CN109112346A - 一种增材制造用铜合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体为：首先，按照铜合金的成分为配料，依次经熔炼、浇铸、退火、锻造、机械加工、精车加工，得到铜合金电极棒；之后装载铜合金电极棒至反应室中，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；最后，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装。该方法能够制得球形度高、纯净度好、流动性优异、氧含量低、成分均匀的铜合金粉末。
Description
技术领域
本发明属于合金粉末制备技术领域，具体涉及一种增材制造用铜合金粉末的制备方法。
背景技术
铜合金具有很高的导电性、导热性、较高的强度和良好的耐腐蚀性能，是人类历史上应用最早的金属，也是应用最广泛的金属材料之一。高强高导铜合金是一类具有优良的综合物理性能和力学位能的功能材料，广泛应用于大推力火箭发动机内衬、高速电气机车的架空导线、集成电路的引线框架、滚焊机的电极、各类点焊、大型高速涡轮发电机的转子导线、触头材料、电厂锅炉内喷射式点火喷孔及气制机喷嘴等方面。
随着航空航天技术的发展，对材料的性能要求越来越高。特别是在火箭领域，对材料的要求更为苛刻。火箭的动力问题取决于火箭发动机的高性能，而燃烧室是保证火箭正常运行的核心部件，长期在3000℃高温下工作，经受15～20MPa以上交变载荷的作用。鉴于铜合金在火箭燃烧室中的应用现状，研究和开发更高性能的火箭动力室用铜合金显得尤其重要。
国外从20世纪60年代起就对高强高导铜合金进行了系统研究，开发了一系列产品。目前，美、日等发达国家己垄断了铜合金的大部分国际市场，并大量向发展中国家出口。近几十年来，我国对铜合金的制备及加工局限于仿制和引进国外的成熟技术，在自主制备和开发铜含金方面较为薄弱。加上受到国际知识产权保护的压力，我国高性能铜合金技术发展更是越来越艰难。因此，结合我国资源的特点，建立和完善国内高性能铜合金体系，开发性能优异、有自主知识产权的高性能铜合金，对我国科技和经济的发展有着战略意义和现实意义。
近年来，随着增材制造技术的迅猛发展，制备形状复杂零件变得可能且快捷。然而传统方法制造的铜粉，球形度极差，为非规则形状，且成分偏析严重，无法应用于增材制造领域，限制了铜合金的应用。中国专利《一种氧化铜粉末及其制备方法》(申请号：201710551347.9)公开了一种氧化铜粉末的制备方法，其在氧气气氛中对熔融状态的铜进行雾化处理，通过该方法获得的氧化铜粉末大多为不规则形状，如图1所示，完全无法用于增材制造技术。中国专利《一种铜粉的制备方法及其制备装置》申请号(201711252356.4)，公开了一种铜粉的制备方法，其主要方法为使铜粉悬浮液经旋转的离心雾化盘飞出，受热空气传热，液相挥发从而获得固体铜粉，该方法虽在一定程度上改善了球形度和团聚问题，但仍达不到增材制造的使用要求，且其纯净度很差，粉末表面会附着小尺寸颗粒，严重影响粉末流动性，无法满足增材制造工艺要求。中国专利《采用熔融雾化系统制备高活性球形氯化亚铜催化剂的方法》(申请号：201711264336.9)，公开了一种制备球形氯化亚铜催化剂的方法，主要通过对熔融的氯化亚铜粉末原料进行雾化，经旋转的雾化盘飞出，受气体介质冷却后获得氯化亚铜粉末，该方法制得的粉末同样虽在一定程度上改善了球形度，但粉末流动性和纯净度均较差，仍无法满足增材制造工艺要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，解决了现有制粉技术制得的铜合金粉末球形度、流动性、纯净度不佳的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体96～99.99wt％，添加0～3wt％的Ag、Cr、W、Ni合金元素，Zr0.01～1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和合金元素置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1300℃～1500℃的条件下保温2min～8min，得到铜合金混合液；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以1～5m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔1min～10min间歇性向结晶器内添加Zr，得到铜合金铸锭；
步骤4，将铜合金铸锭在800℃～950℃的条件下进行均匀化退火，保温5h～10h，之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为40mm～100mm、长度为100mm～1000mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，得到铜合金电极棒；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3Pa～10-1Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.01MPa～2MPa；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW～350kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为5000r/min～35000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装。
本发明的特点还在于，
