CN112548109B - 一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法 - Google Patents

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王利卿
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Abstract

本发明公开了一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，包括以下步骤：一、将钛合金电极棒进行精加工；二、将经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备，并抽真空；三、向抽真空后的等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，进行雾化制粉，得到雾化粉末；四、将雾化粉末进行真空封装，得到钛合金球形粉末。本发明将经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备进行雾化制粉，通过控制雾化制粉的各项工艺参数，实现了钛合金球形粉末的制备，解决了球形粉末的细化、防止球形粉末Fe元素的偏析，避免β斑的形成等问题，实现了产品质量稳定性的规模化生产，方法简化可行，制备的钛合金球形粉末质量稳定。

Description

一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法。
背景技术
钛金属的重量大约只有低碳钢的45％，由于比强度高，抗腐蚀性能优异等特点被广泛应用在各个工业领域的特殊地方。它经常与一些其他的金属混合，以此进一步提高强度。早在50年前，金属学家们就开始将钛与价格更为低廉的铁、钒、铝金属混合，以此进一步提高强度，经过科学家们长期的研究和应用实验，得到了具有良好的抗腐蚀性、较高的比强度和良好的耐疲劳性能的Ti-1Al-8V-5Fe(以下简称Ti185)合金，推动了航空航天、医疗器械和汽车等行业的发展。
随着电子束或激光3D打印技术的出现，这种高强钛合金再次引起了人们的广泛关注和投入；3D打印技术需要具有流动性好的高球形度粉末；而Ti185球形粉末目前还未见报道，尤其是用于增材制造3D打印用高球形度粉末，由于刚刚引起关注，高球形度粉末的研究与开发刚刚起步。随着Ti185在航空航天、医疗器械和汽车等行业的应用快速发展，迫切需要高球形度的Ti185粉末应用于3D打印技术中。而高球形度粉末的制备方法一般主要用旋转电极法制取，而旋转电极法制取Ti185球形粉末需要将Ti185加工成具有适用于高速旋转的、成分均匀的、无β斑的Ti185棒材，而这种无β斑的Ti185棒材的加工研究得到解决，已形成成熟成果，申报专利。
因此，人们迫切希望获得一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法。该方法将经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备进行雾化制粉，通过控制雾化制粉的各项工艺参数，实现了钛合金球形粉末的制备，解决了球形粉末的细化、防止球形粉末Fe元素的偏析，避免β斑的形成等问题，实现了产品质量稳定性的规模化生产，方法简化可行，制备的钛合金球形粉末质量稳定。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金电极棒进行精加工；所述钛合金电极棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe，抗拉强度不小于1438MPa；
步骤二、将步骤一中经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备的动密封中，并将等离子旋转电极雾化制粉设备内抽真空；
步骤三、向步骤二中抽真空后的等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，然后启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对精加工后的钛合金电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；所述雾化制粉过程中等离子枪与电极棒之间的距离为30mm～100mm，等离子枪的功率为105kW～125kW，等离子枪的起弧电流为2800A～3600A，续弧电流为2300A～2800A，电极棒同步进给速度为1.8mm/s～2.6mm/s，旋转电机的步进转速为500r/min～1000r/min，步进电流为60A～100A，电极棒的雾化速度为1.7kg/min～2.3kg/min，电极棒旋转的角速度为2000r/min～3500r/min，等离子旋转电极雾化制粉设备内的压力为1.8MPa～2.1Mpa；
