CN113770349A - 一种高纯球形金属钒粉及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯球形金属钒粉及其制备方法和应用，涉及增材制造技术领域。本发明提供的高纯球形金属钒粉，以质量百分含量计，所述高纯球形金属钒粉的成分包括V≥99.95％，Fe≤0.005％，Si≤0.005％，Cr≤0.005％，Al≤0.001％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％；所述高纯球形金属钒粉的粒度范围为15～53μm。本发明提供的高纯球形金属钒粉纯度高，对杂质元素的种类和数量进行了限制，杂质含量低、气体元素含量低，而且粒度适宜，流动性好，能够满足核聚变结构材料的要求。
Description
技术领域
本发明涉及增材制造技术领域，具体涉及一种高纯球形金属钒粉及其制备方法和应用。
背景技术
伴随着3D打印技术的发展，特别是金属3D打印技术近年来取得的进展，增材制造技术的应用已不仅仅局限于快速响应产品的外观设计，抑或是工艺辅助的间接制造，而是延伸到了金属功能零件的直接制造。当前，通过金属增材制造技术制造的金属材料零部件越来越多的被成功应用于航空航天、国防军工、医疗器械、汽车制造、注塑模具等领域。金属材料是制造领域必不可少的重要材料，但是在实际的加工过程中，却存在着不少问题，例如钛合金、高温合金、超高强度钢等材料存在难加工、加工成本高、材料利用率低和加工周期长等障碍。金属增材制造技术所采用的激光、电子等高能束密度高，速度快，极大地改善了金属材料的加工难度，并提高了材料利用率及降低了原材料成本。金属增材制造技术在制造行业具有广阔的应用舞台。
金属纯钒具有熔点高、耐腐蚀、储氢、高温超导、高温抗蠕变性能强和快中子吸收截面小等特性，广泛应用于航空、航天、核工业、军工和国防新兴战略工业。传统的制备工艺存在零件形状相对简单和材料利用率低的问题。增材制造技术可很好地解决这些问题，为低成本生产复杂形状的核能堆用零件提供了新方法，而增材制造技术要求原料粉末具有良好的流动性，形状呈球形。
金属钒粉的制备方法有很多种。机械破碎法主要是采用熔盐电解法制备的树枝状金属钒为原料，随后通过机械球磨机对其进行破碎，最终获得金属钒粉，该方法在机械球磨过程中引入了大量的杂质元素(W、Co、Ni、Fe、Cr等)，同时钒粉在球磨过程中易发生氧化，最终金属钒粉的氧含量可超过0.5wt％。
中国专利CN109295310A采用金属气基还原制备高纯金属钒粉，该方法采用氧化钒为原料，活泼金属为还原剂，通过原料与还原剂的热还原反应获得纯度为98wt％金属钒粉。中国专利CN105903973A采用等离子体法制备了球形钒粉，该方法采用海绵钒棒为原料，经过熔炼、破碎、等离子体球化等工序，获得球形的金属钒粉末，粉末粒度为50～150μm，未对金属钒粉的纯度做出描述。以上两种方法制备的金属钒粉纯度、粒度满足不了核聚变结构材料的要求，也未对相关杂质元素种类和数量进行约束。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯球形金属钒粉及其制备方法和应用，本发明提供的高纯球形金属钒粉纯度高、杂质含量低、气体元素含量低，粒度范围适宜，能够满足核聚变结构材料的要求，易规模化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高纯球形金属钒粉，以质量百分含量计，所述高纯球形金属钒粉的成分包括V≥99.95％，Fe≤0.005％，Si≤0.005％，Cr≤0.005％，Al≤0.001％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％；
所述高纯球形金属钒粉的粒度范围为15～53μm。
本发明提供了上述技术方案所述高纯球形金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
将金属钒进行真空电子束提纯熔炼，制成电极棒；
将所述电极棒进行旋转电极雾化，得到金属粉末；
将所述金属粉末进行颗粒分级，得到高纯球形金属钒粉。
优选地，所述电极棒中钒的含量≥99.95wt％。
