电极旋转电机，将电极转速设定在12000r/min，将等离子枪移至棒料前5cm，在等离子束的作用下，棒料端部开始熔化。
(6)待形成的液体受离心力和液体表面张力双重作用下，被破碎成液滴飞离电极棒，在飞行过程中冷凝成球形粉末颗粒，最后落入粉末收集系统。此时，启动棒料推进装置，使棒料推进速度为：1.5mm/min，推进速度与棒料熔化速度相等以维持等离子枪至棒料端部距离不变。
(7)在真空条件下将粉末收集系统中的粉末封装保存。
总之，本发明采用等离子旋转电极雾化制粉技术，材料为低活化马氏体钢，电极转速10000-20000r/min，电流500-1000A，等离子弧功率：20-50Kw，激发电弧电压大于3000V，激发电弧电流为80-100A，等离子枪与自耗电极之间间距：2-5cm，电极熔化速率：1-5mm/min，自耗电极推进速度：1-5mm/min，棒料的推进速度与棒料的熔化速度相等，以保持等离子枪至棒料端部的距离不变，等离子工作气体流量：20-50L/min，雾化室内充入高纯惰性气体氩气和氦气的混合气体作为冷却循环气体，氩和氦气按1:3～4配制，氦气热导率高，既能提高冷却速度，又可改善电弧特性，工作压力维持10-1-10-2MPa，惰性气体介质以约104℃/s的速度冷却；通过上述工艺制得的低活化马氏体钢微球粉末具有粒度分布相对集中，粉末近球形，流动性好等优点。
Claims (2)
1.一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，其特征在于：材料为低活化马氏体钢，采用等离子旋转电极雾化法，电极转速10000-20000r/min，电流500-1000A，等离子弧功率：20-50Kw，激发电弧电压大于3000V，激发电弧电流为80-100A，等离子枪与自耗电极之间间距：2-5cm，电极熔化速率：1-5mm/min，自耗电极推进速度：1-5mm/min，等离子工作气体流量：20-50L/min，雾化室内充入惰性气体氩气和氦气的混合气体作为冷却循环气体，工作压力维持10-1-10-2MPa。
2.根据权利要求1所述的一种适用于低活化马氏体钢微球粉末制备工艺，其特征在于：雾化室内充入惰性气体为纯度99.99％以上Ar和纯度99.99％以上的He混合气体，氩和氦气按1：3～4配制，即可提高冷却速度又可改善电弧特性。
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