步骤2中，熔炼温度为1000℃～1300℃，真空感应熔炼炉的真空度为5×10-3Pa～9×10-2Pa。
步骤3中，浇铸时，铸造速度为20mm/min～100mm/min。
步骤3中，冷却水的流量为2～10m3/h，冷却水的温度为10℃～30℃。
步骤3中，铜合金铸锭中，Cu占质量分数为96～99.99wt％，Ag、Cr、W、Ni合金元素占质量分数为0～3wt％，Zr占质量分数为0.01～1wt％，以上组分质量百分比之和为100％。
步骤5中，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm。
步骤8中，铜合金粉末的球形度大于95％；铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；铜合金粉末的平均粒度为15μm～300μm；铜合金粉末是平均粒度为15μm～53μm的超细粉末。
本发明的有益效果在于：
通过制备成分组织均匀、内部缺陷少、外形精度高的铜合金棒材，使用超高转速等离子旋转电极工艺(SS-PREP)进行制粉，结合筛分和板筛球化处理，以及熔炼、制粉、后处理的全过程在真空或惰性气氛下进行，能够制得球形度高、纯净度好、流动性优异、氧含量低、成分均匀的铜合金粉末，通过筛分分级能够分别满足粉末床熔融和定向能量沉积等增材制造工艺的要求，其成型件能够满足相应领域的应用需求。
附图说明
图1为本发明一种增材制造用铜合金粉末的扫描电镜照片。
图2为传统工艺制备的铜合金粉末的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体96～99.99wt％，添加0～3wt％的Ag、Cr、W、Ni合金元素，Zr 0.01～1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和合金元素置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1300℃～1500℃的条件下保温2min～8min，得到铜合金混合液；
熔炼温度为1000℃～1300℃，熔炼时间为0.5h～10h，真空感应熔炼炉的真空度为5×10-3Pa～9×10-2Pa；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以1～5m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔1min～10min间歇性向结晶器内添加Zr，得到铜合金铸锭；
浇铸时，铸造速度为20mm/min～100mm/min；
电磁搅拌器的电流为50A～100A，电磁搅拌器的频率为1Hz～5Hz；
冷却水的流量为2～10m3/h，冷却水的温度为10℃～30℃；
铜合金铸锭中，Cu占质量分数为96～99.99wt％，Ag、Cr、W、Ni合金元素占质量分数为0～3wt％，Zr占质量分数为0.01～1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤4，将铜合金铸锭在800℃～950℃的条件下进行均匀化退火，保温5h～10h，促进成分均匀化，避免成分偏析的棒材在制粉过程产生成分偏析的非球形粉末颗粒；之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为40mm～100mm、长度为100mm～1000mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3Pa～10-1Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.01MPa～2MPa，通过气氛保护，保障铜合金粉末的低氧含量；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW～350kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为5000r/min～35000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装；
其中，铜合金粉末的球形度大于95％；
铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；
铜合金粉末的平均粒度为15μm～300μm；
铜合金粉末是平均粒度为15μm～53μm的超细粉末。
采用本方法制备的铜合金粉末的扫描电镜图，如图1所示，由图1可知，粉末具有非常好的球形度，且没有任何外来杂质，与图2传统方法制备的铜合金粉相比，球形度的优势非常明显。
采用本方法制备的铜合金粉末的性能如表1所示，由表1可知，本方法制备的铜合金粉末具有非常优异的球形度和流动性，其球形度大于95％，50g粉末的霍尔流速小于15s，而传统方法制备的铜合金粉末球形度通常小于85％，50g粉末的霍尔流速大于25s甚至使用霍尔流速计粉末无法流动，氧含量均小于100ppm，而传统方法制备的铜合金粉末氧含量通常大于200ppm，本方法制备的铜合金粉末几乎不存在夹杂，而传统工艺制备的铜合金粉末难以避免夹杂的存在。
表1 本方法制备的铜合金粉末典型性能
| 粉末规格 | 15-53μm | 53-106μm | 53-150μm | 53-180μm |
| 球形度 | 98.5％ | 97.2％ | 97.0％ | 96.8％ |
| 霍尔流速 | 14.2s | 13.0s | 12.4s | 12.2s |
| 氧含量 | 92ppm | 57ppm | 45ppm | 20ppm |
| 夹杂数量 | 0颗/100g | 1颗/100g | 0颗/100g | 0颗/100g |