优选地，所述电极棒的直径为30～45mm；所述电极棒的长度为300～600mm。
优选地，所述旋转电极雾化在保护性气氛条件下进行。
优选地，所述旋转电极雾化的气氛压力为1.5～5.0bar。
优选地，所述旋转电极雾化过程中电极棒的转速为5000～30000r/min。
优选地，所述旋转电极雾化过程中电极棒的步进速率为0.5～5.0mm/s。
优选地，所述颗粒分级在筛分机和气流风选设备中进行。
本发明提供了上述技术方案所述高纯球形金属钒粉或上述技术方案所述制备方法制备得到的高纯球形金属钒粉在增材制造中的应用。
本发明提供了一种高纯球形金属钒粉，以质量百分含量计，所述高纯球形金属钒粉的成分包括V≥99.95％，Fe≤0.005％，Si≤0.005％，Cr≤0.005％，Al≤0.001％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％；所述高纯球形金属钒粉的粒度范围为15～53μm。本发明提供的高纯球形金属钒粉纯度高，对杂质元素的种类和数量进行了限制，杂质含量低、气体元素含量低，而且粒度适宜，流动性好，能够满足核聚变结构材料的要求。
本发明还提供了上述技术方案所述高纯球形金属钒粉的制备方法，本发明以金属钒为原材料，通过真空电子束提纯熔炼后制成电极棒，真空电子束的电子轰击能达到5000℃左右的高温，在真空电子束提纯熔炼过程中，低容量、低蒸气压的元素可以达到含量降低甚至消除，能够降低杂质含量；本发明采用旋转电极雾化工艺制备金属粉末，旋转电极雾化过程中无接触，熔体停留时间长，能够减少气体元素的引入，降低高纯球形金属钒粉中的气体元素含量。采用本发明提供的方法能够获得低杂质含量、低气体元素含量的高纯球形金属钒粉，该方法可在现有雾化装置中实施，容易实现规模化生产，且生产效率高、效果好。
附图说明
图1为实施例1制备的高纯球形金属钒粉的SEM形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种高纯球形金属钒粉，以质量百分含量计，所述高纯球形金属钒粉的成分包括V≥99.95％，Fe≤0.005％，Si≤0.005％，Cr≤0.005％，Al≤0.001％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％；所述高纯球形金属钒粉的粒度范围为15～53μm。
以质量百分含量计，本发明提供的高纯球形金属钒粉优选包括V≥99.95％，Fe0.003％，Si 0.002％，Cr 0.002～0.003％，Al 0.001％，C 0.0018～0.003％，N 0.002～0.003％，O 0.015～0.017％。
在本发明中，所述高纯球形金属钒粉的粒度范围优选为18～45μm。
本发明还提供了上述技术方案所述高纯球形金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
将金属钒进行真空电子束提纯熔炼，制成电极棒；
将所述电极棒进行旋转电极雾化，得到金属粉末；
将所述金属粉末进行颗粒分级，得到高纯球形金属钒粉。
本发明将金属钒进行真空电子束提纯熔炼，制成电极棒。本发明对所述金属钒的纯度没有特殊要求，本领域常规的金属钒均可以。在本发明的具体实施例中，所述金属钒的纯度＜99wt％或者≥99.5wt％，更优选为99.8wt％。在本发明中，以质量含量计，所述金属钒中杂质元素优选包含Fe≤0.01％，Si≤0.01％，Cr≤0.01％，Al≤0.02％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％。在本发明中，所述金属钒优选采用熔盐电解法制备得到或铝热法制备得到。
在本发明中，所述真空电子束提纯熔炼的次数优选为两次。本发明对所述真空电子束提纯熔炼的工艺参数没有特殊要求，采用本领域熟知的真空电子束提纯熔炼工艺即可。
本发明优选在所述真空电子束提纯熔炼后，先将所得熔体制备成金属钒圆棒料，再经机加工得到电极棒。在本发明中，所述金属钒圆棒料的直径优选为50～75mm。在本发明中，所述电极棒的直径优选为30～45mm；所述电极棒的长度优选为300～600mm。