步骤四、将步骤三中得到的雾化粉末冷却后进行筛分，然后在真空条件下进行封装，得到钛合金球形粉末。
本发明先将等离子旋转电极雾化制粉设备内抽真空，然后向等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，将等离子旋转电极雾化制粉设备内的气氛进行了置换，保证了等离子旋转电极雾化制粉过程中不受其他气体的影响；本发明通过动密封将钛合金电极棒与旋转电机进行连接，通过控制雾化制粉中的各项工艺参数，增大了电极棒熔化液滴的表面张力，增大了电极棒的转速，提高了等离子枪的功率，提高了电极棒的雾化速度，保证了制备的钛合金球形粉末的粒度减小，防止了钛合金球形粉末中的Fe元素的偏析，避免了β斑的形成，使钛合金电极棒通过雾化制粉得到钛合金球形粉末，保证了钛合金球形粉末的质量。
上述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤一中所述钛合金电极棒的直径为70mm～90mm。本发明通过控制钛合金电极棒的直径，保证了制备的钛合金球形粉末的粒度减小，提高了生产效率，电极棒的极限尺寸设计，取决于等离子旋转电极雾化制粉设备的情况，特别是动密封、钛合金中金属间化合物尺寸和等离子枪的功率，因为旋转电极雾化过程中液滴的分离和结晶是在熔体缺乏明显过热度的高过冷度条件下急速冷却，防止形成Fe的偏析而出现β斑外，电极棒中稳定金属间化合物有可能脱离出来落入粉末中的可能，因此需要考虑各个方面的情况设计出合理的电极棒直径，经多次试验验证确定，结合设备情况和实践经验，经过计算分析、多次试验验证使钛合金电极棒的直径为70mm～90mm，在增加电极棒直径的同时加大等离子枪功率，制粉的生产效率将明显提高，钛合金球形粉末细化，同时也增加了产量，提高了生产效率。
上述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤一中所述精加工的过程为：依次进行前后公母螺纹加工、表面精车、精磨和校直。本发明通过精加工保证了钛合金电极棒与动密封更好的的配合，同时降低了钛合金电极棒的粗糙度，使精加工后的钛合金电极棒的轮廓算术平均偏差Ra为0.6，降低了摩擦力，提高了钛合金球形粉末的质量。
上述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤二所述动密封采用滚珠轴承结构，所述动密封的密封圈的材质为聚氨酯。本发明采用滚珠轴承并将原来动密封中黑色橡胶密封圈改为韧性、弹性好的聚氨酯材料，增加了密封性和耐磨性，避免了原来密封圈磨损而造成的雾化粉末中存在的黑色橡胶粒和增碳问题。
上述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤二中所述抽真空使等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度小于1×10-3Pa。本发明通过抽真空并控制真空度，保证了等离子旋转电极雾化制粉设备内的气体能够被有效置换，保证了雾化制粉不受其他气体影响，提高了钛合金球形粉末的质量。
上述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤三中所述等离子枪的阴极头采用直径为4mm的钨阴极，所述钨阴极的材质为钍质量含量1.9％～2.2％的钨钍合金。本发明通过控制等离子枪的阴极头的材质与直径，增大了阴极头的熔点，提高了等离子枪的功率，减少了阴极头的损耗。
上述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合气体由体积比为(2.5～3.5):1的氩气和氦气组成，所述混合气体中氧气和氢气的体积分数总和低于9ppm。