超高速等离子旋转电极制粉工艺(SS-PREP)是在国外最先进的PREP制粉设备基础上，根据原材料合金理化特性和预期获得的粉末特性，自主研发改进，使用本发明的制粉方法和粉末后处理方法制备的铜合金粉末，具有优异的球形度、纯净度、流动性，且氧含量低，成分均匀，通过筛分获得相应规格的粉末，能够满足粉末床熔融和定向能量沉积等增材制造工艺的要求。SS-PREP因其独特的生产工艺，其对原材料棒材也有着特殊的要求，常规熔炼工艺制备的铸态铜合金棒材晶粒组织粗大且存在成分偏析，粗大的晶粒可能导致SS-PREP制粉超高速旋转过程中发生沿晶断裂以致棒材撕裂整体飞出；铸态棒材中Zr元素的成分偏析会直接影响制得粉末的球形度。因此，本发明针对SS-PREP工艺对于原材料棒材的特殊要求，对铜合金的熔炼工艺进行了改进，以确保获得满足增材制造工艺需求的铜合金粉末。
通过制备成分组织均匀、内部缺陷少、外形精度高的铜合金棒材，使用超高转速等离子旋转电极工艺(SS-PREP)进行制粉，结合筛分和板筛球化处理，以及熔炼、制粉、后处理的全过程在真空或惰性气氛下进行，能够制得球形度高、纯净度好、流动性优异、氧含量低、成分均匀的铜合金粉末，通过筛分分级能够分别满足粉末床熔融和定向能量沉积等增材制造工艺的要求，其成型件能够满足相应领域的应用需求。
本发明通过调整工艺参数可获得0-300μm铜合金粉末，尤其能够制得0-53μm的超细粉末，粉末球形度高、纯净度好、流动性优异、氧含量低、成分均匀，能够满足增材制造工艺要求。
实施例1
本发明一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体96wt％，添加3wt％的Ag元素，Zr 1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和Ag元素置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1300℃的条件下保温2min，得到铜合金混合液；
熔炼温度为1000℃，熔炼时间为0.5h，真空感应熔炼炉的真空度为5×10-3Pa；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以1m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔1min间歇性向结晶器内添加海绵Zr，得到铜合金铸锭；
浇铸时，铸造速度为20mm/min；
电磁搅拌器的电流为50A，电磁搅拌器的频率为1Hz；
冷却水的流量为2～10m3/h，冷却水的温度为10℃～30℃；
铜合金铸锭中，Cu占质量分数为96wt％，Ag元素占质量分数为3wt％，海绵Zr占质量分数为1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤4，将铜合金铸锭在800℃的条件下进行均匀化退火，保温5h，促进成分均匀化，避免成分偏析的棒材在制粉过程产生成分偏析的非球形粉末颗粒；之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为40mm、长度为100mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.01MPa，通过气氛保护，保障铜合金粉末的低氧含量；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为5000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装；
其中，铜合金粉末的球形度大于95％；
铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；
铜合金粉末的平均粒度为15μm。
实施例2
本发明一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体97wt％，Cr 2.5wt％，Zr0.5wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和Cr置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1450℃的条件下保温5min，得到铜合金混合液；
熔炼温度为1100℃，熔炼时间为1h，真空感应熔炼炉的真空度为6×10-3Pa；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以2m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔5min间歇性向结晶器内添加海绵锆，得到铜合金铸锭；
浇铸时，铸造速度为30mm/min；
电磁搅拌器的电流为55A，电磁搅拌器的频率为3Hz；
冷却水的流量为4m3/h，冷却水的温度为15℃；
铜合金铸锭中，Cu基体97wt％，Cr 2.5wt％，海绵锆0.5wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤4，将铜合金铸锭在850℃的条件下进行均匀化退火，保温5.5h，促进成分均匀化，避免成分偏析的棒材在制粉过程产生成分偏析的非球形粉末颗粒；之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为50mm、长度为200mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-2Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.05MPa，通过气氛保护，保障铜合金粉末的低氧含量；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为150kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为8000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装；