在本发明中，所述电极棒中钒的含量优选≥99.95wt％，更优选为99.99wt％。在本发明中，以质量含量计，所述电极棒中杂质元素优选包含Fe≤0.005％，Si≤0.005％，Cr≤0.005％，Al≤0.001％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％。
在本发明中，真空电子束的电子轰击能达到5000℃左右的高温，在真空电子束提纯熔炼过程中，低容量、低蒸气压的元素可以达到含量降低甚至消除，能够降低杂质含量。
得到电极棒后，本发明将所述电极棒进行旋转电极雾化，得到金属粉末。在本发明中，所述旋转电极雾化优选在雾化装置中进行；所述雾化装置优选为等离子旋转电极雾化制粉设备。
在本发明中，所述旋转电极雾化优选在保护性气氛条件下进行，更优选在氩气气氛中进行。在本发明中，形成所述保护性气氛的方法优选包括：将雾化室抽真空，然后充入保护性气体。
在本发明中，所述旋转电极雾化的气氛压力优选为1.5～5.0bar，更优选为1.5bar。本发明控制气氛压力在上述范围能够降低雾化过程中材料的氧化。
在本发明中，所述旋转电极雾化过程中电极棒的转速优选为5000～30000r/min，更优选为12000～15000r/min；所述旋转电极雾化过程中电极棒的步进速率优选为0.5～5.0mm/s，更优选为1.1～1.8mm/s。在本发明中，所述电极棒的加载电流优选为1200～1800A。本发明在所述旋转电极雾化过程中，随着电极棒前端面受热不断的形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持一定的步进速率，故液态金属受离心力的作用，微区液膜破碎成高温液滴，高温液滴在雾化室的飞行过程中快速冷却形成金属粉末。
本发明采用旋转电极雾化工艺制备金属粉末，旋转电极雾化过程中无接触，熔体停留时间长，能够减少气体元素的引入，降低高纯球形金属钒粉中的气体元素含量。
得到金属粉末后，本发明将所述金属粉末进行颗粒分级，得到高纯球形金属钒粉。在本发明中，所述颗粒分级优选在筛分机和气流风选设备中进行。在本发明的具体实施例中，所述金属粉末落入收集料筒中，在筛分机上筛分出目数小于200目的粉末，然后通过气流风选设备进行粉末颗粒分级，去掉小于15微米和大于53微米的粉末颗粒，得到适用于增材制造的高纯球形金属钒粉。
本发明方法制备工艺简单，产品杂质元素含量低，气体元素含量低，综合性能稳定，材料利用率高，容易实现规模化生产，且生产效率高、效果好。
本发明还提供了上述技术方案所述高纯球形金属钒粉或上述技术方案所述制备方法制备得到的高纯球形金属钒粉在增材制造中的应用。本发明提供的高纯球形金属钒粉纯度高，粒度分布均匀，流动性好，适宜用于增材制造。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
电极棒制备：将熔盐电解法制备的金属钒(纯度≥99.5wt％)通过真空电子束熔炼制备成直径50mm的金属钒圆棒料，并通过机械加工成30mm(直径)×300mm(长度)的电极棒；
电极棒装炉：将电极棒通过机械轴装填至雾化装置雾化室，电极棒伸入雾化室，电极棒伸入雾化室的长度为整个电极棒长度的三分之一，然后将雾化室抽三级真空并充填高纯Ar气(99.999％)，保证雾化室正压，反复洗炉3次；
旋转电极雾化制粉：启动电主轴，控制与机械轴连接的电极棒转速，调整电极棒转速至12000r/min，启动等离子枪，电极棒材加载电流至1200A，气氛压力为1.5bar；随着电极棒前端面受热不断的形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持1.1mm/s的步进速率，液态金属受离心力和快速冷却作用，形成金属粉末；
颗粒分级：制备的金属粉末最终都落入最下部的收集料筒中，在振动筛分机上筛分出目数小于200目的粉末，然后根据增材制造用粉末的特性通过气流风选设备进行粉末颗粒分级，去掉小于15微米和大于53微米的粉末颗粒，最终获得适用于增材制造的高纯球形金属钒粉。
本实施例制得低杂质含量、低气体元素含量的高纯球形金属钒粉，高纯球形金属钒粉的收得率为88％，粒度分布均匀，D50为35μm。