本发明采用氩气和氦气的混合气体，大量的氩气用于产生等离子弧，氦气主要起冷却作用，纯氦的热导率为0.1440W/(m·k)，纯氩的热导率为0.0173W/(m·k)，氦的导热率比氩的热导率将近大10倍，雾化制粉过程中，钛合金电极棒产生的熔滴的凝固过程对于氩气和氦气的比值极为敏感，随着氦气比例的增大，熔滴温度下降增快，冷却速率也随之增大，但如氩气含量过小，不易起弧或起弧后断弧及等离子弧的不稳定性，将直接影响等离子起弧和连续等离子弧的稳定性，过多的氦气，也会增大冷却速度，同时，熔滴内特别是较大的熔滴因内部没有彻底冷却，在随后的冷却过程形成空心缺陷，增加了大量的空心球，也影响了钛合金球形粉末的球形度，形成椭圆形或哑铃型球，粉末的流动性差，直接影响增材制造的应用，因而混合气体对于甩出的熔滴凝固行为有很大的影响，混合惰性气体的组成、压力和纯度直接影响钛合金球形粉末颗粒的组织、粉末的质量以及等离子弧的稳定性等，在等离子旋转电极制粉工艺中，保证粉末的质量，惰性气体的纯度也是一个不可忽略的重要因素，为了将粉末中的氧含量降低到最低限度，还须将准备充入工作室的惰性气体进行净化，使其中的氧气和氢气的总含量达到低于9ppm的指标，保证了雾化制粉过程中不受其他气体的影响，提高了钛合金球形粉末的质量。
本发明的原理：钛合金球形粉末采用等离子旋转电极雾化制粉时，制备的不同粒度范围的粉末经制样高倍扫描发现，粒径大于124μm的钛合金球形粉末中发现有β斑的出现，原因分析可能是粉末颗粒较大，冷却速度慢，冷却过程中Fe元素发生偏析，形成β斑，而粒径不大于124μm的粉末中未发现Fe元素的偏析析出，未发现有β斑，因此，制备出的钛合金球形粉末的粒度需要尽可能小，同时这一条件也满足了3D打印要求粉末粒度尽可能小的要求；采用等离子旋转电极雾化制粉时，其重要指标是保证粉末的粒度、成分、结构、杂质含量和提高生产效率，要提高这些指标，必须优化它的工艺参数，针对以上问题，经过多次设计、计算、讨论、分析、实验验证，总结出了等离子旋转电极雾化制粉关于球形粉末粒度尺寸的经验公式：
Figure BDA0002792131970000051
其中，D为球形粉末的粒度，ω为电极棒旋转的角速度，ρm为电极棒的密度，d为电极棒的直径，γ为电极棒熔化熔滴的表面张力，Mm为电极棒端面的熔化速率，由公式得知，球形粉末的粒度与电极棒的密度、直径、旋转角速度、熔滴的表面张力和端面熔化速率有着相互的关系，即增加电极棒的转速，增大电极棒的直径，增大电极棒端面的熔化速率，就能将减小球形粉末粒度，并防止形成Fe的偏析而出现β斑。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备进行雾化制粉，通过控制雾化制粉的各项工艺参数，实现了钛合金球形粉末的制备，解决了球形粉末的细化、防止球形粉末Fe元素的偏析，避免β斑的形成等问题，实现了产品质量稳定性的规模化生产，方法简化可行，制备的钛合金球形粉末质量稳定，为3D打印航空航天、汽车等民用工业用高强件提供了原料；本发明制备的钛合金球形粉末，球形度可达96％～98％，粒度不大于124μm的收得率可达88％～96％，氧含量为0.12％～0.14％。
2、本发明通过动密封将钛合金电极棒与旋转电机进行连接，通过控制雾化制粉中的各项工艺参数，增大了电极棒熔化液滴的表面张力，增大了电极棒的转速，提高了等离子枪的功率，提高了电极棒的雾化速度，保证了制备的钛合金球形粉末的粒度减小，防止了钛合金球形粉末中的Fe元素的偏析，避免了β斑的形成，使钛合金电极棒通过雾化制粉得到钛合金球形粉末，保证了钛合金球形粉末的质量。
3、本发明通过控制钛合金电极棒的直径不但降低了粉末粒度，而且增加了生产能力，也增加了产量，提高了生产效率；本发明改变了原有的动密封结构和材质，提高了动密封的使用寿命，避免了原来密封圈磨损而造成的雾化粉末中存在的黑色橡胶粒和增碳问题；本发明通过精加工降低了钛合金电极棒的表面粗糙度，减少了摩擦，提高了钛合金球形粉末的质量；本发明通过控制等离子枪的阴极头的材质与直径，增大了阴极头的熔点，提高了等离子枪的功率，减少了阴极头的损耗。
4、本发明制备的钛合金球形粉末的粒度较细，在雾化制粉过程中产生的相应熔渣(熔渣均为氧化物、碳化物和氮化物等脆性物质)的尺寸更小，成为粉尘沉积在冷却室的内壁上，使落入收集罐中的钛合金球形粉末进一步得到了净化，提高了钛合金球形粉末的质量。
5、本发明通过控制混合气体的组成，使混合气体可用于产生等离子弧和对产生的熔滴起到冷却的作用，保证了钛合金球形粉末的球形度，本发明通过控制混合气体中氧气和氢气的体积分数，保证了雾化制粉过程中不受其他气体的影响，提高了钛合金球形粉末的质量。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钛合金球形粉末的SEM图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金电极棒进行精加工；所述钛合金电极棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe，抗拉强度为1458MPa，直径为80mm；所述精加工的过程为：依次进行前后公母螺纹加工、表面精车、精磨和校直；