其中，铜合金粉末的球形度大于95％；
铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；
铜合金粉末的平均粒度为20μm。
实施例3
本发明一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体98wt％，Ni1.6wt％，海绵锆0.4wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和Ni置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1400℃的条件下保温6min，得到铜合金混合液；
熔炼温度为1200℃，熔炼时间为5h，真空感应熔炼炉的真空度为8×10-3Pa；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以5m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔8min间歇性向结晶器内添加海绵锆，得到铜合金铸锭；
浇铸时，铸造速度为80mm/min；
电磁搅拌器的电流为85A，电磁搅拌器的频率为3Hz；
冷却水的流量为8m3/h，冷却水的温度为15℃；
铜合金铸锭中，Cu占质量分数为98wt％，Ni占质量分数为1.6wt％，海绵锆占质量分数为0.4wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤4，将铜合金铸锭在900℃的条件下进行均匀化退火，保温5h，促进成分均匀化，避免成分偏析的棒材在制粉过程产生成分偏析的非球形粉末颗粒；之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为100mm、长度为800mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-1Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.1MPa，通过气氛保护，保障铜合金粉末的低氧含量；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为10000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装；
其中，铜合金粉末的球形度大于95％；
铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；
铜合金粉末的平均粒度为50μm。
实施例4
本发明一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体99wt％，W0.5wt％海绵锆0.5wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和W置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1450℃的条件下保温7min，得到铜合金混合液；
熔炼温度为1200℃，熔炼时间为8h，真空感应熔炼炉的真空度为9×10-2Pa；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以4m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔5min间歇性向结晶器内添加海绵锆，得到铜合金铸锭；
浇铸时，铸造速度为75mm/min；
电磁搅拌器的电流为50A，电磁搅拌器的频率为3Hz；
冷却水的流量为6m3/h，冷却水的温度为25℃；
铜合金铸锭中，Cu占质量分数为99wt％，W占质量分数为0.5wt％，海绵锆占质量分数为0.5wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤4，将铜合金铸锭在900℃的条件下进行均匀化退火，保温8h，促进成分均匀化，避免成分偏析的棒材在制粉过程产生成分偏析的非球形粉末颗粒；之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为90mm、长度为700mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为2MPa，通过气氛保护，保障铜合金粉末的低氧含量；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为300kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为30000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装；
其中，铜合金粉末的球形度大于95％；
铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；
铜合金粉末的平均粒度为200μm。
实施例5
本发明一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体99.5wt％，Ni0.2wt％合金元素，海绵锆0.3wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和Ni置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1500℃的条件下保温8min，得到铜合金混合液；