以质量百分含量计，本实施例制备的高纯球形金属钒粉的成分为：V 99.968％，Fe0.003％，Si 0.002％，Cr 0.003％，Al 0.001％，C 0.003％，N 0.003％，O 0.017％；粒度范围为15～53μm。
本实施例制备的高纯球形金属钒粉的SEM形貌图如图1所示，由图1可以看出，本发明制备的高纯球形金属钒粉球形度≥95％，粒径分布均匀。
实施例2
电极棒制备：将铝热法制备的金属钒(纯度＜99wt％)通过真空电子束熔炼制备成直径75mm的金属钒圆棒料，并通过机械加工成45mm(直径)×600mm(长度)的电极棒；
电极棒装炉：将电极棒通过机械轴装填至雾化装置雾化室，电极棒伸入雾化室，电极棒伸入雾化室的长度为整个电极棒长度的三分之一，然后将雾化室抽三级真空并充填高纯Ar气(99.99％)，保证雾化室正压，反复洗炉3次；
旋转电极雾化制粉：启动电主轴，控制与机械轴连接的电极棒转速，调整电极棒转速至15000r/min，启动等离子枪，电极棒材加载电流至1800A，气氛压力为1.5bar；随着电极棒前端面受热不断的形成微区液膜，电极棒保持高转速的同时也保持1.8mm/s的步进速率，液态金属受离心力和快速冷却作用，形成金属粉末；
颗粒分级：制备的金属粉末最终都落入最下部的收集料筒中，在振动筛分机上筛分出目数小于200目的粉末，然后根据增材制造用粉末的特性通过气流风选设备进行粉末颗粒分级，去掉小于15微米和大于53微米的粉末颗粒，最终获得适用于增材制造的高纯球形金属钒粉。
本实施例制得低杂质含量、低气体元素含量的金属钒粉，高纯球形金属钒粉的收得率为85％，产品粒度分布均匀，D50为38μm，本实施例制备的高纯球形金属钒粉的SEM形貌图与图1类似，球形度≥90％。
以质量百分含量计，本实施例制备的高纯球形金属钒粉的成分为：V 99.9732％，Fe 0.003％，Si 0.002％，Cr 0.002％，Al 0.001％，C 0.0018％，N 0.002％，O 0.015％；粒度范围为15～53μm。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种高纯球形金属钒粉，其特征在于，以质量百分含量计，所述高纯球形金属钒粉的成分包括V≥99.95％，Fe≤0.005％，Si≤0.005％，Cr≤0.005％，Al≤0.001％，C≤0.005％，N≤0.005％，O≤0.02％；
所述高纯球形金属钒粉的粒度范围为15～53μm。
2.权利要求1所述高纯球形金属钒粉的制备方法，包括以下步骤：
将金属钒进行真空电子束提纯熔炼，制成电极棒；
将所述电极棒进行旋转电极雾化，得到金属粉末；
将所述金属粉末进行颗粒分级，得到高纯球形金属钒粉。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述电极棒中钒的含量≥99.95wt％。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述电极棒的直径为30～45mm；所述电极棒的长度为300～600mm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述旋转电极雾化在保护性气氛条件下进行。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于，所述旋转电极雾化的气氛压力为1.5～5.0bar。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述旋转电极雾化过程中电极棒的转速为5000～30000r/min。
8.根据权利要求2或7所述的制备方法，其特征在于，所述旋转电极雾化过程中电极棒的步进速率为0.5～5.0mm/s。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述颗粒分级在筛分机和气流风选设备中进行。
10.权利要求1所述高纯球形金属钒粉或权利要求2～9任一项所述制备方法制备得到的高纯球形金属钒粉在增材制造中的应用。
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