步骤二、将步骤一中经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备的动密封中，并将等离子旋转电极雾化制粉设备内抽真空使等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度为0.8×10-3Pa；所述动密封采用滚珠轴承结构，所述动密封的密封圈的材质为聚氨酯；
步骤三、向步骤二中抽真空后的等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，然后启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对精加工后的钛合金电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；所述雾化制粉过程中等离子枪与电极棒之间的距离为70mm，等离子枪的功率为115kW，等离子枪的起弧电流为3200A，续弧电流为2500A，电极棒同步进给速度为2.2mm/s，旋转电机的步进转速为700r/min，步进电流为80A，电极棒的雾化速度为2kg/min，电极棒旋转的角速度为2000r/min，等离子旋转电极雾化制粉设备内的压力为2Mpa；所述等离子枪的阴极头采用直径为4mm的钨阴极，所述钨阴极的材质为钍质量含量2％的钨钍合金；所述混合气体由体积比为3:1的氩气和氦气组成，所述混合气体中氧气和氢气的体积分数总和为8ppm。
步骤四、将步骤三中得到的雾化粉末冷却后进行筛分，然后在真空条件下进行封装，得到钛合金球形粉末。
经检测，本实施例制备的钛合金球形粉末的氧含量为0.12％，球形度为96％，粒度不大于124μm的粉末所占质量比为88％。
图1是本实施例制备的钛合金球形粉末的SEM图，从图1中可以看出，本实施例制备的钛合金球形粉末球形度高，大小均匀。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金电极棒进行精加工；所述钛合金电极棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe，抗拉强度为1453MPa，直径为90mm；所述精加工的过程为：依次进行前后公母螺纹加工、表面精车、精磨和校直；
步骤二、将步骤一中经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备的动密封中，并将等离子旋转电极雾化制粉设备内抽真空使等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度为0.9×10-3Pa；所述动密封采用滚珠轴承结构，所述动密封的密封圈的材质为聚氨酯；
步骤三、向步骤二中抽真空后的等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，然后启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对精加工后的钛合金电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；所述雾化制粉过程中等离子枪与电极棒之间的距离为30mm，等离子枪的功率为125kW，等离子枪的起弧电流为2800A，续弧电流为2300A，电极棒同步进给速度为2.6mm/s，旋转电机的步进转速为1000r/min，步进电流为100A，电极棒的雾化速度为2.3kg/min，电极棒旋转的角速度为2500r/min，等离子旋转电极雾化制粉设备内的压力为1.8MPa；所述等离子枪的阴极头采用直径为4mm的钨阴极，所述钨阴极的材质为钍质量含量1.9％的钨钍合金；所述混合气体由体积比为2.5:1的氩气和氦气组成，所述混合气体中氧气和氢气的体积分数总和为7ppm。
步骤四、将步骤三中得到的雾化粉末冷却后进行筛分，然后在真空条件下进行封装，得到钛合金球形粉末。
经检测，本实施例制备的钛合金球形粉末的氧含量为0.13％，球形度为98％，粒度不大于124μm的粉末所占质量比为92％。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、将钛合金电极棒进行精加工；所述钛合金电极棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe，抗拉强度为1448MPa，直径为70mm；所述精加工的过程为：依次进行前后公母螺纹加工、表面精车、精磨和校直；