熔炼温度为1300℃，熔炼时间为4h，真空感应熔炼炉的真空度为9×10-2Pa；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以5m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔10min间歇性向结晶器内添加海绵锆，得到铜合金铸锭；
浇铸时，铸造速度为100mm/min；
电磁搅拌器的电流为100A，电磁搅拌器的频率为5Hz；
冷却水的流量为10m3/h，冷却水的温度为30℃；
铜合金铸锭中，Cu占质量分数为99.5wt％，Ni元素占质量分数为0.2wt％，海绵锆占质量分数为0.3wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤4，将铜合金铸锭在950℃的条件下进行均匀化退火，保温10h，促进成分均匀化，避免成分偏析的棒材在制粉过程产生成分偏析的非球形粉末颗粒；之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为100mm、长度为1000mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-1Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为2MPa，通过气氛保护，保障铜合金粉末的低氧含量；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为350kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为35000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行静电除杂、筛分和包装；
其中，铜合金粉末的球形度大于95％；
铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；
铜合金粉末的平均粒度为300μm。
Claims (7)
1.一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，按照铜合金的成分为配料：Cu基体96～99.99wt％，添加0～3wt％的Ag、Cr、W、Ni合金元素，Zr0.01～1wt％，以上组分质量百分比之和为100％；
步骤2，将步骤1中的Cu基体和合金元素置于真空感应熔炼炉进行熔炼，并采用电磁搅拌，之后在1300℃～1500℃的条件下保温2min～8min，得到铜合金混合液；
步骤3，制备铜合金铸锭；
具体为：将经步骤2后得到的铜合金混合液置于结晶器内进行浇铸，采用电磁搅拌器进行搅拌，并向结晶器内通入冷却水，同时以1～5m3/h的速度向结晶器内充入氩气，且每隔1min～10min间歇性向结晶器内添加Zr，得到铜合金铸锭；
步骤4，将铜合金铸锭在800℃～950℃的条件下进行均匀化退火，保温5h～10h，之后对铜合金铸锭进行锻造和机械加工，获得直径为40mm～100mm、长度为100mm～1000mm的铜合金棒材；
步骤5，对经步骤4后的铜合金棒材进行精车加工，得到铜合金电极棒；
步骤6，装载铜合金电极棒至反应室中，对反应室抽真空至10-3Pa～10-1Pa，向反应室充入氦氩混合气，使腔室内压力为0.01MPa～2MPa；
步骤7，SS-PREP制粉设备的等离子枪功率为100kW～350kW，用等离子体对铜合金电极棒端部进行加热，铜合金电极棒的转速为5000r/min～35000r/min，使铜合金电极棒端部均匀熔化，雾化液滴在离心力作用下从铜合金电极棒端部被甩出，形成细小液滴，液滴在惰性气体环境中快速冷却成球形颗粒，落入反应室底部收集器中；
步骤8，对制得的铜合金粉末在惰性气体保护环境下进行筛分和包装。
2.根据权利要求1所述的一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，熔炼温度为1000℃～1300℃，真空感应熔炼炉的真空度为5×10-3Pa～9×10-2Pa。
3.根据权利要求1所述的一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，浇铸时，铸造速度为20mm/min～100mm/min。
4.根据权利要求1所述的一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，冷却水的流量为2～10m3/h，冷却水的温度为10℃～30℃。
5.根据权利要求1所述的一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，铜合金铸锭中，Cu占质量分数为96～99.99wt％，Ag、Cr、W、Ni合金元素占质量分数为0～3wt％，Zr占质量分数为0.01～1wt％，以上组分质量百分比之和为100％。
6.根据权利要求1所述的一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤5中，加工后的铜合金电极棒为：单根棒材直径偏差小于0.3mm，外圆跳动小于0.3mm，粗糙度小于3μm。
7.根据权利要求1所述的一种增材制造用铜合金粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤8中，铜合金粉末的球形度大于95％；铜合金粉末的霍尔流速不超过15s/50g；铜合金粉末的平均粒度为15μm～300μm；铜合金粉末是平均粒度为15μm～53μm的超细粉末。
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