步骤二、将步骤一中经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备的动密封中，并将等离子旋转电极雾化制粉设备内抽真空使等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度为0.7×10-3Pa；所述动密封采用滚珠轴承结构，所述动密封的密封圈的材质为聚氨酯；
步骤三、向步骤二中抽真空后的等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，然后启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对精加工后的钛合金电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；所述雾化制粉过程中等离子枪与电极棒之间的距离为100mm，等离子枪的功率为105kW，等离子枪的起弧电流为3600A，续弧电流为2800A，电极棒同步进给速度为1.8mm/s，旋转电机的步进转速为500r/min，步进电流为60A，电极棒的雾化速度为1.7kg/min，电极棒旋转的角速度为3500r/min，等离子旋转电极雾化制粉设备内的压力为2.1Mpa；所述等离子枪的阴极头采用直径为4mm的钨阴极，所述钨阴极的材质为钍质量含量2.2％的钨钍合金；所述混合气体由体积比为3.5:1的氩气和氦气组成，所述混合气体中氧气和氢气的体积分数总和为7ppm。
步骤四、将步骤三中得到的雾化粉末冷却后进行筛分，然后在真空条件下进行封装，得到钛合金球形粉末。
经检测，本实施例制备的钛合金球形粉末的氧含量为0.14％，球形度为98％，粒度不大于124μm的粉末所占质量比为96％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (7)

1.一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将钛合金电极棒进行精加工；所述钛合金电极棒的成分为Ti-1Al-8V-5Fe，抗拉强度不小于1438MPa；
步骤二、将步骤一中经精加工后的钛合金电极棒装入等离子旋转电极雾化制粉设备的动密封中，并将等离子旋转电极雾化制粉设备内抽真空；
步骤三、向步骤二中抽真空后的等离子旋转电极雾化制粉设备内通入混合气体，然后启动等离子旋转电极雾化制粉设备中的等离子枪和旋转电机，对精加工后的钛合金电极棒进行雾化制粉，得到雾化粉末；所述雾化制粉过程中等离子枪与电极棒之间的距离为30mm～100mm，等离子枪的功率为105kW～125kW，等离子枪的起弧电流为2800A～3600A，续弧电流为2300A～2800A，电极棒同步进给速度为1.8mm/s～2.6mm/s，旋转电机的步进转速为500r/min～1000r/min，步进电流为60A～100A，电极棒的雾化速度为1.7kg/min～2.3kg/min，电极棒旋转的角速度为2000r/min～3500r/min，等离子旋转电极雾化制粉设备内的压力为1.8MPa～2.1MPa；
步骤四、将步骤三中得到的雾化粉末冷却后进行筛分，然后在真空条件下进行封装，得到钛合金球形粉末。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤一中所述钛合金电极棒的直径为70mm～90mm。
3.根据权利要求1所述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤一中所述精加工的过程为：依次进行前后公母螺纹加工、表面精车、精磨和校直。
4.根据权利要求1所述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤二所述动密封采用滚珠轴承结构，所述动密封的密封圈的材质为聚氨酯。
5.根据权利要求1所述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤二中所述抽真空使等离子旋转电极雾化制粉设备内的真空度小于1×10-3Pa。
6.根据权利要求1所述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤三中所述等离子枪的阴极头采用直径为4mm的钨阴极，所述钨阴极的材质为钍质量含量1.9％～2.2％的钨钍合金。
7.根据权利要求1所述的一种增材制造用高强钛合金的球形粉末制备方法，其特征在于，步骤三中所述混合气体由体积比为(2.5～3.5):1的氩气和氦气组成，所述混合气体中氧气和氢气的体积分数总和低于9ppm。
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